PRAKTIKUM VII

EKSTRAKSI CAIR CAIR, MASERASI,SOKLETASI

A. TUJUAN
Mahasiswa dapat menjelaskan dan melakukan ekstraksi bahan alam dengan
menggunakan metode maserasi, sokletasi dan ekstraksi cair cair.
B. DASAR TEORI
Maserasi merupakan cara ekstraksi yang sederhana. Istilah maseration berasal
dari bahasa latin macere, yang artinya merendam. Jadi maserasi dapat diartikan
menjadi proses dimana obat yang sudah halus dapat memungkinkan untuk
direndam dalam menstrum sampai meresap dan melunakan susunan sek, sehingga
zat-zat yang mudah larut akan melarut (ansel, 1989).
Ekstrak adalah sediaan cair yang dibuat dengan cara yaitu direngekstraksi
bahan nabati yaitu direndam menggunakan pelarut bukan air (non polar) atau
setengah air, misalnya etanol encer, selama periode waktu tertentu sesuai dengan
aturan dalam waktu tertentu sesuai dengan aturan dalam buku resmi kefarmasian.
Prinsip kerja dari maserasi ini adalah ekstraksi zat aktif yang dilakukan
dengan cara merendam serbuk dalam pelarut yang sesuai selama beberapa hari
pada temperature kamar terlindungi dari cahaya, pelarut akan masuk kedalam sel
tanaman melawati dinding sel. Isi sel akan larut karena adanya pelarut konsentrasi
antara larutan didala sel dengan diluar sel. Larutan yang konsentrasinya tinggi
akan keluar dan diganti oleh pelarut dengan konsentrasi rendah. Peristiwa tersebut
akan terulang sampai terjadi keseimbangan antara larutan didalam sel dan larutan
diluar sel (Ansel, 1989). Maserasi biasanya dilakukan pada temperature 155-205 C
dalam waktu selama 3 hari sampai bahan-bahan yang larut melarut (Ansel, 1989).
Pada umumnya maserasi dilakukan dengan cara 10 bagian simplisia dengan
derajat kehalusan yang cocok.
Sokletasi adalah suatu metode / proses pemisahan suatu komponen yang
terdapat dalam zat padat dengan cara penyaringan berulang ulang dengan
menggunakan pelarut tertentu, sehingga semua komponen yang diinginkan akan
terisolasi.
Pengambilan suatu senyawa organik dari suatu bahan alam padat disebut
ekstraksi. Jika senyawa organik yang terdapat dalam bahan padat tersebut dalam
jumlah kecil, maka teknik isolasi yang digunakan tidak dapat secara maserasi,
melainkan dengan teknik lain dimana pelarut yang digunakan harus selalu dalam
keadaan panas sehingga diharapkan dapat mengisolasi senyawa organik itu lebih
efesien. Isolasi semacam itu disebut sokletasi.
Adapun prinsip sokletasi ini yaitu : Penyaringan yang berulang ulang sehingga
hasil yang didapat sempurna dan pelarut yang digunakan relatif sedikit. Bila
penyaringan ini telah selesai, maka pelarutnya diuapkan kembali dan sisanya
adalah zat yang tersari. Metode sokletasi menggunakan suatu pelarut yang mudah
menguap dan dapat melarutkan senyawa organik yang terdapat pada bahan
tersebut, tapi tidak melarutkan zat padat yang tidak diinginkan ( Davia, 1995 )
Metoda sokletasi seakan merupakan penggabungan antara metoda maserasi
dan perkolasi. Jika pada metoda pemisahan minyak astiri ( distilasi uap ), tidak
dapat digunakan dengan baik karena persentase senyawa yang akan digunakan
atau yang akan diisolasi cukup kecil atau tidak didapatkan pelarut yang diinginkan
 untuk maserasi ataupun perkolasi ini, maka cara yang terbaik yang didapatkan
untuk pemisahan ini adalah sokletasi ( Feseden, 1998 )
Sokletasi digunakan pada pelarut organik tertentu. Dengan cara pemanasan,
sehingga uap yang timbul setelah dingin secara kontunyu akan membasahi
sampel, secara teratur pelarut tersebut dimasukkan kembali kedalam labu dengan
membawa senyawa kimia yang akan diisolasi tersebut. Pelarut yang telah
membawa senyawa kimia pada labu distilasi yang diuapkan dengan rotary
evaporator sehingga pelarut tersebut dapat diangkat lagi bila suatu campuran
organik berbentuk cair atau padat ditemui pada suatu zat padat, maka dapat
diekstrak dengan menggunakan pelarut yang diinginkan ( Chasles, 1995 )
Pada ekstaksi cair-cair, zat yang diekstraksi terdapat didalam campuran yang
berbentukk cair. Esktraksi cair-cair sering juga disebut ekstraksi pelarut, banyak
dilakukan untuk memisahkan zat seperti iod, atau logam-logam tertentu dalam
larutan air ( Yazid,. E,.2005 ).
Ekstraksi cair-cair digunakan sebagai cara untuk memerlakukan sampel atau
clean-up sampel untuk memisahkan analit-analit dari komponen matrik yang
mungkin mengganggu pada saat kuantifikasi atau deteksi analit. Disamping itu,
ekstraksi pelarut juga digunakan untuk memekatkan analit yang ada didalam
sampel dalam jumlah kecil sehingga tidak memungkinkan atau menyulitkan untuk
deteksi dan kuantifikasinya. Salah satu fasenya sering kali berupa air dan fase
yang lainnya pelarut organik seperti kloroform atau petroleum eter. Senyawa-
senyawa yang bersifat hidrofobik akan masuk pada pelarut anorganik. Analit yang
tereksasi kedalam fase air, sedangkan senyawa-senyawa yang bersifat hidrofobik
akan masuk pada pelarut anoorganik. Analit yang tereksasi kedalam pelarut
organik akan mudah diperoleh kembali dengan cara penguapan pelarut, sedangkan
analit yang masuk kedalam fase air seringkali diinjeksi secara langsung kedalam
kolom ( Rohman,. A.2009 ).
C. ALAT DAN BAHAN
Alat
1. Cawan porselin
2. Gelas beaker 250 ml
3. Gelas ukur 10 ml
4. Corong pisah
5. Botol penyemprot
6. Labu ukur 500 ml
7. Seperangkat alat sokletasi
8. Alat maserasi
Bahan
1. Aquadest
2. Simplisia ( Solanum Fructus )
3. N-hexane
4. N-butanol
5. Etanol 96%

D. CARA KERJA

1. Maserasi
 Menimbang serbuk simplisia sebanyak 500 gram.

Masukan serbuk simplisia kedalam alat maserasi

Menambahkan pelarut metanol hingga serbuk terendam 2cm diatas sampel

Merendamkan selama 3x24 jam sambil dilakukan pengadukan dan setiap 24jam
dilakukan penyaringan

Mengambil ekstrak yang didapat lalu lakukan maserasi hingga cairan berwarna
bening/jernih

Menguapkan ekstrak yang didapat hingga kental

Menimbang bobot yang didapat dan hitung rendemennya

2. Sokletasi

Menimbang serbuk 25 gram

Masukan kertas saring ke alat sokletasi

Memasukan simplisia yang telah ditimbang

Memasukan etanol 96% hingga siklus 3 kali

Memasang rangkaian alat sokletasi

Nyalakan alat sokletasi dan pastikan air mengalir

Lakukan sampai warna air sampel yang ada didalam alat sampai bening

Mengumpulkan ekstrak cair yang didapat

Menguapkan ekstrak hingga kental dan bobot tetap

Menghitung rendemen dengan rumus

3. Ekstraksi Cair cair

Ekstrak pekat 1 gram + air panas 15 ml

Masukan kedalam corong pisah

 Tmbahkan n-hexane

Diamkan sampai terbentuk 2 lapisan

Keluarkan fase air yang didapat

Masukan kembali kedalam corong pisah

Tambahkan n-hexane 20 ml

Dikocok hingga gas keluar dan habis

Diamkan hingga terbentuk 2 lapisan

Keluarkan fase air yang didapat

Masukan kembali kedalam corong pisah

Tambahkan n-hexane 30 ml

Dikocok hingga gas keluar

Diamkan hingga terbentuk 2 lapisan

Keluarkan fase ai yang diperoleh

Tambahkan n-butanol 30 ml

Dikocok hingga gas keluar

Diamkan hingga terbentuk 2 lapisan

Keluarkan fase air yang diperoleh

Ulangi proses 3x seperti n-hexane

E. HASIL PENGAMATAN
1. Maserasi
Bobo tetap cawan porselin

Pemanasan cawan
Cawan 60 menit 30 menit 15 menit 15 menit
A 56,224 gram 56,223 gram 56,225 gram 56,224
Volume etanol 96% yang dipakai :
Volume hari pertama = 1,850 mL
 Volume hari kedua = 500 mL
Total volume etanol 96% yang dipakai = 1,850 mL + 500 mL = 2,350 ml
Berat cawan porselin + ekstrak kental

No Waktu pemanasan Berat cawan porselin + ekstrak kental

1 15 menit 75,062 gram
2 15 menit 75,060 gram
3 15 menit 75,058 gram
4 15 menit 75,057 gram
Perhitungan
Bobot cawan porselin = 56,224 gram
Bobot cawan porselin + ekstrak kenta = 75,057 gram
Berat ekstrak kental tetap = ( bobot tetap cawan porselin + ekstrak ) ( bobot
tetap cawan porselin )
= 75,057 gram 56,224 gram
= 18,833 gram
Berat simplisia = 500 gram
Ditanya : Rendemen ekstrak = . . . ?
berat ekstrak kental tetap
Rendemen ekstrak (%) = x 100
berat simplisia
18,833 gram
= x 100
500 gram
= 3,7666%
2. Sokletasi
1. Bobot tetap cawan porselin

Pemanasan cawan
Bobot awal 60 menit 30 menit 15 menit 15 menit
53,780 gram 53,776 gram 53,773 gram 53,777 gram 53,775
Bobot simplisia yang digunakan : 25 gram
Volume etanol 96% yang digunakan : 400 mL
2. Berat cawan porselin + ekstrak kental

Waktu pemanasan Berat cawan porselin tetap + ekstrak kental

10 menit 57,275 gram
10 menit 57,261 gram
10 menit 57,236 gram
10 menit 57,213 gram
10 menit 57,212 gram
Perhitungan :
Berat tetap cawan porselin (a) = 53,775 gram
Berat tetap cawan + ekstrak kental = 57,212
Berat ekstrak kental tetap =ba
= 57,212 53,775
= 3,439 gram
Berat simplisia : 25,077 gram
Ditanya : rendemen ekstrak (%). . .?
berat ekstrak kental
Rendemen ekstrak (%) = x 100 %
berat simplisia
3,439 gram
= x 100
25,077 gram
= 13,713 %
3. Ekstraksi cair - cair
Berat ekstrak kental yang digunakan = 1,0948 gram
Bobot tetap cawan porselin
Bobot awal pemanasan

Bobot awal 60 menit 30 menit 15 menit

Cawan 1 46,209 gram 46,207 gram 46,206 gram 46,206 gram
Cawan 2 53,775 gram 53,775 gram - -
Jadi bobot tetap cawan adalah :
1. Cawan 1 = 46,206 gram
2. Cawan 2 = 53,775 gram
Keterangan cawan 1 untuk ekstrak larut n-hexane cawan 2 untuk ekstrak larut
n-butanol
1. Larut N-Hexane ( 30 ml x 3 = 90 mL )

Bobot cawan+extrak 10 menit 10 menit 10 menit

46,574 gram 46,572 gram 46,568 gram 46,568 gram
Bobot ekstrak tetap = ( bobot tetap cawan + ekstrak ) bobot tetap
cawan kosong
= 46,568 gram 46,206 gram
= 0,362 gram
Rendemen ekstrak ( % ) =
bobot tetap ekstrak kental larut nhexane
x 100
berat extrak kental
0,362 gram
= 1,0748 gram x 100

= 0,3368 x 100 %
= 33,68 %
2. Larut N-Butanol ( 30 ml x 3 = 90 mL )

Bobot cawan + 10 menit 10 menit 10 menit

ekstrak awal
54,401 gram 54,358 gram 54,356 gram 54,365 gram
Bobot ekstrak tetap = ( bobot tetap cawan + ekstrak ) bobot tetap cawan kosong
= 54,358 gram 53,775 gram
= 0,583 gram
 Rendemen ekstrak (%) =
bobot tetap ekstrak kental larut nhexane
x 100
berat extrak kental
0,583 gram
= x 100
1,0718 gram
= 54,24 %
F. PEMBAHASAN
Maserasi istilahnya adalah marcerare ( bahasa latin, artinya merendam ). Cara
ini merupakan salah satu ekstraksi, dimana sediaan cair yang dibuat dengan cara
mengekstraksi bahan nabati yaitu direndam menggunakan pelarut bukan air
( pelarut non polar ) atau setengah air, misalnya etanol encer, selama periode
waktu tertentu sesuai dengan aturan dalam buku resmi kefarmasian ( anonim,
2014 ).
Maserasi adalah salah satu jenis metode ekstraksi dengan sistem tanpa pemanasan
atau dikenal dengan istilah ekstraksi dingin, jadi pada metode ini pelarut dan
sampel tidak mengalami pemanasan sama sekali. Sehingga maserasi merupakan
teknik ekstraksi yang dapat digunakan untuk senyawa yang tidak dengan suhu
panas ataupun tahan panas ( hamdani, 2014 ).
Maserasi merupakan cara penyarian sederhana. Maserasi dilakukan dengan
cara merendam serbuk simplisia dalam cairan penyari ( Afifah, 2012 ). Jadi,
maserasi merupakan cara ekstraksi yang paling sederhana dengan cara merendam
serbuk simplisia dengan menggunkan pelarut yang sesuai tanpa pemanas.
Tujuan dari maserasi ini adalah mengikat zat aktif berdasarkan sifat kelarutnanya
dalam suatu pelarut ( like dissolved like ). Dalam praktikum kami, kami
menggunakan tumbuhan buah terong pipit ( Solanum Fructus ),dimana kami
mengekstrak buah ini dengan menggunakan pelarut etanol 96% yang bertujuan
untuk mengikat zat aktif didalam sampel tersebut. Volume etanol yang kami
gunakan yaitu berjumlah 2,350 ml. Setelah dilakukan perendaman kami lakukan
penyarian dimana bertujuan untuk memisahkan ampas simplisia, yang dimana
ektrak yang diperoleh akan diuapkan hingga mencapai kekentalan dan mencapai
bobot tetap, dimana bobot tetap yang dimaksud adalah bobot tetap cawan +
ekstrak. Disini bobo tetap cawan porselin adalah 56,224 gram dan bobo cawan
porselin + ekstrak adalah 75,057, jadi ekstrak yang kami peroleh adalah 18,8
gram. Dalam perhitungan rendemen kami mempunyai rendemen yaitu 3,7666 %
dimana berat ekstrak dibagi berat simplisia dikali 100%.
Sokletasi adalah suatu metode / proses pemisahan suatu komponen yang
terdapat dalam zat padat dengan cara penyaringan berulang-ulang dengan
menggunakan pelarut tertentu, sehingga semua komponen yang diinginkan akan
terisolasi. Pengambilan suatu senyawa organik dari suatu bahan alam padat
disebut ekstraksi. Tujuan dari sokletasi ini adalah untuk mencari komponen dan
zat aktif yang terdapat dalam seuatu sampel yang dimana akan diisolasi oleh
pelarut tertentu.
Tanaman yang kami gunakan adalah terong pipit ( Solanum Fructus ) dimana
terong pipit ini mudah sekali ditemukan didaerah kalimantan tengah, biasa
tanaman tumbuhan ini biasa digunakan sebagai sayur dan lain-lain.
 Dalam praktikum ini tanaman terong pipit yang sudah dihaluskan kemudian
ditimbang sebanyak 25 gram dimana serbuk ini akan dimasukan kedalam tabung
alat sokletasi, setelah itu tambahkan pelarut hingga mencapai siklus 3 kali, setelah
siklus 3 kali, dan dirangkai alat sokletasi, dan lakukan pengamatan hingga air dari
sampel berubah menjadi jernih atau bening. Setelah larutan sampel menjadi
bening lalu diuapkan hingga kental dan mencapat bobot tetap. Disini kami
mendapatkan ekstrak kental sebanyak 18,8 gram, dan timbahkan dengan bobot
cawan yang sudah dibobot tetap menjadi 57,212 gram. Disini kami menggunakan
pelarut etanol 96%. Pembobot tetapan ini kami lakukan sebanyak 5 kali dalam
waktu 10 menit, setiap penguapan kami beri waktu 10 menit, dan didalam
desikator 10 menit, dan setelah 50 menit kami lakukan kami mendapatkan bobot
tetap yang diinginkan.Setelah didapatkan bobot tetap yang diinginkan sampel
yang berada didalam cawan porselin di balut dengan almunium foil, setelaj itu
masukan ke dalam kulkas bertujuan agar sampel tidak rusak dan berjamur, agar
sampel dapat digunakan untuk percobaan berikutnya. Setelah didapatkan lalu
dihitung rendemen dari sampel, jadi rendemen yang kami peroleh dari percobaan
adala 13,713% dimana perhitungannya yaitu berat ekstrak kental bagi berat
simplisia dikali 100. Faktor faktor yang mempengaruhi saat percobaan adalah
pembagian waktu saat melukan percobaan, karen waktu akan berdampak juga
pada hasil yang diigninkan.
Ekstraksi cair cair digunakan untuk memisahkan senyawa atas dasar
perbedaan pelarut pada dua jenis pelarut yang berbeda yang tidak saling
tercamput. Jika analit berada dalam pelarut anorganik maka pelarut yang
digunakan adalah pelarut organic dan sebaliknya
Pada metode ekstraksi caii-cair,ekstrak dapat dilakukan dengan cara
bertahap (batch) atau dengan cara kontinyu. Cara paling sederhana dan paling
banyak dilakukan adalah ekstraksi bertahap. Tekniknya cukup dengan
menambahkan pelarut pengekstrak yang tidak bercampur dengan pelarut pertama
melalui corong pisah, kemudian dilakukan pengocokan sampai terjadi
kesetimbangan konsetrasis solute pada kedua pelarut. Setelah didiamkan
beberapa saaat kanterbentuk dua lapisan yang berada di bawah kerapatannya
lebih besar dapat dipisahkan untuk analisis selanjutnanya
Dalam melakukan ekstraksi cair-cair kami menggunakan n-hexane dan n-
butanol, dimana kami gunakan untuk memisahkan zat air yang tersimpan didalam
sampel, dimana air yang diperoleh ditampung, n-hexane dan n-butanol yang
tersisa dialam corong pisah dipindahkan kedalam cawan porselin dan diuapkan
hinggal kering tapi tidak terlalu kering, atau dapat dibilang kental, setelah kental
cawan porselin yang berisi sampel lalu dibobot tetapkan dan pembobot tetapan
kami peroleh yaitu untuk m-butanol yaitu 0,853 gram dan untuk n-hexane yaitu
0,632 gram.

G. KESIMPULAN
1. Ekstraksi adalah proses pemisahan suatu zat berdasarkan perbedaan
kelarutannya terhadap dua cairan tidak saling larut, biasanya air dan yang
lainnya palarut organik. Maserasi teorinya direndam dalam pelarut yang dipilih,
maka ketika direndam, cairan penyari akan menembus dinding sel dan masuk
ke dalam sel yang penuh dengan zat aktif dan karena ada pertemuan antara zat
 aktif dan penyari itu terjadi proses pelarutan atau zat aktifnya larut didalam
penyari.
2. Sokletasi adalah proses pemisahan komponen suatu zat yang terdapat didalam
sampel dengan melakukan penyarian yang dilakukan berkali kali.
3. Dalam praktikum kali ini kami mendapatkan rendemen yaitu 13,713 %.
4. Ekstraksi cair cair adalah salah satu metode dimana dalam metode ini adalah
pemisahan suatu zat yang berada di dalam sampel yang dimana zat tersebut
akan diupkan. Dalam praktikum kami, bobot tetap yang kami peroleh adalah
untuk N-Butanol 0,853 gram dan N-Hexane adalah 0,632 gram.

DAFTAR PUSTAKA

Rohman,. A.2009. Kromatografi untuk Analis Obat. Graha Ilmu. Yogyakarta

Yazid,. E.2005. Kimia Fisika untuk Paramedis. Andi. Yogyakarta.
Hamdani, 2014, ekstraksi terhadap rendemen dan mutu simplisia. Jakarta. UI
Afifah, 2012, bahan pelarut rendemen dan mutu simplisia. Jakarta
Ansel, 1989, pengertian maserasi dan tata cara pemilihan simplisia. Bandung.
ITB
Chasles, Wilcox. 1995. Prinsip Dasar Belajar Kimia. Padang.
Davia. 1995. Organik Laporatory Teqnisques. Second edition, USA
Fesenden.1998. Kimia Organik. Jakarta : Erlangga