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Designacin: D 1552-03

Una Norma Nacional Americana


Mtodo de prueba estndar para
El azufre en los productos derivados del petrleo (mtodo de alta temperatura)
1
Esta norma ha sido publicada bajo la designacin fija D 1552; el nmero inmediatamente
despus de la designacin indica el ao de
adopcin original o, en el caso de revisin, el ao de la ltima revisin. Un nmero entre
parntesis indica el ao de la ltima aprobacin. UN
psilon superndice (e) indica un cambio editorial desde la ltima revisin o re-aprobacin.
Esta norma ha sido aprobada para su uso por agencias del Departamento de Defensa.
1 Alcance*
1.1 Este mtodo de ensayo cubre tres procedimientos para la determinacin
minacin del total de azufre en los productos derivados del petrleo que incluye
aceites lubricantes que contienen aditivos, y en concentracin de aditivo
trados. Este mtodo de ensayo es aplicable a muestras que hierven por encima
177 C (350 F) y que contiene no% de azufre de menos de 0,06 en masa.
Dos de los tres procedimientos de usar la deteccin de yodato; un empleo
ing un horno de induccin para la pirlisis, la otra una resistencia
horno. El tercer procedimiento utiliza la deteccin de IR siguiente
pirlisis en un horno de resistencia.
1.2 El coque de petrleo que contiene hasta 8% de azufre en masa puede ser
analizado.
1.3 Esta norma no pretende considerar todos de la
problemas de seguridad, si los hay, asociados con su uso. Es el
responsabilidad del usuario de esta norma establecer de Crditos
adecuadas prcticas de seguridad y salud y determinar la aplicabilidad
bilidad de las limitaciones reglamentarias antes de su uso.
2. Documentos de referencia
2.1 Normas ASTM:
D 1193 espec fi cacin de Reactivo Agua
2
D 1266 Mtodo de prueba para azufre en productos derivados del petrleo
(Mtodo de la lmpara)
3
D 4057 Prctica para el muestreo manual de Petrleo y
Productos derivados del petrleo
4
D 6299 Prctica para la Aplicacin de Estadstica de Garanta de Calidad
Tcnicas para evaluar analtica Sistema de Medicin
Actuacin
5
3. Resumen del Mtodo de prueba
3.1 Sistema de deteccin de yodato-La muestra se quema en una
corriente de oxgeno a una temperatura suficientemente alta para convertir
aproximadamente el 97% del azufre a dixido de azufre. Una normalizacin
factor se emplea para obtener resultados precisos. La combustin
productos se pasan a un absorbedor que contiene un cido
solucin de yoduro de potasio y el indicador de almidn. Una tenue azul
el color se desarrolla en la solucin de absorcin mediante la adicin de
solucin de yoduro de potasio estndar. A medida que avanza la combustin,
blanquear el color azul, se aade ms yodato. La cantidad de
yodato estndar consume durante la combustin es una medida
del contenido de azufre de la muestra.
3.2 Sistema de deteccin de IR-La muestra se pesa en una
barco de cermica especial que se coloca luego en una combustin
horno a 1371 C (2500 F) en una atmsfera de oxgeno. Ms
azufre presente se quema a SO
2
que se mide entonces
con un detector de infrarrojos despus de la humedad y el polvo se eliminan
por las trampas. Un microprocesador calcula el porcentaje de masa de azufre
desde el peso de la muestra, la seal del detector integrado y una
predeterminado factor de calibracin. Tanto la muestra de identificacin
en nmero y peso por ciento de azufre y luego se imprimen. los
factor de calibracin se determina usando estndares de aproximacin
el material a analizar.
4. significacin y Uso
4.1 Este mtodo de ensayo proporciona un medio de seguimiento de la
nivel de azufre de los productos derivados del petrleo y aditivos. Esta
conocimiento puede ser usado para predecir el rendimiento, la manipulacin, o
propiedades de procesamiento. En algunos casos la presencia de azufre
compuestos es beneficioso para el producto y el control de la
agotamiento de azufre puede proporcionar informacin til. En otra
casos, la presencia de compuestos de azufre es perjudicial para la
tratamiento o uso del producto.
5. Interferencias
5.1 Para los sistemas de yodato, cloro en concentraciones menores
de 1% en masa no interfiere. El sistema de IR puede tolerar
concentraciones algo ms altas. El nitrgeno cuando est presente en
exceso de 0,1% en masa puede interferir con los sistemas de yodato; el
medida de tal interferencia puede ser dependiente del tipo de
compuesto de nitrgeno, as como las condiciones de combustin.
El nitrgeno no interfiere con el sistema de IR. El lcali y
metales alcalino-trreos, as como el zinc, fsforo y plomo, no
no interferir con uno u otro sistema.
1
Este mtodo de ensayo est bajo la jurisdiccin del Comit D02 de la ASTM en
Productos del petrleo y lubricantes y es responsabilidad directa del Subcomit
D02.03 sobre Anlisis Elemental.
Edicin actual aprobada el 10 de marzo de 2003. Publicado en abril de 2003.
Originalmente
aprobada en 1958. ltima edicin anterior, aprobado en 2001 como D 1552-01.
2
Annual Book of ASTM Standards, Vol 11.01.
3
Annual Book of ASTM Standards, Vol 05.01.
4
Annual Book of ASTM Standards, Vol 05.02.
5
Annual Book of ASTM Standards, Vol 05.03.
1
* Una seccin Resumen de Cambios aparece al final de esta norma.
Copyright ASTM International, 100 Barr Harbor Drive, PO Box C700, West
Conshohocken, PA 19428-2959, Estados Unidos.
6. Aparato
6.1 Combustin y sistema de deteccin de yodato:
6.1.1 Hornos-Dos tipos principales estn disponibles, el pri-
mary diferencia es la forma en que la necesaria alta
se obtienen temperaturas. Estos dos tipos son los siguientes:
6.1.1.1 Induccin Tipo, que depende de la alta
mtodo de induccin elctrica frecuencia de calefaccin. este Asam-
Bly deber ser capaz de alcanzar una temperatura de al menos
1482 C (2700 F) en la zona de combustin de la muestra, bajo la
condiciones establecidas en el punto 9.1 y estarn equipados con una
bobina de induccin adicional situado por encima de la zona de combustin,
sustancialmente como se muestra en la Fig. 1.
6.1.1.2 La bobina de trabajo del horno debe tener un mnimo
potencia de 500 W; la calificacin mnima de entrada del horno debe
ser de 1000 W. Con la cantidad correcta de virutas de hierro, pesado con precisin
60.05 g, la corriente mxima de la placa ser de entre 350 y
450 mA. (Advertencia: este tipo de horno es capaz de
infligir quemaduras de alta frecuencia y descargas de alto voltaje. En
Adems de otras precauciones, mantener todos los protectores correctamente).
(Advertencia-Desconecte el horno de la lnea de alimentacin cuando-
cada vez se hacen reparaciones elctricas o ajustes.)
6.1.1.3 Resistencia Tipo, capaz de mantener una temperatura
tura de al menos 1371 C (2500 F).
6.1.2 Amortiguador, tal como se describe en la norma ASTM D 1266.
NOTA 1-Tambin es adecuado para uso con cualquier tipo de horno es una
titulador automtico, espec fi camente diseado para yodometra. Esto combina la
funciones de absorcin y titulacin hasta un punto final predeterminado.
6.1.3 Buret, estndar de 25 ml o automticos tipos disponibles
de los fabricantes de las unidades de combustin fi cos, son
adecuado (Nota 1).
6.2 Combustin y sistema de deteccin de infrarrojos, compuesta de
equilibrio automtico, oxgeno flujo controles, tubos de secado, com-
horno de combustin, detector de infrarrojos y el microprocesador. los
horno debe ser capaz de mantener un funcionamiento nominal
temperatura de 1350 C (2460 F).
6
6.3 Varios Aparato fi cos de combustin Asam-
blies requieren equipo adicional, como crisoles, combustin
cin botes, tapas de crisoles, empujadores barco, discos separadores, com-
tubos de combustin, introductores de la muestra, el indicador de flujo de oxgeno, y
trenes de secado oxgeno. El equipo adicional necesario es
depende del tipo de horno utilizado y est disponible de la
fabricante de la unidad de combustin espec fi co. Para alcanzar el
baja concentracin de azufre determinado en la Seccin 1, la cermica
utilizado con el conjunto de horno de induccin se enciende en una
horno de mufla a 1371 C (2500 F) durante al menos 4 h antes de su uso.
6.4 Sieve, de malla 60 (250 mm).
7. Reactivos y materiales
7.1 qumicos de grado pureza de los reactivos-reactivo estar
utilizado en todas las pruebas. A menos que se indique lo contrario, se pretende que
todos los reactivos debern ser conformes con el pliego de condiciones de la sin
tee de Reactivos Analticos de la American Chemical Society,
cuando dichas especi fi caciones estn disponibles.
7
Otros grados pueden ser
utilizado, siempre y cuando se determin primero que el reactivo es de
pureza suficientemente alta para permitir su uso sin disminuir la
exactitud de la determinacin.
7.2 pureza del agua, a menos que se indique lo contrario, las referencias
al agua se entiende que significa agua reactivo como se define
por Tipo II o III de la especi fi cacin D 1193.
7.3 Alundum (Al
2
O
3
) O de xido de magnesio (Com-Aid).
7.4 anhidrona (Magnesio perclorato). (Advertencia-In
Adems de otras precauciones, manejar perclorato de magnesio
con cuidado. Evitar el contacto con materiales cidos y orgnicos.
Las reacciones con combustible pueden ser violentos.)
7.5 cido clorhdrico (3 + 197) -Dilute 30 ml de concentracin
cido clorhdrico trada (HCl, densidad relativa 1,19) a 2 L con
agua. (Advertencia-veneno. Corrosivo. Puede ser fatal si swal-
lugar a continuacin. Lquido y vapor causa quemaduras graves.)
7.6 El oxgeno (extra seco): el oxgeno ser de al menos
99,5% puro y no muestran azufre detectable por determinacin en blanco
nacin. (Advertencia-oxgeno acelera la combustin vigorosamente
cin.)
7,7 Fsforo Pentoxide- (P
2
O
5
).
7.8 El potasio alumbre (sulfato de aluminio y potasio).
7.9 de yodato de potasio, solucin patrn (0,06238 N), 1
ml de esta solucin es equivalente a 1 mg S) -Dissolve 2,225
g de yoduro potsico (KIO
3
) Que ha sido secada a aproximadamente
180 C hasta peso constante, en agua y diluir a 1 L. Thor-
a fondo mezclar la solucin.
7,10 yodato de potasio, solucin patrn (0,006238 N), 1
ml de esta solucin es equivalente a 0,1 mg S); mide
exactamente 100 ml de KIO
3
solucin (0.06238 N) en un 1-L
matraz aforado, y diluir a volumen con agua. A fondo
mezclar la solucin.
7.11 yodato de potasio, solucin patrn (0,01248 N), 1
ml de esta solucin es equivalente a 0,2 mg S); mide
6
La nica fuente de suministro de modelos SC32, o SC132 conocido por el comit
en este momento est LECO Corp., 3800 LakeviewAve., St. Joseph, MI 49085 hasta
2396. Si tu
son conscientes de proveedores alternativos, por favor proporcione esta informacin a la
norma ASTM
La sede internacional. Sus comentarios recibirn una cuidadosa consideracin a una
reunin del comit tcnico responsable
1
, Que usted puede asistir.
7
Reactivos qumicos, American Chemical Society Especi fi caciones, Americana
Chemical Society, Washington, DC. Para sugerencias sobre la prueba de reactivos no
enumerado por la Sociedad Americana de Qumica, vanse las normas anuales de
Laboratorio
BDH Chemicals, Ltd., Poole, Dorset, Reino Unido y Estados Unidos Farmacopea de los
Estados
y el Formulario Nacional, Convencin de la Farmacopea de EE.UU., Inc. (USPC),
Rockville,
MARYLAND.
HIGO. Tubo 1 Combustion
D 1552-03
2
exactamente 200 ml de KIO
3
solucin (0.06238 N) en un 1-L
matraz aforado y diluir a volumen con agua. A fondo
mezclar la solucin.
7,12 Ascarita, de 8 a 20 mesh.
7.13 Materiales especiales para la induccin-Tipo: Hornos
7.13.1 estao (20 a 30 mallas).
7.13.2 hierro-Chip acelerador que tiene un contenido de azufre de no
ms de 0,005% en masa.
7.14 Muestra de alumbre de potasio-Standard (ALK (SO
4
)
2

12H
2
O).
7.15 Solucin de yoduro de almidn-Haga una pasta mediante la adicin de 9 g de
almidn soluble a 15 ml de agua. Aadir esta mezcla, con
agitacin, a 500 ml de agua hirviendo. Se enfra la mezcla, aadir 15
g de yoduro de potasio (KI), y diluir a 1 L con agua.
7,16 cido sulfrico (densidad relativa 1,84) -Concentrated
cido sulfrico (H
2
ASI QUE
4
). (Advertencia-veneno. Corrosivo. Fuerte
oxidante.)
7,17 pentxido de vanadio, anhidro, V polvo
2
O
5
.
7.18 Control de calidad (QC) muestra (s), preferentemente son porcin
las de uno o ms productos de petrleo que son estables y
representativas de las muestras de inters. Estas muestras de control de calidad
se puede utilizar para comprobar la validez del proceso de prueba y
el rendimiento del instrumento como se describe en la Seccin 12.
8. Toma de Muestras
8.1 Toma de muestras de acuerdo con las instrucciones
La norma ASTM D 4057.
9. Preparacin del Aparato
9.1 Induccin-tipo de horno a montar el aparato de accin
acuerdo con las instrucciones proporcionadas por el fabricante.
Se purifica el oxgeno pasndolo a travs de (1) H
2
ASI QUE
4
(relativo
densidad 1,84), (2) Ascarita, y (3) perclorato de magnesio
(Mg (ClO
4
)
2
) O pentxido de fsforo (P
2
O
5
) (Advertencia-ver
7.4). Conectar un rotmetro entre el tren y la purificacin de
horno. Introducir un pequeo tapn de lana de vidrio en el extremo superior de la
tubos de vidrio de conectar el horno con el absorbedor para coger
xidos de estao. Conectar el extremo de salida del tubo de combustin a
el absorbedor con un tubo de vidrio, usando un tubo de goma de caucho de
Haz conexiones. Coloque el absorbedor con el fin de hacer de este
tubera de transporte lo ms corto posible. Higo. 2 ilustra esquemticamente
camente el aparato ensamblado. Ajuste el flujo de oxgeno a 1 6
0,05 L / min. Aadir 65 ml de HCl (3 + 197) y 2 ml de
solucin de almidn-yoduro de al absorbedor. Aadir una cantidad suficiente
KIO de la norma apropiada
3
solucin (Tabla 1) para producir
un color azul plido. Este color ser el punto final de la
valoracin. Ajustar la bureta a cero. Encienda el horno de filamento
cambiar y permitir al menos 1 min de calentamiento antes de correr
Advertencia-muestras (vase 7.4).
9.2 Resistencia-tipo de horno a montar el aparato de accin
acuerdo con las instrucciones proporcionadas por el fabricante.
Se purifica el oxgeno pasndolo a travs de (1) H
2
ASI QUE
4
(relativo
densidad 1,84), (2) Ascarita, y (3) Mg (ClO
4
)
2
oP
2
O
5
(Advertencia-vase 7.4). Conectar un rotmetro entre el purify-
ing tren y el horno. Higo. 3 ilustra esquemticamente la
aparato ensamblado. Encienda la corriente y ajuste el
de control del horno para mantener una temperatura constante de 13 166
14 C (2400 6 25 F). Ajuste el fl velocidad de flujo de oxgeno al 2 6 0,1
L / min. Aadir 65 ml de HCl (3 6197) y 2 ml de yoduro de almidn
solucin al absorbedor. Aadir unas gotas de la adecuada
estndar KIO
3
solucin (Tabla 2) para producir un color azul dbil.
Ajustar la bureta a cero.
9.3 Resistencia-tipo de horno-IR-Ensamble y Deteccin
ajustar aparato de acuerdo con las instrucciones del fabricante.
Inicializar el microprocesador, compruebe las fuentes de alimentacin, sistema de oxgeno
presin y flujos y ajustar la temperatura del horno a 1371 C
(2500 F).
9.3.1 Condicin de un lavador anhidrona fresco con cuatro carbn
muestras en el anlisis de muestras de coque de petrleo, o con cuatro
muestras de productos de petrleo que son tpicos o representativos de
los tipos de muestras a analizar.
9.3.2 calibrar el balance automtico de acuerdo con cante
las instrucciones del fa-.
10. Normalizacin
10.1 Mtodos Para yodato:
10.1.1 Determinacin del Factor Alum:
10.1.1.1 Debido a que estos mtodos de combustin rpidas comprenden
la reaccin reversible 2SO
2
+O
2
= 2SO
3
, No es posible
evolucionando todo el azufre como SO
2
. El equilibrio de la reaccin es
dependiente de la temperatura y, en una atmsfera de oxgeno por encima
1316 C, aproximadamente el 97% del azufre est presente como SO
2
. Para asegurar
de que el horno est en el ajuste apropiado y que su operacin
produce aceptablemente alta temperatura, el alumbre de potasio es
empleada para la normalizacin de los aparatos. Dependiendo de
tipo de equipo de combustin utilizada, proceda como se describe en
Secciones 10 y 14 para determinar el factor de alumbre. Utilizar 15 mg
HIGO. 2 Ilustracin esquemtica de Induccin-tipo de horno
TABLA 1 Peso de la muestra para horno de induccin
Contenido de Azufre,%
Peso de la Muestra
que deben tomarse, mg
La normalidad de la norma
KIO
3
solucin para Titration
0-2 90
UN
0.006238
2-4 50-90 0.006238
4-10 50-90 0.01248
Ms del 10 12.1.1 (Nota 2)
UN
Aproximado.
HIGO. 3 Ilustracin esquemtica de Resistencia-tipo de horno
D 1552-03
3
pesado con 60,1 mg de alumbre de potasio para esta determinacin.
Usa los mismos materiales en la determinacin de la alumbre y
factores de normalizacin como para las muestras desconocidas. por
ejemplo, V
2
O
5
tiene un efecto de fi nida y debe ser incluido si
utilizado para incgnitas como se recomienda en el procedimiento con el
De tipo resistencia horno.
10.1.1.2 Calcular el factor de alumbre de la siguiente manera:
factor de alumbre ~ FA! 5 ~ S
UN
3W
UN
! / ~ 100 ~ V
un
2V
segundo
!3C
1
! (1)
dnde:
S
UN
= Por ciento de azufre en masa en alumbre de potasio se utiliza,
W
UN
= Miligramos de alumbre de potasio utilizados,
V
un
= Mililitros de norma KIO
3
solucin utilizada en deter-
minar el factor de alumbre,
V
segundo
= Mililitros de norma KIO
3
solucin utilizada en la
determinacin en blanco, y
do
1
= Equivalente de azufre de la norma KIO
3
solucin utilizada
en la determinacin del factor de alumbre, mg / mL.
10.1.1.3 El factor de alumbre debe estar en el intervalo de 1,02 a
1.08. Si se observan valores inferiores a 1,02, confirman inde-
dientemente el contenido de azufre del alumbre y el azufre
equivalente del KIO
3
solucin antes de repetir el alumbre
la determinacin de los factores. Si se observan valores superiores a 1,08,
hacer ajustes en el equipo de acuerdo con la
la recomendacin del fabricante y repetir el factor de alumbre
determinacin.
10.1.2 Determinacin del Factor de Normalizacin:
Dado que los efectos 10.1.2.1 como muestra la volatilidad tambin puede
afectar a la relativa recuperacin como SO
2
del azufre originalmente
presente en la muestra, es necesario determinar una normalizacin
factor de izacin. Proceder como se describe en las secciones 10 a 14,
utilizando una muestra de aceite de tipo similar a la muestra desconocida y
de saber con precisin y contenido de azufre.
8
10.1.2.2 Para la deteccin de infrarrojos, determinar y cargar el microproyeccin
procesador con el factor de calibracin para el tipo particular de
muestra a analizar (petrleo, coque de petrleo, lubricantes residuales
combustible) segn lo recomendado por el fabricante.
6
10.1.2.3 Calcular el factor de normalizacin de la siguiente manera:
factor de puesta F ~
s
!5~S
s
3W
s
! / ~ 100 ~ V
s
2V
segundo
! 3 C! (2)
dnde:
S
s
= Porcentaje de azufre en masa en la normalizacin de la muestra utilizada,
W
s
= Miligramos de muestra de estandarizacin usado,
V
segundo
= Mililitros de norma KIO
3
solucin utilizada en la pieza en bruto
determinacin,
V
s
= Mililitros de norma KIO
3
solucin utilizada en deter-
minar el factor de normalizacin, y
C = azufre equivalente de la norma KIO
3
solucin utilizada
en la determinacin del factor de normalizacin, mg / mL.
10.1.3 Control de Calidad-Ejecutar una calidad analtica adecuada
control de ejemplo varias veces al da. Cuando el valor observado
se encuentra entre los lmites aceptables en un grfico de control de calidad,
proceder a determinaciones de la muestra.
11. Preparacin de Coke
11.1 Se supone que una muestra representativa ha sido
recibi para el anlisis.
11.2 moler y tamizar la muestra recibida con el fin de pasar una
De malla 60 (250 mm) de tamiz.
11,3 secar el material tamizado hasta peso constante a 105 a
110 C.
12. Anlisis de Muestras de Control de Calidad
12.1 Una muestra de control de calidad deber ser analizada cada da son muestras
analizado para verificar el procedimiento de prueba y el instrumento Perfor-
Mance. Las muestras adicionales de control de calidad pueden ser analizados. el control
de calidad
Las muestras debern ser tratados como se describe en las secciones 13, 14, o 15,
dependiendo del tipo de horno de configuracin utilizado por el laboratorio.
12.2 Cuando los protocolos de control de calidad / control de calidad (QA) son
ya establecida en el centro de pruebas, estos pueden ser utilizados para
confirman la fiabilidad del resultado de la prueba.
12.3 Cuando no existe un protocolo de control de calidad / control de calidad establecidos
en el
instalacin de pruebas, Apndice X1 se puede usar como el control de calidad / control de
calidad
sistema.
13. Procedimiento de Induccin-tipo de horno
13.1 Preparacin de Muestras-Aadir un 3.2 a 4.8 mm (
1
/8 de
3
/16-In.) Capa de xido de xido de aluminio o de magnesio a una muestra
crisol. Hacer una depresin en la cama con el fin de una agitacin
barra. Se pesa el crisol de 0,1 mg. Pesar en la depresin
la cantidad apropiada de muestra de acuerdo con la Tabla 1 (13.1.1)
(Nota 2). Cubrir la muestra con un disco separador (Nota 3).
Colocar en el disco separador de la cantidad predeterminada de hierro
fichas necesarias para obtener la temperatura deseada (6.1.1.2).
Esto es por lo general entre 1,2 y 2,0 g, pero debe mantenerse
constante con 60,05 g. Espolvorear sobre 0,1 g de estao en el hierro.
Cubrir la placa con una tapa y un lugar en el pedestal del horno.
13.1.1 Bajo ninguna circunstancia deber una muestra orgnica ms grandes
de 100 mg ser quemado en un horno de tipo de induccin.
NOTA 2-Ms concentrado KIO
3
soluciones, tales como el 0,06238 N
solucin, se puede encontrar ms conveniente para muestras que contienen ms de
10% de azufre. El tamao de la muestra y KIO
3
concentracin debe ser elegido de modo
que no se necesitan ms de 25 ml de reactivo de valoracin.
NOTA 3-El uso del disco separador es opcional.
13.2 Combustin y Titulacin-Encienda la corriente de placa
cambiar. Despus de aproximadamente 1 min de calentamiento, levantar el pedestal y
fijarn en esa posicin. La corriente de placa har fluctuar para unos pocos
segundos y deberan aumentar gradualmente hasta un valor mximo. Aadir
la apropiada KIO estndar
3
solucin (Tabla 1) a la ab-
sorbedor a mantener el color azul. En caso de que la solucin de absorcin
convertido completamente incolora, desechar la determinacin. Hacer
KIO
3
adiciones a medida que la tasa de evolucin de SO
2
disminuye tales
que, cuando se completa la combustin, la intensidad de la azul
el color es el mismo que la intensidad inicial. La combustin es
completar cuando este color permanece durante al menos 1 min y la
8
aceite combustible residual materiales estndar de referencia se puede obtener a partir de
la
Instituto Nacional de Estndares y Tecnologa o de otras fuentes.
TABLA 2 Peso de la muestra para la resistencia del horno
Contenido de Azufre,%
Peso de la Muestra
que deben tomarse, mg
La normalidad de la norma
KIO
3
solucin para Titration
0-2 1-200 0.006238
2-5 1-200 0.01248
5-10 1-200 0.06238
Ms del 10 (Nota 2) (Nota 2)
D 1552-03
4
corriente de placa se ha reducido considerablemente. Registrar el volumen de
KIO
3
solucin requerido para valorar el SO
2
evolucionado.
13.3 Determinacin en blanco-Hacer una prueba en blanco
cada vez que un nuevo suministro de crisoles, materiales o reactivos es
usado. Siga el procedimiento anterior, pero omiten la muestra.
14. Procedimiento de Resistencia-tipo de horno
14.1 Preparacin de Muestras-Pesar en un barco de combustin
la cantidad apropiada de muestra de acuerdo con la Tabla 2. Aadir 100 6
5 mg de pentxido de vanadio y completamente cubren la mezcla
con Alundum.
14.2 Combustin y Titulacin-Poner la embarcacin en el fresco
porcin del tubo de combustin, cerca de la entrada. Para proceder
con la combustin, empujar el bote que contiene la muestra
progresivamente en la zona ms caliente del tubo de combustin que utilicen
los equipos suministrados por los fabricantes. El barco debe
ser avanzado tan rpidamente como sea posible consistente con la tasa de
evolucin del SO
2
. Aadir la apropiada norma KIO
3
solucin
(Tabla 2) para el absorbedor para mantener el color azul. Si el
solucin absorbente se convierten en completamente incolora, desechar la
determinacin. hacer KIO
3
adiciones a medida que la tasa de evolucin de
ASI QUE
2
disminuye de tal manera que, cuando se completa la combustin, el
intensidad del color azul es la misma que la intensidad inicial.
La combustin es completa cuando este color se mantiene durante al menos 1
min. Registrar el volumen de KIO
3
solucin requerido para valorar la
ASI QUE
2
evolucionado.
14.3 Determinacin en blanco-Hacer una prueba en blanco
cada vez que un nuevo suministro de combustin barcos, materiales, o
se utiliza reactivos. Siga el procedimiento anterior, pero omitir la
muestra.
15. Procedimiento de deteccin de Resistencia Horno-IR
15.1 Permitir que el sistema de calentamiento y el horno para llegar
Temperatura de funcionamiento.
15.2 Despus se asegura la homogeneidad de la muestra, seleccione el
tamao de la muestra de la siguiente manera: para muestras lquidas, tomar hasta 0,13 g
de
anlisis y de muestras slidas, tomar hasta 0,4 g para el anlisis. En
cada caso por ciento en masa de azufre veces el peso de la muestra debe estar
menos de o igual a cuatro en el caso del instrumento SC32,
y dos en el caso del instrumento SC132. Por otro
instrumentos, consulte las instrucciones del fabricante.
15.3 Determinar y almacenar el sistema de valores en blanco.
15.4 Se pesan las muestras en botes de combustin y registro
los pesos netos. Es posible pesar y almacenar varios
pesos en el microprocesador antes de comenzar una serie de
quemaduras.
15.4.1 Llenar el bote de combustin a la capacidad de un tercio con
distribuida uniformemente en polvo de MgO.
15.4.2 Formar una pequea zanja en el polvo de MgO con una
cuchara.
15.4.3 Poner la embarcacin de combustin en la balanza y pesar
una cantidad adecuada de la muestra dentro de la zanja en el MgO
polvo. Introduzca el peso.
15.4.4 Retire el barco de combustin de la balanza y
aadir el polvo de MgO de combustin hasta que el barco se llen de
capacidad de dos tercios. (Advertencia-V
2
O
5
puede causar el deterioro
de la cermica del horno a fin de utilizarlo con cuidado.)
Nota 4. Si se encuentra repetibilidad inaceptable para el petrleo en particular
muestras, promotor de combustin tales como V
2
O
5
o el producto LECO
Com-Aid puede ser sustituido por el MgO.
15.5 Iniciado oxgeno fl ujo barco y la carga en el horno.
15.6 Cuando el anlisis se ha completado, leer el resultado de la
microprocesador.
15.7 Retire el barco de combustin gastado de la fur-
NACE.
15.8 hacer saltos se extiende hasta dos resultados difieren en menos de
la repetibilidad del mtodo.
16. Clculo
16.1 Clculo de yodato Deteccin-Calcula el azufre
contenido de la muestra como sigue:
Azufre,% en masa 5 ~ 100 ~ V 2 V
segundo
!3F
s
3 C! / W (3)
dnde:
V = KIO norma
3
solucin, ml, utilizada en el anlisis,
V
segundo
= KIO norma
3
solucin, ml, utilizado en la determinacin en blanco
minacin,
F
s
= Factor de normalizacin (vase 10.1.2),
C = azufre equivalente de la norma KIO
3
solucin utilizada
en el anlisis, mg / ml, y
W = miligramos de muestra utilizada en el anlisis.
16.2 Clculo para la deteccin de IR:
16.2.1 Informe todos los resultados utilizando el microprocesador.
Informe 16.2.2 de la media de los dos resultados.
17. Informe
17.1 En el rango de 0,05 a 5,00% de azufre en masa, informe a
el 0,01% en masa ms cercano. En el intervalo de 5 a 30% en masa
azufre, informe al 0,1% en masa ms cercana.
18. Control de Calidad
18.1 Con fi rme el rendimiento del procedimiento de ensayo por
el anlisis de una muestra de control de calidad que es estable y representacin
tativo de la muestra de inters.
18.1.1 Cundo los protocolos de garanta de calidad / control de calidad
ya estn establecidas en las instalaciones de pruebas, stas se pueden usar
para confirmar la fiabilidad del resultado de la prueba.
18.1.2 Cuando no hay control de calidad / control de calidad
protocolo establecido en el centro de pruebas, Apndice X1 puede ser
utilizado para este propsito.
19. Precisin y Bias
9
19.1 Para los productos derivados del petrleo por yodato e IR mtodos-
La precisin de este mtodo de ensayo como se determina por estadstica
examen de los resultados entre laboratorios es el siguiente:
19.1.1 Repetibilidad La diferencia entre los dos re- prueba
resultados obtenidos por el mismo operador con el mismo aparato
en condiciones de funcionamiento constantes con la misma muestra
hara, en el largo plazo, en el funcionamiento normal y correcto de
el mtodo de ensayo, exceda los siguientes valores en un solo caso
en veinte:
9
Los datos de apoyo se han llevado fi en la Sede de ASTM International y mayo
obtenerse mediante la solicitud de informe de investigacin RR: D02-1231. Precisin para
el IR
mtodo de deteccin se determin en un estudio cooperativo 1985 que involucr a
catorce
laboratorios y diez muestras. No estadsticamente signi fi cativa sesgo entre el yodato y
se encontr procedimientos detector IR.
D 1552-03
5
repetibilidad
Azufre,% en masa Rango IR Iodato
8
0,0-,5 0,05 0,04
0,5 a 1,0 0,07 0,07
1,0 a 2,0 0,10 0,09
2,0 a 3,0 0,16 0,12
3,0 a 4,0 0,22 0,13
4,0 a 5,0 0,24 0,16
19.1.2 Reproducibilidad La diferencia entre dos de un solo
y los resultados independientes obtenidos por diferentes operadores de trabajo
ing en diferentes laboratorios con la misma muestra lo hara, en
A largo plazo, en el funcionamiento normal y correcto de la prueba
mtodo, exceda de los siguientes valores en un solo caso en
veinte:
reproducibilidad
Azufre,% en masa Rango IR Iodato
8
0,0-,5 0,08 0,13
0,5 a 1,0 0,11 0,21
1,0 a 2,0 0,17 0,27
2,0 a 3,0 0,26 0,38
3,0 a 4,0 0,40 0,44
4,0 a 5,0 0,54 0,49
19.2 Para Coca-Colas de Petrleo por yodato y Mtodos IR-El
precisin del mtodo de ensayo como se determina por estadstica
examen de los resultados entre laboratorios es el siguiente:
19.2.1 Repetibilidad La diferencia entre los dos re- prueba
resultados obtenidos por el mismo operador con el mismo aparato
en condiciones de funcionamiento constantes con la misma muestra
hara, en el largo plazo, en el funcionamiento normal y correcto de
el mtodo de ensayo, exceda los siguientes valores en un solo caso
en veinte:
r 5 0.05x (4)
donde X es el promedio de los dos resultados de ensayo.
19.2.2 Reproducibilidad La diferencia entre dos de un solo
y los resultados independientes obtenidos por diferentes operadores de trabajo
ing en diferentes laboratorios de toma de muestra, podran, en
A largo plazo, en el funcionamiento normal y correcto de la prueba
mtodo, exceda de los siguientes valores en un solo caso en
veinte:
R 5 0.22X (5)
donde X es el promedio de los dos resultados de ensayo.
19.3 SESGO El sesgo del procedimiento en este mtodo de ensayo es
siendo determinado.
20. Palabras clave
20.1 horno; alta temperatura; horno de induccin; yodato
valoracin; deteccin de IR; petrleo; resistencia; azufre; valoracin
APNDICE
(Informacin no obligatoria)
X1. CONTROL DE CALIDAD
X1.1 Con fi rme el rendimiento del instrumento o de la prueba
procedimiento mediante el anlisis de una muestra de control de calidad (QC).
X1.2 antes de la monitorizacin del proceso de medicin, el usuario
del mtodo necesita determinar el valor y el control promedio
lmites de la muestra de control de calidad (vase la norma ASTM D 6299 y ASTM MNL
7
10
).
X1.3 registrar los resultados del control de calidad y analizar de los grficos de control
u otras tcnicas estadsticamente equivalentes, para cerciorarse del
estado de control estadstico del proceso de prueba total (vase Prctica
D 6299 y ASTM MNL 7). Cualquier dato fuera de control debe
investigacin detonante de causa (s) raz. Los resultados de este
investigacin puede, pero no necesariamente, dar lugar a instrumento
re-calibracin.
X1.4 En ausencia de requisitos explcitos dada en el
mtodo de ensayo, la frecuencia de las pruebas de control de calidad depende de la
la criticidad de la calidad que se mide, el demostr
estabilidad del proceso de prueba y requisitos de los clientes.
En general, una muestra de control de calidad se analiza cada da de pruebas con
muestras de rutina. La frecuencia de control de calidad se debe aumentar si una
gran nmero de muestras se analizan de forma rutinaria. Sin embargo,
cuando se demuestra que la prueba es menor de estadstica
control, la frecuencia de las pruebas de control de calidad se puede reducir. el control de
calidad
precisin de la muestra deber cotejarse con el mtodo ASTM
de precisin para garantizar la calidad de los datos.
X1.5 Se recomienda que, si es posible, el tipo de control de calidad
muestra que se prueba con regularidad sea representativa del material
rutinariamente analizado. Un amplio suministro de material de la muestra de control de
calidad
deben estar disponibles para el perodo de uso previsto, y debe ser
homognea y estable bajo la condicin de almacenamiento anticipada
ciones.
X1.6 vase la norma ASTM D 6299 y ASTM MNL 7 para mayor
orientacin sobre tcnicas de grficos de control de calidad y control.
10
ASTM MNL 7, "Manual de Presentacin de grfico de control de anlisis de datos," 6
ed., ASTM International, W. Conshohocken, Pensilvania.
D 1552-03
6
RESUMEN DE CAMBIOS
D02.03 subcomit ha identi fi cado la ubicacin de cambios seleccionados para esta
especificacin desde la ltima publicacin
(D 1552-01) que pueden impactar la utilizacin de esta norma.
(1) Actualizacin 07.09 a 07.11 para corregir errores. (2) Actualizacin 10.1.1.1, 10.1.2.2,
13.1 y 18.1 de direcciones Nota
y las referencias en las notas al pie.
ASTM International no toma posicin respecto a la validez de los derechos de patente
declarados en relacin con cualquier artculo mencionado
en esta norma. Los usuarios de esta norma se les advierte expresamente que la
determinacin de la validez de cualesquiera derechos de patente, y el riesgo
de la lesin de sus derechos, son enteramente su propia responsabilidad.
Esta norma est sujeta a revisin en cualquier momento por el comit tcnico responsable
y debe ser revisado cada cinco aos y
si no es revisado, ya sea aprobado de nuevo o retirado. Sus comentarios son invitados
para la revisin de esta norma o para normas adicionales
y debern dirigirse a las oficinas de ASTM International. Sus comentarios recibirn una
cuidadosa consideracin en una reunin de la
comit tcnico responsable, que usted puede asistir. Si usted siente que sus comentarios
no han recibido una audiencia justa
hacer que sus puntos de vista al Comit de Normas de la ASTM, en la direccin que se
muestra a continuacin.
Esta norma ha sido propiedad de ASTM International, 100 Barr Harbor Drive, PO Box
C700, West Conshohocken, PA 19428-2959,
Estados Unidos. reimpresiones (copias nicas o mltiples) de esta norma se pueden
obtener ponindose en contacto con ASTM en la anterior
direccin o al 610-832-9585 (telfono), 610-832-9555 (fax), o service@astm.org (e-mail);
oa travs de la pgina web de la ASTM
(Www.astm.org).
D 1552-03
7