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ndice

Introduccin.......................................................................................................... 3
Planteamiento del problema.................................................................................... 4
Objetivo general..................................................................................................... 5
Objetivos especficos.............................................................................................. 5
Alcances............................................................................................................... 6
Limitaciones.......................................................................................................... 6
ANTECEDENTES.................................................................................................. 7
Transformacin................................................................................................... 7
Ley de Dalton..................................................................................................... 7
Destilacin por arrastre de vapor...........................................................................8
Aplicaciones en la industria................................................................................ 11
PLANTEAMIENTO DEL TRABAJO.........................................................................12
Fundamento terico de la destilacin por arrastre de vapor:....................................12
Mtodos.......................................................................................................... 13
Experimento........................................................................................................ 14
Proceso y montaje del equipo destilado................................................................14
Materiales..................................................................................................... 14
Construccin del equipo........................................................................................ 15
Procedimiento............................................................................................... 15
Datos.............................................................................................................. 16
Anlisis de Resultados....................................................................................... 16
Ejercicios resueltos............................................................................................... 17
Ejercicios propuestos............................................................................................ 22
Conclusiones....................................................................................................... 23
Bibliografia.......................................................................................................... 24
Glosario.............................................................................................................. 25
Anexos............................................................................................................... 27
Introduccin
Entre los diferentes tipos de destilaciones que existen podemos mencionar:
destilacin simple, destilacin fraccionada y destilacin por arrastre de
vapor, en donde se aprovechan la volatilidad, solubilidad y puntos de ebullicin de
los componentes orgnicos a separar.

La destilacin por arrastre de vapor es uno de los principales procesos utilizados


para la extraccin de aceites esenciales, esta tcnica permite separar sustancias
orgnicas insolubles en agua y ligeramente voltiles de otros productos no
voltiles presentes en la mezcla.

Los aceites esenciales estn constituidos qumicamente por terpenoides


(monoterpenos, sesquiterpenos, diterpenos, etc.) y fenilpropanoides, compuestos
que son voltiles y por lo tanto arrastrables por vapor de agua.

Este proceso se basa en el hecho de que muchas sustancias, cuyos puntos de


ebullicin son esencialmente superiores al del agua, se vaporizan, por burbujeo de
vapor de agua y a continuacin, se condensan por enfriamiento junto con el
mismo.

En general, esta tcnica se utiliza cuando los compuestos cumplen con las
condiciones de ser voltiles, inmiscibles en agua, tener presin de vapor baja y
punto de ebullicin alto. Los vapores de los lquidos inmiscibles siguen la ley de
Dalton sobre las presiones parciales, por lo que ambos ejercen presin sobre el
recipiente que los contiene y entonces salen al exterior condensndose.

Nuestro proyecto est enfocado en la destilacin por arrastre de vapor, Esta


destilacin se emplea con frecuencia para sustancias que se descompondran al
hervir a presin atmosfrica. Es un proceso atractivo por el alto rendimiento de
material orgnico que se debe a la masa molar baja del agua y a su punto de
ebullicin conveniente, en contraste con las masas molares relativamente altas de
la mayora de las sustancias orgnicas.
Planteamiento del problema

Las destilaciones por arrastre de vapor duran entre 3, 4 o ms horas, segn el


cuerpo que se trate, obtenindose muy poca cantidad de esencia. Esto se debe a
que el contenido en aceites de las plantas es bajo, y por ello hace falta destilar
abundante cantidad de hierbas para obtener un volumen que justifique el gasto de
destilacin.

Esta tcnica posibilita la purificacin o el aislamiento de compuestos de punto de


ebullicin elevado mediante una destilacin a baja temperatura (siempre inferior a
100 C). Es una tcnica de destilacin muy til para sustancias de punto de
ebullicin muy superior a 100 C y que descomponen antes o al alcanzar la
temperatura de su punto de ebullicin.

Los rendimientos suelen ser menores al 1%, es decir destilando 100 kg de hierba
fresca, obtendremos menos de 1 kg de aceite esencial. Esto no slo obliga a
optimizar la destilacin, sino a contar con muchas toneladas de hierba a destilar,
inclusive con muchas personas que provean de la hierba.

La destilacin por arrastre de vapor es una tcnica de destilacin que permite la


separacin de sustancias insolubles en H2O y ligeramente voltiles de otros
productos no voltiles. A la mezcla que contiene el producto que se pretende
separar, se le adiciona un exceso de agua, y el conjunto se somete a destilacin.
En el matraz de destilacin se recuperan los compuestos no voltiles y/o solubles
en agua caliente, y en el matraz colector se obtienen los compuestos voltiles e
insolubles en agua. Finalmente, el aislamiento de los compuestos orgnicos
recogidos en el matraz colector se realiza mediante una extraccin.

En el presente trabajo presentaremos el mtodo de extraccin por arrastre de


vapor de agua es uno de los principales procesos utilizados para la extraccin de
aceites esenciales. Los aceites esenciales estn constituidos qumicamente por
terpenoides (monoterpenos, sesquiterpenos, diterpenos, etc.) y fenilpropanoides,
compuestos que son voltiles y por lo tanto arrastrables por vapor de agua.
Objetivo general

Obtener los aceites esenciales aplicando el mtodo de destilacin por arrastre de


vapor.

Objetivos especficos

Conocer las caractersticas y modificaciones de esta tcnica, as como los


factores que intervienen en ellas.
Aislar el aceite esencial de un producto natural utilizando la destilacin por
arrastre con vapor.
Comparar la eficiencia y selectividad de cada una de stas tcnicas en el
aislamiento del aceite esencial.
Conocer el funcionamiento y la utilidad de este mtodo de destilacin, para
poder aplicarlo en el medio laboral.

Alcances
Este equipo de laboratorio puede ser utilizado en prcticas y trabajos de
investigacin para cualquier persona que desee conocer ms sobre el arrastre por
vapor.

El desarrollo se llev a cabo dentro de la universidad siendo asesorado por


docentes y personas que han utilizado algunos de los materiales que componen el
equipo de arrastre por vapor.

Limitaciones

Para obtener una cantidad necesaria de aceite de algn cuerpo es obligatorio


tener grandes cantidades de dicho lo cual se dificulta por el tamao de nuestro
equipo.

Al inicio la residencia se tuvo como obstculo por la falta de materiales necesarios


para la construccin del equipo.

Algunos materiales son de valor muy alto por lo que optamos por el prstamo en la
universidad de algn equipo para la complementacin del nuestro.

ANTECEDENTES
Transformacin
La destilacin por arrastre con vapor es una tcnica usada para separar
sustancias orgnicas insolubles en agua y ligeramente voltiles de otras no
voltiles que se encuentran en la mezcla como resinas o sales inorgnicas u otros
compuestos orgnicos no arrastrables.

Ley de Dalton
Cada componente de una mezcla gaseosa ejerce una presin parcial igual a la
que ejercercera si estuviera solo en el mismo volumen, y la presin total de la
mezcla es la suma de las presiones parciales de todos los componentes.

Esta ley es de particular importancia cuando se trata de gases recogidos sobre


agua, los cuales estn saturados de vapor de agua, o gases hmedos, es
necesario acotar que el volumen ocupado por el gas seco y el gas hmedo es el
mismo si no vara el recipiente; pero las presiones del gas seco y del gas hmedo
son distintas, cumplindose la siguiente ecuacin.

Observa la siguiente imagen, a travs de la cual se puede comprobar el enunciado


de sta ley

Destilacin por arrastre de vapor


En la destilacin por arrastre de vapor de agua se lleva a cabo la vaporizacin
selectiva del componente voltil de una mezcla formada por ste y otros "no
voltiles". Lo anterior se logra por medio de la inyeccin de vapor de agua
directamente en el interior de la mezcla, denominndose este "vapor de arrastre",
pero en realidad su funcin no es la de "arrastrar" el componente voltil, sino
condensarse en el matraz formando otra fase inmiscible que ceder su calor
latente a la mezcla a destilar para lograr su evaporacin.

En este caso se tendrn la presencia de dos fases insolubles a lo largo de la


destilacin (orgnica y acuosa), por lo tanto, cada lquido se comportar como si el
otro no estuviera presente. Es decir, cada uno de ellos ejercer su propia presin
de vapor y corresponder a la de un lquido puro a una temperatura de referencia.

La condicin ms importante para que este tipo de destilacin pueda ser aplicado
es que tanto el componente voltil como la impureza sean insolubles en agua ya
que el producto destilado voltil formar dos capas al condensarse, lo cual
permitir la separacin del producto y del agua fcilmente.

Como se mencion anteriormente, la presin total del sistema ser la suma de las
presiones de vapor de los componentes de la mezcla orgnica y del agua, sin
embargo, si la mezcla a destilar es un hidrocarburo con algn aceite, la presin de
vapor del aceite al ser muy pequea se considera despreciable a efectos del
clculo:

1. Formula general de la ley de Dalton P = Pa + Pb

Donde:

P = presin total del sistema

Pa = presin de vapor del agua

Pb = presin de vapor del hidrocarburo

Por otra parte, el punto de ebullicin de cualquier sistema se alcanza a la


temperatura a la cual la presin total del sistema es igual a la presin del
confinamiento.

Y como los dos lquidos juntos alcanzan una presin dada, ms rpidamente que
cualquiera de ellos solos, la mezcla hervir a una temperatura ms baja que
cualquiera de los componentes puros. En la destilacin por arrastre es posible
utilizar gas inerte para el arrastre. Sin embargo, el empleo de vapores o gases
diferentes al agua implica problemas adicionales en la condensacin y
recuperacin del destilado o gas.

El comportamiento que tendr la temperatura a lo largo de la destilacin ser


constante, ya que no existen cambios en la presin de vapor o en la composicin
de los vapores de la mezcla, es decir que el punto de ebullicin permanecer
constante mientras ambos lquidos estn presentes en la fase lquida. En el
momento que uno de los lquidos se elimine por la propia ebullicin de la mezcla,
la temperatura ascender bruscamente.

Si en mezcla binaria designamos por na y nb a las fracciones molares de los dos


lquidos en la fase vapor, tendremos:

Pa = na P Pb = nbP dividiendo:

Pa = na P = na

Pb = nb P = nb

na y nb son el nmero de moles de A y B en cualquier volumen dado de vapor, por


lo tanto:

Pa = na

Pb = nb

Y como la relacin de las presiones de vapor a una "T" dada es constante, la


relacin na/nb, debe ser constante tambin. Es decir, la composicin del vapor es
siempre constante en tanto que ambos lquidos estn presentes.

Adems, como: na = wa/Ma y nb= wb/Mb

Dnde: wa y wb son los pesos en un volumen dado y Ma, Mb son los pesos
moleculares de A y B respectivamente. La ecuacin se transforma en:

Pa = na = waMb Pb nb wbMa O bien: wa = MaPa wb MbPb


Esta ltima ecuacin relaciona directamente los pesos moleculares de los dos
componentes destilados, en una mezcla binaria de lquidos. Por lo tanto, la
destilacin por arrastre con vapor de agua, en sistemas de lquidos inmisibles en
sta se llega a utilizar para determinar los pesos moleculares aproximados de los
productos o sustancias relacionadas.

Es necesario establecer que existe una gran diferencia entre una destilacin por
arrastre y una simple, ya que en la primera no se presenta un equilibrio de fases
lquido-vapor entre los dos componentes a destilar como se da en la destilacin
simple, por lo tanto, no es posible realizar diagramas de equilibrio ya que en el
vapor nunca estar presente el componente "no voltil" mientras est destilando el
voltil. Adems de que en la destilacin por arrastre de vapor el destilado obtenido
ser puro en relacin al componente no voltil (aunque requiera de una
decantacin para ser separado del agua), algo que no sucede en la destilacin
simple donde el destilado sigue presentando ambos componentes, aunque ms
enriquecido en alguno de ellos.

Adems, si este tipo de mezclas con aceites de alto peso molecular fueran
destiladas sin la adicin del vapor se requerira de gran cantidad de energa para
calentarla y empleara mayor tiempo, pudindose descomponer si se trata de un
aceite esencial.

La obtencin de aceites esenciales es realizada comnmente por la tecnologa


llamada destilacin por arrastre con vapor en sus diferentes modalidades la
pureza y el rendimiento del aceite esencial dependern de la tcnica que se utilice
para el aislamiento.

Aplicaciones en la industria

Los aceites esenciales son productos naturales aplicados en diferentes industrias:

Industrias cosmticas y farmacutica, perfumes, principios activos etc.


Industria de alimentos y derivadas: potenciadores del sabor para todo tipo
de bebidas, helados, galletas, golosinas, productos lcteos etc.
Industria de productos de limpieza: fragancias para jabones, detergentes,
desinfectantes, productos de uso hospitalario etc.
Industria de plaguicidas: agentes pulverizantes, atrayentes y repelentes de
insectos etc.
Otras nuevas aplicaciones surgidas ltimamente y con un gran potencial
futuro son de ingredientes para la formulacin de biocidas para uso
veterinario o agrcola.

En los ltimos aos, la aromaterapia ha tenido un gran crecimiento y aceptacin


en el mercado mundial. La comercializacin de los aceites esenciales puros, como
ingredientes de los productos aromaterpicos, ha creado una mayor demanda y
ha motivado la bsqueda de nuevos aromas, ms exticos y con propiedades
seudo-farmacolgicas.

PLANTEAMIENTO DEL TRABAJO

La destilacin por arrastre de vapor posibilita la purificacin o el aislamiento de


compuestos de punto de ebullicin elevado mediante una destilacin a baja
temperatura (siempre inferior a 100 C). Es una tcnica de destilacin muy til
para sustancias de punto de ebullicin muy superior a 100 C y que descomponen
antes o al alcanzar la temperatura de su punto de ebullicin.

La destilacin por arrastre de vapor es una tcnica de destilacin que permite la


separacin de sustancias insolubles en H2O y ligeramente voltiles de otros
productos no voltiles. A la mezcla que contiene el producto que se pretende
separar, se le adiciona un exceso de agua, y el conjunto se somete a destilacin.
En el matraz de destilacin se recuperan los compuestos no voltiles y/o solubles
en agua caliente, y en el matraz colector se obtienen los compuestos voltiles e
insolubles en agua. Finalmente, el aislamiento de los compuestos orgnicos
recogidos en el matraz colector se realiza mediante una extraccin.

Fundamento terico de la destilacin por arrastre de vapor:


En una mezcla formada por dos lquidos inmiscibles, A y B, la presin de
vapor total a una temperatura determinada es igual a la suma de las
presiones de vapor que tendran, a esta temperatura, ambos componentes
sin mezclar, es decir, que cada componente ejerce su propia presin de
vapor independientemente del otro (PT = PA + PB).
La mezcla hervir a aquella temperatura en la cual la presin de vapor total
sea igual a la presin externa. Adems, esta temperatura se mantiene
constante durante toda la destilacin y es inferior a la de A y a la de B.

Cuando se usa vapor saturado o sobrecalentado hecho fuera del equipo ya sea
por una caldera esta tcnica recibe el nombre de destilacin por arrastre con
vapor. El vapor de agua condensado que acompaa al aceite esencial es llamado
agua floral y posee una pequea concentracin de los compuestos qumicos
solubles de los aceites que se obtiene.

En algunos equipos industriales el agua floral puede ser reciclada continuamente o


es comercializada como un producto diferente (agua de colonia, agua de rosas
etc.).
En esta investigacin se trabajar con hojas de limn el cual el uso mdico de esta
planta es aliviar el dolor de estmago, siendo usado tambin para otros
malestares del sistema digestivo, como vmito, mala digestin, diarrea y como
desinflamatorio estomacal.

Mtodos
Cuando se usa vapor saturado o sobrecalentado generado fuera del equipo
principal ya sea por una caldera, una olla de presin o un matraz adecuado esta
tcnica recibe el nombre de destilacin por arrastre de vapor propiamente
dicha.

Tambin se puede el llamado mtodo directo en el que el material en contacto


ntimo con el agua generadora del vapor. En este caso, se pone en el mismo
recipiente el agua y el material a extraer, se calienta a ebullicin y el aceite
extrado es arrastrado junto con el vapor de hacia un condensador que enfra la
mezcla la cual es separada posteriormente para obtener el producto deseado.
Este mtodo es usado de preferencia cuando el material a extraer es liquido o
cuando se utiliza de forma espordica.

Una variante de esta ltima tcnica es la llamada hidrodestilacion en la que se


coloca una trampa al final del refrigerante, la cual va separando el aceite del agua
condensada con lo cual se mejora y se facilita el aislamiento del aceite. Tambin
puede montarse como un reflujo con una trampa de clevenger para separar
aceites ms ligeros que el agua.

Experimento
En el siguiente trabajo exponemos un mtodo casero para realizar la extraccin de
esencias basndonos en la tcnica de destilacin por arrastre de vapor.
Posteriormente estas esencias nos servirn para la realizacin futura de un
perfume.

Proceso y montaje del equipo destilado


Materiales
1 Parrilla de calentamiento
1 Franela
4 Recipientes (que soporten una temperatura elevada).
3 Popotes flexibles
Masking tape
Papel aluminio
Tijeras
Agua
Hielo
Sistema de enfriamiento casero
Material vegetal

Construccin del equipo

Colocar los recipientes el cual uno contiene agua y el otro el material natural a
destilar ambos se fijan en unos sujetadores para que queden suspendidos en el
aire. Luego de este paso se procede a conectar cada recipiente uno al otro de
modo que el primero sea el que contiene agua ya que es el que dar la reaccin a
todo el procedimiento.

Despus de estos pasos se fija el sistema de refrigerado el cual est conectado al


recipiente que contiene el material natural y a su vez a un extractor de agua que
esta posado en el fondo de un recipiente con agua fra para que el vapor que
viene desde el primer recipiente se condense en este paso del equipo luego solo
se coloca un recipiente donde caer el aceite extrado del material natural.

Procedimiento
1. Agregar agua al recipiente y cortar papel aluminio para posteriormente
doblarlo en 4 partes iguales. Colocarlo sobre el recipiente de tal forma que
haga una especie de tapa.
2. Ajustar el aluminio con Masking tape para que no se escape nada de vapor
y perforar con ayuda de las tijeras dos orificios ligeramente separados
donde alcancen a entrar los popotes.
3. Colocar las mangueras que conectaran el sistema y sellar alrededor con
Masking tape.
4. En el segundo recipiente colocar el clavo (o la materia de la cual se desea
extraer el aceite) y repetir el procedimiento anterior para taparlo y
perforarlo.
5. Colocar el siguiente recipiente que contiene agua en la parrilla de
calentamiento y con las mangueras unir todo el sistema como se muestra.
6. Colocar el sistema de enfriamiento al extremo del ultimo popote el cual
servir para que el vapor que circule le sea bajado de temperatura y de esta
manera condensarse como se muestra en la figura.
7. Al final del popote colocar el ultimo recipiente que es donde caera el aceite.

Datos
Temperatura del vapor de agua: 100C

Presin dentro del equipo: 1014.18 P/hPa

Agua condensada: 35C aproximadamente

Anlisis de Resultados
Se pesaron 36 g de Canela y se obtuvieron 5 mL de producto lquido final, lo cual
es ms de lo esperado, esto se debe a que de acuerdo con la metodologa
planteada en el Manual de Prcticas se debe de agregar acetato de etilo para
facilitar la extraccin del aceite, el volumen indicado es de 5 mL, de cualquier
forma, se considera que la extraccin del aceite esencial se llev a cabo
exitosamente, hecho por el cual concluimos que se obtuvo una fraccin del aceite.

Se realizaron varias aplicaciones de la muestra para ver si consista de varias


sustancias, pero en todos los casos pudo observarse un conjunto de huellas a la
misma altura por tanto puede pensarse que se obtuvo una sustancia pura.

El aceite esencial de canela es el aldehdo cinmico, cuya estructura, propiedades


y caractersticas se enuncian a continuacin.
ALDEHICO CINAMICO

Ejercicios resueltos
Ejercicios propuestos
A 90,3C la tensin de vapor del cloro benceno, C6H5Cl, es 230 mm del agua es
530 mm. Calcular el porcentaje en peso de cloro benceno destilado. Cuando este
derivado halogenado se somete a la destilacin por arrastre de vapor a la presin
atmosfrica normal.

El agua (peso molecular = 18; Pv a 80 C=355 mm Hg) y el n-octano (peso


molecular = 108; Pv a 80C=75 mm Hg) son inmiscibles. Cul es la presin de
vapor de agua a 80C de una mezcla equimolar de los lquidos?

Una mezcla inmiscible de masas iguales de un lquido orgnico (X) y 2 O destila a


98C cuando la presin baromtrica local es de 732 mm Hg. A esta temperatura la
presin de vapor del agua es 712 mm Hg. El destilado recogido despus de unos
minutos contiene 5:1 veces de agua con respecto al compuesto orgnico. Cul
es el peso molecular del compuesto?
Conclusiones

El destilado por medio del metodo arrastre con vapor resulta ser muy practico al
momento de separar o extraer aceites esenciales de productos con naturaleza
vegetal, por la invisibilidad de los componentes. Es muy importante asegurarse
que el equipo a utilizar sea el adecuado para esta tcnica ya que de esta manera
lograremos la mayor calidad en cuanto al producto obtenido en este caso aceites
esenciales

La destilacin por arrastre de vapor permite que aquellos compuestos orgnicos,


(como el aceite) que tienen puntos de ebullicin altos, codestilen con el agua a
una temperatura mucho menor a los 100 oC, y en una cantidad suficiente como
para que el proceso sea rpido.

En cuanto al proceso de la destilacin, pudimos apreciar como el uso de una


bomba de re circulacin para el agua es necesaria: destilar una sustancia tarda
mucho, y si no se re circula el agua utilizada para enfriar el refrigerante, se genera
un importante desperdicio de la misma.

Un control continuo de la temperatura durante el proceso de destilacin es


importante, ya que en base a la diferencia entre de los puntos de ebullicin de las
sustancias de la mezcla, es posible separarlas: si no se controla la temperatura
podemos obtener un producto con menos pureza de la destilacin.

Como conclusin final con nuestro proyecto logramos alcanzar el resultado de la


esencia extrada.
Bibliografia

1) H. Ortuo Snchez Manuel Francisco.// Manual practico de aceites esenciales,


aromas y perfumes//. //Espaa//. Aiyana ediciones

2) H. Vogel A. I. (1962). A Texbook of Practical organic Chemistry. Third edition.


London longmans.

3) H. Brewster R. Q. Vander Werf CA. Y Mc Ewen w. E. (1979)//. Curso practico de


qumica //organica 2. Edicion. Madrid: Alhambra, S. A.
Glosario

Columna de fraccionamiento: tambin llamada columna de platos o columna de


platillos, es un aparato que permite realizar una destilacin fraccionada. Una
destilacin fraccionada es una tcnica que permite realizar una serie completa de
destilaciones simples en una sola operacin sencilla y continua.

Destilacion: es la operacin de separar, mediante evaporizacin y condensacin,


los diferentes componentes lquidos, slidos disueltos en lquidos o gases licuados
de una mezcla, aprovechando los diferentes puntos de ebullicin de cada una de
las sustancias

Evaporacin: es un proceso fsico que consiste en el paso lento y gradual de un


estado lquido hacia un estado gaseoso, tras haber adquirido suficiente energa
para vencer la tensin superficial

Hidrodestilacin: En este mtodo, el material a extraer est completamente


sumergido en agua, la cual es calentada hasta ebullicin, bien sea a travs de
fuego directo o a travs de algn mtodo de calefaccin (chaquetas o serpentines
de vapor o resistencias elctricas). La caracterstica principal de este proceso es el
contacto directo entre el agua en ebullicin y el material.

Punto de ebullicin: es aquella temperatura en la cual la presin de vapor del


lquido iguala a la presin de vapor del medio en el que se encuentra. 1
Coloquialmente, se dice que es la temperatura a la cual la materia cambia del
estado lquido al estado gaseoso.
Tubo refrigerante o condensador: es un aparato de laboratorio, construido en
vidrio, que se usa para condensar los vapores que se desprenden del matraz de
destilacin, por medio de un lquido refrigerante que circula por ste, usualmente
agua.

Vapor: es el estado de agregacin de la materia en el que las molculas


interaccionan dbilmente entre s, sin formar enlaces moleculares adoptando la
forma y el volumen del recipiente que las contiene y tendiendo a expandirse todo
lo posible, es decir, que es la fase gaseosa de una sustancia a diferencia de que
sta se encuentra por debajo de su temperatura crtica.

Vapor de agua: es un gas que se obtiene por evaporacin o ebullicin del agua
lquida o por sublimacin del hielo. Es inodoro e incoloro.
Anexos

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