Nano e Microestrutura Concreto

CAPTULO 16
NANOESTRUTURA E MICROESTRUTURA DO
CONCRETO ENDURECIDO
Vladimir Paulon
Unicamp
Ana Paula Kirchheim
Universidade Federal do Rio Grande do Sul
Livro Concreto: Cincia e Tecnologia

Editor: Geraldo C. Isaia
I t d ao concreto
Introduo t
Em
E sntese,
t o concretot poded ser estudado
t d d como um
material constitudo de partculas de agregado, englobadas
por uma matriz porosa de pasta de cimento,
cimento com uma zona
de transio entre as duas fases, constituda de
caractersticas prprias. A conexo dessas trs fases tem
importncia significativa nas propriedades do concreto.
No ponto de vista das trs propriedades essenciais do
concreto resistncia mecnica, porosidade e durabilidade
a ligao entre a pasta de cimento e o agregado resulta de
um entrelaamento mecnico dos produtos de hidratao do
cimento com o agregado e da reao qumica entre este e a
pasta de cimento.
p

O concreto
t como material
t i l compsito,
it fases
f
O
O cimento Portland obtido por meio da moagem do clnquer
manufaturado e da adio de sulfatos de clcio (5-10%), na
forma de dihidrato (gipsita) ou anidrita, em cada cimento
especfico, para moderar e retardar o incio da pega. O p de
cimento composto por gros de vrios tamanhos e formas,
geralmente variando de 1 m a 50 m (MEHTA & MONTEIRO,
MONTEIRO
2008).
As
As propriedades do clnquer so fortemente afetadas pela
quantidade e composio de suas fases. Devido s fases
potencialmente mais reativas, a composio do clnquer
controla a cintica da hidratao do cimento.
A pasta de cimento hidratada pode conter os slidos que
formaro a micro e nanoestrutura do concreto.
concreto
O concreto
t como material
t i l compsito,
it fases
f
Silicato de clcio hidratado (C-S-H)
Esta fase compe de 50% a 60% o volume de slidos em uma

pasta de cimento completamente hidratada e , portanto, a
fase mais importante e determinante das suas propriedades.
Em nvel atmico o C-S-H formado por camadas com
cadeias
d i de d SiO4, com possveis
i substituies
b tit i do
d Si por Al.
Al

O concreto
t como material
t i l compsito,
it fases
f
E t t
Estrutura na forma
f de
d camadas
d E t t
Estrutura coloidal
l id l
Figura 1 Nvel meso do C-S-H, regies nanocristalinas com escala caracterstica de

aproximadamente 5 nm. Modelos do C-S-H: (a) Powers; (b) Feldman-Sereda; (c) Munich e (d)
Jennings.

O concreto
t como material
t i l compsito,
it fases
f
Figura 2 Morfologia do C-S-H (a) as setas brancas indicam uma borda de produtos
internos (parte superior esquerda) e externos do C-S-H; (b) aumento da regio com
produtos
d t internos
i t de
d CC-S-H;
S H ((c)) aumento
t dda regio
i com produtos
d t externos
t fib
fibrosos d
de C
C-
S-H (RICHARDSON, 2004).

Hidrxido
Hidrxido de clcio (CH)
Tambm chamados de portlandita, os cristais de CH
constituem 20% a 25% do volume de slidos na pasta de
cimento hidratada. Geralmente encontrado na forma de
grandes cristais prismticos hexagonais, podem variar de
indefinvel a pilhas de grandes placas. A formao desses
cristais afetada pela disponibilidade de espao, pela
temperatura de hidratao e pelas impurezas no sistema.
sistema
Esses cristais contribuem pouco na resistncia do concreto,
principalmente por sua rea superficial ser
consideravelmente baixa.

O concreto
t como material
t i l compsito,
it fases
f
Figura 3 Cristais hexagonais de hidrxido de clcio.

Barra de escala= 5 m.

Sulfoaluminatos de clcio
Os sulfoaluminatos de clcio ocupam de 15% a 20%
do volume de slido da pasta de cimento hidratada e
possuem apenas um papel secundrio nas relaes
microestrutura-propriedades.
p p Durante os estgios
g iniciais da
hidratao, a relao sulfato/alumina geralmente favorece a
formao do trissulfato hidratado (AFt ou etringita), podendo
eventualmente
t l t transformar-se,
t f em maiores
i id d
idades, em
monossulfoaluminato hidratado (AFm), deixando o concreto
vulnervel ao ataque por sulfatos (MEHTA & MONTEIRO,
MONTEIRO
2008).

O concreto
t como material
t i l compsito,
it fases
f
a: Com base em BAUR et al. (2004). b: 15 horas de hidratao. Barra de

escalas=1m (MERLINI, 2008).
Figura 4 Desenho esquemtico (a) e cristais de etringita (b).

(b)

O concreto
t como material
t i l compsito,
it fases
f
a: Com base em BAUR et al. (2004). b: placas hexagonais de

monossulfoaluminato, com agulhas de
etringita remanescente (MATSCHEI et al.,
2007).
Figura 5 Desenho esquemtico (a) e cristais de monossulfoaluminato (b).

A pasta de cimento hidratado uma reunio relativamente
heterognea de partculas, filmes, microcristais e elementos
slidos,, ligados
g entre si p
por uma massa pporosa contendo,, em
seu estado nativo, espaos com solues e alguns vazios
(poros).
O sistema de distribuio de poros do concreto fortemente
influenciado por fatores como dosagem do concreto
(principalmente relao gua/cimento),
gua/cimento) cura,
cura quantidade e tipo
de adies (pozolanas e escrias ativas) e aditivos qumicos.
Uma determinada p pasta de cimento ou concreto,, em
hidratao sob condies especficas, gera no uma simples
microestrutura, mas um conjunto sucessivo de microestruturas
com diferentes
dif estgios
i ded desenvolvimento.
d l i
Interface pasta-agregado: estrutura,
composio,
i caractersticas
t ti
No concreto, a pasta de cimento est presente

circundando e separando gros de areia e agregados
grados Em concretos convencionais,
grados. convencionais o espao mdio
entre gros adjacentes de areia somente da ordem de
100 m, ou seja, prxima da magnitude geralmente
encontrada na soma das duas aurolas de transio que
circundam cada gro de agregado.
As caractersticas da microestrutura da pasta na zona de
transio dependem de vrios fatores, incluindo o tipo de
agregado a gua de amassamento,
agregado, amassamento o efeito de aditivos e
de adies, a natureza e a quantidade de componentes
menores do material cimentcio,, etc.

composio,
i caractersticas
t ti
As p propriedades
p da zona de transio refletem
especificamente o regime fsico-qumico sob o qual se
desenvolveram.
A
A orientao
i t preferencial
f i l da
d portlandita
tl dit tende
t d a crescer com a
relao gua/cimento at um valor de 0,33, porm diminui com
relaes gua/cimento maiores,
maiores por exemplo de 0,50.
0 50 Tambm
foi constatado que, a uma temperatura de 60C, h uma
aderncia de g gros no hidratados de cimento e estruturas de
C-S-H em forma de agulhas finas, superfcie do agregado.
Entre os fatores que dificultam a orientao dos cristais de
portlandita
tl dit estot rugosidade
id d dad superfcie
f i do
d agregado, d
formao dos aluminatos hidratados e etringita, baixas
relaes gua/cimento e tempos de pega muito curtos.
curtos
composio,
i caractersticas
t ti
Figura 6 Representao esquemtica da zona de transio entre o vidro

e a pasta de cimento (adaptado de BARNES et al., 1978).

M
Mecanismo
i de
d formao
f da
d zona de
d transio
t i
Figura 7 Representao esquemtica da concentrao de ons liberados pelo cimento e pelo agregado,
para um determinado intervalo de tempo: a) caso em que o agregado no solvel;
b) caso em que o agregado se dissolve parcialmente (adaptado de MASO
MASO, 1980)
1980).

R
Reaes
qumicas
i na interface
i t f
Figura 8 Evoluo do carboaluminato hidratado na pasta de cimento,

iniciando se na interface com agregado calcrio
iniciando-se calcrio. a/c = 0
0,29
29 (adaptado de
GRANDET & OLLIVIER, 1980).

O concreto
t como material
t i l compsito
it
Figura 9 Mudana na resistncia de ligao de vidro, opala e quartzo

aps oito meses de idade (condies de cura: 95% 100% de umidade
relativa e 23oC) (adaptado de PERRY, 1983 ).

Mtodos experimentais para estudo
d estrutura
da t t dos
d poros
No estudo dos materiais cimentcios e dos demais

materiais cristalinos ou amorfos, trs tipos de
microscopia so utilizadas em grande extenso:
microscopia ptica (MO), microscopia eletrnica de
varredura (MEV) e microscopia eletrnica de
transmisso (MET). Deve-se enfatizar que essas
tcnicas so complementares e cada uma delas tem
seu campo especfico de aplicao.

d estrutura
da t t dos
d poros
Contudo, enquanto imagens apenas apresentam uma

distribuio espacial, a microanlise e a difrao de
raios X disponibilizam informaes mais detalhadas,
como, por exemplo, propriedades qumicas e
mineralgicas das amostras.
amostras Para quantificao das
fases minerais formadas, so necessrias anlises de
fase quantificveis, como DRX associado ao mtodo de
Rietveld, por exemplo

d estrutura
da t t dos
d poros
A Ressonncia Nuclear Magntica
g ((RNM)) tambm uma
tcnica analtica usada para determinar o contedo e a
pureza da amostra, assim como sua estrutura molecular.
P
Para compostos
t conhecidos,
h id pode-se
d t
ter uma anlise
li
quantitativa.
J
J a anlise trmica,
trmica por medir as mudanas de
propriedades qumicas e fsicas de uma substncia em
funo da temperatura quando essa substncia for
submetida em um programa de temperatura controlada,
tambm uma tcnica interessante.

d estrutura
da t t dos
d poros
Quanto s determinaes da porosidade dos materiais, a
tcnica de porosimetria ao mercrio considerada importante.
Esse ensaio determina a distribuio do tamanho dos poros,
do volume total de poros e da rea especfica do material,
material bem
como estima, por meio de correlaes, a curva de reteno de
umidade.
A tecnologia da radiao Sncrotron utiliza em seu escopo
basicamente radiaes com comprimento de onda em nveis
nanomtricos. Radiaes Sncrotron o nome dado a
radiaes que ocorrem quando partculas carregadas so
aceleradas em um caminho curvo ou em rbita. rbita
Classicamente, qualquer partcula carregada que se move em
curva
cu a ou ace
acelerada
e ada eem u umaa linha
a reta
eta eemitir
t radiao
ad ao
eletromagntica (CRAIEVICH, 2007).
d estrutura
da t t dos
d poros
Figura 10 Escala nanomtrica de energia (adaptado de BESSY, 2006).

d estrutura
da t t dos
d poros
Figura 11 Escalas de visualizao de elementos e fases do concreto (MEHTA &

MONTEIRO, 2008).

d estrutura
da t t dos
d poros
Figura 12 Espectro eletromagntico (adaptado de ATTWOOD, 1999).

d estrutura
da t t dos
d poros
As diversas fontes de luz sncrotron existentes no mundo

variam basicamente quanto a seus espectros de emisso e
outras caractersticas ticas. Esses locais se configuram por
proverem importantes ferramentas para pesquisas nas
reas biolgicas, fsicas e cincias da engenharia. No
mundo todo, cerca de setenta complexos Sncrotron esto
sob
b vrios
i estgios
t i d
de operao,
construo
t ou
planejamento, representando um investimento cumulativo
de muitos bilhes de dlares e servindo para o crescimento
da comunidade cientfica em mais de 10.000 cientistas.

d estrutura
da t t dos
d poros
Figura 13 Distribuio dos principais complexos de energia Sncrotron no mundo

(DIAMOND 2011).
(DIAMOND, 2011)

d estrutura
da t t dos
d poros
O Advanced Light Source (ALS) um complexo de

estudos, localizado no Laurence Berkeley National
Laboratoryy ((LBL),
), em Berkeley,
y, Califrnia. Nesse centro,,
utiliza-se a tecnologia de terceira gerao de radiaes
Sncrotron, que consiste na acelerao de feixes de
eltrons na parte interna do prdio, onde so espalhados
os raios X para vrias linhas receptoras, chamadas linhas
de luz,
luz as quais designam estaes de trabalho.
trabalho Cada
estao equipada por um sistema tico receptor
diferenciado,, o qqual ppermite a formao de raios X
diferentes, fornecendo caractersticas nicas para cada
estao de trabalho.

d estrutura
da t t dos
d poros
Figura 14 Desenho esquemtico das linhas de luz do ALS (Disponvel

em: www.cxro.lbl.gov, 2011).

d estrutura
da t t dos
d poros
Figura 15 Vista interna do ALS anel de armazenamento (Disponvel em:

www cxro lbl gov 2011).
www.cxro.lbl.gov, 2011)

Mi
Microscpio
i de
d transmisso
t i por raios
i X moles
l
Dentre
D t as diversas
di estaes
t de d trabalho
t b lh do
d ALS est
t o Microscpio
Mi i
de Transmisso por Raios X Moles. Os raios X nessa estao tm
comprimento
p de onda de 1 a 50 m,, no agredindo
g substncias
orgnicas e facilitando a identificao dos elementos qumicos. O
XM-1 difere de um microscpio de transmisso comum por utilizar
como lentes objetiva e condensadora duas zonas de fresnel.
fresnel Aps a
radiao passar atravs da amostra, uma lente objetiva cria,
condensa e aumenta a imagem digital em um detector CCD, o qual a
transfere para o computador. O esquema tico, incluindo lentes
objetivas, pinhole e cmera CCD, est em vcuo, no entanto as
amostras permanecem sob presso atmosfrica.
atmosfrica O instrumento
alcana uma resoluo de 40 m (FISCHER et al., 2006) e permite
imagens em amostras com 10 m de espessura em gua.

Mi
Microscpio
i de
d transmisso
t i por raios
i X moles
l
Como
C exemplo
l ddo titipo d
de resultado
lt d encontrado,
t d pode d ser citado
it d o
trabalho de Kirchheim (2008), que utilizou a tcnica para identificar
as diferenas
na hidratao do aluminato triclcico cbico e
ortorrmbico (Na-C3A) e pde observar em tempo real a dissoluo
das partculas de C3A em presena de sulfatos e subsequente
formao de etringita,
etringita como mostra a Figura a seguir
seguir.

Mi
Microscpio
i de
d transmisso
t i por raios
i X moles
l
(a) 17 min (b) 1 h 42 min (c) 2 h 41 min (d) 3 h 8 min
Figura 16 Imagens in situ da hidratao de partculas de C3A cbico em soluo saturada de hidrxido de
clcio e gipsita. Relao lquido/slido= 50 ml/g. Tempo de hidratao indicado. As barras de escala
correspondem a 1 m (KIRCHHEIM, 2008).

Microtomografia de raios X (Hard X-Ray
Mi
Micro-Tomography
T h XMT)
A
A tomografia
t fi computadorizada
t d i d o processo de d se obterbt
uma imagem bidimensional de uma seo transversal de
um corpo (ou tridimensional,
tridimensional se vrias sees so obtidas),
obtidas)
pelo processamento de uma srie de projees
unidimensionais, resultantes da interao da radiao com
o corpo. Na tomografia computadorizada convencional, as
imagens reconstrudas a partir de algoritmos possibilitam a
visualizao
i li da
d distribuio
di t ib i dos
d coeficientes
fi i t de
d atenuao
t
dentro de uma seo transversal do corpo analisado.

Microtomografia de raios X (Hard X-Ray
Mi
Micro-Tomography
T h XMT)
(a) Primeiro (b) Primeiro (c) Segundo (d) reconstruo

congelamento. descongelamento. congelamento. tridimensional
Figura 17 Tomografia de uma seo com um grande vazio de ar na pasta de cimento. Cristais de gelo
na forma dendritica (a) inexistentes durante o descongelamento e (b) reaparecendo com morfologia
alterada
lt d d durante
t o segundo
d congelamento.
l t B
Barra dde escala
l 50 m.

O concreto
t como material
t i l compsito
it
A tomografia tambm til para a realizao de

experimentos com escala de tempo. Outra pesquisa
realizada nesse mesmo equipamento foi para verificar a
reatividade de agregados, a partir de uma verso
modificada da ASTM C C-1260-07.
1260 07. Nesse experimento,
trs barras de argamassa foram confeccionados
seguindo as especificaes da referida norma,
utilizando-se agregados inertes conhecidos, enquanto
50% dos agregados, em peso, foram substitudos
parcialmente por areia de quartzo.
quartzo A figura a seguir
mostra a fissurao de sees internas da amostra
p 7 e 14 dias.
aps

O concreto
t como material
t i l compsito
it
Figura 18 Sees internas da amostra analisada com 7 e 14 dias.

O concreto
t como material
t i l compsito
it
Da mesma forma que no ALS e em diversos outros centros
de luz sincrotron do mundo, o LNLS tem equipamentos que
possibilitam a anlise de materiais em escala micro,
submicro nanomtrica e atmica
submicro, atmica.
Figura 19 Desenho esquemtico do anel e das estaes de trabalho.

O concreto
t como material
t i l compsito
it
Figura 20 Vista do anel de armazenamento do LNLS (Disponvel em:

www lnls com)
www.lnls.com).
.

Dif
Difrao
dde raios
i X em policristais
li i t i
A difrao
de raios X em p policristais vem sendo utilizada em
estudos de fsica do estado slido, qumica e biologia. Podem
ser feitas medidas de difrao de p em alta resoluo/mdia
i t
intensidade
id d ou alta
lt intensidade/mdia
i t id d / di resoluo.
l O projetoj t
dessa estao otimiza a aquisio de resultados em alta
resoluo com um comprimento de onda entre 10 m e 17
m (FERREIRA et al., 2006).
Outra
Outra linha que tambm se mostrou eficiente no mesmo tipo
de anlises foi a Difrao de Raios X de Alta Resoluo
(XRD2), que se baseia em uma configurao prxima, mas o
porta amostras e as possibilidades de anlise so maiores,
tendo sempre como resposta perfis difratomtricos em tempo
real da amostra,
amostra a qual pode ser analisada in situ.
situ
Dif
Difrao
dde raios
i X em policristais
li i t i
(a) Cabine externa. (b) Detalhes do difratmetro.

Figura 21 Imagens da linha XPD.

R f i Bibli
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Cement and Concrete Research, n 30,
30 p.
p 1443-1451,
1443 1451 2000.
2000
WITTMANN, F. H. The structure of hardened cement paste A basis for a better
understanding of the materials properties. In: Hydraulic Cement Pastes: Their Structure and
Properties. Cement and Concrete Association, Slough, United Kingdom, 1976, p. 96-117.


Nano e Microestrutura Concreto

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CAPTULO 16

Livro Concreto: Cincia e Tecnologia

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Silicato de clcio hidratado (C-S-H)

Esta fase compe de 50% a 60% o volume de slidos em uma

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Figura 1 Nvel meso do C-S-H, regies nanocristalinas com escala caracterstica de

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Figura 3 Cristais hexagonais de hidrxido de clcio.

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a: Com base em BAUR et al. (2004). b: 15 horas de hidratao. Barra de

Figura 4 Desenho esquemtico (a) e cristais de etringita (b).

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a: Com base em BAUR et al. (2004). b: placas hexagonais de

Figura 5 Desenho esquemtico (a) e cristais de monossulfoaluminato (b).

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No concreto, a pasta de cimento est presente

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Figura 6 Representao esquemtica da zona de transio entre o vidro

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Figura 8 Evoluo do carboaluminato hidratado na pasta de cimento,

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Figura 9 Mudana na resistncia de ligao de vidro, opala e quartzo

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No estudo dos materiais cimentcios e dos demais

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Contudo, enquanto imagens apenas apresentam uma

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Figura 10 Escala nanomtrica de energia (adaptado de BESSY, 2006).

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Figura 11 Escalas de visualizao de elementos e fases do concreto (MEHTA &

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Figura 12 Espectro eletromagntico (adaptado de ATTWOOD, 1999).

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As diversas fontes de luz sncrotron existentes no mundo

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Figura 13 Distribuio dos principais complexos de energia Sncrotron no mundo

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O Advanced Light Source (ALS) um complexo de

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Figura 14 Desenho esquemtico das linhas de luz do ALS (Disponvel

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Figura 15 Vista interna do ALS anel de armazenamento (Disponvel em:

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(a) 17 min (b) 1 h 42 min (c) 2 h 41 min (d) 3 h 8 min

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(a) Primeiro (b) Primeiro (c) Segundo (d) reconstruo

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A tomografia tambm til para a realizao de

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Figura 18 Sees internas da amostra analisada com 7 e 14 dias.

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Figura 19 Desenho esquemtico do anel e das estaes de trabalho.

Figura 20 Vista do anel de armazenamento do LNLS (Disponvel em:

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