Anda di halaman 1dari 26

TITRASI KOMPLEKSOMETRI

PENETAPAN KADAR TABLET KALSIUM

I. DASAR TEORI
1.1 Tablet Kalcium Laktat
Tablet kalcium laktat mengandung kalsium laktat C 6H10CaO6.H2O tidak
kurang dari 94,0% dan tidak lebih dari 106,0% dari jumlah yang tertera pada
etiket. Kalsium laktat dengan air hidrat yang lebih kecil dapat digunakan untuk
menggantikan C6H10CaO6.5H2O dalam pembuatan tablet dengan jumlah kalcium
laktat yang setara. Kalcium laktat pada suhu 25 0C larut dalam 20 bagian air, larut
dalam air panas (Depkes RI, 1995).
1.2 Indikator Hitam eriokrom
Mordant Black (Eriochrom Black) merupakan indicator yang sering
digunakan untuk titrasi larutan yang mengandung magnesium, kalsium cadmium,
Zink, mangan dan merkuri. Kompleks yang terbentuk antara ion kalsium dengan
hitam eriokrom sangat tidak stabil dan perubahan warna terjadi sebelum waktunya
dalam titrasi Ca2+ dengan EDTA. Kesalahan titrasi dapat dikurangi dengan
melakukan standarisasi larutan EDTA terhadap larutan standar kalsium dengan
memakai keadaan-keadaan identik yang dipakai bagi zat yang belum diketahui
(Underwood, 1980).

Gambar 1.Struktur hitam Eriokrom.


(Basset dkk., 1994).
Dalam larutan yang sangat asam, zat warna ini cenderung berpolimerisasi
membentuk produk yang berwarna coklat merah, akibatnya indikator ini jarang
digunakan dalam titrasi EDTA dengan menggunakan larutan yang lebih asam
daripada pH = 6,5. Gugus asam sulfonat dalam indikator ini akan menyerahkan
protonnya sebelum range pH 7 12, yang merupakan perhatian paling utama bagi
penggunaan indikator ion logam. Kedua pK untuk atom-atom hidrogen masing-
masing adalah 6,3 dan 11,5. Dibawah pH = 5,5, hitam eriokrom berwarna merah;

1
antara pH 7-11 warnanya biru; dan di atas pH 11,5 indilator ini berwarna jingga-
kekuningan (Basset dkk., 1994).
1.3 Penetapan Kadar kalsium
Penetapan kadar kalsium laktat adalah dengan cara titrasi kompleksometri,
cara titrimetri ini didasarkan pada kemampuan ion-ion logam membentuk
senyawa kompleks yang mantap dan larut dalam air. Pereaksi yang dipakai adalah
ligan bergigi banyak, salah satu diantaranya yaitu asam etilen diamin tetra asetat
(EDTA). Prinsip titrasi kompleksometri larutan yang mengandung ion logam
dititrasi dengan zat pembentuk kompleks ( EDTA) menghasilkan kompleks yang
stabil dan larut dalam air. Titik akhir titrasi ditunjukan dengan indikator logam.
(Rivai, 1995).
1.4 Titrasi kompleksometri
Titrasi kompleksometri yaitu titrasi berdasarkan pembentukan persenyawaan
kompleks (ion kompleks atau garam yang sukar mengion). Kompleksometri
merupakan jenis titrasi dimana titran dan titrat saling mengkompleks, membentuk
hasil berupa kompleks. Reaksireaksi pembentukan kompleks atau yang
menyangkut kompleks banyak sekali dan penerapannya juga banyak, tidak hanya
dalam titrasi. Karena itu perlu pengertian yang cukup luas tentang kompleks,
sekalipun disini pertama-tama akan diterapkan pada titrasi. Contoh reaksi titrasi
kompleksometri :

Ag+ + 2 CN- Ag(CN)2

Hg2+ + 2Cl- HgCl2


Gambar 2. Contoh reaksi titrasi kompleksometri
(Khopkar, 2002).
Salah satu tipe reaksi kimia yang berlaku sebagai dasar penentuan
titrimetrik melibatkan pembentukan (formasi) kompleks atau ion kompleks yang
larut namun sedikit terdisosiasi. Kompleks yang dimaksud di sini adalah
kompleks yang dibentuk melalui reaksi ion logam, sebuah kation, dengan sebuah
anion atau molekul netral (Basset dkk, 1994).

2
Titrasi kompleksometri juga dikenal sebagai reaksi yang meliputi reaksi
pembentukan ion-ion kompleks ataupun pembentukan molekul netral yang
terdisosiasi dalam larutan. Persyaratan mendasar terbentuknya kompleks
demikian adalah tingkat kelarutan tinggi. Selain titrasi komplek biasa seperti di
atas, dikenal pula kompleksometri yang dikenal sebagai titrasi kelatometri,
seperti yang menyangkut penggunaan EDTA. Gugus yang terikat pada ion pusat
disebut ligan, dan dalam larutan air. Reaksi dapat dinyatakan oleh persamaan :

M(H2O)n + L = M(H2O)(n-1) L + H2O


Gambar 3. Reaksi ligan
(Khopkar,2002).
Asam etilen diamin tetra asetat atau yang lebih dikenal dengan EDTA,
merupakan salah satu jenis asam amina polikarboksilat. EDTA sebenarnya
adalah ligan seksidentat yang dapat berkoordinasi dengan suatu ion logam lewat
kedua nitrogen dan keempat gugus karboksil-nya atau disebut ligan multidentat
yang mengandung lebih dari dua atom koordinasi per molekul, misalnya asam
1,2-diaminoetanatetraasetat (asametilena diamina tetra asetat, EDTA) yang
mempunyai dua atom nitrogen penyumbang dan empat atom oksigen
penyumbang dalam molekul (Rivai, 1995).
Suatu EDTA dapat membentuk senyawa kompleks yang mantap dengan
sejumlah besar ion logam sehingga EDTA merupakan ligan yang tidak selektif.
Dalam larutan yang agak asam, dapat terjadi protonasi parsial EDTA tanpa
pematahan sempurna kompleks logam, yang menghasilkan spesies seperti
CuHY. Ternyata bila beberapa ion logam yang ada dalam larutan tersebut maka
titrasi dengan EDTA akan menunjukkan jumlah semua ion logam yang ada
dalam larutan tersebut (Harjadi, 1993).
Selektivitas kompleks dapat diatur dengan pengendalian pH, misal Mg, Ca,
Cr, dan Ba dapat dititrasi pada pH = 11 EDTA. Sebagian besar titrasi
kompleksometri mempergunakan indikator yang juga bertindak sebagai
pengompleks dan tentu saja kompleks logamnya mempunyai warna yang
berbeda dengan pengompleksnya sendiri. Indikator demikian disebut indikator

3
metalokromat. Indikator jenis ini contohnya adalah Eriochrome black T;
pyrocatechol violet; xylenol orange; calmagit; 1-(2-piridil-azonaftol), PAN,
zincon, asam salisilat, metafalein dan calcein blue (Khopkar, 2002).
Titrasi dapat ditentukan dengan adanya penambahan indikator yang berguna
sebagai tanda tercapai titik akhir titrasi. Ada lima syarat suatu indikator ion
logam dapat digunakan pada pendeteksian visual dari titik-titik akhir yaitu,
pertama reaksi warna harus sedemikian sehingga sebelum titik akhir, bila hampir
semua ion logam telah berkompleks dengan EDTA, larutan akan berwarna kuat.
Kedua, reaksi warna itu haruslah spesifik (khusus), atau sedikitnya selektif.
Ketiga, kompleks-indikator logam itu harus memiliki kestabilan yang cukup,
kalau tidak, karena disosiasi, tak akan diperoleh perubahan warna yang tajam.
Namun, kompleks-indikator logam itu harus kurang stabil dibanding kompleks
logam-EDTA untuk menjamin agar pada titik akhir, EDTA memindahkan ion-ion
logam dari kompleks-indikator logam ke kompleks logam-EDTA harus tajam
dan cepat. Keempat, kontras warna antara indikator bebas dan kompleks-
indikator logam harus sedemikian sehingga mudah diamati. Indikator harus
sangat peka terhadap ion logam (yaitu, terhadap pM) sehingga perubahan warna
terjadi sedikit mungkin dengan titik ekuivalen. Kelima, penentuan Ca dan Mg
dapat dilakukan dengan titrasi EDTA, pH untuk titrasi adalah 10 dengan
indikator eriochrome black T. Pada pH tinggi, 12, Mg(OH)2 akan mengendap,
sehingga EDTA dapat dikonsumsi hanya oleh Ca2+ dengan indikator murexide
(Basset dkk, 1994).
Kesulitan yang timbul dari kompleks yang lebih rendah dapat dihindari
dengan penggunaan bahan pengkelat sebagai titran. Bahan pengkelat yang
mengandung baik oksigen maupun nitrogen secara umum efektif dalam
membentuk kompleks-kompleks yang stabil dengan berbagai macam logam.
Keunggulan EDTA adalah mudah larut dalam air, dapat diperoleh dalam keadaan
murni, sehingga EDTA banyak dipakai dalam melakukan percobaan
kompleksometri. Namun, karena adanya sejumlah tidak tertentu air, sebaiknya
EDTA distandarisasikan dahulu misalnya dengan menggunakan larutan

4
kadmium (Harjadi, 1993). Macam-macam titrasi yang sering digunakan dalam
kompleksometri,antara lain :
1. Titrasi langsung yaitu titrasi yang biasa digunakan untuk ion-ion yang
tidak mengendap pada pH titrasi, reaksi pembentukan kompleksnya
berjalan cepat. Contoh penentuannya ialah untuk ion-ion Mg, Ca, dan Fe.
2. Titrasi kembali yaitu titrasi yang digunakan untuk ion-ion logam yang
mengendap pada pH titrasi,reaksi pembentukan kompleksnya berjalan
lambat. Contoh penentuannyaialah untuk penentuan ion Ni.3.
3. Titrasi penggantian atau titrasi substitusi adalah titrasi yang ini digunakan
untuk ion-ion logam yang tidak bereaksi sempurna dengan indikator
logam yang membentuk kompleks EDTA yang lebih stabil dari pada
kompleks ion-ion logam lainnya, contoh : penentuannya ialah untuk ion-
ion Ca dan Mg.4 (Bassett dkk, 1994).
4. Titrasi Tidak Langsung
Cara titrasi tidak langsung (indirect titration) dapat digunakan untuk
menentukan kadar ion-ion seperti anion yang tidak bereaksi dengan
pengkelat.
5. Titrasi Alkalimetri
Pada metode ini, proton dari dinatrium edetat, Na2H2Y dibebaskan oleh
logam berat dan dititrasi dengan larutan baku alkali sesuai dengan
persamaan reaksi berikut:

M n+ + H2 Y2- (MY) +n-4 + 2H +

Larutan logam yang ditetapkan dengan metode ini sebelum dititrasi harus
dalam suasana netral terhadap indikator yang digunakan. Penetapan titik akhir
menggunakan indikator asam-basa atau secara potensiometri
(Gandjar dan Rohman, 2007).

II.ALAT DAN BAHAN


II.1 Alat
Erlenmeyer

5
Labu ukur
Beaker glass
Batang pengaduk
Corong kaca
Kertas saring
Ball filler
Timbangan analitik
Buret
Statif
Pipet ukur
Pipet tetes
Pipet volume
Mortir
Stamp
II.2 Bahan
Akuades
Disodium edetat
Indikator hitam eriokrom
Larutan buffer amonia
Asam klorida
Kalsium karbonat
Magnesium sulfat
Amonium klorida
Amonia
Kalsium laktat

III. PERHITUNGAN
1. Perhitungan Pembuatan Larutan EDTA (Disodium Edetat) 0,05 M
- Diketahui :
M = 0,05M
V = 1000 mL
Mr = 372,24 gram/mol
- Ditanya :
Massa Disodium Edetat = ?
- Jawab :
Massa 1000
M = Mr x V
Massa 1000
0,05 M = 372,24 gram/ mol x 1000 mL

6
Massa = 18,613 gram

2. Perhitungan Pembuatan Larutan Kalsium Klorida 0,1 N


- Diketahui :
N CaCl2 = 0,1 N
V CaCl2 = 250 mL (tersedia labu ukur 100 mL)
BM CaCl2 = 147,02 gram/mol
- Ditanya :
Massa CaCl2 = ?
- Jawab :
CaCl2 Ca2+ + 2 Cl- (ek = 2 grek/mol)
N 0,1 N
M = ek = 2 grek /mol = 0,05 M

Massa 1000
M = Mr x V
Massa 1000
0,05 M = 147,02 gram/mol x 250 mL

Massa = 1,8378 gram

3. Perhitungan Pembuatan Larutan Buffer Amonia


- Diketahui :
Volume total = 1000 mL
Massa NH4Cl = 67,5 gram
V NH3 = 570 mL
Massa MgSO4 = 0,616 gram
Massa EDTA = 0,93 gram
Akuades = add 50 mL
Add 900 mL
- Ditanya :
Massa NH4Cl, MgSO4, EDTA, dan volume NH3, akuades,
jika akan dibuat volume 250 mL = ?
- Jawab :
a) Massa NH4Cl
67,5 gram x gram
1000 mL = 250 mL

x gram = 16,875 gram

b) Larutan NH3
570 mL x mL
1000 mL = 250 mL

7
x gram = 142,5 mL

c) Akuades
900 mL x mL
1000 mL = 250 mL

x gram = 225 mL

d) Massa MgSO4
0,616 gram x gram
1000 mL = 250 mL

x gram = 0,154 gram

e) Massa EDTA
0,93 gram x gram
1000 mL = 250 mL

x gram = 0,2325 gram

f) Akuades
50 mL x mL
1000 mL = 250 mL

x gram = 12,5 mL

4. Perhitungan Pembuatan Larutan HCl 37% b/b


- Diketahui :
HCL stok = 37% b/b
N HCl = 0,1 N
Ekivalen HCl = 1 grek/mol
HCl = 1,19 gram/mL
BM HCl = 36,5 gram/mol
Volume HCl = 500 mL
- Ditanya :
Volume HCl yang dipipet = ?
- Dijawab :
37
Larutan stok HCl = 84,03 b/v

10 x x
M = BM

8
10 x 37 x 1,19
M = 36,5

M = 12,06 M
Pengenceran :
M1 x V1 = M2 x V2

12,06 M x V1 = 0,1 M x 500 mL

V1= 4,14 mL

5. Perhitungan Pembuatan Indikator Hitam Eriokrom


- Diketahui :
1 gram hitam eriokrom dalam 500 mL larutan NaCl 9%.
Dibuat larutan sebanyak 100 mL.
- Ditanya :
Massa hitam eriokrom yang ditimbang = ?
- Dijawab :
1 gram x gram
500 mL = 100 mL

x gram = 0,2 gram

IV. PROSEDUR KERJA


1. Pembuatan Larutan EDTA (Disodium Edetat) 0,05 M
Ditimbang EDTA sebanyak 18,613 gram. Dimasukkan EDTA dalam
beaker glass dan ditambahkan akuades secukupnya sampai larut.
Dipindahkan larutan ke labu ukur 1000 mL. ditambahkan akuades sampai
tanda batas 1000 mL. Digojog hingga homogen.
2. Pembuatan Larutan Kalsium Klorida 0,1 N
Ditimbang Kalsium Klorida 1,8378 gram dalam beaker glass.
Ditambahkan akuades secukupnya sampai larut. Dipindahkan ke dalam
labu ukur 250 mL. Ditambahkan akuades sampai tanda batas. Digojog
hingga homogen.
3. Pembuatan Larutan Buffer Amonia
Ditimbang semua bahan yang diperlukan. Dilarutkan 16,875 gram NH4Cl
dalam 142,5 mL NH3, diaduk hingga larut. Ditambahkan akuades sampai

9
225 mL. 0,154 gram MgSO4 ditambahkan 0,2325 gram Disodium Edetat,
kemudian dilarutkan dengan akuades sampai volume 12,5 mL.
Dicampurkan kedua larutan tersebut dan ditambahkan akuades sampai 250
mL. Digojog hingga homogen.

4. Pembuatan Larutan HCl 37% b/b


Dipipet HCl 37% b/b sebanyak 4,14 mL . dimasukkan ke dalam labu ukur
500 mL. Ditambahkan akuades hingga tanda batas 500 mL. Digojog
hingga homogen.
5. Pembuatan Indikator Hitam Eriokrom
Ditimbang hitam eriokrom sebanyak 0,2 gram. Dilarutkan dengan NaCl di
dalam beaker glass. Setelah larut dipindahkan ke dalam labu ukur 100 mL.
Ditambahkan larutan NaCl sampai tanda batas. Digojog hingga homogen.
6. Standarisasi Larutan EDTA (Disodium Edetat)
Dipipet 10 mL larutan Kalsium Klorida 0,1 N. dipindahkan ke dalam
Erlenmeyer. Ditambahkan 3 mL larutan buffer dan 3 tetes indikator hitam
eriokrom. Dititrasi dengan larutan Disodium Edetat 0,05 M hingga
terbentuk warna biru. Dilakukan pengulangan sebanyak 2 kali dan dicatat
volume disodium edetat.
7. Penetapan Kadar Kalsium Laktat
Ditimbang 200 mg Kalsium Laktat dan ditambahkan 5 mL HCl.
Ditambahkan 5 mL larutan Buffer, kemudian tambahkan akuades 25 mL.
Lakukan titrasi dengan larutan Disodium Edetat 0,05 M dengan 3 tetes
indikator hitam eriokrom hingga terbentuk warna biru. Dicatat volume
disodium edetat dan dilakukan pengulangan sebanyak 2 kali.

V. SKEMA KERJA
5.1 Pembuatan Larutan EDTA (Disodium Edetat) 0,05 M

Ditimbang EDTA sebanyak 18,613 gram

10
Dimasukkan EDTA dalam beaker glass dan ditambahkan akuades
secukupnya sampai larut

Dipindahkan larutan ke labu ukur 1000 mL.

Ditambahkan akuades sampai tanda batas 1000 mL. digojog hingga


homogen.

5.2 Pembuatan Larutan Kalsium Klorida 0,1 N

Ditimbang Kalsium Klorida 1,8378 gram dalam beaker glass

Ditambahkan akuades secukupnya sampai larut

Dipindahkan ke dalam labu ukur 250 mL.

ditambahkan akuades sampai tanda batas

Digojog hingga homogen

5.3 Pembuatan Larutan Buffer Amonia

Ditimbang semua bahan yang diperlukan

11
Dilarutkan 16,875 gram NH4Cl dalam 142,5 mL NH3, diaduk hingga
larut

Ditambahkan akuades sampai 225 mL.

Ditambahkan 0,154 gram MgSO4 ,0,2325 gram Disodium Edetat,


kemudian dilarutkan dengan akuades sampai volume 12,5 mL.

Dicampurkan kedua larutan tersebut dan ditambahkan akuades sampai


250 mL

.Digojog hingga homogen.

5.4 Pembuatan Larutan HCl 37% b/b

Dimasukan air secukupnya pada gelas ukur

Dipipet HCl 37% b/b sebanyak 4,14 ml

Dimasukkan ke dalam labu ukur 500 ml

Ditambahkan akuades hingga tanda batas 500 mL

Digojog sampai homogen

12
5.5 Pembuatan Indikator Hitam Eriokrom

Ditimbang hitam eriokrom sebanyak 0,2 gram

Dilarutkan dengan NaCl 9% di dalam beaker glass

Setelah larut dipindahkan ke dalam labu ukur 100 mL.

Ditambahkan larutan NaCl sampai tanda batas.

Digojog hingga homogen

5.6 Standarisasi Larutan EDTA (Disodium Edetat)

Dipipet 10 mL larutan Kalsium Klorida 0,1 N

Dipindahkan ke dalam Erlenmeyer. Ditambahkan 3 mL larutan buffer


dan 3 tetes indikator hitam eriokrom

Dititrasi dengan larutan Disodium Edetat 0,05 M hingga terbentuk


warna biru.

Dilakukan pengulangan sebanyak 2 kali dan dicatat volume disodium edetat.

5.7 Penetapan Kadar Kalsium Laktat

Ditimbang 200 mg Kalsium Laktat dan ditambahkan 5 mL HCl

Ditambahkan 5 mL larutan Buffer, kemudian tambahkan akuades 25


mL.

13
Lakukan titrasi dengan larutan Disodium Edetat 0,05 M dengan 3 tetes
indikator hitam eriokrom hingga terbentuk warna biru.

Dicatat volume disodium edetat dan dilakukan pengulangan sebanyak 2


kali.

VI. DATA HASIL PENGAMATAN


A. Hasil Percobaan
a. Standarisasi Larutan Disodium edetat 0,05 M
Titrasi larutan Kalsium Klorida 0,1 N dengan Larutan Disodium edetat
Indikator : Hitam eriokrom 3 tetes

Volume Disodium edetat


Pengamatan Kesimpulan
(mL)
10,5 Warna biru muda Titik akhir titrasi
9,65 Warna biru muda Titik akhir titrasi
9,4 Warna biru muda Titik akhir titrasi

Titik akhir titrasi : 10,5 mL; 9,65 mL; 9,4 mL


Normalitas Disodium edetat : 0,0952 N ; 0,1036 N; 0,1063 N
Ulangi titrasi 2x
Normalitas Disodium edetat rata-rata: 0,1017 N
b. Penetapan Kadar Kalsium Laktat
Larutan Standar Disodium edetat yang digunakan: 0,1017 N
Indikator : Hitam eriokrom 3 tetes

Volume Disodium edetat


Pengamatan Kesimpulan
(mL)

14
11,6 Warna biru muda Titik akhir titrasi
11,5 Warna biru muda Titik akhir titrasi
11,75 Warna biru muda Titik akhir titrasi

Titik akhir titrasi : 11,6 mL; 11,5 mL; 11,75 mL


Kadar Kalsium Laktat : 109,52%; 108,79%; 110,36%
Ulangi Titrasi 2x
Kadar kalsium laktat rata-rata : 109,56%

TABEL PENIMBANGAN

No Nama Bahan Bobot Paraf


1. Tablet Kalsium Laktat I 0,6159 gram
Tablet Kalsium Laktat II 0,6093 gram
Tablet Kalsium Laktat III 0,6149 gram

Serbuk Kalsium Laktat I 0,6030 gram


Serbuk Kalsium Laktat II 0,5950 gram
2. Serbuk Kalsium Laktat III 0,6019 gram Terlampir

Serbuk Kalsium Laktat yang diambil I 200,2 mg


Serbuk Kalsium Laktat yang diambil II 200,5 mg
Serbuk Kalsium Laktat yang diambil III 200,7 mg
3.

VII. ANALISIS DATA DAN PERHITUNGAN


a. Standardisasi Disodium EDTA
Disoium EDTA distandardisasi dengan larutan CaCl2 0,1 N. Reaksi
antara disodium EDTA dengan CaCl2
Na 2 H2 C10 H12 O8 N2 +Ca Cl 2 Ca H2 C10 H12 O8 N2 +2NaCl

15
a. Pada titrasi I
Diketahui :
V CaCl2 = 10 mL
N CaCl2 = 0,1 N
V Disodium EDTA = 10,5 mL
Ditanya : N Disodium EDTA = ?
Jawab :
NCa Cl VCa Cl = NDisodium EDTA V Disodium EDTA
2 2

0,1 N10 mL= N Disodium EDTA 10,5 mL

1 NmL
NDisodium EDTA = = 0,0952 N
10,5 mL

b. Pada titrasi II
Diketahui :
V CaCl2 = 10 mL
N CaCl2 = 0,1 N
V Disodium EDTA = 9,65 mL
Ditanya : N disodium EDTA = ?
Jawab :
N Ca Cl VCa Cl = N Disodium EDTA V Disodium EDTA
2 2

0,1 N10 mL= N Disodium EDTA 9,65 mL

1 NmL
NDisodium EDTA = = 0, 1036 N
9,65 mL

c. Pada titrasi III


Diketahui :
V CaCl2 = 10 mL
N CaCl2 = 0,1 N
V Disodium EDTA = 9,4 mL
Ditanya : N Disodium EDTA = ?
Jawab :
NCa Cl VCa Cl = NDisodium EDTA V Disodium EDTA
2 2

0,1 N2 mL=N Disodium EDTA 9,4 mL

1 NmL
NDisodium EDTA = =0,1063 N
9,4 mL

Rata-rata normalitas disodium EDTA:

16
n

Ni 0,0952 N+0,1036 N+0,1063 N


i=1
EDTA =
NDisodium = =0,1017 N
n 3

Massa Massa Kalsium


Kalsium Laktat rata-rata (x x ) 2
(x x )
Titrasi
Laktat ( x ) ( x )

I 0,0952 N 0,1017 N -0,0065 4,225 x 10-5


II 0, 1036 N 0,1017 N 0,0019 0,361 x 10-5
III 0,1063 N 0,1017 N 0,0046 2,116 x 1010-5
(x x )2 6,702 x 10-5

Standar normalitas disodium EDTA :


n
2
(X i - X )
i=1
N=
n-1


2 2 2
( 0,0952-0,1017 ) + ( 0,1036-0,1017 ) + ( 0,1063-0,1017 )
N= N
3-1
N= 5,78 x 10 -3
N= 0,00578

Normalitas disodium EDTA


NDisodium EDTA = ( 0, 1017 0,00578 ) N

Nilai simpangan baku relatif


N 0, 00578
100%= 100%= 5,68 %

N 0,1017

Molaritas disodium EDTA

17
N Disodium EDTA ( 0,1017 0,00 578 ) N
M Disodium EDTA = =
ek grek
2
mol

M Disodium EDTA = ( 0,0537 0,0 479 ) M

b. Penetapan Kadar Kalsium Laktat


Perhitungan Kadar Tablet Kalsium Laktat
Diketahui : Tablet Kalsium Laktat yg digerus
I. 0,6159 g diambil 0,2002 g
II. 0,6093 g diambil 0,2005 g
III. 0,6019 g diambil 0,2007 g
V lart Kalsium Laktat : 30 mL
N EDTA rata-rata : 0,1017 N
V EDTA titrasi I : 11,6 mL
V EDTA titrasi II : 11,5 mL
V EDTA titrasi III : 11,75 mL
BM Kalsium Laktat : 308,30 gram/mol
Ek Kalsium Laktat : 2
Ditanya : Kadar Kalsium Laktat
Jawab :
a. Titrasi I
NEDTA VEDTA = NKalsium laktat Vkalsium laktat
0,1017 N 11,6 mL = NKalsium laktat 30 mL
0,1017 N 11,6 mL
NKalsium laktat = 30 mL

= 0,0393 N

massa 1000
M =
BM volume

N massa 1000
=
ek BM volume

18
0,0393 massa 1000
=
2 308,30 30
0,0393 308,30 30
massa =
2 1000
= 0,178 gram

= 178 mg

178 mg
100%
Kadar sampel = 200,2 mg

= 88,91 %

615,9 mg
178 mg
Massa pertablet = 200,2 mg

= 547,60 mg

b. Titrasi II
NEDTA VEDTA = NKalsium laktat Vkalsium laktat
0,1017 N 11,5 mL = NKalsium laktat 30 mL
0,1017 N 11,5 mL
NKalsium laktat = 30 mL

= 0,0389 N

massa 1000
M =
BM volume

N massa 1000
=
ek BM volume
0,0389 massa 1000
=
2 308,30 30
0,0389 308,30 30
massa =
2 1000
= 0,179 gram

= 179 mg

19
179 mg
100%
Kadar sampel = 200,5 mg

= 89,27 %

609,3 mg
179 mg
Massa pertablet = 200,5 mg

= 543,96 mg

c. Titrasi III
NEDTA VEDTA = NKalsium laktat Vkalsium laktat
0,1017 N 11,75 mL = NKalsium laktat 30 mL
0,1017 N 11,75 mL
NKalsium laktat = 30 mL

= 0,0398 N

massa 1000
M =
BM volume

N massa 1000
=
ek BM volume
0,0398 massa 1000
=
2 308,30 30
0,0398 308,30 30
massa =
2 1000
= 0,184 gram

= 184 mg

184 mg
100%
Kadar sampel = 200,7 mg

= 91,68 %

60 1,9 mg
x 184 mg
Kadar pertablet = 200,7 mg

= 551,81 mg

20
d. Massa rata-rata tablet Kalsium Laktat
547,60 mg + 543,96 mg + 551,81 mg
m
=
3

= 547,79mg

Standar deviasi
Massa Massa Kalsium
Kalsium Laktat rata-rata (x x ) (x x )2
Titrasi
Laktat ( x ) ( x )

I 547,60 mg 547,79 mg - 0,19 0,0361 mg2


II 543,96 mg 547,79 mg - 3,38 11,424 mg2
III 551,81 mg 547,79 mg 4,02 16,160 mg2
(x x )2 27,620 mg2

Standar deviasi = (xx )2


n1

= 27,620 mg 2
3-1 = 27,620 mg 2
2 =

13,810 mg 2
= 3,716 mg

Maka diperoleh kadar tablet KalsiumLaktat =(547,79 3,716) mg

6.3 Perhitungan Persentase Recovery


Tablet kalsium laktat mengandung kalsium laktat C 6H10CaO6.H2O tidak
kurang dari 94,0% dan tidak lebih dari 106,0% dari jumlah yang tertera
pada etiket.
Diketahui : Kadar tablet yang tertera pada etiket = 500 mg

21
Kadar tablet perhitungan
e. Titrasi I : 547,60 mg
f. Titrasi II : 543,96 mg
g. Titrasi III : 551,81 mg

Ditanya : % Recovery
Jawab :
a. Titrasi I
Kadar tablet perhitungan
100%
% Kadar dalam Tablet = Kadar tablet sebenarnya

547,60 mg
100%
= 500 mg

= 109,52%
b. Titrasi II
Kadar tablet perhitungan
100%
% Kadar dalam Tablet = Kadar tablet sebenarnya

543,96 mg
100%
= 500 mg

= 108,79%
c. Titrasi III
Kadar tablet perhitungan
100%
% Kadar dalam Tablet = Kadar tablet sebenarnya

551,81 mg
100%
= 500 mg

= 110,36%
Kadar rata-rata tablet Kalsium Laktat
109,52% + 108,79% + 110,36%
m
=
3

= 109,56%

VIII. PEMBAHASAN
Pada praktikum kali ini yaitu praktikum mengenai Titrasi Kompleksometri
atau Titrasi Pembentukan Senyawa Kompleks. Kompleksometri ini termasuk

22
salah satu analisis kimia kuantitatif, yang tujuannya untuk menentukan kadar atau
pun konsentrasi dalam suatu sampel. Adapun prinsip kerjanya yaitu berdasarkan
reaksi pembentukan senyawa kompleks dengan EDTA, sebagai larutan standar
dengan bantuan indikator tertentu. Titik akhir titrasi ditunjukan dengan terjadinya
perubahan warna larutan, yaitu dari merah anggur menjadi biru.
Larutan yang digunakan dalam titrasi ini diantaranya : larutan EDTA 0,05
M, larutan CaCl2, larutan buffer amoniak, larutan HCl 37%b/b, larutan indikator
Hitam Eriokrom. Sebelum dilakukan penetapan kadar tablet kalsium laktat,
terlebih dahulu dilakukan standarisasi EDTA. Larutan EDTA distandarisasi karena
memiliki konsentrasi yang tidak pasti, mudah larut dalam air serta dapat diperoleh
dalam keadaan murni, tetapi karena adanya sejumlah air yang tidak tertentu, maka
larutab EDTA perlu distandarisasi terlebih dahulu. (Khopkar, 1998).
EDTA (Asam etilen diamin tetra asetat), merupakan salah satu jenis asam
amina polikarboksilat. EDTA sebenarnya adalah ligan seksidentat yang dapat
berkoordinasi dengan suatu ion logam lewat kedua nitrogen dan keempat gugus
karboksil-nya atau disebut ligan multidentat yang mengandung lebih dari dua
atom koordinasi per molekul, misalnya asam 1,2diaminoetanatetraasetat
(asametilenadiamina tetraasetat, EDTA) yang mempunyai dua atom nitrogen
penyumbang dan empat atom oksigen penyumbang dalam molekul. Suatu EDTA
dapat membentuk senyawa kompleks yang mantap dengan sejumlah besar ion
logam sehingga EDTA merupakan ligan yang tidak selektif. Dalam larutan yang
agak asam, dapat terjadi protonasi parsial EDTA tanpa pematahan sempurna
kompleks logam, yang menghasilkan spesies seperti CuHY-. Ternyata bila
beberapa ion logam yang ada dalam larutan tersebut maka titrasi dengan EDTA
akan menunjukkan jumlah semua ion logam yang ada dalam larutan tersebut.
(Harjadi, 1993)
Pada standardisasi (pembakuan larutan) digunakan larutan baku primer
CaCl2 0,1N. Ion kalsium dapat membentuk kompleks dengan larutan disodium
edetat yang digunakan sebagai titran sehingga titrasi yang digunakan yaitu titrasi
kompleksometri, dimana titrasi kompleksometri merupakan penetapan kadar ion
logam didasarkan pada terbentuknya senyawa komplels ion logam dengan

23
senyawa pembentuk kompleks yang merupakan suatu donor proton. Standardisasi
disodium edetat bertujuan untuk memastikan konsentrasi larutan disodium edetat
yang nantinya digunakan untuk penetapan kadar kalsium laktat. Pertama dipipet
10 mL CaCl2 0,1N kemudian ditambahkan 3 mL larutan buffer amonia. Larutan
buffer amonia ditambahkan dalam larutan ini bertujuan untuk menjaga pH agar
pada saat dilakukan titrasi tidak terjadi perubahan pH yang signifikan pada
penambahan sejumlah kecil asam atau basa. Saat 1 mol ion logam bereaksi
dengan 1 mol disodium edetat akan menghasilkan 2 mol H +. Adanya ion H+ dalam
larutan akan mengakibatkan pH larutan menjadi asam. Dalam titrasi ini, ion logam
Ca2+ (golongan alkali tanah) tidak stabil pada pH asam, Oleh karena itu titrasi
kalsium dengan disodium edetat dilakukan dengan menggunakan larutan buffer
ammonia pH 10 (Gandjar dkk., 2007). Reaksi yang terjadi sebagai berikut:
CaCl2 Ca2+ + 2 Cl-
Ca2+ + [H2X]2- [CaX]2- + 2 H+ dimana [H2X] merupakan garam EDTA.
Selanjutnya ditambahkan indikator hitam eriokrom, dan terbentuk warna merah
anggur. Setelah dilakukan titrasi lautan CaCl 2 yang telah berisikan buffer dan
indikator hitam eriokrom dengan larutan EDTA akan terbentuk warna biru. Warna
biru terbentuk karena daya ikat kompleks antara ion logam Ca 2+ dengan disodium
edetat lebih kuat daripada kompleks ion logam Ca 2+ dengan indikator hitam
eriokrom. Saat mendekati titik akhir titrasi, kompleks logam dan indikator akan
terurai dan ion logam akan membentuk kompleks dengan disodium edetat yang
berwarna bening, warna biru yang muncul merupakan warna indikator hitam
eriokrom (Basset, dkk, 1994).
Standarisasi dilakukan dengan pengulangan sebanyak tiga kali agar
diperoleh data yang lebih valid. Reaksi disodium edetat dengan CaCl2 adalah
sebagai berikut :

Na2H2C10H12O8N2 + CaCl2 CaH2C10H12O8N2+ 2NaCl

Volume disodium edetat 0,05M yang digunakan untuk titrasi I, II, dan III
berturut-turut adalah 10,5 mL; 9,65 mL; 9,4 mL, sehingga didapatkan molaritas
disodium edetat pada masing-masing titrasi berturut-turut sebesar

24
0,0952 N; 0,1036 N; 0,1063 N. Konsentrasi disodium edetat rata-rata adalah

sebesar ( 0, 1017 0,00 578 ) N dengan nilai simpangan baku relatif (RSD)

sebesar 5,68%. Dilihat dari nilai simpangan baku, data yang diperoleh
menunjukkan tingkat presisi yang kurang baik. Nilai yang diperbolehkan yaitu
antara 1-2%. Penyimpangan ini dapat disebabkan oleh penentuan titik akhir pada
saat titrasi yang kurang cermat sehingga volume larutan disodium edetat yang
diperlukan bervariasi ketika dilakukan pengulangan titrasi.
Setelah dilakukan standarisasi larutan EDTA, dilakukan penetapan kadar
tablet kalsium laktat. Pertama tiga tablet kalsium laktat ditimbang untuk
menentukan bobot utuhnya per tablet, kemudian masing-masing tablet digerus
hingga homogen dan ditimbang kembali untuk menentukan bobot serbuknya.
Diambil serbuk yang telah homogen tadi sebanyak masing-masing 200,2 mg;
200,5 mg; 200,7 mg. Serbuk kalsium laktat tersebut kemudian dimasukkan ke
dalam labu Erlenmeyer, ditambahkan larutan HCl 0,1 N sebanyak 5ml dan
aquadest 25 ml. Larutan kalsium laktat yang ditambahkan larutan HCl, maka akan
membentuk senyawa kalsium klorida. Selain itu larutan HCl yang ditambahkan
akan mampu meningkatkan kelarutan kalsium laktat dalam larutan tersebut.
Proses pelarutan dilakukan dengan menggunakan ultrasonik selama 5menit.
Setelah dilakukan ultrasonik selama 5menit, dilanjutkan dengan penambahan
larutan buffer amonia dan beberapa tetes indikator hitam eriokrom hingga
menghasilkan kompleks berwarna merah anggur yang menandakan telah
terjadinya reaksi kompleks antara ion Ca2+ dengan indikator tersebut. Kemudian
dilakukan dititrasi dengan menggunakan larutan disodium edetat sebagai titran
sampai terbentuk kompleks berwarna biru yang menandakan titik akhir titrasi.
Titik akhir titrasi menunjukkan bahwa ion logam tepat bereaksi dengan edetat
karena ion logam lebih kuat terikat pada edetat dibandingkan dengan indikator
sehingga indikator hitam eriokrom berada dalam bentuk bebas menghasilkan
warna biru. Titrasi dilakukan sebanyak tiga kali yang bertujuan untuk menjamin
adanya presisi dari ketiga data yang diperoleh yang menentukan validitas metode
analisis yang dilakukan.

25
Berdasarkan titrasi yang dilakukan, diperoleh volume disodium edetat

0,0 537 M yang digunakan untuk titrasi I, II, dan III berturut-turut adalah 11,6

mL; 11,5 mL; dan 11,75 mL. Setelah dilakukan perhitungan, kadar kalsium laktat
yang didapatkan pada masing-masing titrasi berturut-turut adalah sebesar
109,52%; 108,79%; 110,36% dengan rata-rata sebesar 109,56%
Suatu metode analisis dikatakan baik apabila memiliki akurasi dan presisi
yang memenuhi standar. Akurasi merupakan parameter dalam suatu analisis yang
menggambarkan ketelitian metode analisis atau kedekatan antara nilai terukur
dengan nilai yang diterima. Akurasi diukur sebagai banyaknya analit yang
diperoleh kembali pada suatu pengukuran. Nilai akurasi yang diperbolehkan
adalah kurang lebih 98%-102%. Selain akurasi, parameter lainnya adalah presisi.
Presisi merupakan nilai dari suatu proses analisis yang menggambarkan ukuran
keterulangan metode analisis dan biasanya diekspresikan sebagai simpangan baku
atau simpangan baku relatif dari sejumlah sampel. Simpangan baku relatif yang
diijinkan dalam proses analisis adalah tidak lebih dari 2%. (Gandjar dan Rohman,
2007). Pada hasil didapatkan bahwa nilai akurasi yang didapatkan kurang baik
karena tidak berada dalam rentang 98%-102%, serta presisi yang diperoleh kurang
baik yaitu melebihi 2%. Sehingga penetapan kadar tablet kalsium laktat dengan
metode kompleksometri menunjukkan hasil yang kurang baik.

26

Anda mungkin juga menyukai