Anda di halaman 1dari 40

SMALL ANGEL X-RAY SCATTERING(SAXS)

ABSTRAK

KATA PENGANTAR

BAB 1 PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Material berukuran nano atau yang dikenal dengan


istilah nanomaterial merupakan topik yang sedang ramai
diteliti dan dikembangkan di dunia sains dan teknologi.
Material berukuran nano sendiri bukan merupakan hal baru di
dunia penelitian karena material nano atau nanomaterial
memang sudah lama diteliti dan dikembangkan terkait banyak
kelebihan dan keutungannya.

Material dalam skala nano dalam beberapa dekade


terakhir ini menjadi sangat menarik, dan telah memiliki
banyak metode sintesis yang dikembangkan. Berbagai
penelitian yang dilakukan dengan sangat cermat terus menerus
dilakukan. Penelitian dilakukan berdasar pada pemikiran/ide
yang sangat sederhana, yaitu menyusun sebuah material yang
terdiri atas blok-blok partikel homogen dengan ukuran
nanometer. Hasilnya sebuah material baru lahir dengan sifat-
sifat fisis yang berbeda dari material penyusunnya. Hal ini
memicu perkembangan material nanopartikel di segala bidang
dengan memanfaatkan ide yang sangat sederhana tersebut
(Kortshagen, 2009)

Dengan berkembangnya zaman para ilmuwan


menggunakan sinar-X untuk menyelidiki struktur material
sejak awal abad 20. Teknik pertama untuk dikembangkan, X-
ray kristalografi, memberikan informasi rinci tentang bentuk
atom bahan - tapi seperti namanya, hanya bekerja dengan
padatan kristal. Hal ini dapat menjadi masalah, karena banyak
zat, terutama protein dan bahan biologis lainnya, enggan untuk
membentuk kristal. Untuk kasus-kasus yang sulit, teknik yang
dikenal sebagai sudut kecil X-ray hamburan (SAXS) lebih
tepat dipakai.

SAXS merupakan metode dasar untuk menganalisa


struktur benda terkondensasi. Aplikasinya meliputi berbagai
bidang, dari paduan logam untuk polimer sintetis dalam
larutan dan dalam jumlah besar, makromolekul biologi dalam
larutan, emulsi, bahan berpori, nanopartikel, dll. Hamburan
sinar-X pada sudut kecil (dekat dengan sinar primer)
ditemukan untuk memberikan informasi struktural pada
inhomogeneities dari kepadatan elektron dengan dimensi
karakteristik antara satu dan beberapa ratus nm. Sudah di
monografi pertama pada SAXS oleh Guinier dan Fournet
(1955) itu menunjukkan bahwa metode menghasilkan tidak
hanya informasi tentang ukuran dan bentuk partikel tetapi juga
pada struktur internal dari sistem

1.2 Rumusan Permasalahan


1. Apakah SAXS(Smal angle xray scattering)?
2. Apa sajakah bagian-bagian SAXS(Smal angle xray
scattering)?
3. Bagaimana pengujian SAXS(Smal angle xray
scattering) dalam bidang material?
4. Bagaimana menganalisa permasalahan yang terjadi
pada SAXS(Smal angle xray scattering)?

1.3 Tujuan
1. Menjelaskan dasar SAXS(Smal angle xray scattering)
2. Menjelaskan bagian-bagian dari SAXS(Smal angle
xray scattering)
3. Mengetahui penujian SAXS(Smal angle xray
scattering) dalam bidang material
4. Mengetahui permasalahan yang terjadi pada
SAXS(Smal angle xray scattering)

BAB II APA ITU SAXS

SAXS adalah metode analisis untuk menentukan


struktur partikel Sistem dalam hal ukuran atau bentuk partikel
rata-rata. Bahannya Bisa padat atau cair dan bisa mengandung
padat, cair atau gas. Biasanya, sinar-X dikirim melewati
sampel (Mode transmisi) dan setiap partikel yang ada di
dalamnya,sinar x-ray nya akan mengirimkan sinyalnya pada
detektor. Dengan demikian, struktur rata-rata semua Partikel
dalam material dapat diukur.

Tapi partikel dengan permukaan-dekat bisa diukur


secara selektif, kapan Sinar-X menabrak sampel datar yang
hampir sejajar dengan permukaannya dan Sinyal hamburan
diukur dalam mode refleksi. Metode SAXS ini akurat, tidak
merusak dan biasanya membutuhkan Hanya preparasi sampel
yang tidak begitu rumit. Area aplikasinya sangat Luas dan
mencakup bahan biologis, polimer, koloid, bahan kimia,
Nanokomposit, logam, mineral, makanan dan obat-obatan Dan
dapat ditemukan dalam penelitian serta pengendalian kualitas.

Sampel yang dapat dianalisis dan perkiraan waktu


Percobaan bergantung pada instrumentasi yang digunakan.
Ukuran partikel atau struktur berkisar 1 sampai 100 nm dalam
set-up biasa tapi bisa Diperpanjang di kedua sisi dengan
ukuran lebih kecil (Ultra Small-Angle X-Ray Scattering,
USAXS) atau sudut yang lebih besar (Wide-Angle X-Ray
Scattering, WAXS juga disebut X-Ray Diffraction, XRD)
daripada tipical 0,1 sampai 10 nya SAXS. Secara umum,
partikel terbuat dari Bahan dengan nomor atom tinggi
menunjukkan kontras yang lebih tinggi dan memiliki Batas
deteksi yang lebih rendah, bila diukur dalam bahan matriks
elemen ringan. Bahan matriks elemen berat harus dihindari
Karena tingginya penyerapan sinar-X mereka.

Standar hanya diperlukan dalam dua situasi berikut:

1. Bila jarak sampel-ke-detektor tidak diketahui. Kemudian


Sampel referensi dari struktur yang diketahui diukur secara
berurutan Untuk mengkalibrasi sudut hamburan. Ini hanya
diperlukan untuk Instrumen yang menggunakan gerakan
mekanis yang tidak dapat diandalkan Dan memiliki detektor
atau posisi sampel yang terdokumentasi dengan buruk.

2. Bila jumlah kerapatan partikel atau molekulnya rata-rata


Berat, intensitas eksperimental Harus diperkecil dengan
intensitas dari sampel standar.

2.1 Scattering dan mikroskopi

Hamburan dan penyerapan adalah proses pertama


dalam teknik yang menggunakan radiasi, seperti mikroskop
optik (lihat Gambar 2-1). Ini berarti interaksi antara materi dan
radiasi yang masuk harus dilakukan. Jika tidak, tidak ada
gambar objek yang diselidiki (= partikel) yang akan tersedia.
Baik dengan mikroskopi maupun Dengan hamburan bisa suatu
objek diselidiki, bila tidak ada kontras. Untuk menetapkan
kontras pada SAXS, partikel harus memiliki kerapatan
elektron yang berbeda dari pada bahan matriks sekitarnya
(mis., Pelarut).
Meskipun pengoperasian komponen hamburan identik
dengan proses pertama yang terjadi dalam mikroskop, hasilnya
melengkapi pelekatan mikroskop, seperti yang akan diuraikan
di bawah ini. Proses kedua dalam mikroskop optik adalah
rekonstruksi benda (partikel) dari pola hamburan (lihat
Gambar 2 - 1.). Hal ini dilakukan dengan bantuan sistem lensa.
Jika sistem lensa tidak tersedia untuk radiasi yang digunakan
(seperti sinar-X), maka rekonstruksi tidak dapat dilakukan
secara langsung. Sebagai gantinya, pola hamburan harus
dicatat dan rekonstruksi harus dilakukan secara matematis dan
bukan dengan cara optik. Dalam proses perekaman, fase
gelombang yang terdeteksi hilang. Ini merupakan perbedaan
utama antara mikroskop dan hamburan sinar-X. Karena fase
yang hilang, tidak mungkin untuk mencapai representasi objek
3D (holografik) secara langsung, karena akan memungkinkan
dengan sistem lensa.

Gambar 2-1 Proses pertama penyelidikan mikroskopik adalah


hamburan dan penyerapan. Mikroskopi: Gelombang yang
tersebar diolah menjadi gambar (direkonstruksi) oleh lensa.
SAXS: Intensitas yang tersebar dicatat oleh detektor dan
diproses secara matematis, sebagai pengganti tindakan lensa.
BAB III DASAR SAXS

Saat sinar-X menyinari sampel, maka

1. atom di dalam sampel akan menyebarkan radiasi kejadian


ke segala arah, yang memberi radiasi latar belakang yang
hampir konstan pada sudut yang kecil.

2. partikel (yaitu, kelompok atom) di dalam sampel akan


menghasilkan hamburan tambahan (disebut hamburan
berlebih) yang disebabkan oleh fakta bahwa partikel dibuat
dari bahan atau kerapatan yang berbeda (untuk memberi
kontras) dan berada dalam Rentang ukuran panjang
gelombang sinar-X.

Dengan mengukur distribusi tergantung sudut dari radiasi


(intensitas) yang terpencar adalah mungkin untuk menarik
kesimpulan tentang struktur partikel rata-rata.

3.1 Apa itu Xray

Sinar-X adalah gelombang elektro magnetik seperti


cahaya biasa. Tapi panjang gelombang jauh lebih pendek (<0,3
nm) dari pada cahaya tampak (~ 500 nm). Gelombang
merambat, karena medan listrik bolak-balik ( E)
menyebabkan medan magnet bolak-balik ( H) dan
sebaliknya (lihat Gambar 3-1). Medan listrik, medan magnet
dan arah propagasi selalu berada pada sudut siku-siku satu
sama lain.
Gambar 3-1 Gelombang elektro-magnetik merambat akibat
proses induksi. Dekat dengan sumber cahaya, medan listrik
dan medan magnet bergeser seperti ditunjukkan di sini. Jauh
dari sumber, bagaimanapun, kedua bidang berosilasi dalam
fase.

Terkadang sinar-X digambarkan oleh partikel yang disebut


foton. Oleh karena itu, setiap interaksi antara cahaya dan
materi dapat dijelaskan oleh dua model, model osilator
(gelombang) dan model transfer impuls (foton).

3.2 Interaksi Sinar Xray


Ada dua interaksi utama sinar-X dengan materi:
penyerapan dan hamburan. Jika sinar-X mencapai material,
pecahan akan melewati sampel, pecahan akan diserap dan
diubah menjadi bentuk energi lainnya (panas, radiasi
fluoresensi, dan lain-lain) dan sebagian akan tersebar ke arah
propagasi lain.
Gambar 3-2 Sinar-X yang masuk dari intensitas I0
dilemahkan pada intensitas I dan sebagian diubah menjadi
sinar X yang tersebar intensitas IS

3.2.1 Absorbsi
Iradiasi atom dengan foton sinar-X dapat
mengeluarkan elektron dari atom. Dengan melakukan itu
energi sinar-X habis dan foton diserap. Ini meninggalkan atom
dalam situasi yang tidak stabil dengan lubang, di mana ada
elektron sebelumnya. Atom ingin mengembalikan konfigurasi
aslinya, dan ini dilakukan dengan mengatur ulang elektron
yang tersisa untuk mengisi lubang. Sebagai hasil dari ini, atom
memancarkan radiasi fluoresensi, yaitu, sinar-X dengan
panjang gelombang lainnya dari pada radiasi kejadian.

Penyerapan foton sinar-X paling efisien pada tepi


penyerapan yang disebut, dimana elektron material memiliki
probabilitas tertinggi untuk dikeluarkan. Penyerapan pada
dasarnya terjadi pada semua panjang gelombang dengan
berbagai efisiensi. Bergantung pada spesies atom dari material
dan pada panjang gelombang, efisiensi penyerapan ini
ditabulasikan sebagai apa yang disebut penyerapan massa.
Koefisien , di mana adalah koefisien absorpsi linier dan
adalah densitas material. Untuk mendapatkan data SAXS
berkualitas tinggi penyerapan harus dijaga tetap kecil.
Ketebalan sampel optimum d opt tergantung pada koefisien
absorpsi linier

Gambar 3-2.1 Ketebalan sampel optimum d memilih di [m]


berbagai bahan matriks pada panjang gelombang sinar X
yang umum digunakan

3.2.2 Scattering
Hamburan bisa terjadi dengan atau tanpa kehilangan
energi. Ini berarti bahwa radiasi yang tersebar dapat memiliki
panjang gelombang berbeda dari pada radiasi kejadian, seperti
pada hamburan Compton (hamburan inelastis), atau dapat
memiliki panjang gelombang yang sama, seperti pada
hamburan Rayleigh atau Thomson.

Penyebaran Compton diproduksi saat sebuah foton


menyentuh sebuah elektron dan terpental. Foton kehilangan
sebagian kecil energinya, yang diambil alih oleh elektron.
Prosesnya bisa dibandingkan dengan satu bola bilyar
bertabrakan dengan yang lain. Radiasi yang tersebar memiliki
panjang gelombang yang berbeda dan tidak memiliki
hubungan fasa tertentu (scatter inkoheren) dengan radiasi
kejadian. Ini tidak dapat menghasilkan fenomena gangguan
dan oleh karena itu tidak membawa informasi struktur. Ini
adalah bagian dari radiasi latar belakang tanpa sentuhan.
Penyebaran Rayleigh dan Thomson terjadi saat
foton bertabrakan dengan elektron yang sangat terikat tanpa
transfer energi. Elektron mulai berosilasi pada frekuensi yang
sama dengan radiasi yang masuk. Karena osilasi ini, elektron
memancarkan radiasi dengan frekuensi yang sama. Karena
gelombang yang dipancarkan dari atom tetangga berosilasi
sangat sinkron satu sama lain, mereka menghasilkan
"gelombang koheren" (scatter koheren) yang memiliki
kemampuan untuk mengganggu detektor. Pola interferensi ini
membawa informasi tentang struktur partikel (lihat 3.4
"Interaksi sinar-X dengan struktur").

Efisiensi dimana sinar-X tersebar bergantung pada


jumlah elektron per volume bahan yang disinari. Setiap
elektron yang diterangi menyumbang jumlah yang sama dari
radiasi yang tersebar, yang dinyatakan oleh apa yang disebut
"penampang melintang", = 7.93977 10-26 cm2 atau faktor
Thomson. Ini adalah energi yang tersebar yang dihasilkan oleh
berkas kejadian energi satuan per satuan luas. Penampang
silang dari atom dapat ditemukan pada tabel [10].

3.3 Deteksi dari Xray


Sinar-X terdeteksi dengan metode yang menggunakan
proses penyerapan pada langkah pertama. Detektor solid-state,
detektor berisi gas dan detektor gemilang semua menggunakan
fakta bahwa elektron bebas diproduksi karena dampak foton
sinar-X, yang akan diserap dalam dampak ini. Percepatan,
perkalian dan proses amplifikasi kemudian menyebabkan
pulsa listrik yang dihitung dan dikeluarkan sebagai "intensitas"
atau sebagai "tingkat penghitungan". Selain itu, pelat
pencitraan menyerap sinar-X dan mengumpulkan energinya
dengan elektron yang tereksitasi, yang jumlahnya sebanding
dengan jumlah foton yang mencapai pelat pencitraan.
Iluminasi oleh cahaya tampak kemudian membuat elektron
yang rileks rileks dan memancarkan radiasi fluoresensi yang
terlihat. Fluoresensi ini diukur dengan tabung foto multiplier
yang sensitif terhadap cahaya tampak.

Apapun jenis detektornya, hanya intensitas yang dapat


diakses, yaitu hanya amplitudo kuadrat gelombang, dan bukan
amplitudo dengan sendirinya dapat diukur. Oleh karena itu,
informasi berharga tentang tanda (atau fase) medan listrik
hilang. Sebuah rekonstruksi holografik dari struktur tiga
dimensi dari intensitas yang tercatat menjadi hampir tidak
mungkin dilakukan. Dengan demikian, hasil analisis struktur
dengan hamburan akan selalu ambigu dan data harus
ditafsirkan dengan beberapa pengetahuan tentang sampel
(misalnya, dari mikroskopi atau dari pemahaman tentang
kimia sampel).

3.4 Permukaan Scattering


Prinsip-prinsip yang dinyatakan dalam bagian
sebelumnya juga berlaku, ketika sampel didistribusikan di atas
permukaan substrat datar dan diukur dalam geometri refleksi.
Khususnya, bila sudut kejadian (i) besar dibandingkan
dengan sudut kritis (c) sampel (atau substrat). Sudut kritisnya
adalah sudut di bawah dimana sampel benar-benar
memantulkan sinar dan sinar X tidak dapat lagi menembus
permukaan sampel. Jika sudut kejadian dijaga tetap dekat
dengan kritis (yaitu, i <3c), maka teori hamburan
memerlukan penambahan, karena balok yang dipantulkan dan
yang dibiaskan (lihat Gambar 3-4) menyebabkan proses
hamburan tambahan, yang Mengganggu hamburan partikel
yang dihasilkan oleh balok langsung. Kurva hamburan (GI-
SAXS) dan kurva reflektifitas (XRR) dalam rezim ini lebih
disukai dimodelkan dengan apa yang disebut Distorted-Wave
Born Approximation.
Gambar 3-4 Transmisi (kiri) dan geometri pantulan (kanan)
eksperimen SAXS. Dalam geometri pantulan, pesawat
pendeteksian terbagi menjadi refraksi (di bawah cakrawala)
dan pola hamburan tercermin (di atas cakrawala). Pola
pembiasan jarang diamati karena tingginya penyerapan
substrat. Sinar primer yang dipantulkan secara langsung
adalah sinar specular yang disebut.

Dengan memilih sudut kejadian (di bawah atau di atas


sudut kritis), Anda dapat memilih kedalaman untuk mengukur
partikel. Anda dapat secara selektif mengukur partikel
permukaan atau Anda bisa memasukkan partikel tertanam dari
lapisan sampel yang dikuburkan. Yang perlu Anda ketahui
adalah sudut kritis setiap lapisan. Sudut kritis adalah konstanta
material, karena ditentukan oleh indeks bias bahan, n = 1 - c
2/2. Hal ini dapat dihitung [12] [13] dari kerapatan elektron
(komposisi kimia dan densitas) dan absorbansi bahan sampel.
Sudut kritis yang khas adalah antara 0,2 sampai 0,5 .

Percobaan refleksi selalu menimbulkan dua sinyal


yang dilapiskan. Spektrum langsung (specular) I spec dan
scattering scattering Idiff. Sinar specular adalah karena
pantulan total. Seperti pada kasus cahaya yang dipantulkan
oleh cermin, dapat diamati hanya dalam satu arah (f = i),
(lihat Gambar 3-4.1, kurva merah). Penyebaran difusi
disebabkan oleh kekasaran permukaan (atau partikel) dan
dapat diamati pada semua sudut (lihat Gambar 3-4.1, kurva
biru).

Dalam geometri pantulan definisi memiliki tampilan yang


sedikit berbeda,

Gambar 3-4.1 Profil permukaan polos seperti yang diperoleh


(hijau) dengan XRR dalam mode reflektifitas ( f = i) dan
(biru + merah) oleh GI-SAXS dalam mode hamburan diffuse
( i = const).

Bergantung pada cara bagaimana sudut i dan f dipilih, kita


menemukan tiga metode yang biasa digunakan untuk
mengkarakterisasi struktur permukaann dekat.
1. X-Ray Reflectivity (XRR): Dalam percobaan ini sudut
deteksi selalu sama dengan sudut kejadian, f = i. Kedua
sudut dipindai bersamaan. Hanya sinar yang dipantulkan
secara langsung yang direkam. Kuantitas bunga adalah profil
kerapatan di sepanjang permukaan normal. Jadi, ketebalan
lapisan adalah topik utama yang dibahas oleh XRR.
Permukaan kekasaran mengurangi intensitas balok tercermin
dengan meningkatkan intensitas tersebar tersebar. Kekasaran
yang kuat bisa membuat eksperimen XRR tidak mungkin
dilakukan.

2.Penggilingan-Insiden SAXS (GI-SAXS) dan Difraksi


(GID): Dalam percobaan ini, sudut kejadian dijaga tetap
konstan dan mendekati sudut kritis, i = const c, dan sudut
deteksi sewenang-wenang dalam satu atau dua ukuran.
Besarnya sudut deteksi menentukan, apakah itu teknik kecil
atau sudut lebar (yaitu, difraksi). Arah specular terkadang
dihindari karena tumpang tindih dengan refleksi specular yang
intens (ketika i c). Metode ini memindai struktur lateral /
partikel / kekasaran yang tersebar di permukaan atau tertanam
di lapisan permukaan sampel. Ini melengkapi XRR, karena
intensitasnya meningkat dengan kekasaran permukaan. Jika
Kekasaran permukaan lapisan tetangga berkorelasi, bahkan
ketebalan permukaan dapat ditentukan seperti yang ditentukan
secara khusus oleh XRR.

3. Percobaan Konstan-q (Rocking-Curve Scan): Ini adalah


varian dari metode GI-SAXS dimana jumlah titik kejadian dan
sudut deteksi dijaga tetap konstan, f + i = const, yaitu hanya
sampel yang berputar, sedangkan Deteksi dan arah sumber
tetap konstan. Ini digunakan untuk tujuan yang sama dengan
GI-SAXS, namun ukuran partikel yang mudah diakses jauh
lebih besar (karena komponen x kecil dari vektor hamburan,
lihat "Penafsiran data dalam mode refleksi" pada halaman 81)
dan struktur permukaannya Sampel sepanjang arah balok
bukan di arah lateral.

Keuntungan dari metode ini terletak pada properti intrinsik


mereka dalam pengambilan sampel area permukaan yang
besar secara bersamaan karena sudut kejadian kecil.

Gelombang pecah dan tercermin pada detektor dan


memberikan fitur tambahan, yang tidak diamati dengan SAXS
biasa.

1. Fitur yang paling menonjol adalah puncak yang disebut


Yoneda (lihat Gambar 3 - 4.1). Ini dihasilkan oleh gelombang
permukaan (yang disebabkan oleh sinar yang dibiaskan) dan
nampak selalu berada pada sudut kritis dari cakrawala
permukaan, yaitu Yoneda = i + c yang diukur dari arah
balok utama. Setiap lapisan dalam sampel dengan kerapatan
elektron yang berbeda memberikan puncak Yoneda tersendiri,
asalkan lapisan di atas dapat ditembus pada sudut kejadian
yang dipilih.

2. Berbeda dengan puncak Yoneda, sinar yang dipantulkan


secara langsung (yaitu, puncak specular) muncul dalam profil
GI-SAXS selalu dua kali sudut kejadian spec = 2 i (lihat
Gambar 3 - 4.1.).

Intensitas (puncak) bergantung pada koefisien pemantulan


Fresnel dari sampel seperti yang dijelaskan oleh S.K. Sinha
untuk satu permukaan saja. Intensitas beberapa lapisan kasar
dihitung dengan V. Holy et al. Penyebaran tersebar banyak
sistem partikel pada permukaan diimplementasikan oleh R.
Lazzari dalam sebuah program simulasi dan pemasangan yang
disebut IsGISAXS. Gambaran dan rincian yang bagus tentang
hamburan permukaan dengan sinar-X diberikan dalam buku
M.Tolan dan tidak akan diulang di sini.

BAB IV KOMPONEN DASAR SAXS

Komponen dasar dari semua Komponen SAXS adalah


sumber, sistem collimation, pemegang sampel, Beam stop dan
sistem deteksi. Sumber tersebut menyinari sampel, dan
detektor mengukur radiasi yang berasal dari sampel dalam
kisaran sudut tertentu. Sistem collimation membuat balok
sempit dan menentukan posisi sudut nol. Perhentian balok
mencegah berkas kejadian intensif yang menabrak detektor,
yang akan membayangi penyebaran sampel yang relatif lemah
dan bahkan akan menghancurkan beberapa detektor.

Gambar 4-1 komponen SAXS

4.1 Sumber Xray


Dalam kebanyakan kasus, sumbernya adalah tabung
sinar-X yang disegel, tabung sinar-X microfocus atau anoda
yang berputar. Sebagai alternatif, fasilitas sinkrotron
digunakan untuk memiliki fluks foton yang lebih tinggi atau
bila panjang gelombang berbeda dibutuhkan.

1.Tabung sinar-X tertutup

Desain dasar tabung sinar-X ditunjukkan pada Gambar. 4 - 1.1.


Ini berisi filamen (kawat) dan anoda (target) yang ditempatkan
di tempat yang dievakuasi perumahan. Arus listrik
memanaskan filamen sehingga elektron dipancarkan.
Beberapa tegangan tinggi (sekitar 30 - 60 kV) diterapkan di
filamen dan anoda, sehingga elektron dipercepat ke arah
anoda.

Gambar 4-1.1 Desain dasar tabung tertutup

Ketika elektron menabrak anoda, mereka dilambat,


yang menyebabkan emisi sinar-X. Radiasi ini disebut
Bremsstrahlung (radiasi deselerasi Jerman) dan ini adalah
spektrum panjang gelombang yang luas dengan energi yang
tidak melebihi tegangan tinggi yang diterapkan (misalnya, 40
kV membatasinya hingga 40 keV). Sebagian elektron akan
mengeluarkan elektron dari atom anoda. Penataan kembali
internal elektron yang tersisa kemudian menyebabkan emisi
radiasi fluoresensi karakteristik dengan panjang gelombang
yang khas untuk bahan anoda (untuk kebanyakan SAXS
tembaga).

Gambar 4-1.2 Spektrum panjang gelombang yang


dipancarkan dari tabung tembaga dioperasikan pada 40 kV

Intensitas tabung sinar-X (yaitu, jumlah foton)


dikendalikan oleh kerapatan jumlah elektron (arus) yang
melanda anoda. Biasanya tabung tembaga dioperasikan
dengan 2 kW, yang bisa dicapai dengan mengatur tegangan
tinggi sampai 40 kV dan arus elektron sampai 50 mA.

2.Anoda berputar

Pemboman bahan anoda dengan elektron


menyebabkan efek penuaan. Ini pada dasarnya adalah alur atau
lubang, yang dibakar menjadi bahan anoda dan akhirnya
mengarah ke break-down tabung sinar-X. Untuk
meningkatkan umur sumber, anoda dapat dibuat menjadi roda
yang berputar. Pemboman anoda kemudian didistribusikan ke
seluruh lingkar roda dan keausan yang dikurangi untuk setiap
area meningkatkan waktu hidup atau memungkinkan
pengaturan daya yang lebih tinggi. Orang memilih jenis
sumber sinar-X ini untuk meningkatkan arus elektron dan
dengan demikian menghasilkan intensitas. Fluks foton anoda
berputar bisa sampai 10 kali lebih tinggi dari pada tabung
tertutup. Tapi juga biaya perawatannya 10 kali lebih tinggi dari
tabung yang disegel. Selain itu, beban kerja untuk menjaga
ruang anoda cukup bersih untuk mendapatkan vakum tinggi
pasti membutuhkan tenaga kerja permanen.

3.Microsources

Sumber sinar-X microfocus baru-baru ini tersedia


untuk aplikasi SAXS. Dalam sumber ini, elektron terfokus ke
titik kecil pada anoda. Sinar-X dipancarkan dari daerah kecil
berdiameter sekitar 20 sampai 50 m. Ini memfasilitasi
produksi profil balok sempit untuk percobaan collimation
point (lihat "Sistem collimation" pada halaman 39). Karena
dimensi balok kecil ini, foton yang tidak perlu terhindar, yang
tidak akan melalui celah sempit atau sistem lubang jarum.
Oleh karena itu Microsources sangat hemat biaya untuk
eksperimen collimation point-collimation. Biasanya
microsources dinyalakan dengan 30 sampai 50 watt, sehingga
sebuah sirkulator air biasa atau bahkan pendingin udara cukup
untuk mengoperasikannya.

Tentang kerapatan foton-fluks yang sama (disebut


kecemerlangan) dapat dicapai karena dengan sumber tabung
tertutup 2 kW terhubung ke sistem collimation titik yang sama
karena produksi sinar-X yang efisien. Namun, aplikasi fluks
tinggi masih lebih baik dilakukan di linecollimation. Untuk
mikrosource berdaya rendah ini terlalu lemah.

4.Radiasi sinkrotron
Fasilitas Synchrotron menyediakan sinar-X dari semua
panjang gelombang sebagai produk sampingan untuk
memaksa partikel bermuatan (elektron atau positron) bergerak
sepanjang jalur melingkar (atau berlekuk-lekuk) dengan
kecepatan tinggi. Proses ini menghasilkan Bremsstrahlung dan
oleh karena itu spektrum panjang gelombang terus menerus
tersedia. Konsumsi daya dari sinkrotron.
Fasilitas sangat besar dan fluks foton sesuai. Karena partikel
bermuatan bergerak dalam tandan, radiasi sinkrotron adalah
sumber berdenyut. Intensitas dari sinkrotron tidak konstan
seiring berjalannya waktu. Ini meluruh karena disipasi partikel
bermuatan, dan perlu disegarkan dengan menyuntikkan
partikel baru dari waktu ke waktu.

Pada hampir setiap sinkrotron satu atau lebih garis


balok tersedia untuk eksperimen khusus seperti SAXS. Proyek
harus diformulasikan dan diterapkan di stasiun sinkrotron.
Setelah proses peninjauan dan setelah penerimaan pemohon
diberikan slot waktu dari beberapa jam sampai beberapa hari
sekali atau dua kali per tahun. Biasanya pemohon disukai
untuk diterima, yang dapat menunjukkan bahwa fluks yang
tinggi adalah wajib untuk keberhasilan eksperimen mereka dan
percobaan penyaringan sebelumnya (misalnya dengan
instrumen laboratorium) telah mengindikasikan bahwa sampel
mereka sesuai untuk aplikasi sinkrotron.

4.2 Sistem Colliminasi


Dalam SAXS tantangan terbesar adalah memisahkan
balok masuk dari radiasi yang tersebar pada sudut kecil
(sekitar <0,1 ). Jika balok yang masuk memiliki perbedaan
yang lebih besar daripada kebutuhan sudut kecil ini, maka sulit
untuk membedakan intensitas pola hamburan yang relatif
lemah dari intensitas sinar langsung yang jauh lebih tinggi.
Oleh karena itu divergensi balok yang masuk harus dijaga
tetap kecil.

Oleh karena itu dibutuhkan sistem collimation. Ini


pada dasarnya adalah sistem celah atau lubang jarum, dimana
balok harus melewati. Agar balok menyempit, celah atau
lubang jarum harus sangat sempit dan jauh satu sama lain.
Tapi ini mengurangi intensitas berkas kejadian dengan cukup.
Sebagai trade-off satu memungkinkan celah atau ukuran
lubang jarum menjadi lebih besar dari nol, namun dengan
biaya pelebaran instrumental hasilnya, yang disebut celah
celah.

Biasanya sinar-X yang dipancarkan oleh sumber


bersifat polikromatik, itu berarti campuran foton dengan
panjang gelombang yang berbeda. Sampel yang menyebarkan
foton dari satu panjang gelombang ke satu arah (sudut)
tertentu akan menyebarkan foton dari panjang gelombang lain
ke arah yang berbeda. Radiasi polikromatik oleh karena itu
merupakan penyebab lain untuk memperluas instrumen, yang
disebut pengolesan gelombang panjang.

4.3 Pemegang Sampel


Bagian paling rumit dari sistem SAXS adalah
pemegang sampel. Hal ini karena sebagian besar sampel tidak
tahan terhadap kekosongan, yang dibutuhkan untuk menjaga
agar latar belakang tetap rendah. Juga sering terjadi perubahan
struktur, yang diselidiki sebagai respons terhadap perubahan
lingkungan atau parameter proses seperti suhu, tekanan, laju
alir / geser, kelembaban, regangan, sudut proyeksi dan banyak
lainnya. Berbagai macam parameter yang berbeda ini
membuat tidak mungkin merancang satu konfigurasi umum,
yang dapat membuat setiap ilmuwan bahagia. Oleh karena itu,
sebagian besar pemegang sampel benar-benar buatan sendiri
atau varian penyiapan yang tersedia secara komersial. Kami
tidak dapat mengabaikan pentingnya pemegang sampel yang
sesuai namun kami harus membatasi usaha kami dengan hanya
menyebutkan penyiapan paling dasar di bagian percobaan di
bawah ini

4.4 Beam Stop


Fungsi stop balok adalah mencegah agar sinar
langsung langsung menyentuh detektor. Meskipun beberapa
detektor tidak harus dihancurkan dengan intensitas tinggi,
backscatter kuat dari bahan detektor dapat membayangi sinyal
yang relatif lemah dari sampel. Dua jenis balok berhenti
digunakan. Satu jenis terdiri dari bahan padat, seperti timah
atau tungsten, yang menghalangi balok langsung sepenuhnya.
Jenis lainnya terbuat dari bahan transparan yang menipiskan
sinar ke tingkat intensitas yang bisa ditangani dengan aman
oleh detektor.

Keuntungan dari stop balok transparan adalah


intensitas sinar langsung dipantau bersamaan dengan
hamburan sampel. Dengan demikian, akhirnya drifts dari
intensitas generator mudah dikompensasi dengan
menormalkan intensitas balok yang sama. Juga posisi balok
dan profilnya diukur secara simultan

Setiap percobaan Percobaan tambahan untuk


menentukan profil balok dan posisi sudut nol tidak lagi
diperlukan. Namun, harus diingat bahwa material dari stop
balok transparan dapat berkontribusi pada sinyal latar
belakang. Intensitas sinar yang ditransmisikan dapat
digunakan untuk memperbaiki penyerapan sampel tanpa perlu
melakukan eksperimen ekstra. Namun, koreksi penyerapan ini
gagal, ketika hamburan sampel yang kuat terhadap sudut
hamburan nol tidak dapat diabaikan (mis., Hamburan serbuk).
4.5 Detector
Empat jenis detektor yang berbeda digunakan dengan
SAXS. Detektor kawat, detektor CCD, pelat pencitraan dan
detektor solid-state (atau CMOS). Beberapa spesifikasi umum
dari berbagai kepentingan harus dipertimbangkan saat memilih
detektor.

1. Resolusi: Ini adalah kemampuan detektor untuk


mengidentifikasi dua titik tetangga (piksel) yang terpisah.
Resolusi spasial yang tinggi berarti detektor memiliki banyak
piksel per panjang dan bahwa silang antara piksel dapat
diabaikan. Cross-talk antara piksel terjadi, ketika intensitas
satu piksel sampai tingkat tertentu menyebar ke piksel
tetangga. Resolusi tinggi penting untuk instrumen SAXS kecil.

2. Rentang dinamis linier: Ini adalah kisaran fluks foton yang


dapat diubah menjadi nilai intensitas proporsional yang tepat.
Biasanya detektor menjadi kurang peka terhadap fluks yang
lebih tinggi (disebut detektor saturasi). Ini berarti bahwa
peningkatan fluks foton oleh faktor dua tidak menyebabkan
peningkatan intensitas rekaman dengan faktor yang sama.
Mengintegrasikan detektor dapat menambah rentang dinamik
linier dengan presisi tinggi.

3. Presisi: Ini adalah keakuratan dan stabilitas nilai intensitas


baca-out. Jika sinyal tetap tetap ada setelah pengurangan latar
belakang intensitas yang sama, maka ketepatannya tinggi dan
beberapa dekade rentang dinamik linier didapat di sisi
intensitas rendah. Jika hanya noise yang tersisa, maka
presisinya buruk. Setiap pengukuran SAXS memerlukan dua
percobaan yang kemudian harus dikurangkan. Oleh karena itu,
ini adalah spesifikasi penting untuk SAXS.
4. Sensitivitas: Ini menunjukkan seberapa efisien foton masuk
dihitung. Hal ini diukur dalam nilai efisiensi kuantum (QE),
yaitu persentase foton yang dihitung secara efektif. QE
bergandengan tangan dengan penyerapan media detektor.
Karena kebanyakan detektor saat ini memiliki nilai QE sekitar
90% (kecuali detektor kawat, yang memiliki sekitar 60%),
sedikit yang dapat diperbaiki di sisi ini. Ini adalah spesifikasi
yang kurang penting untuk SAXS, kecuali jika panjang
gelombang yang lebih pendek dari pada radiasi tembaga
digunakan.

5. Dark-count rate: Ini adalah intensitas detektor yang


mencatat meskipun tidak ada sinar X-ray yang dinyalakan. Hal
ini sebagian besar disebabkan oleh proses termal dan dapat
dilepas dengan mendinginkan detektor atau dengan menyaring
pulsa listrik sesuai dengan tinggi badannya. (Tinggi denyut
nadi yang dihasilkan oleh foton secara langsung berhubungan
dengan panjang gelombang foton. Ini dapat digunakan untuk
menghitung secara selektif pulsa-pulsa yang memiliki panjang
gelombang tertentu.) Detektor dengan tingkat hitung gelap
yang besar harus memiliki presisi tinggi. Untuk
mengimbanginya.

6. Frame rate: Ini adalah jumlah pola hamburan (gambar) yang


bisa direkam per detik. Ini tidak menentukan kecepatan
eksperimen SAXS atau resolusi waktu dari SAXS "time-
resolve SAW". Kecepatannya agak ditentukan oleh jumlah
foton yang terpencar per detik. Untuk mendapatkan pola
hamburan dengan kualitas yang dapat diterima, cukup banyak
foton yang harus dicatat. Jadi, kemacetan bukanlah frame rate
detektor tapi jumlah foton yang terpencar per detik. Frame rate
adalah spesifikasi yang kurang penting untuk SAXS.

4.5.1 Wire Detector


Ini memiliki kawat tipis di dalam atmosfir gas yang
menyerap (Xe atau Ar / Methane). Satu foton sinar-X yang
memasuki atmosfir ini mengeluarkan elektron dari molekul
gas. Elektron dipercepat ke arah kawat dengan menggunakan
tegangan tinggi (bias). Ketika elektron menyentuh kawat,
pulsa listrik diinduksi di dalam kawat. Denyut nadi menyebar
ke kedua ujung kawat, di mana kedatangannya direkam.
Perbedaan waktu antara kedua pendatang tersebut digunakan
untuk menentukan posisi dimana elektron menabrak kawat.
Satu kawat mampu memberikan profil hamburan 1D dan
banyak kabel yang paralel dapat digunakan untuk
menghasilkan gambar 2D. Detektor kawat biasanya memiliki
ukuran piksel yang besar (sekitar 100 m) dan oleh karena itu
memiliki resolusi spasial yang buruk. Jarak sampel-ke-
detektor yang lebih besar bisa menjadi obat untuk ini, namun
hanya dengan biaya kisaran sudut yang berkurang dan
intensitas yang berkurang. Keuntungannya terletak pada
Kemampuan mereka untuk menyaring pulsa sesuai dengan
panjang gelombangnya, menghasilkan tingkat kelalaian yang
dapat diabaikan. Detektor kawat dapat dengan mudah rusak
akibat overexposure dan mahal untuk dipelihara.

4.5.2 CCD Detector


Kamera CCD bekerja seperti kamera video biasa.
Mereka mendeteksi cahaya tampak, yang dihasilkan oleh layar
fluoresensi. Sebuah piring terbuat dari serat kaca, yang disebut
lancip, dipasang di antara chip video dan layar fluoresensi. Ini
memandu cahaya ke chip dan memetakan pola fluoresensi
dengan sedikit distorsi. Jendela Berilium atau foil plastik
berlapis aluminium mencegah agar cahaya ambien merusak
pendeteksian fluoresensi yang relatif lemah. CCD adalah
detektor yang terintegrasi, yaitu, mengumpulkan elektron yang
dihasilkan di setiap piksel (= kapasitor) sampai pembacaan
habis. Hanya muatan yang dihasilkan yang tercatat dan bukan
dampak foton itu sendiri. Ini memiliki dua konsekuensi
penting. Pertama, amplitudo suara dari detektor CCD bukanlah
akar kuadrat dari intensitas rekaman (yaitu, tidak ada statistik
Poisson, lihat "Waktu pajanan" pada halaman 51). Kedua,
tidak ada penyaringan pulsa yang memungkinkan untuk
menghilangkan tingkat penghitungan gelap. Jadi, CCD
membutuhkan pendinginan yang efisien (mis., Circulators air)
untuk menjaga tingkat hitungan gelap serendah mungkin.

Tingkat penghitungan gelap juga bergantung pada


waktu akuisisi, sehingga harus diukur cukup sering (bukan
sekali-dan-untuk-semua). Untungnya, CCDs dilengkapi
dengan kemampuan on-chip binning. Fitur ini
menghubungkan piksel tetangga dan dengan demikian
meningkatkan presisi secara signifikan. Biasanya ukuran
pikselnya kecil (sekitar 25 m) dan cross-talk mempengaruhi
hampir tidak lebih dari tiga piksel tetangga, sehingga
eksperimen beresolusi tinggi dimungkinkan. Titik intensitas
tinggi, bagaimanapun, dapat menyebabkan mekar (yaitu,
cross-talk yang ekstrem di seluruh lebar keseluruhan chip),
yang memerlukan tindakan perbaikan setelah akuisisi (yang
disebut koreksi anti-mekar). Ukuran chipnya relatif kecil (max
5x5 cm), yang membatasi jarak sudut. Harga kamera CCD
relatif tinggi dan bergantung pada kualitas chip (yang
ditentukan oleh jumlah pixel yang gagal).

4.5.3 Imaging Plate Detector


Pelat imaging terbuat dari bahan yang menyimpan
energi sinar-X dengan menarik elektronnya ke dalam apa yang
disebut perangkap-F. Ini adalah keadaan energi yang stabil
meta dari mana elektron dapat dibawa kembali oleh iluminasi
dengan sinar laser. Dengan demikian terlihat radiasi
fluoresensi yang dihasilkan, yang diukur dengan pengganda
foto atau fotodioda avalanche. Pelat imaging adalah lembaran
fleksibel yang terbuka seperti halnya film fotografi dan
dipindai secara terpisah

Perangkat di langkah kedua. Setelah pembacaan


(digitalisasi), pelat pencitraan dibersihkan oleh bantalan lampu
sebelum bisa digunakan lagi. Mereka dapat digunakan kembali
sebanyak 1000 kali sampai kerusakan mekanis menyebabkan
akhir hayat mereka. Pelat pencitraan memiliki rentang dinamik
linier yang sebanding tinggi dan dapat diproduksi hampir
dalam bentuk dan ukuran apapun. Tapi biasanya mereka perlu
dipindai oleh perangkat eksternal, yang membuat eksperimen
otomatis menjadi sulit. Pelat pencitraan harus ditangani di
laboratorium yang gelap, karena penerangan dengan cahaya
sekitar menyebabkan hilangnya pola hamburan yang tidak
terkontrol. Tingkat penghitungan gelap tergantung pada model
pemindai (photomultiplier yang digunakan) namun biasanya
kecil, konstan dan mudah dikurangkan. Juga ukuran piksel
tergantung pada model pemindai dan biasanya terletak antara
25 dan 100 m. The pixel cross-talk, bagaimanapun, adalah
substansial. Pelatnya hampir tidak memiliki biaya perawatan
dan tidak mudah rusak akibat overexposure. Ini adalah
detektor ideal untuk tujuan pengajaran

4.5.4 CMOS Detector


Detektor keadaan padat adalah susunan Si-dioda (1D
dan 2D) yang merekam foton sinar-X secara langsung. Ketika
foton sinar-X menyentuh bahan semikonduktor, mereka
menghasilkan pasangan ion yang benar-benar dihitung. Sirkuit
tambahan (op-amp) kemudian secara selektif hanya
menghitung pulsa yang berada di atas ambang energi tertentu.
Dengan cara ini tingkat hitungan gelap dan juga fluoresensi
panjang gelombang yang lebih panjang dapat dihilangkan.
Karena silikon tidak menyerap begitu banyak radiasi
gelombang pendek, efisiensi kuantumnya berkurang secara
substansial, bila panjang gelombang lebih pendek dari
tembaga diukur. Mereka bisa tahan dosis radiasi yang agak
tinggi dan mempertahankan linieritasnya hingga intensitas
yang dekat dengan sinar primer dari sumber tabung tertutup 2
kW. Namun kekerasan radiasi mereka tidak terbatas, karena
intensitas sinar langsung (mis., Sinkrotron) yang diterapkan
untuk jangka waktu yang lebih lama dapat menyebabkan
kerusakan, yang menghasilkan efisiensi kuantum secara
permanen. Biaya detektor ini sama besarnya dengan detektor
CCD.

BAB V ANALISA DARI SAXS


Untuk membuat analisis yang baik, penting untuk
memiliki sampel wellprepared dan kualitas data yang baik.
Setelah sampel diukur, data dianalisis. Hal ini dilakukan
dengan berbagai cara dan dalam berbagai variasi, tergantung
pada jenis sampel dan maksud dari penyelidikan.
5.1 Sampel Pengujian SAXS
Sinyal SAXS dapat dioptimalkan dengan
menggunakan volume sampel yang diterangi besar (volume
hamburan).

Dalam mode transmisi (SAXS): Sampel tebal tidak


diinginkan karena penyerapan sampel meningkat . Jadi, satu-
satunya cara untuk mempertahankan volume hamburan yang
besar adalah dengan memperluas dimensi balok dan untuk
menjaga ketebalan sampel optimum, yang (untuk sampel
berbasis air dan radiasi tembaga) sekitar 1 mm. Ukuran sampel
tipikal adalah 50 L untuk cairan dan 1 x 1 mm2 (titik
collimation) sampai 1 x 20 mm2 (collimation garis) untuk
sampel padat atau pasta.
Dalam mode pantulan (GI-SAXS): Ketebalan sampel tidak
menjadi perhatian, karena hanya lapisan permukaan paling
atas yang diperiksa. Satu-satunya cara untuk mempertahankan
volume hamburan yang besar adalah dengan meningkatkan
panjang sampel. Jejak seberkas 0,3 mm pada sampel datar
dengan sudut kemiringan 0,2 derajat adalah 86 mm. Karena
setengah dari balok harus lurus ke atas sampel untuk
menunjukkan posisi sudut nol, panjang sampel optimum kira-
kira 40 mm.

Segala sesuatu yang diletakkan di dalam sinar X-ray,


bahkan udara, menghasilkan hamburan. Oleh karena itu
praktik yang baik untuk menjaga jarak sampel-todetektor
dalam ruang hampa. Sayangnya, banyak sampel hancur saat
dimasukkan ke dalam ruang hampa dan perlu disimpan pada
kondisi sekitar. Oleh karena itu, pemegang sampel khusus
diperlukan untuk menjaga agar sampel tetap sesuai dengan
eksperimen hamburan

5.1.1 Cairan
Sampel cair dalam mode transmisi diukur di dalam
kapiler tipis yang ketebalannya harus sekitar 1mm saat cairan
tersebut mengandung terutama air atau hidrokarbon. Pelarut
yang mengandung atom berat, mis. Klorin, dan memiliki
kerapatan besar menyerap terlalu banyak dan harus diukur
dalam kapiler tipis (lihat Tabel 3.1 di halaman 16). Cairan
yang begitu kental itu, dalam seumur hidup, mereka tidak bisa
diisi menjadi kapiler lebih baik diukur pada sel pasta.

5.1.2 Pasta
Pasta, karet, dan bahan sensitif vakum pada umumnya
harus diperas ke dalam dudukan sampel yang memiliki jendela
yang dapat dilepas. Bahan jendela harus transparan pada sinar-
X, jangan sampai banyak berserakan dan harus tahan terhadap
serangan kimia dan suhu tinggi. Bahan jendela yang paling
banyak digunakan tentunya adalah foil yang terbuat dari
Kapton. Bahan jendela lainnya juga mungkin tapi tergantung
pada persyaratan aplikasi masing-masing.

5.1.3 Padat
Padatan dapat dijepit pada bingkai dengan atau tanpa
foil jendela tambahan untuk perlindungan terhadap
kekosongan. Ketebalan sampel bisa dan harus dipilih sesuai
dengan penyerapan masing-masing. Jika memenuhi
persyaratan atmosfir khusus, seperti kelembaban relatif
tertentu atau reaksi gas, sampel harus dimasukkan ke dalam
kompartemen kecil yang kemudian dimasukkan ke dalam
ruang hampa udara. Ini bisa secara teknis cukup menantang
dan biasanya juga mahal.

5.1.4 Bubuk
Bubuk dapat diukur antara dua lapis pita lengket atau
kapiler (sekali pakai). Tidak semua bubuk cocok untuk
penyelidikan SAXS, terutama bila ukuran butiran atau
bentuknya adalah parameter yang diinginkan. Dengan
pengecualian permukaan bubuk tertentu, hanya elemen
struktur internal yang dapat ditemukan dengan SAXS. Jadi,
kristalinitas pada skala atom (di WAXS) atau pada skala
nanoscopic (dalam SAXS) adalah satu-satunya alasan
mengapa seseorang melakukan percobaan hamburan pada
serbuk. Kesulitan dengan serbuk, bagaimanapun, adalah
bahwa ukuran butir harus cukup kecil untuk memungkinkan
distribusi orientasi kristal acak yang cukup-acak. Hal ini
diperlukan untuk memastikan bahwa semua refleksi Bragg
jatuh ke dalam area pendeteksian dan dengan demikian semua
puncak diwakili dalam profil hamburan. Tidak semua serbuk
bisa digiling secukupnya kecil. Juga, terkadang kristal
terbentuk dalam sampel (kebanyakan pasta atau cairan) dan
tumbuh cukup cepat untuk merusak keacakan orientasi kristal.
Dalam kasus ini, ada baiknya Anda menggunakan pemegang
sampel yang berputar atau bergetar sedemikian rupa sehingga
semua kristal akhirnya beralih ke orientasi yang
memungkinkan pendeteksiannya dalam waktu akuisisi.

5.1.5 Bahan pada substrat


Terkadang bahan harus disiapkan pada substrat untuk
menyelidiki sifat film tipis. Biasanya seseorang akan memilih
untuk mengukur sampel ini dalam mode refleksi (GI-SAXS).
Namun, jika mode transmisi adalah metode pilihan (misalnya,
untuk analisis angka tiang) seseorang harus memilih bahan
substrat yang cukup tipis dan cukup transparan untuk panjang
gelombang tertentu. Jika memungkinkan, material jendela
sinar-X biasa bisa digunakan. Dalam banyak kasus, serpihan
film tipis jauh lebih lemah daripada hamburan substrat,
sehingga percobaan transmisi menjadi tidak mungkin. Sekali
lagi, film tipis harus mampu menahan kondisi vakum. Tapi
jika mereka hanya bisa bertahan dalam suasana normal (atau
khusus), maka mereka harus dimasukkan ke dalam
kompartemen kecil yang dimasukkan ke dalam ruang hampa.

5.2 Pengukuran SAXS


Bila sampel berada di (atau di) pemegang, pengukuran
sebenarnya bisa dimulai. Hal ini dilakukan dengan cara
mengekspos sampel ke balok. Penting untuk dicatat bahwa
satu pengukuran selalu terdiri dari dua percobaan. Hamburan
bahan matriks (mis., Pelarut) dan sistem partikel harus diukur
dalam dua percobaan terpisah. Untuk mendapatkan hamburan
dari partikel saja, seseorang harus mengurangi hamburan
bahan matriks. Jika intensitasnya dibutuhkan dalam unit
absolut, maka percobaan tambahan diperlukan untuk
mengkalibrasi keluaran detektor dengan bahan standar
intensitas keluaran yang diketahui. Perlu diketahui,
bagaimanapun, bahwa unit intensitas absolut tidak diperlukan
untuk penentuan struktur.

5.2.1 Waktu Pemaparan


Kualitas statistik pola hamburan meningkat dengan
intensitas yang meningkat. Deviasi standar intensitas
eksperimental sama dengan akar kuadrat dari intensitas (yaitu
statistik statistik Poisson). Dengan demikian, perlu untuk
mengukur empat kali lebih lama untuk mengurangi kebisingan
dengan faktor dua. Jelas, waktu pemaparan yang panjang
adalah resep untuk data berkualitas baik. Di sisi lain, waktu
paparan yang lama tidak ekonomis dan solusi trade-off harus
ditemukan lagi untuk setiap sampel.

Setiap detektor memiliki nilai saturasi tertentu yang


dinyatakan dalam hitungan. Bila jumlah penghitungan
maksimum ini tercapai, maka waktu yang dibutuhkan untuk
itu merupakan waktu pemaparan maksimum untuk sampel
khusus ini. Akumulasi akumulasi lebih lanjut akan hilang
dalam luapan. Jika data masih perlu perbaikan lebih lanjut,
hanya bisa dilakukan dengan eksposur berulang dan dengan
rata-rata semua frame yang dihasilkan. Mengulangi eksposur
pendek adalah mode pengukur yang disukai untuk detektor
CCD karena nilai saturasi rendah dan penerapan hukum
Hahaha yang hilang, yang mengatakan bahwa standar deviasi
intensitas dihitung adalah akar kuadrat dari nilai intensitas itu
sendiri.

BAB VI STUDI KASUS JURNAL


6.1 Abstrak
Karya ini memiliki objektif untuk menyiapkan bahan
fungsional dimodifikasi oleh ion logam mulia dan nanopartikel
dan menggunakan kecil sudut hamburan sinar-X untuk
menggambarkan sifat mereka. Kami melaporkan prosedur
baru untuk menggambarkan meso bahan berpori milik SBA-15
dan MCM-41 dimodifikasi oleh platinum, palladium dan perak
nanopartikel, berdasarkan analisis rinci dari puncak
karakteristik dalam rentang-sudut kecil hamburan X-ray.
Prosedur ini memungkinkan untuk memperoleh parameter
yang paling berguna untuk bahan mesopori karakterisasi dan
mereka berhasil dibandingkan dengan pengukuran
eksperimental mengurangi waktu dan konsumsi bahan dengan
presisi yang baik untuk partikel dan pori-pori dengan ukuran
di bawah 10 nm.

6.2 Percobaan
1. Bahan
Self-assembly agent Pluronic P123 disusun oleh balok
yang berbeda Monomer terpolimerisasi (poli (etilena oksida)
-poly (propilena Oksida) -poly (etilena oksida)
(EO20PO70EO20, Mw = 5800) dan Tetraetil orthosilicate
(TEOS, 98%) sebagai sumber silikon organik Dibeli dari
Sigma-Aldrich. Prekursor logam mulia Tetraammineplatinum
(II) klorida hidrat ([Pt (NH3) 4] Cl2, 98%) Dan
tetraamminepalladium (II) klorida monohidrat (proporsional
Isi Pd disediakan seharga 39% min) dibeli Dari Sigma-Aldrich
dan Alfa Aesar GmbH & Co KG (Jerman) Masing-masing.
Kompleks Diamminesilver (I) [Ag (NH3) 2] + Disiapkan Di
tempat dari perak nitrat (0,3 mol.L 1), Natrium hidroksida (1,25
mol.L1) Dan pekat (25%) amonium hidroksida untuk Formasi
kompleks ammine logam.

2. Persiapan bahan
Pembuatan bahan silika mesopori (SBA-15 Dan
MCM-41) mesofasa terdiri atas penambahan silika Sumber ke
dalam template polimer atau surfaktan sebagai basisnya
Struktur internal, masing-masing larutan asam atau
basis. Perpaduan. Dilakukan pada suhu konstan untuk
campuran sintesis (35 C) dan langkah penuaan (95
C). Untuk mendapatkan mesopori SBA-15 Silika polimer non-
ionik Pluronic P123 dilarutkan ke dalam larutan 30 ml air
deionisasi dan 120 mL HCl (2 molal A1), Diikuti dengan
penambahan 9,12 g tetraetil orthosilikat. Di Kasus sampel
MCM-41, surfaktan kationik digunakan sebagai bahan
template. Campuran dipertahankan pada suhu 35 C selama
24 jam di bawah pengadukan, Dan dipanaskan pada suhu 95
C selama 48 jam. Setelah sintesis template itu Dihapus dengan
perlakuan suhu tinggi pada suhu 550 C selama 4 jam Tingkat
pemanasan 3 C / menit dalam tungku mendayung di bawah
atmosfir udara.
Gambar 6-2 (A) Model saluran bahan mesopori dengan
silinder dan heksagonal (B) bentuk pori-pori.

Pada pengukuran hamburan sinar-X kecil


sudut sudut scatering bisa kurang dari 5 . Hal ini
memungkinkan evaluasi Bergerak dalam skala
nanometer. Jenis pori-pori Pemesanan dapat
digambarkan sebagai saluran silindris
(heksagonalitas Parameter = 0) dan saluran
heksagonal (hexagonality parameter = 1) untuk
SBA-15 dan MCM-41.
Gambar 6-2.1 profil SAXS Satu-dimensi dari bahan silika
mesopori dimodifikasi oleh ion logam mulia dan turunannya

Profil SAXS Mengandung puncak karakteristik yang


berhubungan dengan kehadiran reguler Struktur dalam sampel.
Dalam semua kasus, profil SAXS menunjukkan Refleksi
mesoorder dan struktur reguler yang baik. Tiga refleksi
pertama dan terpecahkan yang terdaftar pada difflan- Sudut
pandang dapat diindeks sebagai (100), (110) dan (200) refleksi
dari Struktur silindris dua dimensi dari kisi heksagonal.

Gambar 6-1.2 Perbandingan hasil lebar mesopores dari


pengukuran adsorpsi SAXS dan N2

6.3 Kesimpulan
Beberapa sampel dari SBA-15 dan MCM-41 dengan
bahan logam mulia nanopartikel (model katalis) dipilih untuk
SAXS. Pola perlakuan dan penentuan lebar mesopores sesuai
Prosedur baru. Karya ini menunjukkan karakterisasi
komparatif. Dari 2D hexagonally memerintahkan
mesostructures dari MCM-41 dan SBA-15 dan turunannya,
dilakukan atas dasar SAXS dan Data adsorpsi nitrogen. Titik
utama perbandingan ini Adalah analisis rinci tentang rasio
intensitas (11 0) / (20 0). Puncak SAXS diplot sebagai
perbandingan fungsi sel pori / sel satuan. Metode yang
diusulkan memberikan informasi yang serupa Ukuran pori dari
data SAXS dan pengukuran eksperimental.

BAB VII PENUTUP


7.1 Kesimpulan
Selama dekade terakhir, penyebaran sinar-X sudut
kecil telah menjadi alat yang semakin penting dalam
mempelajari beragam bidang sains material. Proses ini telah
dipercepat oleh aksesibilitas fasilitas skala besar dan
ketersediaan instrumen laboratorium berkinerja tinggi terbaru
bersamaan dengan ketersediaan program analisis data baru dan
hebat. Dilihat dari momentum yang diperoleh dalam dekade
terakhir dengan menggunakan SAXS dan kemampuan inheren
dan unik teknik dalam menangani perkembangan nano
nanomaterial yang terus berlanjut menunjukkan bahwa, di
masa depan, SAXS akan semakin memperkuat posisinya
sebagai metode utama untuk analisis. Dalam keragaman
bidang dalam penelitian material-science.

7.2 Saran
1.Perlu adanya penelitian lebih lanjut mengenai SAXS
khususnya oleh peneliti Indonesia.
2.Untuk buku, sebaiknya lebih diperbanyak lagi supaya bisa
digunakan sebagai referensi
DAFTAR PUSTAKA
[1] A. Guinier and G. Fournet, Small-Angle Scattering of X-
rays (Wiley, New York, 1955).

[2] O. Glatter and O. Kratky (edts.), Small-Angle X-ray


Scattering (Academic, London, 1982).

[3] O. Glatter and R. May, "2.6. Small-angle techniques, "in


A.J.C. Wilson and E. Prince (edts.), International Tables for
Crystallography C (Kluwer Academic Publishers, Dordrecht,
1999).

[4] C. Giacovazzo, "The diffraction of X-rays by crystals" in


C. Giacovazzo, HL Monaco, D. Viterbo, F. Scordari, G. Gilli,
G. Zanotti and M. Catti (edts.), Fundamentals Of
crystallography (IUCR Texts on Crystallography No. 2.)
(Oxford University, Oxford, 1992).

[5] J.S. Higgins and H.C. Benot, Polymers and Neutron


Scattering (Clarendon, Oxford, 1994).

[6] M. Kerker, The Scattering of Light and Other


Electromagnetic Radiation (Academic, New York, 1969).

[7] D.C. Creagh and J.H. Hubbell, "X-ray absorption (or


attenuation) coefficients," in A.J.C. Wilson (edt.), International
Tables for Crystallography, Vol. C, Sec. 4.2.4., 189-206
(Kluwer Academic, Dordrecht, 1992).

[8] J.H. Hubbell, Wm.J. Veigele, E.A. Briggs, R.T. Brown,


D.T. Cromer and R.J. Howerton, "Atomic form factors,
incoherent scattering functions, and photon scattering cross
sections," J. Phys. Chem. Ref. Data 4, 471-538 (1975);
Erratum in 6, 615-616 (1977).
[9] J.H. Hubbell and I. verb, "Relativistic atomic form
factors and photon coherent scattering cross sections," J. Phys.
Chem. Ref. Data 8, 69-105 (1979).

[10] D.T. Cromer and J.T. Waber, "Atomic Scattering Factors


for X-Rays," in International Tables for X-Ray
Crystallography, Vol. 4, Sec. 2.2., 71-147 (Kynoch Press,
Birmingham, 1974).

[11] G. Goerigk, H.G. Haubold, O. Lyon and J.P. Simon,


"Anomalous small-angle X ray scattering in materials
science," J. Appl. Cryst. 36, 425-429 (2003).

[12] L.G. Parratt, "Surface studies of solids by total reflection


of X-rays," Phys. Rev. 95, 359-369 (1954).

[13] A. Gibaud and S. Hazra, "X-ray reflectivity and diffuse


scattering," Current Science 78, 1467-1477 (2000).

[14] M. Tolan, X-Ray Scattering from Soft-Matter Thin Films


(Springer Tracts in Modern Physics, Volume 148, Berlin,
1999).

[15] S.K. Sinha, E.B. Sirota, S. Garoff and H.B. Stanley, "X-
Ray and neutron scattering from rough surfaces," Phys. Rev. B
38, 2297-2311 (1988).

[16] W. Weber and B. Lengeler, "Diffuse scattering of hard x


rays from rough surfaces," Phys. Rev. B 46, 7953-7956
(1992).

[17] V. Holy, J. Kubena, I. Ohlidal, K. Lischka and W. Plotz,


"X-Ray Reflection from rough layered systems," Phys. Rev. B
47, 15896-15903 (1993).
[18] V. Holy and T. Baumbach, "Non-specular x-ray reflection
from rough multilayers," Phys. Rev. B 49, 10668-10676
(1994).

[19] R. Lazzari, "IsGISAXS: a program for grazing-incidence


smallangle X-ray scattering analysis from supported islands,"
J. Appl. Cryst. 35, 406-421 (2002).

[20] J.A. Lake, "An iterative method of slit-correcting small


angle X-ray data," Acta Cryst. 23, 191-194 (1967).