3.4.

Optimasi FIA

Parameter elektrokimia merkuri (II) CWE yang diusulkan menunjukkan bahwa

DMABET merupakan Ionofor yang sangat baik untuk penentuan ion Hg (II). Karena ini
CWE dikembangkan dan diterapkan dalam sistem FIA karena memiliki keuntungan.
Sensitivitas, selektivitas dan puncak ketinggian dari CWE di sistem FIA tergantung
pada komposisi membran, khususnya plasticizer. Namun, penggunaan membran PVC
plasticized dalam CWE memiliki beberapa kelemahan. Pencucian bertahap dari plasticizer ke
dalam larutan sampel memburuk sinyal untuk rasio kebisingan (S/N) dan kemiringan
elektroda, sehingga membatasi daya tahan, waktu paro membran dan penggunaan elektroda.
Namun, dalam penelitian ini respon merkuri plasticized (II) CWE baik dan tetap stabil selama
hampir empat bulan.
Suatu larutan 0,1 M KNO3 di kisaran pH 1-5 digunakan sebagai carrier atau
pembawa untuk mendapatkan hasil yang stabil untuk larutan standar Hg (NO 3)2 dengan
-6
berbagai konsentrasi pada kisaran 1 10 hingga 0,1 M. Efek volume sampel dan laju alir
-3,
pembawa pada sinyal (sebagai tinggi puncak) diketahui dengan meng-ijeksikan 1 10 1
-4 -5
10 dan 1 10 M Hg (II) ke dalam sistem FIA. Pemakaian volume sampel yang lebih
besar dan laju alir rendah dapat meningkatkan respon. Nilai optimum untuk laju alir dan
-1
volume sampel masing masing adalah 1 mL min dan 85 uL. Besar nilai pH elektroda di
-3, -4 -5
kisaran pH 0,5-8 dalam konsentrasi 1 10 1 10 dan 1 10 M Hg (II) ditunjukkan
pada gambar 5 . Tinggi puncak dari output FIA diperoleh dengan menginjeksikan larutan
standar Hg (II) yang tetap stabil di kisaran pH 1-5. Pada pH 5.5 puncak mengalami
penurunan. Penurunan respon disebabkan adanya persaingan antara ion Hg (II) dan OH -
dalam membran PVC-DMABET.
3.5. Linearitas dan Sensitivitas

Injeksi larutan standar H (NO3)2 dalam kisaran konsentrasi 1 10 -6 - 0.1 M ke sistem

FIA menunjukkan reproduktifitas baik dari konsentrasi rendah ke konsentrasi tinggi atau
sebaliknya. Gambar 6 menunjukkan sinyal FIA untuk larutan standart Hg (II) di mana
masing-masing konsentrasi telah diinjeksikan sebanyak tiga kali dalam sistem aliran. Kisaran
-6
linear adalah 5 10 - 0.1 M dengan koefisien regresi linear (R2) 0,984 dan batas deteksi
(DL) 5 10 -6 M.
Meskipun instrumen dari negara lain memiliki linearitas dan batas deteksi Hg (II)
yang lebih baik dan dengan biaya murah, kemungkinan miniaturisasi dan kekuatan CWE dan
FIA untuk penentuan merkuri(II) akan meningkatkan utilitas. Meskipun batas deteksi Hg (II)
ISE dalam sistem lainnya relatif sama dengan yang diperoleh dengan Hg (II) ISE yang
diusulkan, namun yang terakhir memiliki jangkauan linear yang lebih luas (table 4).
3.6. Analisis Hg(II) di Sampel air Lingkungan dan Sampel Amalgam

Sistem FIA telah berhasil diterapkan untuk penentuan Hg (II) di amalgam dan sampel
air yang berbeda. Sampel air permukaan lingkungan dikumpulkan menggunakan sendok
plastik dan kemudian disimpan dalam botol HDPE. Asam nitrit sebanyak 5 mL ditambahkan
ke sampel air untuk menghindari pengendapan merkuri sebelum disimpan pada suhu 4C.

Untuk analisis merkuri dalam sampel campuran. 1,0 g sampel amalgam dilarutkan
dalam sedikit asam nitrat pekat dengan pemanasan. Sampel dilarutkan menggunkan akuades
hingga volume 100 mL. Metode pengukuran secara langsung (DDM) digunakan dalam
sistem FIA untuk estimasi merkuri di amalgam dan sampel air. DDM dan uap dingin AAS
hasilnya dibandingkan dan hasilnya baik dengan recovery hampir 100% dan reproduktifitas
(RSD <1%)(table 5).
 Plot linear antara yang merkuri (II) ISE yang diusulkan dan hasil AAS (Gambar 7)
memiliki koefisien korelasi (R2) dari 0,9999. Hal ini menunjukkan bahwa elektroda merkuri
(II) yang diusulkan dapat digunakan dalam sistem FIA untuk penentuan Hg (II) dalam sampel
alam dan lingkungan.
 -1
Frekuensi sampling dari 30 sampelh diperoleh dengan sistem yang dikembangkan.
Perbandingan akurasi dari dua metode dilakukan pada tingkat kepercayaan 95% dan 5 derajat
kebebasan menggunakan t-test: t tabel (95%)F = 5= 2.57> t dihitung = 1.11. Hal ini menunjukkan
bahwa tidak ada perbedaan yang signifikan antara kedua metode.

4. Kesimpulan
Penelitian ini menyimpulkan bahwa CWE yang disusun dari PVC, DMABET dan
berbagai jenis plasticizer serta aditif lainnya dapat menjadi ISE yang sangat baik untuk
Hg(II). Sensor tersebut memiliki respon Nernst di kisaran pH 1-5. Ini memberikan
selektivitas yang baik terhadap ion Hg (II) dan beberapa kation lainnya, terutama Ag (I). Alat
ini telah diterapkan dalam sistem FIA untuk penentuan Hg (II) dalam sampel air lingkungan
dan amalgam gigi dengan hasil yang sebanding dengan metode standar.