Guia A.Q. Cuantitativo PDF

ANALISIS QUIMICO CUANTITATIVO
Gua de Practicas de Laboratorio
Primera Edicin
Bach. Williams Javier Ramos Vsquez
Aplicacin de programa y equipos de Vernier Software & Tecnology

ANALISIS QUIMICO CUANTITATIVO
Gua de Practicas de Laboratorio
Profesor del Curso: Lic. Carlos Minaya Ames
Jefe de Practica: Bach. Williams Ramos Vsquez
Jefe de Laboratorio de Ingeniera Petroqumica: Msc. Victor Pretell Huamn
PRIMERA EDICION, 2016
Gua basada y elaborada para el uso de los programas y equipos de Vernier Software &
Tecnology
Impreso en Per
Reservados todos los derechos. Ni la totalidad ni parte de esta
publicacin pueden reproducirse, registrarse o transmitirse
por un sistema de recuperacin de informacin, en ninguna
forma ni por ningn medio, sea electrnico, mecnico,
fotoqumico, magntico o electroptico, por fotocopia,
grabacin o cualquier otro, sin permiso previo del autor.

INDICE
Prefacio
Prctica de Laboratorio N1: Medidas e Instrumentacin
Prctica de Laboratorio N2: Estandarizacin de Solucin de Hidrxido de Sodio
Prctica de Laboratorio N3: La titulacin conductimtrica y Determinacin gravimtrica

de un precipitado.
Prctica de Laboratorio N4: Titulacin Acido Base.
Prctica de Laboratorio N5: Valoracin Potenciomtrica del Perxido de Hidrgeno

(H2O2)
Prctica de Laboratorio N6: Titulacin Volumetra por Precipitacin y uso de Electrodo

de Ion Selectivo (ISE)
Prctica de Laboratorio N7: Introduccion a Hidrocarburos I: Ley de Beer de Vanadio
Prctica de Laboratorio N 8: Introduccin a Hidrocarburos II: Determinacin de

contenido de Vanadio
Glosario
Prefacio
Esta gua de laboratorio fue realizada con mucho mpetu y esfuerzo, para formar
futuras generaciones de Ingenieros Petroqumicos, de la Facultad de ingeniera de
Petrleo, Gas Natural y Petroqumica de la Universidad Nacional de Ingeniera.
Las practica laboratorios detallados en esta gua fueron escogidos y probados para el
uso con los equipos Vernier Software & Tecnology as como la interfase Software
Logger Pro, adquiridos por la Facultad. Con la cual se contribuye a la mejora educativa
en la especialidad.
Siempre una obra no est completa, ya que se alimenta con la recomendaciones y

observaciones que los lectores le dan, por lo que se acepta cualquier crtica
constructiva acerca de esta obra.
Facultad de Ingeniera de Petrleo, Gas Natural y Petroqumica
PRCTICA DE LABORATORIO N 1
Medidas e Instrumental en Qumica Analtica
OBJETIVOS
En este experimento se quiere:
Adquirir destreza en el manejo del material volumtrico que se utilizara a lo largo del
curso.
Verificar la calibracin de una pipeta aforada de 5.0 mL
Verificar la calibracin de los tramos 0-2 y 0-8 de una bureta de 10.00 mL
Introduccin
En los procesos analticos cuantitativos se deben realizar, entre otras, medidas de masa y de
volumen. En un anlisis cada una de las medidas esta sujeta a variables o factores
responsables de que, el repetir el procedimiento de medicin de una misma cantidad, no se
obtenga siempre el mismo valor numrico.
Para describir la reproducibilidad de las medidas se utiliza el termino precisin, que puede
definirse como la variabilidad entre los valores numricos de dos o mas medidas o resultados
que se han obtenido con un mismo procedimiento. Dicha variabilidad depende directamente del
instrumento utilizado ya que este es uno de los factores que intervienen en el proceso de
medicin. Por lo tanto, si se espera precisin en los resultados, es necesario que el instrumento
permita realizar las medidas en forma precisa.
Sin embargo, la precisin no asegura exactitud. El termino exactitud denota la proximidad de

una medida a su valor verdadero o aceptado, y puede mejorarse mediante la recalibracin.
La verificacin de la calibracin del equipo volumtrico permite conocer los volmenes

realmente contenidos o liberados por cada aparato, y en general consiste en determinar la
masa de un lquido de densidad conocida contenida (o liberada) por este.
Medidas de Masa
Las medidas de masa se realizan con balanzas, que pueden clasificarse de acuerdo al campo
de pesada y la resolucin. En el mercado existe una gran variedad de modelos, que varan
tanto en la carga mxima que pueden soportar (alcance) como en la resolucin, pero en
general todas ellas pueden clasificarse como sigue:
6 Bach. Williams Javier Ramos Vsquez

Anlisis Qumico Cuantitativo
Tipo Alcance Resolucin
Microbalanzas 2 a 10 g 0.1 g y 1 g
Balanzas Analticas 20 g a 400 g 1 g , 0.01 mg, 0.1 mg y 1mg
Balanzas auxiliares 200 g a 8000 g 0.001 g , 0.01 g , 0.1 g y 1g
Balanzas auxiliares de alta 8000 g a 60000 g 0.1 g y 1 g

especialidad
Las balanzas analticas se utilizan para tener datos de masa muy confiables. Las mas comunes
(macrobalanzas) tienen capacidad que se ubica dentro de un intervalo de 160 a 200 g, y la
resolucin es de 0.1 mg. Todas las balanzas analticas tienen una cmara de pesada
rectangular formada por cristales que impide la influencia de turbulencias del aire.
Generalmente es posible abrir tanto las ventanillas laterales como la superior para introducir los
objetos a pesar.
En los casos en los cuales la medicin de la masa de un reactivo no es determinante para la

exactitud y precisin del resultado de un anlisis, es suficiente emplear balanzas auxiliares,
menos precisas per mas resistentes.
Medidas de Volumen
Para la medida de vlumenes se cuenta con diferentes instrumentos, denominados

genricamente material volumetrico.
Desde el punto de vista operacional el material volumtrico se puede clasificar en instrumentos

para contener (vaso de bohemia, matraces y probeta) y en instrumentos para transferir
(pipetas, bureta)
Sin embargo, la clasificacin mas til para el trabajo en qumica analtica es desde el punto de
vista de la precisin. La medicin confiable de volumen se realiza con los matraces aforados
las pipetas forados y las buretas.
Los matraces Erlenmeyer, vasos de bohemia, probetas y pipetas graduadas se utilizan como
recipientes contenedores o para medir volmenes aproximados.
Que un instrumento sea preciso implica que las medidas de volumen realizadas con dicho
instrumento tengan baja dispersin entre ellas, es decir, sean reproducibles. Esta caracterstica
habilita a verificar la calibracin del material y por lo tanto, el volumen que vierte (o que
contiene segn el caso) se puede conocer con buena exactitud.
Gua de Practicas de Laboratorio 7

Pipeta aforada
La pipeta aforada se utiliza para transferir un nico volumen de lquido, medido con una gran
exactitud y precisin. Est formada para el bulbo y un vstago. La parte de la pipeta en la que
est el aforo es lo suficientemente angosta para que cualquier variacin en el volumen, por
pequea que sea, produzca una diferencia apreciable en la altura de nivel del lquido dentro de
l y es mucho ms angosta que el cuerpo de la pipeta donde se encuentra la mayor parte del
volumen (en el matraz aforado es lo mismo).
Cuando se mide el volumen con una pipeta aforada, por un problema de tensin superficial, no
es posible descargar todo el lquido que se introdujo; siempre queda una pequea cantidad en
la punta que nunca debe expulsarse pues la pipeta se calibra teniendo en cuenta la formacin
de esa vaina de lquido remanente. El volumen que queda retenido depende de la forma de
pico y de la forma en que se termina de vaciar la pipeta, es decir, la forma en que se hace el
contacto final contra la pared del material. Si este se realiza siempre de la misma manera y las
caractersticas constructivas del pico son las adecuadas, el volumen que queda retenido en el
pico tambin es siempre el mismo, por lo tanto el volumen descargado por la pipeta
efectivamente es reproducible.
Dentro de las caractersticas del diseo, el tamao del orificio del pico de la pipeta debe tener
dimensiones tales que permita el flujo no sea muy lento (por practicidad, para no prolongar los
tiempos de anlisis, ni muy rpido, para evitar errores debido a pequeas diferencias en el
tiempo de escurrimiento, pues la vaina de lquido retenido no sera reproducible.
Tiempo mximo de descarga: 1 minuto
Tiempo mnimo de descarga para pipetas aforadas:
Capacidad 5 10 50 100 200

(mL)
Tiempo (seg) 15 20 30 40 50
Bureta
Es un tubo de vidrio graduado, de dimetro interno uniforme, con una llave o sistema similar,
que permite emitir cantidades variables y exactas de lquido por lo tanto, presentan varias
subdivisiones.
En nuestro caso las buratas de 10 mL tienen un escaln de 0.05 mL en la cual se aprecia hasta
0.01 mL en las condiciones normales de trabajo (la apreciacin de dichas buratas es 0.01 mL)
La medicin se realiza leyendo el nivel de la base del menisco antes y despus de verte la
solucin.
El llenado de la bureta se realiza vertiendo el lquido desde la parte superior de la misma una
vez que se ha cerrado la llave o colocado la pinza de Mohr. Algunas buretas tienen un embudo
incorporado para facilitar su llenado, pero si es necesario se puede utilizar una pipeta
graduada.

Uno de los errores ms comunes al usar una bureta consiste en no expulsar las burbujas de
aire que se forman con frecuencia bajo la llave. Cuando estas burbujas estn presentes al inicio
de una valoracin, pueden escapar mientras se vierte reactivo y provocar un error en la
determinacin del volumen de lquido vertido de la bureta. Suele ser posible expulsar la burbuja
abriendo completamente la llave o la pinza de Mohr durante uno o dos segundos. A veces, una
burbuja muy adherente puede eliminarse tapando el pico de la bureta, mientras se golpea o se
comprime la goma con cuidado.
La tendencia de los lquidos a quedar adherida a la pared interna de una bureta puede
reducirse mediante un vaciado lento. El vaciar con lentitud una bureta tambin contribuye a la
reproducibilidad de los resultados. Se recomienda que la rapidez de vaciado no exceda de 20
mL/min.
En la pared de la bureta, el lquido debe escurrir de manera uniforme. Si no lo hace, la bureta

debe limpiarse.
Limpieza del material de vidrio
La perfecta limpieza del material volumtrico de precisin, tales como matraces aforados,
pipetas aforadas y buretas, reviste una gran importancia en cualquier determinacin qumica.
La realizacin de un anlisis usando instrumentos no suficientemente limpios pierde todo el
sentido, ya que lleva a resultados de antemano falsos y a la necesidad de repetir el trabajo.
Para decidir si un instrumento de medicin est limpio hay que secarlo bien por el exterior,
llenar con agua hasta los bordes y luego dejar esta escurrir lentamente. La eficiencia del lavado
se puede evaluar observando si el agua escurre en forma continua por su superficie interior, sin
dejar gotas aisladas, que sealan un proceso deficiente.
Si en las paredes del recipiente queda aunque sea una sola gota de agua, se debe lavar
nuevamente, empleando un agente de limpieza ms potente si es necesario
El menisco del lquido en la parte estrecha del recipiente limpio debe tener una superficie
esfrica, cncava perfecta. Si no es as hay que interrumpir el trabajo y lavar el instrumento.
Para limpiar los instrumentos volumtricos de vidrio, la solucin de limpieza se supone en

contacto con su superficie durante 2-3 minutos, o por ms tiempo en los casos que asi lo
requieran. Despus de esto, el agente de limpieza se regresa a su envase. En el caso de
detergentes, se puede utilizar cepillo y escobilla. El instrumento en cuestin se enjuaga con
abundante agua corriente y se le da un enjuague final con agua destilada.
Algunos de los agentes de limpieza que se pueden utilizar son peligros y es indispensable
tomar las debidas precauciones para evitar el contacto con la piel, las ropas, las mesas de
laboratorio, etc. Cualquier salpicadura debe limpiarse de inmediato con un pao hmedo,
seguido de un enjuague con grandes cantidades de agua. La mezcla sulfrocromica, solucin
corrosiva y contaminante, es un ejemplo, aunque la tendencia actual es sustituirla por
detergentes especiales que tiene el mismo poder de limpieza y cuya utilizacin es mucho ms
segura.
El orden de utilizacin de los diferentes agentes de acuerdo a su poder de limpieza es el

siguiente:

Detergentes: Primero en solucin jabonosa fra y si es insuficiente, esta se calienta.
Potasa alcohlica: Se prepara disolviendo KOH en etanol, hasta saturacin
Mezcla Sulfocrmica: Esta solucin se obtiene disolviendo 3g de Dicromato de Potasio

(K2Cr2O7) en 100 mL de cido sulfrico concentrado (H2SO4)
Verificacin de la calibracin del material volumtrico
Los aparatos volumtricos de vidrio deben controlarse en su exactitud antes de usarlos pues
los errores de graduacin pueden exceder los errores permisibles en una determinacin.
La verificacin se realiza para conocer exactamente el volumen que contiene o vierte

determinado material volumtrico
No importa que exactitud se le asigne a un material volumtrico, el usuario debe constatarlo por
si mismo y asegurarse que ese material es suficientemente exacto para el trabajo que realizara.
PROTOCOLO
Antes de comenzar a trabajar con el material volumtrico este debe limpiarse muy bien de
modo que al vaciarlo, la pelcula liquida que queda adherida a las paredes sea uniforme. No
deben formarse gotas dentro del aparato.
Al agua destilada vertida por el material volumtrico se trasferir a un matraz Erlenmeyer para
determinar, por diferencia, la masa del volumen vertido por dicho material. Dicho matraz debe
estar limpio y seco en toda la superficie exterior y en el interior del cuello, pues de lo contrario
existiran diferencias de masa que no corresponden al volumen vertido, sino a otros factores
como evaporacin de gotas de agua durante la pesada, o arrastre de dichas gotas con la pinza
o con el tapon de goma.
VERIFICACIN DE UNA PIPETA
Instruccin de manejo de una pipeta aforada
Aplicando succin con una perra de goma, llenar la pipeta (con la solucin de la cual se
desea realizar la toma ) por encima del trazo de aforo. Durante esta operacin, el
extremo inferior de la pipeta debe estar siempre sumergido en el lquido.
Tapar con el ndice la parte superior del vstago de la pipeta. Secar con papel
absorbente la parte exterior del vstago de la pipeta que estuvo sumergida
Para enrasar apoyar el extremo inferior de la misma contra la pared limpia y seca de un
recipiente (utilizado para descartar lquidos) y regulando la presin del dedo ndice
permitir la salida lenta de lquido hasta que la parte inferior del menisco sea tangente al
trazo de aforo y de modo que no quede ninguna gota pendiente.

Descarga:
Colocar la pipeta dentro del matraz de valoracin y dejar caer libremente su contenido,
mantenindola en posicin vertical
Apoyar luego la punta de la pipeta dentro del matraz de valoracin y dejar caer
libremente su contenido mantenindola en posicin vertical
Apoyar luego la punta de la pipeta en el fondo del matraz (que se inclina de forma que
el lquido vertido caiga hacia un lado evitando mojar la punta) y sin levantarla girarla 90
en sentido horario, levantarla luego y apoyarla nuevamente girndola 90 en sentido
antihorario. Retirar la pipeta. No expulsar el volumen de lquido retenido en el piso
Determinacin del tiempo de vaciado de la pipeta aforada
Aplicando succin con un pera de goma, llenar con agua destilada hasta el trazo de aforo y
dejar caer libremente, tomando el tiempo para tardar de vaciarse con un cronometro. Si el
tamao del orificio de salida es correcto, el tiempo de vaciado estar comprendido entre los
valores establecido de las normas, de lo contrario habr que agrandar o achicar el orificio de
salida.
Determinacin del volumen vertido por la pipeta aforada
Pesar un matraz Erlenmeyer de 100 mL, limpio y seco por fuera y en el cuello, con su
correspondiente tapn de goma. Por ello tomarlo con una pinza o banda de papel.
Anotar la temperatura t del agua destilada con la que se va a trabajar.
Llenar la pipeta aforada con agua destilada
Descargar la pipeta. Asegrese que en los toques se de un buen contacto entre el

orificio de la pipeta y el fondo del matraz, de manera que el agua fluya hacia este ltimo.
No soplar el pequeo volumen que queda en la punta de la pipeta. Retirar la pipeta.
Tapar el matraz Erlenmeyer y pesarlo con las mismas precauciones que la vez anterior
m1-m2 = magua, aire, t (masa del agua que vierte la pipeta en el aire, a la temperatura t)
si los resultados obtenidos difieren en ms de 0.0050 repetir la determinacin una

tercera vez
Promediar aquellos valores que alcancen un grado de concordancia de 0.0050 g
A este promedio hacerle la correccin para obtener V10C (Volumen vertido por la
pipeta a 20C en el vacio), multiplicndolo por el factor de correccin que corresponde a
la temperatura de la experiencia
Expresar el resultado con dos cifras decimales

VERIFICACION DE UNA BURETA
Instrucciones para el manejo de una bureta
Al trabajar con la bureta, mantener est en posicin vertical, fijndola en un soporte
Colocar la pinza de Mohr en el tubo de goma
Llenar la bureta por la parte superior hasta que el nivel de lquido quede por encima de
la marca 0.00 mL
Abrir la pinza que cierra el pico de la bureta permitiendo que este se llene. Examinar
que no queden burbujas de aire, eliminndolas si las hay
Secar el exterior de la bureta
Apoyar el pico en la pared limpia y seca del recipiente usado para descartar lquidos,
abrir la pinza hasta que el nivel del lquido llegue a 0.00 mL, es decir, la base del
menisco deber ser tangente al trazo que marca 0.00 mL. Los ojos debern estar a la
altura de dicho trazo para evitar error de paralaje.
Determinacin del tiempo de vaciado de la bureta
Se determina el tiempo de salida del agua contenida en la bureta, desde 0.00 mL a 10

mL en el caso de disponer de una bureta con llave. Se modifica el tamao del orificio de
salida del pico de la bureta en caso de que no verificara las especificaciones de las
normas.
En nuestro caso, la velocidad de descarga de la bureta la regula el operador,

presionando adecuadamente la pinza de Mohr, por lo tanto, la modificacin del pico no
tiene sentido. Si se recomienda practicar varias veces la descarga de la bureta tomando
el tiempo de vaco observando la velocidad adecuada de descarga para evitar
dispersin en los resultados.
Determinacin del volumen descargado por la bureta
Pesar un matraz erlemeyer de 100 mL, limpio y seco por fuera y en el cuello, con su
correspondiente tapn de goma (m0). Para ello tomarlo con una pinza o banda de
papel.
Anotar la temperatura del agua destilada con la que se va a trabajar
Llenar la bureta con agua destilada y enrasarla en 0.00 mL
Abrir la pinza permitiendo que el agua caiga en el matraz pesado, cerrndola cuando se
llega a unos 0.3 mL antes de la marca 2 mL, esperando unos segundos para que se
haga mnima la pelcula de lquido que queda adherida al interior de la bureta. Luego se
descarga gota a gota hasta la marca de 2.00 mL, tocando la pared interior del matraz
(por debajo de la zona en la que se coloca el tapn de goma), de modo que no quede
ninguna gota pendiente.

Tapar el matraz Erlenmeyer y pesarlo (m1), con las mismas precauciones que la vez
anterior
M1-m0= m agua, aire, t
(masa en el aire del agua que vierte la bureta en el intervalo 0-2 mL a la temperatura de
trabajo)
Repetir la determinacin dejando caer nuevamente en el mismo matraz, sin tirar el agua
colocada anteriormente de 0 mL a 2 mL. Se obtendr nuevamente una masa, m2
m2-m1= m agua, aire, t
Si los resultados obtenidos difieren en ms de 0.010 g repetir la determinacin una

tercera vez.
Promediar aquellos valores que alcancen un grado de concordancia de 0.010 g. A este

promedio hacerle la correcion para obtener V20C (volumen vertido por la pipeta a 20C
en el vacio), multiplicndolo por el factor de correccin que corresponde a la
temperatura de la experiencia (Ver apndice)
Expresar el resultado con dos cifras decimales
Hacer las determinaciones correspondiente a los intervalos 0-4, 0-6, 0-8 y 0-10 mL de la
misma forma, siempre enrasando en 0.0 mL y llevando hasta 4.0 ,6.0, 8.0 y 10.0 mL
respectivamente. Para todos los tramos la mxima diferencia entre dos masas
promediables es de 0.0100 g
Las diferencias entre los volmenes encontrados y los intervalos indicados en la bureta
dan los valores de las correciones a efectuar posteriormente, cuando se utilice la bureta
en determinaciones volumtricas.
APENDICE
1. Expresin de clculo del volumen de verificacin del material volumtrico a 20C
V20= Volumen a 20C
m_(agua,aire,t) = masa de agua en el aire a la temperatura de trabajo

_(agua,v,t) = densidad del agua en el vacio a la temperatura de trabajo
_(aire,t) = densidad del aire a la temperatura de trabajo
_pesas = temperatura de las pesas (8.0 g/cm3 para las pesas de acero inoxidable)
= coeficiente de dilatacin cubica (2.5 x 10 -5 C-1 para el vidrio de borosilicato)
t = temperatura de trabajo en C
2. Densidad del agua y del aire en funcin a la temperatura
Temperatura (C) agua (g/cm3) aire (g/cm3)
15 0.99913 0.0012256
16 0.99897 0.0012214
17 0.99880 0.0012171
18 0.99862 0.0012130
19 0.99843 0.0012088
20 0.99823 0.0012047
21 0.99802 0.0012006
22 0.99780 0.0011965
23 0.99756 0.0011925
24 0.99732 0.0011885
25 0.99707 0.0011845
26 0.99681 0.0011805
27 0.99654 0.0011727
28 0.99626 0.0011727

PRCTICA DE LABORATORIO N 2
Estandarizacin de una solucin de Hidrxido de Sodio (NaOH)
A menudo es necesario poner a prueba una solucin de concentracin desconocida con una
solucin de concentracin conocida. El proceso de determinar la concentracin desconocida se
llama estandarizacin
Las soluciones de hidrxido de sodio son prcticamente imposibles de ser preparadas a una
concentracin molar especfica porque la sustancia es higroscpica. De hecho, el NaOH slido
absorbe tanto la humedad del aire que una muestra medida del compuesto no es 100% de
NaOH. Por otro lado, el ftalato cido de potasio sal de cido, KHC8H4O4, se puede medir en
cantidades precisas de masa. Reacciona con NaOH en una simple relacin estequiometria de
1:1, por lo que es una sustancia ideal para usar para estandarizar una solucin de NaOH.
OBJETIVOS
En este experimento, se quiere:
Preparar una solucin acuosa de hidrxido de sodio a una concentracin molar objetivo.
Determinar la concentracin de la solucin de NaOH por titulacin con una solucin de ftalato
cido de potasio (tambin llamado Hidrogenoftalato de potasio), abreviado KHP, con una
concentracin molar exacta.
Figura 1: Bureta y PH-metro Vernier
MTODO
Se llevar a cabo la valoracin de una manera convencional. Va a entregar volmenes de

NaOH valorante desde una bureta. Se entra en las lecturas de bureta manualmente para
almacenar y grfico de cada par de datos pH - volumen.

Si elige el mtodo 2, que va a utilizar una gota de contador Vernier para llevar a cabo la
valoracin. NaOH valorante se entrega gota a gota desde el depsito de reactivo a travs de la
ranura del Contador de Gotas. Despus de la cada reacciona con el reactivo en el vaso, el
volumen de la gota se calcula y un par de datos de volumen pH se almacena.
MATERIALES
Interfaz de la computadora Vernier Agitador magntico
Ordenador Barra de agitacin o Microagitador
Sensor de pH Vernier Un matraz de lavado
Pesaje de Plato o un peso de papel Agua destilada
Hidrogenoftalato de potasio (KHP) Soporte anular
Hidrxido de sodio slido Pinza
Bombilla de pipeta o bomba Vaso de precipitados de 250 mL
Matraz Enlenmeyer de 250 mL 100 ml cilindro graduado
Balanza ( 0,01 g ) Bureta de 50 mL
Pinza de Bureta
EJERCICIO ANTES DE LA PRCTICA DE LABORATORIO

1. Calcular la masa de hidrxido de sodio (NaOH) necesaria para preparar 100 mL de
solucin a una concentracin de 0.10 M.
2. Calcular la masa de KHP necesaria para hacer reaccionar completamente 25 mL de solucin

de NaOH a una concentracin 0.10 M de NaOH. Considerar la ecuacin de reaccin mostrada
abajo.
HP (aq) + OH (aq) H2O(l) + P2 (aq)
PROCEDIMIENTO
Prueba 1: Solucin Preparada al instante
1. Obtener y usar gafas.

2. Medir 100 ml de agua destilada en un matraz Erlenmeyer de 250 ml.
3. Medir la masa de NaOH necesaria para preparar 100 ml de una solucin 0,10 M y agregarlo
a la botella de agua destilada. Agitar el matraz para disolver el slido. PRECAUCIN: una
solucin de hidrxido de sodio es custica. Evitar que se derrame sobre la piel o la ropa.
4. Conectar un sensor de pH al canal 1 de un interfaz de la computadora Vernier. Conectar la
interfaz al ordenador con el cable adecuado.
5. Iniciar el programa Logger Pro en el equipo. Abra el archivo "NaOH 06a" de la carpeta
Quimica Avanzada con Vernier.
6. Medir la masa de KHP que neutralizar completamente 25 ml de solucin 0,10 M de NaOH.
Se disuelve el KHP en aproximadamente 50 ml de agua destilada en un vaso de precipitados
de 250 ml.
7. Colocar el vaso de precipitado de la solucin KHP en un agitador magntico y aadir una
barra de agitacin. Si no est disponible agitador magntico, se agita la mezcla de reaccin con
una varilla de agitacin durante la valoracin.

8. Establecer un soporte universal, pinza de bureta, bureta y llevar a cabo una valoracin
(vase la Figura 1). Enjuagar y llenar la bureta con la solucin de NaOH.
9. Uso de sujecin una utilidad para suspender el sensor de pH en un anillo de soporte como
se muestra en la Figura 1. Posicin del sensor de pH en la solucin KHP y ajustar su posicin
de modo que no es alcanzado por la barra de agitacin. Agitar suavemente el vaso de
precipitados de la solucin.
10. Ahora est listo para comenzar la titulacin.

a. Antes de la adicin de NaOH valorante, haga clic en . Una vez que la lectura
del pH que se muestra se ha estabilizado, haga clic en . En el cuadro de edicin,
escriba 0 (0 por ml en el original). Haz click para continuar.
b. Aadir un incremento de NaOH valorante (lo suficiente para elevar el pH de
aproximadamente 0,15 unidades). Cuando el pH se estabiliza, haga clic de nuevo en
. En el cuadro de edicin, escriba la lectura de la bureta actual, a 0,01 ml . Haz click
para continuar.
c. Contine aadiendo solucin de NaOH en incrementos que eleven el pH de
alrededor de 0,15 unidades.
d. Cuando se alcanza un valor de pH de aproximadamente 6,0, cambiar a 1-3
incrementos de gota. A aproximadamente pH 6.7, aadir NaOH una gota a la vez.
e. Despus de que se alcanza un valor de pH de aproximadamente 10, de nuevo aadir
incrementos mayores que elevan el pH en aproximadamente 0,15 unidades de pH.
f. Contine aadiendo solucin de NaOH hasta que el pH se mantiene constante.
11. Cuando haya terminado la recoleccin de datos, haga clic en . Disponer de la

mezcla de reaccin como se indica. Enjuague el sensor de pH con agua destilada en la
preparacin de una segunda valoracin.
12. Siga los pasos a continuacin para encontrar el punto de equivalencia, que es el mayor
aumento en el pH tras la adicin de una pequea cantidad de solucin de NaOH. Un buen
mtodo para determinar el punto de equivalencia de la titulacin es tomar la segunda derivada
de los datos de pH-volumen, una parcela de 2pH / vol2.
a. Ver un grfico de la segunda derivada haciendo clic en el botn Pgina siguiente, .
b. Analizar el grfico de la derivada segunda y registrar el volumen de NaOH en el punto
de equivalencia.
13. Volver a la grfica original de titulacin. Si desea guardar los resultados de la primera
titulacin, seleccione Store Las ltimas Ejecutar en el men experimento.
14. Repetir la valoracin con una segunda solucin de KHP. Analizar los resultados de la
valoracin de una manera similar a su primera prueba y registrar el volumen de NaOH en el
punto de equivalencia.

Prueba 2: Solucin Preparada anteriormente (das o meses atrs)

2. Tomar una muesta de NaOH 0.1 M preparada con anticipacin (das o meses atrs)
6. Medir la masa de KHP que neutralizar completamente 25 ml de solucin 0,10 M de NaOH.
Se disuelve el KHP en aproximadamente 50 ml de agua destilada en un vaso de precipitados
de 250 ml.
7. Colocar el vaso de precipitado de la solucin KHP en un agitador magntico y aadir una

barra de agitacin. Si no est disponible agitador magntico, se agita la mezcla de reaccin con
una varilla de agitacin durante la valoracin.
8. Establecer un soporte universal, pinza de bureta, bureta y llevar a cabo una valoracin
(vase la Figura 1). Enjuagar y llenar la bureta con la solucin de NaOH.
9. Uso de sujecin una utilidad para suspender el sensor de pH en un anillo de soporte como
se muestra en la Figura 1. Posicin del sensor de pH en la solucin KHP y ajustar su posicin
de modo que no es alcanzado por la barra de agitacin. Agitar suavemente el vaso de
precipitados de la solucin.
10. Ahora est listo para comenzar la titulacin.

a. Antes de la adicin de NaOH valorante, haga clic en . Una vez que la lectura
del pH que se muestra se ha estabilizado, haga clic en . En el cuadro de edicin,
escriba 0 (0 por ml en el original). Haz click para continuar.
b. Aadir un incremento de NaOH valorante (lo suficiente para elevar el pH de
aproximadamente 0,15 unidades). Cuando el pH se estabiliza, haga clic de nuevo en
. En el cuadro de edicin, escriba la lectura de la bureta actual, a 0,01 ml . Haz click
para continuar.
c. Contine aadiendo solucin de NaOH en incrementos que eleven el pH de
alrededor de 0,15 unidades.
d. Cuando se alcanza un valor de pH de aproximadamente 6,0, cambiar a 1-3
incrementos de gota. A aproximadamente pH 6.7, aadir NaOH una gota a la vez.
e. Despus de que se alcanza un valor de pH de aproximadamente 10, de nuevo aadir
incrementos mayores que elevan el pH en aproximadamente 0,15 unidades de pH.
f. Contine aadiendo solucin de NaOH hasta que el pH se mantiene constante.
11. Cuando haya terminado la recoleccin de datos, haga clic en . Disponer de la

mezcla de reaccin como se indica. Enjuague el sensor de pH con agua destilada en la
preparacin de una segunda valoracin.
aumento en el pH tras la adicin de una pequea cantidad de solucin de NaOH. Un buen
mtodo para determinar el punto de equivalencia de la titulacin es tomar la segunda derivada
de los datos de pH-volumen, una parcela de 2pH / vol2.
a. Ver un grfico de la segunda derivada haciendo clic en el botn Pgina siguiente, .
b. Analizar el grfico de la derivada segunda y registrar el volumen de NaOH en el punto
de equivalencia.

13. Volver a la grfica original de titulacin. Si desea guardar los resultados de la primera
titulacin, seleccione Store Las ltimas Ejecutar en el men experimento.
14. Repetir la valoracin con una segunda solucin de KHP. Analizar los resultados de la
valoracin de una manera similar a su primera prueba y registrar el volumen de NaOH en el
punto de equivalencia.
TABLA DE DATOS
Punto de Equivalencia
Pruebas
(mL)
ANLISIS DE DATOS
1. Calcular la cantidad de moles de KHP necesarias para neutralizar la solucin de NaOH

2. Calcular la concentracin molar de la solucin de NaOH que ha preparado
3.Comparar la molaridad real de su solucin de NaOH con su objetivo de 0,10 M.

PRACTICA DE LABORATORIO N 3
Titulacin Conductimtrica y Determinacin Gravimtrica de un

precipitado
En este experimento, se monitorea la conductividad durante la reaccin entre el cido sulfrico,

H2SO4, y el hidrxido de bario, Ba (OH)2, con el fin de determinar el punto de equivalencia. A
partir de esta informacin, se puede encontrar la concentracin de la solucin Ba(OH)2. La
reaccin entre el cido sulfrico y de hidrxido de bario se obtiene un producto insoluble,
sulfato de bario, y el agua, como se muestra en la ecuacin de reaccin a continuacin.
Ba 2+ (ac) + 2 OH- (aq) + 2 H + (ac) + SO4 2- (aq) BaSO4 (s) + H2O (l)
En esta reaccin, el nmero total de iones disociados en solucin se reduce drsticamente

durante la reaccin a medida que se form un precipitado. A medida que se aade lentamente
0,100 M de H2SO4 a Ba(OH)2 de concentracin desconocida, los cambios en la conductividad
de la solucin se controlaron usando una sonda de conductividad. Cuando la sonda se coloca
en una solucin que contiene iones, y por lo tanto tiene la capacidad de conducir la electricidad,
un circuito elctrico se completa a travs de los electrodos que se encuentran en cualquiera de
los lados del agujero en la parte inferior del cuerpo de sonda. Esto se traduce en un valor de
conductividad que puede ser ledo por la interfaz. La unidad de conductividad utilizado en este
experimento es el microsiemens / cm, o S / cm.
Adems, va a capturar el precipitado, y medir su masa. Tendr dos mtodos, por lo tanto, el
clculo de la concentracin molar de una solucin de hidrxido de bario que se valora con una
solucin de cido sulfrico de concentracin conocida.
OBJETIVOS

Medir la conductividad de la reaccin entre el cido sulfrico y el hidrxido de bario.
Use valores de conductividad como medio de determinar el punto de la reaccin de
equivalencia.
Medir la masa de un producto de la reaccin como un medio de determinacin del punto de la
reaccin de equivalencia gravimtricamente.
Calcular la concentracin molar de una solucin de hidrxido de bario.
Figura 1

ELECCION DEL MTODO

Se llevar a cabo la valoracin de una manera convencional. Va a aadir volmenes de H2SO4
valorante desde una bureta. Despus se aade reactivo de valoracin, y los valores de
conductividad se han estabilizado, se entra manualmente la lectura de la bureta para
almacenar los datos de conductividad -volumen.
MATERIALES
Computadora Barra de agitacin o Vernier
Microagitador
Sonda de conductividad Vernier Soportes anulares
Solucin de Hidrxido de bario, Ba(OH)2 Anillo de soporte anular
Solucin de cido Sulfrico 0,100 M, H2SO4, Abrazadera utilidad
Dos vasos de precipitados de 250 mL Filtro de embudo
Probeta de 50 ml Balanza, 0,01 gramos de exactitud (
o mejor)
Pipeta de 10 ml y bulbo de la pipeta o bomba Horno de secado
Plato Caliente Bureta de 50 mL
Pinza de Bureta
PROCEDIMIENTO
2. Usa una bombilla de pipeta (o bomba de pipeta) para transferir 10,0 ml de la solucin de Ba
(OH) 2 en un vaso de precipitados de 250 ml. Aadir 50 ml de agua destilada. PRECAUCIN:
La solucin de hidrxido de bario es custica. Evitar que se derrame sobre la piel o la ropa.
3. Coloque el vaso de precipitados sobre un agitador magntico y aadir una barra de

agitacin. Si no hay ningn agitador magntico disponible, se mover con una varilla de
agitacin durante la titulacin.
4. Conectar una sonda de conductividad en el canal 1 de un interfaz de la computadora Vernier.

Conectar la interfaz al ordenador con el cable adecuado. Ajuste el selector en la sonda de
conductividad a la / rango 0-20000 microsiemens por cm.
5. Utilice una abrazadera para conectar la sonda de conductividad a un soporte universal, como
se muestra en la Figura 1. Posicin de la sonda de conductividad en el Ba (OH) 2 solucin y
ajustar su posicin de modo que no es alcanzado por la barra de agitacin.
6. Medir aproximadamente 60 ml de 0,100 M de H2SO4 en un vaso de 250 ml. Se registrar la

concentracin de H2SO4 preciso en la tabla de datos. PRECAUCIN: H2SO4 es un cido fuerte,
y debe ser manejado con cuidado. Usar una abrazadera de bureta para adjuntar un ml de la
bureta 50 al anillo de soporte como se muestra en la Figura 1. Enjuagar y llenar la bureta con la
solucin de H2SO4.
7. Iniciar el programa Logger Pro en el equipo. Abra el archivo "conductimtrica 16a" de la

carpeta Qumica Avanzada con Vernier.

8. Haga clic para iniciar la recopilacin de datos. Llevar a cabo la titulacin con cuidado, como
se describe a continuacin.
a. Antes de aadir valorante H2SO4, controlar el valor de conductividad que se muestra (en S /
cm). Una vez que la conductividad se ha estabilizado, haga clic en. En el cuadro de edicin,
escriba 0, la lectura de la bureta actual en ml. Haz click para continuar.
b. Aadir 1,0 ml de 0,100 M de H2SO4 al vaso de precipitados. Cuando el valor de

conductividad se estabiliza, haga clic en. En el cuadro de edicin, escriba la lectura de la
bureta actual. Haz click para continuar.
c. Continuar aadiendo 1.0 mL de solucin de H2SO4 incrementos, cada vez que introduce
una lectura de la bureta, hasta que la conductividad ha cado por debajo de 100 S / cm.
d. Despus de la conductividad ha cado por debajo de 100 microsiemens / cm, agregar un

incremento de 0.5 ml y entrar en la lectura de la bureta.
e. Despus de esto, utilizar incrementos de 2-drop (~ 0,1 ml) hasta que la conductividad
mnima se ha alcanzado en el punto de equivalencia. Introduzca el volumen despus de cada
adicin de 2 gotas. Cuando haya pasado el punto de equivalencia, seguir utilizando
incrementos de 2 gota hasta que la conductividad es superior a 50 mS / cm nuevo.
f. Ahora use 1.0 mL incrementos hasta que la conductividad alcanza alrededor de 1000
microsiemens / cm, o 15 ml de solucin de H2SO4 se han aadido, lo que ocurra primero.
9. Haga clic en cuando haya terminado la recoleccin de datos.
10. Examinar los datos en el grfico mostrado para encontrar el punto de equivalencia; es decir,
el volumen cuando el valor de la conductividad alcanza un mnimo. Mover el cursor a travs de
la grfica para examinar los datos. Registrar el volumen de H2SO4 del punto con el valor de
conductividad mnima en la tabla de datos.
11. Filtrar y medir la masa del precipitado de sulfato de bario.
a. Use un plato caliente para calentar el vaso de precipitados de 100 ml de la mezcla que
contiene el precipitado de BaSO4. Calentar la solucin a cerca de ebullicin durante unos
cinco minutos para ayudar a flocular las partculas.
b. Mientras que la mezcla se est calentando, con un stand de anillo y el anillo para el
embudo de filtracin. Medir y registrar la masa de un trozo de papel de filtro de grado fino y
colocar el papel en el embudo.
c. Dejar que la mezcla se enfre, y luego filtrarla. El lquido no tiene que ser a temperatura
ambiente a filtrar. Lavar el precipitado fuera del vaso de precipitados con pequeas
cantidades de agua destilada, si es necesario.
d. Secar el precipitado y papel de filtro en un horno de secado durante al menos 15

minutos.
e. Enfriar el precipitado y el papel de filtro para la temperatura ambiente. Medir y registrar

la masa del filtro con el precipitado.

f. Se calienta el precipitado de nuevo durante cinco minutos, enfriar el precipitado, y

pesarlo.
gramo.
g.Calentar el precipitado por tercera vez, durante cinco minutos ms, enfriar el precipitado,
y pesarlo. Si las masas de filtro con el precipitado son los mismos en los dos ltimos
pesajes, desechar el papel de filtro como se indica. Si las ltimas dos pesadas no son los
mismos, consulte con su instructor para ver si se necesita ms tiempo de secado.
12. Enjuague la sonda de conductividad con agua destilada en la preparacin para el segundo
ensayo.
13. Repetir los pasos necesarios para llevar a cabo un segundo ensayo. Llevar a cabo una
tercera prueba, si es necesario. Anote los resultados en la tabla de datos.
14. Repetir los pasos necesarios para llevar a cabo una segunda titulacin. Llevar a cabo una
tercera prueba, si es necesario. Anote los resultados en la tabla de datos.
TABLA DE DATOS
Prueba 1 Prueba 2 Prueba 3
Punto de Equivalencia (mL)
Masa de Papel de Filtro +

Precipitado (g)
Masa de Papel de Filtro (g)
Masa de Precipitado (g)
Molaridad de H2SO4 (M)
ANLISIS DE LOS DATOS
1. Utilice los resultados de la valoracin para calcular los moles de H2SO4 que se utilizaron
para alcanzar el punto de equivalencia en cada ensayo.
2. Use sus resultados de la titulacin para el clculo de la concentracin molar (molaridad) de la

solucin de Ba (OH) 2 utilizando la cantidad molar de H2SO4 utilizado en cada ensayo.
3. Convertir la masa a moles del precipitado de sulfato de bario formado en cada ensayo.

4. Utilice los moles de BaSO4 del item 3 (anterior) para calcular la molaridad de la 2 solucin de
Ba (OH)2.
5. Comparar los resultados de sus clculos a partir de los tems 2 y 4 (anteriores) con la
molaridad real de la solucin 2 Ba (OH). Qu mtodo de anlisis, punto de equivalencia o
determinacin gravimtrica, fue ms preciso en su experimento? Por qu?

PRACTICA DE LABORATORIO N4
Titulacin cido Base
La titulacin es el procedimiento utilizado para determinar el volumen de una solucin que es

necesario para reaccionar con una cierta cantidad de otra sustancia. En este experimento,
usted realizar la titulacin de una disolucin de cido clorhdrico, HCl, con una disolucin
bsica de hidrxido de sodio, NaOH. La concentracin de la disolucin de NaOH est dada y
usted determinar la concentracin desconocida del HCl. Los iones hidrgeno del HCl
reaccionan con los iones hidrxido del NaOH en una razn uno a uno produciendo agua, donde
la reaccin completa es:
H+(ac) + Cl(ac) + Na+(ac) +OH(ac)

H2O(l) + Na+(ac) + Cl(ac)
Cuando se titula una disolucin de HCl con una disolucin de NaOH, el pH de la disolucin
cida es inicialmente bajo. A medida que se aade la base, el cambio en el pH es bastante
gradual hasta las cercanas del punto de equivalencia, cuando cantidades equimolares de
cido y base se han mezclado. Cerca del punto de equivalencia, el pH aumenta con rapidez,
como se muestra en la Figura 1. El cambio en el pH despus se vuelve a hacer gradual, antes
de alcanzar la nivelacin con la adicin de un exceso de base.
En este experimento, usar un computador para medir el pH a medida que hace la titulacin.
La regin del cambio ms rpido del pH se utilizar para determinar el punto de equivalencia.
El volumen de NaOH (titulante usado) en el punto de equivalencia se emplear para determinar
la molaridad del HCl.
pH
Volume NaOH (mL)
Figura 1
OBJETIVOS
En este experimento
Usar un Sensor de pH para monitorear los cambios del pH a medida que se aade la
disolucin de hidrxido de sodio a la disolucin de cido clorhdrico.
Obtendr un grfico de pH vs. volumen de la disolucin de hidrxido de sodio aadida.
Usar el grfico para determinar el punto de equivalencia de la titulacin.

Usar los resultados para calcular la concentracin de la disolucin de cido clorhdrico.
MATERIALES
Computador Agitador magntico
interfaz Vernier para computador Barra de agitacin o
Logger Pro Frasco de lavado
Sensor de pH Vernier Agua destilada
Disolucin de HCl, concentracin desconocida Soporte universal
~0.1 M de disolucin de NaOH 1 abrazadera
pipeta de bulbo o bomba Vaso de precipitado de 250 mL
Bureta de 50 mL Segunda abrazadera
Pipeta de 10 mL Segundo vaso de precipitado de 250 mL
Fenoftaleina
MTODO
Mtodo 1: El estudiante debe agregar volmenes del titulante NaOH de una bureta. Luego de
aadir el titulante , aadir gotas de Fenoftaleina hasta que la muestra cambie de color
(Encontrar el Punto Final.
Mtodo 2: El estudiante debe agregar volmenes del titulante NaOH de una bureta. Luego de
aadir el titulante y que el valor del pH se ha estabilizado, se le pide al estudiante que
introduzca manualmente la lectura de la bureta y luego se almacena el par de datos pH-
volumen (Encontrar el Punto de Equivalencia)
MTODO 1: Midiendo Volumen Usando una Bureta y Fenoftaleina
1. Obtenga y use guantes.
2. Aada 50 mL de agua destilada al vaso de precipitado de 250 mL. Use una pipeta con
bulbo (o pipeta bomba) para liberar 10.0 mL de la disolucin de HCl sobre el agua destilada en
el vaso de 250 mL. ALERTA: Manipule con cuidado el cido clorhdrico. Puede causar
quemaduras dolorosas si se pone en contacto con la piel.
3. Coloque el vaso de precipitado sobre un agitador magntico y aada una barra de

agitacin. Si no hay agitador magntico, usted debe revolver con la barra de agitacin durante
la titulacin, aadir unas gotas de Fenoftaleina como indicador.
5. Agregue unos 60 mL de de solucin de ~0.1 M NaOH a un vaso de precipitado de 250 mL.

Obtenga una bureta de 50 mL y enjuague su interior con unos pocos mL de la solucin de ~0.1

M NaOH. Use una abrazadera para fijar la bureta al soporte universal como se muestra aqu.
Llene la bureta hasta un poco por encima de su nivel 0.00 mL con la solucin de ~0.1 M NaOH.
Drene una pequea cantidad de solucin de NaOH al vaso de precipitado, de modo que se
llene la punta de la bureta y deje la solucin de NaOH en el nivel 0.00 mL de la bureta. Registre
el valor de la concentracin de la solucin de NaOH en su tabla de datos. Deseche la solucin
sobrante de este paso segn le instruya su profesor. ATENCIN: La solucin de hidrxido de
sodio es custica. Evite salpicaduras sobre su piel o ropa.
6. Obtenga el Punto Final al notar un cambie de color en el HCl.
MTODO 2: Midiendo Volumen Usando una Bureta y pH-metro
1. Obtenga y use guantes.
2. Aada 50 mL de agua destilada al vaso de precipitado de 250 mL.

Use una pipeta con bulbo (o pipeta bomba) para liberar 10.0 mL de la
disolucin de HCl sobre el agua destilada en el vaso de 250 mL.
ALERTA: Manipule con cuidado el cido clorhdrico. Puede causar
quemaduras dolorosas si se pone en contacto con la piel.
3. Coloque el vaso de precipitado sobre un agitador magntico y aada

una barra de agitacin. Si no hay agitador magntico, usted debe
revolver con la barra de agitacin durante la titulacin.
4. Use una abrazadera para sujetar el Sensor de pH en el soporte

universal como se muestra aqu. Coloque el Sensor de pH en la
disolucin de HCl y ajuste su posicin de modo que no reciba golpes de
la barra de agitacin. Encienda el agitador magntico, y ajstelo a una
velocidad de agitacin media (de modo que no produzca salpicaduras).
5. Agregue unos 60 mL de de solucin de ~0.1 M NaOH a un vaso de precipitado de 250 mL.

Obtenga una bureta de 50 mL y enjuague su interior con unos pocos mL de la solucin de ~0.1
M NaOH. Use una abrazadera para fijar la bureta al soporte universal como se muestra aqu.
Llene la bureta hasta un poco por encima de su nivel 0.00 mL con la solucin de ~0.1 M NaOH.
Drene una pequea cantidad de solucin de NaOH al vaso de precipitado, de modo que se
llene la punta de la bureta y deje la solucin de NaOH en el nivel 0.00 mL de la bureta. Registre
el valor de la concentracin de la solucin de NaOH en su tabla de datos. Deseche la solucin
sobrante de este paso segn le instruya su profesor. ATENCIN: La solucin de hidrxido de
sodio es custica. Evite salpicaduras sobre su piel o ropa.
6. Conecte el Sensor de pH a la interfaz de computador. Prepare el computador para la toma

de datos abriendo el archivo 24a cido Base Titulacin en la carpeta Qumica con
Computadores. Vea si el valor del pH se encuentra entre 2 y 3.
7. Antes de aadir el titulante NaOH, haga clic en y mida el pH durante 5-10 segundos.
Una vez que la lectura del pH se estabilice, haga clic en . En la caja de edicin escriba 0
(para 0 mL aadido). Presione la tecla ENTER o haga clic en para almacenar el primer
par de datos de este experimento.
8. Ahora usted est listo para comenzar la titulacin. Este proceso va ms rpido si una
persona manipula y lee la bureta mientras que otra persona opera el computador e introduce
los volmenes.

Aada el prximo incremento del titulante NaOH (suficiente para que el pH se eleve 0.15
unidades). Cuando el pH se estabiliza, de Nuevo haga clic en . En la caja de edicin escriba
la lectura actual de la bureta, con precisin de 0.01 mL. Presione ENTER o haga clic en
. Usted ahora ha almacenado el segundo par de datos del experimento.
Contine aadiendo solucin de NaOH incrementos que aumenten el pH unas 0.15 unidades e
introduzca la lectura de la bureta despus de cada incremento. Proceda de esta manera hasta
que el pH sea de 3.5.
Cuando se alcance un valor del pH de aproximadamente 3.5, cambie a un incremento de una

gota. Introduzca la nueva lectura de la bureta despus de cada incremento. Nota: Es
importante que todos los incrementos de volumen en esta parte de la titulacin sean iguales;
esto es incrementos de una gota.
Despus que se ha alcanzado un valor de pH de aproximadamente 10, otra vez agregue

grandes incrementos que eleven el pH en 0.15 pH unidades e introduzca el nivel de la bureta
despus de cada incremento.
Contine aadiendo solucin de NaOH hasta que el valor del pH permanezca constante.
9. Cuando haya terminado de recolectar datos, haga clic en . Deseche el contenido del
vaso de precipitado segn instrucciones de su profesor.
10. Imprima copias de la tabla y del grfico.
11. Si el tiempo lo permite, repita el procedimiento.
PROCESANDO LOS DATOS
1. Use su grfico y tabla de datos para determinar el volumen de titulante NaOH usado en
cada ensayo. Examine los datos para encontrar el mayor incremento en los valores del pH por
la adicin de 1 gota de la solucin de NaOH. Encuentre y registre el volumen de NaOH justo
antes de este salto.
2. Encuentre y registre el volumen del NaOH antes que se aadi la gota que produce el
mayor incremento del pH.
3. Determine el volumen del NaOH aadido en el punto de equivalencia. Para hacer esto,
sume los dos valores de NaOH determinados arriba y divida por dos.
4. Calcule el nmero de moles de NaOH usado.
5. Usando la ecuacin para la reaccin de neutralizacin que se consider en la introduccin,

determine el nmero de moles de HCl usado.
6. Calcule la concentracin de HCl usando el volumen del HCl desconocido que usted pipete
en cada titulacin.
7. Si usted hizo dos titulaciones, determine el promedio de [HCl] en mol/L.

TABLA DE DATOS
PROCEDIMIENTO PROCEDIMIENTO
1 (Fenoftaleina) 2 (Ph-metro)
Concentracin de NaOH M M
NaOH -- volumen aadido antes del incremento mL mL
mayor del pH (Solo Procedimiento 2)
NaOH -- volumen aadido despus del mL mL
incremento mayor del pH (Solo Procedimiento 2)
Volumen de NaOH aadido en el punto de

equivalencia (Procedimiento 2) y Punto Final
(Procedimiento 1)
mL mL
Moles de NaOH
mol mol
Moles de HCl
mol mol
Concentracin de HCl
mol/L mol/L
Promedio [HCl]

DETERMINACIN DEL PUNTO DE EQUIVALENCIA: Un Mtodo Alternativo
Una forma alternativa de determinar con precisin el punto de equivalencia de la titulacin es

tomar la primera y la segunda derivada de los datos pH-volumen. El volumen en el punto de
equivalencia se corresponde con el valor indicado por la cumbre (mximo) del grfico de la
primera derivada, y con el volumen donde la segunda derivada se iguala a cero en el grfico de
la segunda derivada.
1. En el Mtodo 1, para ver el grfico de la primera derivada (pH/vol) haga clic en la

etiqueta del eje vertical (pH) y seleccione Primera Derivada. Puede que necesite aplicar
autoescala al nuevo grfico, para ello haga clic en el botn Autoscala, .
En el Mtodo 2, puede tambin ver el grfico de la primera derivada (pH/vol) en la Pgina

2 del archivo de experimento haciendo clic en el botn Prxima Pgina, . En la Pgina 2 ver
el grfico de la primera derivada vs. volumen.
2. En el Mtodo 1, puede ver el grfico de la segunda derivada (2pH/vol2) haciendo clic en

la etiqueta del eje vertical y seleccionando Segunda Derivada. En el Mtodo 2, puede ver la
segunda derivada en la Pgina 3 haciendo clic en el botn Prxima Pgina, .

Valoracin Potenciomtrica del Perxido de Hidrgeno (H2O2)

Un mtodo para determinar la concentracin de una solucin de Perxido de Hidrgeno, H2O2
es por titulacin con una solucin de Permanganato de Potasio, KMnO4 , de concentracin
conocida. La reaccin es de oxidacin-reduccin y procede como se muestra a continuacin ,
en forma inica neta
5 H2O2 (aq) + 2MnO4 (aq) + 6 H+ (aq) 5 O2 (g) + 2 Mn2+ (aq) + 8 H2O (l)
En este experimento, que va a utilizar un ORP (Potencimetro de oxidacin-reduccin) Sensor
para medir el potencial de la reaccin. Sus datos se vern como una curva de valoracin cido-
base. El volumen de valorante KMnO4 utilizado en el punto de equivalencia se utilizar para
determinar la concentracin de la solucin de H2O2. Su muestra de H2O2 vendr de una botella
de perxido de hidrgeno ordinario, comprada en un supermercado o una farmacia. La
concentracin de este producto est etiquetado como 3 % masa / volumen, que es ~ 0,9 M.
OBJETIVOS
Llevar a cabo la valoracin potenciomtrica de la reaccin entre el perxido de hidrgeno

disponible en el mercado y el permanganato de potasio.
Medir el cambio potencial en la reaccin.
Determinar la concentracin de la solucin de perxido de hidrgeno
Figura 1

METODO
Se llevar a cabo la valoracin de una manera convencional. Va a entregar volmenes de

valorante MnO4- desde una bureta. Se entra en las lecturas de bureta manualmente para
almacenar y grfico de cada par de datos potencial de volumen.
MATERIALES

Barra de agitacin o Microagitador Ordenador
Sensor ORP Vernier Un matraz de lavado
Solucin de Perxido de Hidrgeno (H2O2) Agua Destilada
Solucin de Permanganato de potasio 0,020 M (KMnO4)
Solucin de H2SO4 Soporte Universal
Abrazadera de Utilidad
Solucin de cido Sulfrico 4.5 M (H2SO4) Vaso de Precipitado de 250 mL
Bureta de 50 mL y bomba o el bulbo Dos Pipetas graduadas de 100 mL
Pinza de Bureta Probeta Graduada de 100 mL
PROCEDIMIENTO
2. Preparar un acidificado y diluido Perxido de Hidrgeno H2O2, solucin para la valoracin.
a. Medir con precisin 10,0 mL de una solucin de Perxido de Hidrgeno al 3% y aadir

90,0 ml de agua destilada. Mezclar el H2O2 diluido a fondo.
b. Medir con precisin 10,0 mL de la solucin diluida de H2O2. Se aaden 25 mL de agua
destilada y 10 mL de cido Sulfrico 4,5 M, H2SO4, solucin. PRECAUCIN: H2SO4 es
un cido fuerte, y debe ser manejado con cuidado.
c. Transferir la solucin a un vaso de 250 ml.
3. Coloque el vaso de Precipitado de la solucin de Perxido de Hidrgeno en un agitador

magntico y aadir una barra de agitacin. Si no est disponible agitador magntico, se agita la
mezcla con una varilla de agitacin durante la valoracin.
4. Conectar un sensor de ORP al canal 1 de un interfaz de la computadora Vernier. Conectar la

interfaz al ordenador con el cable adecuado.
5. Iniciar el programa Logger Pro en el equipo. Abra el archivo "Perxido 32a" de la carpeta
Qumica Avanzada con Vernier.
6. Montar un soporte universal, una abrazadera de bureta y una bureta para llevar a cabo la
valoracin (vase la Figura 1). Enjuagar y llenar la bureta de 50 ml con solucin 0,020 M MnO4-.
PRECAUCIN: manipule la solucin KMnO4 con cuidado; se ha mezclado con H2SO4, que
puede causar quemaduras dolorosas si entra en contacto con la piel.

7. Coloque una abrazadera de utilidad en el anillo de soporte para sostener el sensor de

redox en su lugar durante la titulacin. Coloque el sensor de ORP de manera que su punta
se sumerge en la solucin de H2O2 pero no interfiere con el movimiento de la barra de
agitacin magntica. agitar suavemente el vaso de precipitados de la solucin
8. Ahora est listo para comenzar la titulacin. El objetivo de su primer ensayo es determinar
la zona de la curva de titulacin cerca del punto de equivalencia, y no para determinar con
precisin el punto de equivalencia. En el punto de equivalencia, ver un color rosa plido de
la solucin MnO4- sin reaccionar
.
a. Antes de aadir MnO4- valorante, haga clic en . Una vez que la lectura del
potencial que se muestra se ha estabilizado, haga clic en . En el cuadro de
edicin, escriba 0 (0 por ml en el original). Haz click en para continuar.
b. Aadir 1 ml de reactivo de valoracin MnO4-. Se agita la solucin suavemente en todo
momento. Cuando el potencial se estabiliza, haga clic de nuevo en . En el
cuadro de edicin, escriba la lectura de la bureta actual. Haz click en para
continuar.
c. Aadir solucin MnO4- en incrementos de 0.5 mL y entrar en la lectura de la bureta
despus de cada incremento. Contine aadiendo solucin MnO4- hasta que el valor
potencial permanece constante.
d. Haga clic cuando haya terminado la recoleccin de datos.
e. Examinar la curva de valoracin y estimar el volumen de solucin MnO4- utilizado
para alcanzar el punto de la valoracin de equivalencia. Registre este valor en la tabla
de datos de prueba 1.
9. Cuando haya completado la valoracin, disponer de la mezcla de reaccin como se

indica. Enjuague el sensor de ORP con agua destilada en la preparacin de la segunda
titulacin.
10. Repetir los pasos necesarios para llevar a cabo un segundo ensayo con una nueva
muestra de la solucin de H2O2. Usted puede usar su muestra de H2O2 a partir de los 90 ml
restantes de H2O2 que se diluye en el paso 2a.
11. Al realizar la segunda valoracin, aadir con cuidado la solucin gota a gota MnO 4- en la
regin cerca del punto de equivalencia, por lo que se puede identificar con precisin el punto
de equivalencia de la reaccin.
12. Utilice sus datos de valoracin del segundo ensayo para determinar el punto de
equivalencia de la reaccin. En la direccin de su instructor, realizar un tercer ensayo.
aumento en el potencial de la adicin de una pequea cantidad de solucin MnO4-. Un buen
mtodo para determinar el punto de equivalencia exacta de la titulacin es tomar la segunda
derivada de los datos de potencial de volumen, una parcela de 2pH / vol2.
a. Ver un grfico de la segunda derivada de la pgina 3 haciendo clic en el botn Pgina

siguiente.
b. Analizar el grfico de la derivada segunda y registrar el volumen de MnO 4- en el punto
de equivalencia.

1. Calcular los moles de MnO4- utilizados para llegar al punto de la reaccin para cada
ensayo de equivalencia.
2. Use su respuesta a la pregunta 1 , junto con la ecuacin redox equilibrada en la

introduccin, para calcular los moles de H2O2 en la muestra de solucin para cada ensayo
3. Calcular la concentracin molar de la solucin de H2O2 para cada ensayo.
4. La solucin de perxido de hidrgeno que la prueba es un producto comercial con una

concentracin, como se describe en la etiqueta del envase, como el 3%. Como se indica
en las observaciones preliminares, una solucin de H2O2 al 3% se convierte en una
molaridad de 0,88 M. Compare su molaridad determinado experimentalmente de H2O2 a la
descripcin de la etiqueta.
TABLA DE LOS DATOS

Prueba 1 Prueba 2 Prueba 3
Volumen de solucin de H2O2

Volumen solucin de MnO4
usada en el punto de
equivalencia (mL)

Titulacin Volumetra por Precipitacin y uso de Electrodo de Ion

Selectivo (ISE)
Un mtodo para determinar la concentracin de iones Cloruro (Cl-) en una solucin es mediante
la Titulacin Volumtrica por Precipitacin.
En esta Prctica de Laboratorio utilizaremos una solucin de Cloruro de Sodio (NaCl) y

mediante la titulacin con Nitrato de Plata (AgNO3) utilizando al Cromato Potsico (K2CrO4)
como indicador encontraremos el Punto final de la Titulacin.
Inicialmente los Iones de Plata (Ag+) reaccionan con los iones cloruro (Cl-) para formar Cloruro
de Plata (AgCl) que es un slido de color blanco (que forma precipitado en el sistema), luego
de que los iones Cloruro reaccionen totalmente con iones Plata (es decir, ya no exista
presencia iones cloruros), los Iones plata reaccionaran con los Iones Cromato (CrO4-) para
formar el Cromato de Plata (Ag2CrO4) el cual es de color rojizo, y en el sistema se apreciar
para utilizarlo como punto final (en el cual consideraremos que los iones Cloruro igualan a los
Iones Plata).
+ + (Color Blanco)
+ + (4 ) 4 (Color Rojiso)
Otro mtodo para determinar los iones cloruro (Cl-) es mediante el uso de un Electrodo de Ion
Selectivo (ISE). Es un mtodo ms sofisticado y efectivo en el cual podemos medir la
concentracin de iones cloruro de manera directa.
Figura 1

OBJETIVOS
Llevar a cabo la Titulacin volumtrica por precipitacin de la reaccin entre el Cloruro de

Sodio y el Nitrato de Plata.
Medir el cambio de concentraciones de Cloruro con el ISE (Electro de Ion Selectivo).
Determinar la concentracin de Iones Cloruros en la solucin.
METODO
Mtodo 1: Titulacin Volumtrica por Precipitacin
Se llevar a cabo la titulacin de una manera convencional (llegando a obtener el Punto Final)
para la obtencin de la concentracin del ion cloruro.
Mtodo 2: Lectura con el ISE
Se llevara a cabo la lectura con el ISE para la obtencin de los iones cloruro.
MATERIALES

Barra de agitacin o Microagitador Ordenador
Electrodo de Ion Selectivo de Cloruro (ISE)
Solucin de Nitrato de Plata (AgNO3) Agua Destilada
Solucin de Cloruro de Sodio (NaCl) Soporte Universal
Solucin de Cromato Potasico (K2CrO4) Vaso de Precipitado de 250 mL
Bureta de 50 mL y bomba o el bulbo Dos Pipetas graduadas de 100 mL
Pinza de Bureta Probeta Graduada de 100 mL
PROCEDIMIENTO
Mtodo 1: Titulacin Volumtrica por Precipitacin
2. Preparar Nitrato de Plata para la titulacin.
a. Medir con precisin 15,0 mL de una solucin de Cloruro de Sodio (NaCl) de

concentracin desconocidad y aadirlo a un vaso de Precipitado de 150 mL.
b. Medir con precisin 40 mL de la solucin de Nitrato de Plata (AgNO3) 0.2 M
PRECAUCIN: El Nitrato de Plata

4. Calcular los moles de AgNO3 utilizados para llegar al punto de Equivalencia (o Punto Final)
de la reaccin para cada Mtodo.
5. Use su respuesta a la pregunta 1, junto con la ecuacin equilibrada en la introduccin, para

calcular los moles de NaCl en la muestra de solucin para cada Mtodo.
6. Calcular la concentracin (M) de la solucin de NaCl para cada Mtodo.
4. A qu se debe que la Curva de Titulacin (Con el ISE de Cloruro) al inicio no es tan exacta,
pero con el tiempo forma una curva regular?
5. Qu mtodo considera que es el ms exacto, por qu?
6. Si el ISE (Electrodo de Ion Selectivo) es un instrumento de medida directa de

concentraciones, porque en este caso no se pudo medir directamente? (Fue necesario
hacer la curva de titulacin).
TABLA DE LOS DATOS

Prueba 1 Prueba 2
(Con indicador) (Con ISE)
Volumen de solucin de NaCl
Volumen solucin de AgNO3

usada en el punto de
equivalencia (mL)
Concentracin Calculada de
NaCl (M)

Introduccin a Hidrocarburos I: Ley de Beer del Vanadio
El mtodo en la cual est basado esta Prctica de Laboratorio (y la Practica de Laboratorio

N8) es el Mtodo ASTM D1548 para la Determinacin de Contenido de Vanadio en
Combustibles Pesados (Standart Test Method for Vanadium in Heavy Fuel Oil)
Este mtodo se utiliza para la determinacin de vanadio en el combustible marino especial, no

interfiriendo otros elementos comnmente presentes en dicho combustible.
El objetivo fundamental de este experimento es determinar la concentracin de una solucin

desconocida de Pentoxido de Vanadio (V2O5). Usted usar para ello el Spectro Vis Plus
(Espectrometro Visible e IR Cercano) Vernier mostrado en la Figura 1. En este dispositivo, la
luz roja de la fuente de luz LED (en espaol: Diodo Emisor de Luz, DEL) pasar a travs de la
solucin y llegar a una fotocelda.
La concentracin de una solucin desconocida de Vanadio se puede determinar entonces

midiendo su absorbancia con el Espectrmetro UV-Vis Vernier. Colocando la absorbancia de la
solucin desconocida en el eje vertical del grfico, se puede encontrar la concentracin
correspondiente en el eje horizontal (sigue las flechas en la Figura 2). La concentracin de la
solucin desconocida tambin se puede hallar usando la pendiente de la recta de la Ley de
Beer.
Figura 1 Figura 2
OBJETIVOS
Realizar soluciones estndares de Vanadio a diferentes concentraciones.
Usar un espectrmetro UV-Vis para medir la absorbancia de cada solucin estndar y

determinar la Ley de Beer.
Realizar una curva de calibrado para el espectrmetro UV-Vis Vernier para Vanadio.

METODO
El combustible se trata con cido Sulfrico (H2SO4) concentrado, la mezcla se reduce a coque
libre de cido y luego se llevan las cenizas secas a 525 C. Se adiciona mezcla de acidos a la
ceniza inorgnica y el residuo se reduce hasta humos de cido sulfrico.
El residuo se disuelve en aguas y se le adiciona cido fosfrico y tungstato de sodio,

determinndose el Vanaido por medicin de la Absorbancia de Acido Forfotugto-Vanadico
complejo .
EQUIPOS
1) Horno Mufla Electrico

Con capacidad de operar de 150 a 550C y mantener una temperatura de 525 C
2) Espectrometro Vernier
Equpado con un filtro tipo intereferencia capaz de aislar una bada relativamente angosta
de 10 nm en la regin de 436 nm.
La medicin de la longitud de onda es critcia dado que una longitud de onda menor
pueden ocurrir series intereferencias de hierro.
PROCEDIMIENTO
Preparacion de estndares
Para realizar la curva de calibrado en el Espectrmetro Vernier necesitamos preparar

Soluciones estndar de Vanadio a diferentes concentraciones.
a) Solucin Estndar de Vanadio (1ml = 0.5 mg V):
Coloque 0.4463 g de Pentoxido de Vanadio en una vaso de 400 ml y trtelo con 2 ml de

cido Ntrico y 4 ml de cido Sulfrico concentrado. Caliente con cuidado en una hornilla
hasta que casi todo el cido ntrico se haya evaporado y comiencen a aparecer humos
blancos, retirando en este punto el vaso de la hornilla.
El calentamiento con cido sulfrico fumante en ausencia de cido ntrico puede causar
bajos resultados debido a la recaudacin del vanadio pentavalente.
Lave con cuidado las paredes del vaso con unos 15 ml de agua, caliente hasta ebullicin y
enfrie. Neutralice agregando gota a gota la solucin de NaOH hasta que el pH se situe
entre 6 y 10, probando con el PH-metro Vernier o papel indicador. Agregue unas cuantas
gotas de cido Sulfrico (1:1) hasta que el pH de la solucin este entre 3 y 5.
Lave cuidadosamente con agua en un frasco volumtrico y diluya a 500 mL
Para determinar la pureza del Pentoxido de Vanadio, adicione una alcuota de 50 ml de

solucin preparada a un Erlenmeyer de 500 ml. Agregue 150 ml de agua y 4 ml de cido
Sulfrico y caliente hasta ebullicin.

Pase dixido de azufre (SO2) a travs de la solucin durante 10 min. Remueva el SO2
disuelto pasando dixido de carbono a travs de la solucin hirviente por 10 min. Verifique
la completa remocin de SO2 pasando gas carbonico saliente mediante un tubo de vidrio
sumergido hasta el fondo de un vaso de 50 ml conteniendo 30 ml de agua, 1 ml de acido
sulfrico (1+1) y 2 gotas de solucin de permanganato de potasio, 0.1 N.
Enfrie la solucin de vanadio entre 60 a 80C y titule con la solucin 0.1 N de

permanganato de potasio. Si el V2O5 en menos de 99 de pureza, tome un peso mayor a
0.4463 g.
b) Solucin Estndar de Vanadio (1ml = 0.05 mg V):
Pipetee 10 ml de la solucin de vanadio ( 0.05 mg V) y colquela en una frasco volumtrico

de 100 ml y diluya a volumen con agua.
Realizacin de Curva de Calibrado
Calibrar el Equipo segn indique su Jefe de Practica.

Introduccin a Hidrocarburos II: Determinacin de Contenido de

Vanadio.
(Continuacin de Practica de Laboratorio N7 (Introduccin de Hidrocarburos I: Ley de Beer del

Vanadio)
El mtodo en la cual est basado esta Prctica de Laboratorio (y la Practica de Laboratorio

N8) es el Mtodo ASTM D1548 para la Determinacin de Contenido de Vanadio en
Combustibles Pesados (Standart Test Method for Vanadium in Heavy Fuel Oil)
Este mtodo se utiliza para la determinacin de vanadio en el combustible marino especial, no

interfiriendo otros elementos comnmente presentes en dicho combustible.
El objetivo fundamental de este experimento es determinar la concentracin de una solucin

desconocida de Pentoxido de Vanadio (V2O5).
MUESTREO
Obtenga una muestra representantiva en una botella de vidrio claro, limpia, pero no llena mas
de sus 2/3 partes. Si la muestra es viscosa, calintela hasta que se haya mezclado bien. Justo
antes de pesar la muestra, agtela para levantar cualquier material que estuviere asentado en el
fondo y sacuda la botella durante 3 minutos.
El tamao requerido de muestra depende de la cantidad de Vanadio presente.
PROCEDIMIENTO
1) Pese en un vaso de vidrio el tamao apropiado de muestras, calculadas con exactitud

de cuando menos de 1 parte por 100 partes de muestras.
Adicione 1 ml de cido sulfrico (H2SO4) por cada grama de muestra. El tamao del
vaso debe ser por lo menos 2 a 4 veces el volumen combinado de cido y muestra, y
deber tomarse no mas de 100 mg de muestra de cido.
Para muestra de bajo contenido de vanadio, las que pueden requerir repetir la etapa de
sulfonacin las veces que sean necesarios; obtenga el peso de muestra por diferencia
entre pesos iniciales y final de la botella de muestra.
2) Prepare un reactivo en blanco usando la misma cantidad de acido sulfrico empleado

en la muestra y lleve a cabo todo el procedimiento.

3) Coloque el vaso conteniendo el cido y la muestra en una hornilla de alta temperatura

bajo una campana y caliente rpidamente agitando con una varilla de vidrio
(Precauciones: El analista deber usar guantes, mandil y respirador adecuado para
protegerse de las salpicaduras de cido sulfrico)
4) En cuando cese la espuma y el lodo acido se haya espesado, coloque la mezcla acidad
en una hornilla a alta temperatura y agite intermitentemente hasta que finalicen los
humos blancos densos de xido de azufre. Quemar con un mechero hasta que ardan
los vapores de hidrocarburos y contine calentando hasta obtener un coque seco y se
hayan eliminado los humos de xido de azufre. Agite cuidadosamente la mezcla para
facilitar su reduccin a coque seco.
5) Coloque el vaso conteniendo el coque seco en un horno mufla a 150C incremente la

temperatura a 525C e introduzca un flujo lento de oxigeno o aire en el horno para
ayudar a reducir el coque a una ceniza organica. Esto usualmente requiere varias horas
y se efecuta por conveniencia dejando el vaso en la mufla durante toda la noche.
El dispositivo indicador de temperatura del horno debe chequearse y la temperatura

nunca se deber llevar mas alla de 550C.
Durante el periodo inicial de Ingnicin, ajuste la puerta del horno del modo que no
ingrese un flujo muy fuerte de aire para evitar el arrastre de ceniza dentro del vaso o
cause una combustin demasiado rpida del material carbonoso. Tmese las
precauciones para evitar la contaminacin con partculas de la bveda, paredes y la
puerta del horno.
Desarrollo del Color
6) Adicione los cidos al vaso frio, que contienen las cenizas acidas sulfatadas, en el
siguiente orden: 2 ml de cido ntrico y 2 ml de cido sulfrico concentrado. Caliente con
cuidado en una hornilla hasta que casi todo el cido ntrico se haya evaporado y
comiencen a aparecer humos blancos, retirando en este punto el vaso de la hornilla.
El calentamiento con de cido sulfrico fumante en ausencia de cido ntrico puede

causar bajos resultados debido a la recaudacin del vanadio pentavalente.
7) Lave con cuidado las paredes del vaso con unos 15 ml de agua, caliente hasta
ebullicin y enfri. Neutralice agregando gota a gota la solucin de NaOH hasta que el
pH se situe entre 6 y 10, probando con un papel indicador de amplio rango (se indica el
papel Hydrion A B). Agregue unas cuantas gotas de cido sulfrico (1:1) hasta que el
pH de la solucin este entre 3 y 5.
Debe colocarse una porcin lo ms pequea posible en el papel indicador para

asegurarse de no perder cantidad significativa de vanadio, po lo que se recomienda
humedecer el extremo de la varilla de vidrio y tocar el papel con ella.
8) Un color amarillo intenso en la solucin de muestra indica un demasiado exceso de

vanadio que impide una medicin fotomtrica satisfactoria. De ser as, diluya con agua
la solucin en un frasco volumtrico de 50 ml hasta la marca. Pipetear una alcuota
apropiada en un vaso de vidrio de 100 ml y contine como se describe en (9)

9) Por medio de una pipeta, adicione en el vaso y en el orden lo siguiente: 2ml de acido
sulfrico (1+1); 5 ml de cido fosfrico (1:3) y 2,5 ml de solucin de tungstano de
vanadio. Caliente la solucin hasta cerca de a ebullicin, enfri a temperatura ambiente
y transfiera cuantitativamente en un frasco volumtrico de 50 mL. Diluya a volumen con
agua y repselo durante una hora.
Las correctas cantidades de reactivos desarrolladores de color se dan para una soucion
de muestra final de 50 ml. Use solo la mitad de esas cantidades para una solucin final
de 25ml
10) Examine cuidadosamente la solucin por si presenta turbidez y si as fuese, centrifugue

hasta que este clara. Transfiera una porcin de la disolucin clara dentro de una celda
de absorcin y mida la absorbancia o transmitancia de la solucin coloreada contra el
reactivo blanco a 436 nm.
11) Convierta la medida de absorbancia o transmitancia a contraccin de vanadio en

miligramos de vanadio por 50 ml por medio de la curva de calibracin (Seccin 7).
CALCULOS
Calcule el contenido de Vanadio de la muestra en partes por milln, como sigue:
1000
, =

Dnde:
C: Concentracin de vanadio en mg/50 ml correspondiente a la absorbancia o transmitancia

medida
W: gramos de muestra utilizados
Si en (8) se tom una alcuota, multiplique el valor calculado de la ecuacin por 50/A donde
A es el tamao de la alcuota en mililitros.

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ANALISIS QUIMICO CUANTITATIVO

Gua de Practicas de Laboratorio

Bach. Williams Javier Ramos Vsquez

Aplicacin de programa y equipos de Vernier Software & Tecnology

Gua de Practicas de Laboratorio

Profesor del Curso: Lic. Carlos Minaya Ames

Jefe de Practica: Bach. Williams Ramos Vsquez

Jefe de Laboratorio de Ingeniera Petroqumica: Msc. Victor Pretell Huamn

PRIMERA EDICION, 2016

Reservados todos los derechos. Ni la totalidad ni parte de esta

publicacin pueden reproducirse, registrarse o transmitirse

por un sistema de recuperacin de informacin, en ninguna

forma ni por ningn medio, sea electrnico, mecnico,

fotoqumico, magntico o electroptico, por fotocopia,

grabacin o cualquier otro, sin permiso previo del autor.

Prctica de Laboratorio N1: Medidas e Instrumentacin

Prctica de Laboratorio N2: Estandarizacin de Solucin de Hidrxido de Sodio

Prctica de Laboratorio N3: La titulacin conductimtrica y Determinacin gravimtrica

Prctica de Laboratorio N4: Titulacin Acido Base.

Prctica de Laboratorio N5: Valoracin Potenciomtrica del Perxido de Hidrgeno

Prctica de Laboratorio N6: Titulacin Volumetra por Precipitacin y uso de Electrodo

Prctica de Laboratorio N7: Introduccion a Hidrocarburos I: Ley de Beer de Vanadio

Prctica de Laboratorio N 8: Introduccin a Hidrocarburos II: Determinacin de

Siempre una obra no est completa, ya que se alimenta con la recomendaciones y

En este experimento se quiere:

Verificar la calibracin de una pipeta aforada de 5.0 mL

Verificar la calibracin de los tramos 0-2 y 0-8 de una bureta de 10.00 mL

Sin embargo, la precisin no asegura exactitud. El termino exactitud denota la proximidad de

La verificacin de la calibracin del equipo volumtrico permite conocer los volmenes

6 Bach. Williams Javier Ramos Vsquez

Tipo Alcance Resolucin

Balanzas Analticas 20 g a 400 g 1 g , 0.01 mg, 0.1 mg y 1mg

Balanzas auxiliares 200 g a 8000 g 0.001 g , 0.01 g , 0.1 g y 1g

Balanzas auxiliares de alta 8000 g a 60000 g 0.1 g y 1 g

En los casos en los cuales la medicin de la masa de un reactivo no es determinante para la

Para la medida de vlumenes se cuenta con diferentes instrumentos, denominados

Desde el punto de vista operacional el material volumtrico se puede clasificar en instrumentos

Gua de Practicas de Laboratorio 7

Tiempo mximo de descarga: 1 minuto

Tiempo mnimo de descarga para pipetas aforadas:

Capacidad 5 10 50 100 200

8 Bach. Williams Javier Ramos Vsquez

En la pared de la bureta, el lquido debe escurrir de manera uniforme. Si no lo hace, la bureta

Limpieza del material de vidrio

Para limpiar los instrumentos volumtricos de vidrio, la solucin de limpieza se supone en

El orden de utilizacin de los diferentes agentes de acuerdo a su poder de limpieza es el

Gua de Practicas de Laboratorio 9

Detergentes: Primero en solucin jabonosa fra y si es insuficiente, esta se calienta.

Potasa alcohlica: Se prepara disolviendo KOH en etanol, hasta saturacin

Mezcla Sulfocrmica: Esta solucin se obtiene disolviendo 3g de Dicromato de Potasio

Verificacin de la calibracin del material volumtrico

La verificacin se realiza para conocer exactamente el volumen que contiene o vierte

VERIFICACIN DE UNA PIPETA

Instruccin de manejo de una pipeta aforada

10 Bach. Williams Javier Ramos Vsquez

Determinacin del tiempo de vaciado de la pipeta aforada

Determinacin del volumen vertido por la pipeta aforada

Anotar la temperatura t del agua destilada con la que se va a trabajar.

Llenar la pipeta aforada con agua destilada

Descargar la pipeta. Asegrese que en los toques se de un buen contacto entre el

si los resultados obtenidos difieren en ms de 0.0050 repetir la determinacin una

Promediar aquellos valores que alcancen un grado de concordancia de 0.0050 g

Expresar el resultado con dos cifras decimales