Anda di halaman 1dari 23

MALAKAH ATOMIC ABSORPTION

SPECTROMETRY (AAS)

OLEH
KELOMPOK IV

RENY 161 051 601 005


ALIM AL AYUBI SYAM 161 051 601 007
NASHRAH SURYANY 161 051 601 011
SERNA HAMID 161 051 601 019
SRY ASTUTI 161 051 601 021

PENDIDIKAN KIMIA
PROGRAM PASCASARJANA
UNIVERSITAS NEGERI MAKASSAR
2017
BAB I
PENDHULUAN
A. Latar Belakang
Perkembangan ilmu pengetahuan dan teknologi dewasa ini berdampak
pada makin meningkatnya pengetahuan serta kemampuan manusia. Betapa tidak
setiap manusia lebih dituntut dan diarahkan kearah ilmu pengetahuan di segala
bidang. Tidak ketinggalan pula ilmu kimia yang identik dengan ilmu mikropun
tidak luput dari sorotan perkembangan IPTEK. Belakangan ini telah lahir ilmu
pengetahuan dan teknologi yang mempermudah dalam analisis kimia. Salah satu
dari bentuk kemajuan ini adalah alat yang disebut dengan Spektrofotometri
Serapan Atom (SSA). Di industri-industri modern spektrofotometri ini sangat
umum digunakan baik industri perminyakan maupun industri non-perminyakan.
Para ahli kimia sudah lama menggunakan warna sebagai suatu pembantu
dalam mengidentifikasi zat kimia. Dimana, serapan atom telah dikenal bertahun-
tahun yang lalu. Dewasa ini penggunaan istilah spektrofotometri menyiratkan
pengukuran jauhnya penyerapan energi cahaya oleh suatu sistem kimia itu sebagai
fungsi dari panjang gelombang tertentu.
Aplikasi spektrofotomrti Serapan Atom ini sangat luas baik untuk analisis
kualitatif maupun analisis kuantitatif. Penggunaan paling penting pada
spektrofotometri serapan atom ialah untuk penentuan unsur-unsur logam dan
metalloid berdasarkan penyerapan absorpsi radiasi pada atom-atom bebas. Serta
analisi spektrofotometri serapan atom ini merupakan teknik analisis kuantitafif
dari unsur-unsur yang pemakainnya sangat luas di berbagai bidang karena
prosedurnya selektif, spesifik, biaya analisisnya relatif murah, sensitivitasnya
tinggi (ppm-ppb), dapat dengan mudah membuat matriks yang sesuai dengan
standar, waktu analisis sangat cepat dan mudah dilakukan.
Teknik Spektrofotometri Serapan Atom menjadi alat yang canggih dalam
analisis. Ini disebabkan karena sebelum pengukuran tidak selalu memerlukan
pemisahan unsur yang ditentukan karena kemungkinan penentuan satu unsur
dengan kehadiran unsur lain dapat dilakukan, asalkan katoda berongga yang
diperlukan tersedia. Spektrofotometri Serapan atom ini dapat digunakan untuk
mengukur logam sebanyak 61 logam.

1
Selain dengan metode serapan atom unsur-unsur dengan energi eksitasi
rendah dapat juga dianalisis dengan fotometri nyala, tetapi untuk unsur-unsur
dengan energi eksitasi tinggi hanya dapat dilakukan dengan spektrometri serapan
atom. Untuk analisis dengan garis spectrum resonansi antara 400-800 nm,
fotometri nyala sangat berguna, sedangkan antara 200-300 nm, metode AAS lebih
baik dari fotometri nyala. Untuk analisis kualitatif, metode fotometri nyala lebih
disukai dari AAS, karena AAS memerlukan lampu katoda spesifik (hallow
cathode). Kemonokromatisan dalam AAS merupakan syarat utama. Suatu
perubahan temperature nyala akan mengganggu proses eksitasi sehingga analisis
dari fotometri nyala berfilter. Dapat dikatakan bahwa metode fotometri nyala dan
AAS merupakan komplementer satu sama lainnya.

B. Rumusan Masalah
Dari latar belakang diatas dapat diketahui rumusan masalah dalam
penulisan makalah ini adalah:
1. Apa itu Spektrofotometri Serapan Atom?
2. Bagaimana prinsip dasar/kerja Spktrofotometri Serapan Atom?
3. Bagaimana cara kerja Spektrofotometri Serapan Atom?
4. Komponen-komponen apa saja yang terdapat pada Spektrofotometri
Serapan Atom?

C. Tujuan
Adapun tujuan dari penulisan makalah ini adalah:
1. Untuk mengetahui Spektrofotometri Serapan Atom (SSA).
2. Untuk mengetahui prinsip dasar/kerja Spktrofotometri Serapan Atom.
3. Untuk mengetahui cara kerja Spektrofotometri Serapan Atom.
4. Untuk mengetahui komponen-komponen yang terdapat pada
Spektrofotometri Serapan Atom.

D. Manfaat
Adapun manfaat yang diharapkan dari penulisan makalah
ini selain memenuhi tugas dari Dosen Mata Kuliah, juga
bertujuan untuk memberi masukan ilmu pengetahuan bagi
semua khalayak pada umumnya sehingga dapat lebih

2
mengetahui bagaimana metode maupun prinsip kerja dari
Spektrometri Serapan Atom (SSA).

BAB II
PEMBAHASAN

A. Pengertian dan Latar Belakang SSA

3
Spektrometri atomik adalah metode pengukuran spektrum yang berkaitan
dengan serapan dan emisi atom. Bila suatu molekul mempunyai bentuk spektra
pita, maka suatu atom mempunyai spektra garis. Atom-atom yang terlibat dalam
metode pengukuran spektrometri atomik haruslah atom-atom bebas yang garis
spektranya dapat diamati. Pengamatan garis spektra yang spesifik ini dapat
digunakan untuk analisis unsur baik secara kualitatif maupun kuantitatif.
Absorbsi (serapan) atom adalah suatu proses penyerapan bagian sinar oleh
atom-atom bebas pada panjang gelombang () tertentu dari atom itu sendiri
sehingga konsentrasi suatu logam dapat ditentukan. Karena absorbansi sebanding
dengan konsentrasi suatu analit, maka metode ini dapat digunakan untuk sistem
pengukuran atau analisis kuantitatif (Sari, 2009).
Salah satu bagian dari spektrometri atomik ialah spektrometri serapan
atom (SSA) merupakan metode analisis unsur secara kuantitatif yang
pengukurannnya berdasarkan penyerapan cahaya dengan panjang gelombang
tertentu oleh atom logam dalam keadaan bebas (Skoog, dkk, 2000).
Pengembangan metode spektrometri serapan atom (AAS) baru dimulai
sejak tahun 1955, yaitu ketika seorang ilmuwan Australia, Walsh (1955)
melaporkan hasil penelitiannya tentang penggunaan hollow cathode lamp
sebagai sumber radiasi yang dapat menghasilkan radiasi panjang gelombang
karakteristik yang sangat sesuai dengan Spektrofotometri Serapan Atom. Pada
tahun yang sama Alkemade dan Milatz (1955) melaporkan bahwa beberapa jenis
nyala dapat digunakan sebagai sarana untuk atomisasi sejumlah unsur. Oleh
karena itu, para ilmuwan tersebut dapat dianggap sebagai Bapak
Spektrofotometri Serapan Atom .
Metode Spektrofotometri Serapan Atom (SSA) pertama kali
dikembangkan oleh Walsh Alkamede, dan Metals (1995). SSA ditujukan untuk
mengetahui unsur logam renik di dalam sampel yang dianalisis. Spektrofotometri
Serapan Atom didasarkan pada penyerapan energi sinar oleh atom-atom netral
dalam keadaan gas, untuk itu diperlukan kalor / panas. Alat ini umumnya
digunakan untuk analisis logam sedangkan untuk non logam jarang sekali,
mengingat unsure non logam dapat terionisasi dengan adanya kalor, sehingga

4
setelah dipanaskan akan sukar didapat unsure yang terionisasi. Pada metode ini
larutan sampel diubah menjadi bentuk aerosol didalam bagian pengkabutan
(nebulizer) pada alat AAS selanjutnya diubah ke dalam bentuk atom-atomnya
berupa garis didalam nyala (Khopkar, 1990).
Unsur-unsur dalam cuplikan diidentifikasi dengan sensitivitas dan limit
deteksi pada teknik pengukuran ini dapat mencapai < 1 mg/L (1 ppm) bila
menggunakan lampu nyala biasa dan dapat dicapai sampai 0,1 ppm dengan
menggunakan prosedur SSA yang lebih canggih (Sari, 2009).
Menurut Amin (2015), faktor-faktor yang dapat menyebabkan pelebaran
garis spektra merupakan suatu problem dalam sistem analisis metode ini. Dua hal
yang paling sering menimbulkan problem ini adalah pelebaran efek Doppler
(Doppler Boardening) dan pelebaran tekanan (Pressure Boardening) yaitu:
1. Efek Doppler Jika tubuh memancarkan suatu bentuk
gelombang menuju seorang pengamat, maka pengamat akan
mendeteksi panjang gelompang seolah lebih pendek dari yang
diemisikan tersebut. Jika tubuh bergerak menjauh dari
pengamat, maka panjang gelombang seolah menjadi lebih
panjang. Fenomena ini disebut efek Doppler dan dapat
menyebabkan pelebaran pita karena adanya pergerakan
termal (panas). Hal yang sama juga terjadi pada atom, dimana
dalam suatu kumpulan atom, beberapa atom akan bergerak
maju dan sebagian lagi menjauh dari detektor ketika emisi
terjadi, sehingga daerah panjang gelombang yang diamati
menjadi lebih besar. Efek ini akan semakin besar pada
temperatur tinggi karena pergerakan atom akan semakin
meningkat yang menyebabkan terjadinya pelebaran pita
absorpsi.
2. Pelebaran tekanan (Pressure Broadening) Jika suatu atom yang
mengabsorpsi atau memancarkan radiasi bertumbukan
dengan atom lain, tumbukan tersebut akan mempengaruhi
panjang gelombang foton yang diradiasikan karena terjadi

5
perubahan tingkat energi dalam yang menyebabkan
perbedaan keadaan transisi. Tumbukan yang terjadi antara
suatu atom yang mengabsorpsi atau memancarkan radiasi
dengan atom gas lain disebut dengan pelebaran Lorentz
(Lorentz Broadening). Jika atom-atom yang mengabsorpsi dan
memancarkan radiasi juga terlibat tumbukan, maka disebut
pelebaran Holzmark (Holzmark Broadening). Dalam semua hal,
semakin tinggi temperatur, maka tumbukan akan semakin
sering terjadi sehingga terjadi pelebaran pita yang disebut
dengan pelebaran tekanan (Pressure Broadening).

B. Hukum Dasar
Menurut Day & Underwood (1989), hukum dasar pada Spektrofotometri
Serapan Atom ini ialah Hukum Lambert-Beer.
1. Hukum Lambert
Bila suatu sumber sinar monokromatik melewati medium transparan,
maka intensitas sinar yang diteruskan berkurang dengan bertambahnya ketebalan
medium yang mengabsorpsi. Hukum ini menyatakan bahwa bila cahaya
monokromatik melewati medium tembus cahaya, laju berkurangnya intensitas
oleh bertambahnya ketebalan, berbanding lurus dengan intensitas cahaya. Ini
setara dengan menyatakan bahwa intensitas cahaya yang dipancarkan berkurang
secara eksponensial dengan bertambahnya ketebalan medium yang menyerap.
Atau dengan menyatakan bahwa lapisan manapun dari medium itu yang tebalnya
sama akan menyerap cahaya masuk kepadanya dengan fraksi yang sama.
2. Hukum Beer
Intensitas sinar yang diteruskan berkurang secara eksponensial dengan
bertambahnya konsentrasi spesi yang menyerap sinar tersebut. Sejauh ini telah
dibahas absorbsi cahaya dan transmisi cahaya untuk cahaya monokromatik
sebagai fungsi ketebalan lapisan penyerap saja. Tetapi dalam analisis kuantitatif
orang terutama berurusan dengan larutan. Beer mengkaji efek konsentrasi
penyusun yang berwarna dalam larutan, terhadap transmisi maupun absorbsi

6
cahaya. Dijumpainya hubungan yang sama antara transmisi dan konsentrasi
seperti yang ditemukan Lambert antara transmisi dan ketebalan lapisan, yakni
intensitas berkas cahaya monokromatik berkurang secara eksponensial dengan
bertambahnya konsentrasi zat penyerap secara linier.
Dari kedua hukum tersebut terbentuklah Hukum Lambert-Beer.
It
It=Io . e
(bc )
A=log =bc
, atau Io

Dimana : A = absorbans
Io = intensitas sinar mula-mula
It = intensitas sinar yang diteruskan
a = absortivitas
b = panjang jalan sinar
c = konsentrasi atom yang mengabsorpsi sinar
Baik hukum Lambert maupun hukum Beer harus dilakukan pada sinar
monokromatis.

C. Prinsip Dasar/kerja Spektrofotometri Serapan Atom

Gambar 2.1 Skema Prinsip Kerja Spektrofotometri Serapan Atom


Prinsip penentuan ini didasarkan pada penyerapan energi radiasi oleh
atom-atom netral da keadaan dasar, dengan panjang gelombang tertentu yang
menyebabkan tereksitasi dalam berbagai tingkat energi (Kenkel, 2003). Adapun
Cara kerja spektroskopi serapan atom ini adalah berdasarkan atas penguapan
larutan sampel, kemudian logam yang terkandung didalamnya diubah menjadi
atom bebas. Atom tersebut mengabsorbsi radiasi dari sumber cahaya yang
dipancarkan dari lampu katoda (Hollow Cathode Lamp) yang mengandung unsur
yang akan ditentukan. Banyaknya penyerapan radiasi kemudian diukur menurut

7
panjang gelombang tetentu menurut jenis logamnya. Panjang gelombang yang
dipancarkan oleh atom tersebut agar dapat memancarkan energi, maka atom harus
dalam keadaan tereksitasi. Pengubahan tingkat atom dari tingkat standar menjadi
tingkat eksitasi dilakukan dengan cara memberikan energi pada atom. Energi yang
di serap atom membuat electron yang berada pada kulit bagian dalam terlepas,
lepasnya electron pada kulit bagian dalam menyebakan electron yang berada di
luar menempati posisi kosong di kulit bagian dalam, sehingga atom akan
memancarkan energi dengan panjang gelombang sesuai dengan karakteristiknya.
Setiap atom dari setiap unsur memiliki panjang gelombang yang berbeda-beda
sesuai dengan karakteristiknya (Darmono, 1995).
Cara kerja diatas dijelaskan secara lebih rinci sebagai berikut ini yaitu:
Sampel analisis berupa liquid dihembuskan ke dalam nyala api burner dengan
bantuan gas bakar yang digabungkan bersama oksidan (bertujuan untuk
menaikkan temperatur) sehingga dihasilkan kabut halus. Atom-atom keadaan
dasar yang berbentuk dalam kabut dilewatkan pada sinar dan panjang gelombang
yang khas. Sinar sebagian diserap, yang disebut absorbansi dan sinar yang
diteruskan emisi. Penyerapan yang terjadi berbanding lurus dengan banyaknya
atom keadaan dasar yang berada dalam nyala. Pada kurva absorpsi, terukur
besarnya sinar yang diserap, sdangkan kurva emisi, terukur intensitas sinar yang
dipancarkan. Adapun proses penyerapan dan pemancaran energi dapat dilihat
pada skema berikut ini.

8
Dalam pengukuran serapan (absorbsi) yang dialami oleh seberkas sinar
yang melalui kumpulan atom-atom. Serapan akan bertambah dengan
bertambahnya jumlah atom yang menyerap sinar tersebut. Sinar tersebut bersifat
monokromatis dan mempunyai panjang gelombang () tertentu. Suatu atom unsur
X hanya bisa menyerap sinar yang panjang gelombangnya sesuai dengan unsur X
tersebut. Artinya, sifat menyerap sinar ini merupakan sifat yang khas (spesifik)
bagi unsur X tersebut. Misal : atom Cu menyerap sinar dengan = 589,0 nm
sedangkan atom Pb menyerap sinar dengan = 217,0 nm. Dengan menyerap sinar
yang khas, atom tersebut tereksitasi (elektron terluar dari atomnya tereksitasi ke
tingkat energi yang lebih tinggi).

D. Instrumentasi Spektrofotometri Serapan Atom

Gambar 2.2 Skema Alat Instrumen Spektrofotometri Serapan Atom


Dalam metode SSA, senagaimana dalma metode spektrometri atomik yang
lain, contoh harus diubah ke dalam bentuk uap atom. Proses pengubahan ini
dikenal dengan istilah atomisasi, pada proses ini contoh diuapkan dan
didekomposisi untuk membentuk atom dalam bentuk uap (Amin, 2015).
Menurut Anshori (2005), secara umum pembentukan atom bebas dalam
keadaan gas melalui tahapan-tahapan sebagai berikut:
1. Pengisatan pelarut, pada tahap ini pelarut akan teruapkan dan meninggalkn
residu padat.

9
2. Penguapan zat padat, zat padat ini terdisosiasi menjadi atom-atom
penyusunnya yang mula-mula akan beraa dalam keadaan dasar.
3. Beberapa atom akan mengalami eksitasi ke tingkatan energi yang lebih
tinggi dan akan mencapai kondisi dimana atom-atom tersebut mamu
memancarkan energi.
Adapun instrumentasi Spektrofotometri Serapan Atom (SSA) yaitu:
1. Sel Atom
Terdapat dua tahap utama yang terjadi dalam sel atom pada alat SSA
dengan sistem atomissi nyala. Pertama, tahap nebulisasi untuk menghasilkan
suatu bentuk aerosol yang halus dari larutan contoh. Kedua, disosiasi analit
menjadi atom-atom bebas alam keadaan gas (Anshori, 2005).
Menurut Bassett, dkk (1994), berdasrkan sumber panas yang digunakan
maka terdapat dua metode atomisasi yang dapa digunakan dalam spektrometri
serapan atom:
a. Atomissi menggunakan nyala
Pada atomisasi menggunakan nyala, digunkan gas pembakar untuk
memperoleh ebergi kalor sehingga didapatkan atom bebas dalam keadaan gas.
Untuk alat SSA dengan sistem atomissi nyala digunakan campuran gas asetilen-
udara atau acampuran asetilen-NO2, pemilihan oksidan bergantung pada suhu dan
komposisi yang diperlukan untuk pembentukan atom bebas. Adapun cara kerjanya
yaitu sampel diaspirasikan ke spray chamber lewat kapiler dari nebulizer.
Penyedotan ini akibat efek tekanan gas oksidan yang masuk ke nebulizer. Aliran
larutan ini keluar kapiler dengan kecepatan tinggi dan segera menumbuk silica
glass bead di depannya sehingga terpecahlah larutan membentuk butir-butir kabut.
Kabut ini bercampur dengan gas membentuk aerosol. Setelah proses
pengkabutan, campuran gas naik menuju burner maka terjadi proses pemanasan
dan pengatoman. Setelah itu terjadi penyerapan sinar oleh atom, banyaknya sinar
yang diserap berbanding lurus dengan kadar zat. Contoh logamnya yaitu pada
Hydride Generation (analisis logam volatile: As, Sb, Se, Sb, Sn) dan Flame
(hampir semua logam, dalam ppm)

10
b. Atomisasi tanpa nyala (flameless atomizaton)
Atomisasi tanpa nyala dilakukan dengan energi listrik pada batang karbon
yang biasanya berbentuk tabung grafit (grafit furnace atomization). Contoh
diletakkan dalam tabung grafit dan listrik dialirkan melalui tabung tersebut
sehingga tabung dipanaskan dan contoh akan teratomisasikan. Temperatur tabung
grafit dapat diatur dengan merubah arus listrik yang dialirkan, sehingga kondisi
temperatur optimum untuk setiap macam contoh / unsur yang dianalisa dapat
dicapai dengan mudah. Contoh logamnya yaitu Grafit Furnace ( hampir semua
logam, dalam ppb), dan Cold Vapor ( khusus logam Hg ).
2. Lampu katoda berongga (Hollow Cathode Lamp)
Lampu katoda berongga terdiri atas tabung gelas yang diisi dengan gas
argon (Ar) atau neon (Ne) bertekanan rendah (4-10 torr). Lampu ini terdiri dari
dari suatu katoda dan anoda yang terleak dalam suatu silinder gelas berongga
yang terbuat dari kwarsa. Katoda terbuat dari logam yang akan dianalisis. Silinder
gelas berisi suatu gas lembam pada tekanan rendah. Ketika diberikan potensial
listrik maka muatn positif ion gas akan menumbuk katoda sehingga terjadi
pemancaran spketrum garis logam yang bersangkutan. Misalnya : untuk
pengukuran Fe diperlukan lapisan logam Fe. Batang anoda terbuat dari logam
wolfram/tungsten (W) (Cahyady, 2009).
3. Ruang pengkabutan (Spray Chamber)
Merupakan bagian di bawah burner dimana larutan contoh diubah menjadi
aerosol. Dinding dalam dari spray chamber ini dibuat dari plastik/teflon. Dalam
ruangan ini dipasang peralatan yang terdiri atas:
a. Nebulizer glass bead atau impact bead (untuk memecahkan larutan
menjadi partikel butir yang halus)
b. Flow spoiler (berupa baling-baling berputar, untuk mengemburkan
butir/partikel larutan yang kasar)
c. Inlet dari fuel gas dan drain port (lubang pembuangan)
4. Pembakar (Burner)
Merupakan alat dimana campuran gas (bahan bakar dan oksida)
dinyalakan. Dalam nyala yang bersuhu tinggi itulah terjadi pembentukan atom-
atom analit yang akan diukur. Alat ini terbuat dari logam yang tahan panas dan

11
tahan korosi. Desain burner harus dapat mencegah masuknya nyala ke dalam
spray chamber. Hal ini disebut blow back dan amat berbahaya. Burner untuk
nyala udara asetilen (suhu 200022000 0C) berlainan dengan untuk nyala nitrous
oksida-asetilen (suhu 290030000 0C). Burner harus selalu bersih untuk menjamin
kepekaan yang tinggi dan kedapatulangan (repeatability) yang baik.
5. Ducting
Ducting merupakan bagian cerobong asap untuk menyedot asap atau sisa
pembakaran pada AAS, yang langsung dihubungkan pada cerobong asap bagian
luar pada atap bangunan, agar asap yang dihasilkan oleh AAS tidak berbahaya
bagi lingkungan sekitar. Asap yang dihasilkan dari pembakaran pada AAS akan
diolah sedemikian rupa di dalam ducting, sehingga populasi yang dihasilkan tidak
terlalu berbahaya. Cara mennggunakan ducting yaitu dengan menekan bagian
kecil pada ducting kearah miring, karena bila lurus secara horizontal itu
menandakan ducting tertutup. Ducting berfungsi untuk menghisap hasil
pembakaran yang terjadi pada AAS dan mengeluarkannya melalui cerobong asap
yang terhubung dengan ducting.
6. Kompresor
Kompresor merupakan alat yang terpisah dengan main unit, karena alat ini
berfungsi untuk mensuplai kebutuhan udara yang akan digunakan oleh AAS pada
waktu pembakaran atom. Kompresor memiliki 3 tombol pengatur tekanan,
dimana pada bagian yang kotak hitam merupakan tombol ON-OFF, spedo pada
bagian tengah merupakan besar kecilnya udara yang akan dikeluarkan atau
berfungsi sebagai pengatur tekanan, sedangkan tombol yang kanan merupakan
tombol pengaturan untuk mengatur banyak/sedikitnya udara yang akan
disemprotkan ke burner. Pada bagian belakang kompresor digunakan sebagai
tempat penyimpanan udara setelah usai penggunaan AAS.
7. Monokromator & Slit (Peralatan optik)
Dalam spektroskopi serapan atom fungsi monokromator adalah untuk
memisahkan garis resonansi dari semua garis yang tak diserap yang dipancarkan
oleh sumber radiasi serta untuk mengisolir sebuah resonansi dari sekian banyak
spektrum yang dihasilkan oleh lampu katoda berongga.

12
8. Detektor
Detektor yang biasa digunakan dalam AAS ialah jenis photomultiplier
tube, yang jauh lebih peka daripada phototube biasa dan responnya juga sangat
cepat (10-9 det). Fungsinya untuk mengubah energi radiasi yng jatuh pada
detektor menjadi sinyal elektrik / perubahan panas (Mulja, 1997).
9. Rekorder
Sinyal listrik yang keluar dari detektor diterima oleh piranti yang dapat
menggambarkan secara otomatis kurva absorpsi. Sinyal yang keluar tersebut
dalam bentuk Read Out, yang merupakan sistem pencacatan hasil. Hasil
pembacaan dapat berupa angka atau berupa kurva dari suatu recorder yang
menggambarkan absorbansi atau intensitas emisi (Braun, R.D, 1982).
10. Buangan pada Spektrofotometri Serapan Atom
Buangan pada AAS disimpan di dalam drigen dan diletakkan terpisah pada
AAS. Buangan dihubungkan dengan selang buangan yang dibuat melingkar
sedemikian rupa, agar sisa buangan sebelumnya tidak naik lagi ke atas, karena
bila hal ini terjadi dapat mematikan proses pengatomisasian nyala api pada saat
pengukuran sampel, sehingga kurva yang dihasilkan akan terlihat buruk.
Tempat wadah buangan (drigen) ditempatkan pada papan yang juga
dilengkapi dengan lampu indicator. Bila lampu indicator menyala, menandakan
bahwa alat AAS atau api pada proses pengatomisasian menyala, dan sedang
berlangsungnya proses pengatomisasian nyala api. Selain itu, papan tersebut juga
berfungsi agar tempat atau wadah buangan tidak tersenggol kaki. Bila buangan
sudah penuh, isi di dalam wadah jangan dibuat kosong, tetapi disisakan sedikit,
agar tidak kering.

E. Cara Mengoperasikan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA)


Adapun cara mengoperasikan dari SSA yaitu:
1. Pertama-tama gas di buka terlebih dahulu, kemudian kompresor, lalu
ducting, main unit, dan komputer secara berurutan.
2. Di buka program SAA (Spectrum Analyse Specialist), kemudian muncul
perintah apakah ingin mengganti lampu katoda, jika ingin mengganti klik
Yes dan jika tidak No.

13
3. Dipilih yes untuk masuk ke menu individual command, dimasukkan nomor
lampu katoda yang dipasang ke dalam kotak dialog, kemudian diklik setup,
kemudian soket lampu katoda akan berputar menuju posisi paling atas
supaya lampu katoda yang baru dapat diganti atau ditambahkan dengan
mudah.
4. Dipilih No jika tidak ingin mengganti lampu katoda yang baru.
5. Pada program SAS 3.0, dipilih menu select element and working mode.
Dipilih unsur yang akan dianalisis dengan mengklik langsung pada symbol
unsur yang diinginkan.
6. Jika telah selesai klik ok, kemudian muncul tampilan condition settings.
Diatur parameter yang dianalisis dengan mensetting fuel flow:1, 2;
measurement; concentration; number of sample: 2; unit concentration: ppm;
number of standard: 3; standard list: 1 ppm, 3 ppm, 9 ppm.
7. Diklik ok and setup, ditunggu hingga selesai warming up.
8. Diklik icon bergambar burner/pembakar, setelah pembakar dan lampu
menyala alat siap digunakan untuk mengukur logam.
9. Pada menu measurements pilih measure sample.
10. Dimasukkan blanko, didiamkan hingga garis lurus terbentuk, kemudian
dipindahkan ke standar 1 ppm hingga data keluar.
11. Dimasukkan blanko untuk meluruskan kurva, diukur dengan tahapan yang
sama untuk standar 3 ppm dan 9 ppm.
12. Jika data kurang baik akan ada perintah untuk pengukuran ulang,
dilakukan pengukuran blanko, hingga kurva yang dihasilkan turun dan
lurus.
13. Dimasukkan ke sampel 1 hingga kurva naik dan belok baru dilakukan
pengukuran.
14. Dimasukkan blanko kembali dan dilakukan pengukuran sampel ke 2.
15. Setelah pengukuran selesai, data dapat diperoleh dengan mengklikicon
print atau pada baris menu dengan mengklik file lalu print.
16. Apabila pengukuran telah selesai, aspirasikan air deionisasi untuk
membilas burner selama 10 menit, api dan lampu burner dimatikan,
program pada komputer dimatikan, lalu main unit AAS, kemudian
kompresor, setelah itu ducting dan terakhir gas.

F. Cara Reparasi Sampel


1. Destruksi Basah

14
Destruksi basah adalah perombakan sampel dengan asam-asam kuat baik
tunggal maupun campuran, kemudian dioksidasi dengan menggunakan zat
oksidator. Pelarut-pelarut yang dapat digunakan untuk destruksi basah antara lain
asam nitrat, asam sulfat, asam perklorat, dan asam klorida. Semua pelarut tersebut
dapat digunakan baik tunggal maupun campuran.
Adapun contoh cara destruksi basah, yaitu:
a. Sebanyak 1 gram sampel sayuran dimasukkan ke dalam gelas beker 100 mL
b. Ditambahkan larutan aqua regia atau campuran HNO3 pekat: HCl pekat
(1:3) sebanyak 3 mL.
c. Dipanaskan di atas hotplate selama kurang lebih 30 menit sampai tidak
terbentuk gas.
d. Setelah semua sampel terdestruksi dan terbentuk larutan kemudian disaring
dan disimpan di dalam botol sampel.
e. Diperoleh larutan sampel hasil destruksi basah siap dianalisis.
2. Destruksi Kering
Destruksi kering merupakan perombakan organik logam di dalam sampel
menjadi logam-logam anorganik dengan jalan pengabuan sampel dalam muffle
furnace dan memerlukan suhu pemanasan tertentu. Pada umumnya dalam
destruksi kering ini dibutuhkan suhu pemanasan antara 400-800 0C, tetapi suhu ini
sangat tergantung pada jenis sampel yang akan dianalisis.

Adapun contoh cara destruksi kering, yaitu:


a. Ditimbang sampel sebanyak 1 gram tempatkan pada cawan porselin.
b. Diuapkan dengan oven sampai temperatr 105110 0C selama 30menit.
c. Diabukan didalam tanur selama 8 jam pada suhu 450 0C sampai sampel
mengering.
d. Sampel yang telah mejadi abu, kemudian ditambahkan HCl 10 M sebanyak
2 mL.
e. Kemudian dipanaskan di atas hotplate sampai abu larut.
f. Abu yang telah larut kemudian dipindahkan ke dalam labu takar 50 mL
kemudian diencerkan dengan larutan HNO3 0,1 M sampai tanda batas.
g. Larutan siap dianalisis.

G. Teknik-Teknik Analisis

15
Menurut Cahyady (2009), dalam analisis secara spektrofotometri teknik
yang biasa dipergunakan antara lain:
1. Metode Standar Tunggal
Metode ini sangat praktis karena hanya menggunakan satu larutan standar
yang telah diketahui konsentrasinya (Cstd). Selanjutnya absorbsi larutan standar
(Asta) dan absorbsi larutan sampel (Asmp) diukur dengan spektrometri. Dari
hukum Beer diperoleh.
2. Metode Kurva Kalibrasi
Dalam metoda kurva kalibrasi ini, dibuat seri larutan standar dengan
berbagai konsentrasi dan absorbansi dari larutan tersebut di ukur dengan masih
SSA. Selanjutnyamembuat grafik antara konsentrasi (C) dengan absorbansi (A)
yang akan merupakan garis lurus melewati titik nol dengan slope= . B atau slope
=a.b, konsentrasi larutan sampel diukur dan di intropolasi ke dalam kurva
kalibrasi atau dimasukan ke dalam persamaan regresi linear pada kurva kalibrasi.
3. Metode Adisi Standar
Metode ini dipakai secara luas karena mampu meminimalkan kesalahan
yang disebabkan oleh perbedaan kondisi lingkungan (matriks) sampel dan standar.
Dalam metode ini dua atau lebih sejumlah volume tertentu dari sampel
dipindahkan ke dalam labu takar. Satu larutan diencerkan sampai volume tertentu
kemudiaan larutan yang lain sebelum diukur absorbansinya ditambah terlebih
dahulu dengan sejumlah larutan standar tertentu dan diencerkan seperti pada
larutan yang pertama.
Salah satu penggunaan dari alat spektrofotometri serapan atom adalah
untuk metode pengambilan sampel dan analisis kandungan logam Pb di udara.
Secara umum partikulat yang terdapat diudara adalah sebuah sistem fase multi
kompleks padatan dan partikel-partikel cair dengan tekanan uap rendah dengan
ukuran partikel antara 0,01 100 m.

H. Gangguan dalam Spektrofotometri Serapan Atom

16
Menurut Syahputra (2004), berbagai faktor dapat mempengaruhi pancaran
nyala suatu unsur tertentu pada alat Spektrofotometer Serapan Atom dan
menyebabkan gangguan pada penetapan konsentrasi unsur dapat berupa:
1. Gangguan akibat pembentukan senyawa refraktori
Gangguan ini dapat diakibatkan oleh reaksi antara analit dengan senyawa
kimia, biasanya anion, yang ada dalam larutan sampel sehingga terbentuk
senyawa yang tahan panas (refractory). Misalnya fotfat akan bereaksi dengan
kalsium dalam menghasilkan pirosulfat (Ca2P2O7). Hal ini menyebabkan absorpsi
ataupun emisi atom kalsium dalam nyala menjadi berkurang. Gangguan ini dapat
diatasi dengan meanmbahkan stronsium klorida atau lanthanum nitrat ke dalam
larutan. Kedua logam ini mudah bereaksi dengan fosfat dibanding dengan kalsium
sehingga reaksi antara kalsium dengan fosfat dapat dicegah atau diminimalkan.
Gangguan ini juga dapat dihindari dengan dengan menambahkan EDTA berlebih.
EDTA akan membentuk kompleks kelat dengan kalsium, sehingga pembentuk
senyawa refraktori dengan fosfat dapat dihindarkan. Selanjutnya kompleks Ca-
EDTA akan terdisosisi dalam nyala menjadi atom netral Ca yang menyerap Sinar.
2. Gangguan ionisasi
Gangguan ionisasi ini biasa terjadi pada unsur-unsur alkali tanah dan
beberapa unsur yang lain. Karena unsur-unsur tersebut mudah terionisasi dalam
nyala. Dalam analisis dengan AAS yang diukur adalah emisi dan serapan atom
yang tak terionisasi. Oleh sebab itu dengan adanya atom-atom yang terionisasi
dalam nyala akan mengakibatkan sinyal yang ditangkap detektor menjadi
berkurang. Namun demikian gangguan ini bukan gangguan yang sifatnya serius,
karena hanya sensitivitas dan linearitasnya saja yang terganggu. Gangguan ini
dapat diatasi dengan menambahkan unsur-unsur yang mudah terionisasi ke dalam
sampel sehingga akan menahan proses ionisasi dari unsur yang dianalisis.
3. Gangguan fisik alat
Gangguan fisik adalah semua parameter atau elemen yang dapat
mempengaruhi kecepatan sampel sampai ke nyala dan sempurnanya atomisasi.
Parameter-parameter tersebut dapat berupa kecepatan alir gas, berubahnya

17
viskositas sampel akibat temperatur nyala. Gangguan ini biasanya dikompensasi
dengan lebih sering membuat kalibrasi atau standarisasi.

I. Kelebihan dan Kekurangan Spektrofotometri Serapan Atom


Menurut Hastiawan, dkk (2011) terdapat kelebihan dan kekurangan dari
spektrofotometri serapan atom yaitu:
1. Kelebihan Spektrofotometri Serapan Atom
Adapun kelebihan dari SSA yaitu:
a. Memiliki selektifitas yang tinggi karena dapat menentukan beberapa unsur
sekaligus dalam suatu larutan sampel tanpa perlu pemisahan.
b. Memiliki kepekaan yang tinggi karena dapat mengukur kadar logam
sehingga konsentrasi sangat kecil.
c. Pengukuran dapat langsung dilakukan terhadap larutan contoh (preparasi
contoh sebelum pengukuran lebih sederhana, kecuali bila ada zat
pengganggu).
d. Dapat diaplikasikan kepada banyak jenis unsur dalam banyak jenis contoh
e. Batas kadar-kadar yang dapat ditentukan adalah amat luas (mg/L hingga
persen).
f. Ketepatannya cukup baik dimana meskipun syarat yang diperlukannya
sederhana akan tetapi hasil pengukuran yang diperoleh cukup teliti
sehingga dapat menjadi dasar pembuatan kurva kalibrasi.
2. Kelemahan Spektrofotometri Serapan Atom
Adapun kelemahan dari SSA yaitu:
a. Sampel yang digunakan harus dalam bentuk larutan dan tidak mudah
menguap.
b. Dibutuhkan suatu lampu katoda berongga yang berbeda-beda untuk setiap
unsur sebagai sumber nyala.
c. Keterbatasan jenis lampu katoda karena harganya yang sangat mahal.

18
BAB III
PENUTUP

A. Kesimpulan
Dari pembahasan di atas dapat disimpulkan yaitu:
1. Spektrometri Serapan Atom (SSA) merupakan alat instrumen yang
menggunakan metode analisis unsur secara kuantitatif dalam pengukurannnya
berdasarkan penyerapan cahaya dengan panjang gelombang tertentu oleh atom
logam dalam keadaan bebas.
2. Prinsip dasar/kerja dari SSA yaitu didasarkan pada penyerapan energi radiasi
oleh atom-atom netral da keadaan dasar, dengan panjang gelombang tertentu
yang menyebabkan tereksitasi dalam berbagai tingkat energi yang berdasarkan
dari hukum Lambert-Beer.
3. Cara kerja SSA dalam suatu analit /sampel yaitu sampel analisis berupa liquid
dihembuskan ke dalam nyala api burner dengan bantuan gas bakar yang
digabungkan bersama oksidan (bertujuan untuk menaikkan temperatur)

19
sehingga dihasilkan kabut halus. Atom-atom keadaan dasar yang berbentuk
dalam kabut dilewatkan pada sinar dan panjang gelombang yang khas. Sinar
sebagian diserap, yang disebut absorbansi dan sinar yang diteruskan emisi.
Penyerapan yang terjadi berbanding lurus dengan banyaknya atom keadaan
dasar yang berada dalam nyala. Pada kurva absorpsi, terukur besarnya sinar
yang diserap, sdangkan kurva emisi, terukur intensitas sinar yang dipancarkan.
4. Adapun komponen instrumentasi dari SSA yaitu terdiri dari Sel atom, lampu
katoda berongga (HCL), ruang pengkabutan, pembakar (burner), ducting,
kompresor, monokromator dan split (peralatan optik), detektor, rekorder dan
buangan pada SSA.

B. Saran
Dari penulisan makalah ini masih terdapat berbagai kekurang, diharapkan
kepada penulis maupun pembaca berikutnya dapat memberikan tambahan materi
dan lebih khususnya kepada cara kerja sampel didalam alat instrumen SSA
tersebut sampai mendapatkan hasil berupa angka atau data hasil absorbansi dalam
bentuk grafik.

20
DAFTAR PUSTAKA

Amin, Muhammad. 2015. Penentuan Kadar Logam Timbal (Pb) dalam Minuman
Ringan Berkabonasi Menggunakan Destruksi Basah Secara Spektroskopi
Serapan Atom. Jurusan Kimia FST Universitas Islam Negeri. Malang.

Anshori, J. 2005. Materi Ajar Spektrometri Serapan Atom. Unpad-Press.


Bandung.

Bassett, dkk. 1994. Buku Ajar Vogel Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik Edisi
Keempat. EGC Terjemahan Hadyana Pudjaatmaka. Jakarta.

Braun, R.D. 1982. Introduction To Chemical Analysis. Mc Graw-Hill Book


Company. New York.

Cahyady, Boby. 2009. Studi Tentang Kesensitifan Spektrofotometer Serapan Atom


(SSA) Teknik Vapour Hydride Generation Accessories (VHGA)
Dibandingkan dengan SSA Nyala pada Analisa Unsur Arsen (As) yang
Terdapat Dalam Air Minum. Sekolah Pascasarjana Universitas Sumatera
Utara. Medan.

Darmono. 1995. Logm Dalam Sistem Biologi Mahluk Hidup. UI-Press. Jakarta.

21
Day & Underwood. 1989. Analisa Kimia Kuantitatif Edisi Keempat. Penerbit
Erlangga. Jakarta.

Hastiawan, dkk (2011). Verifikasi Alat Flame Atomic Absorption Spectrometry


(Flame AAS) untuk Penentuan Logam Natrium, Zink, Ferrum, Mangan,
Cuprium, Kadmium, Plumbum dan Magnesium. Prodi Pendidikan Kimia
FKIP UNS. Surakarta.

Hastiawan, dkk (2011). Verifikasi Alat Flame Atomic Absorption Spectrometry


(Flame AAS) untuk Penentuan Logam Natrium, Zink, Ferrum, Mangan,
Cuprium, Kadmium, Plumbum dan Magnesium. Prodi Pendidikan Kimia
FKIP UNS. Surakarta.

Kenkel, J. 2003. Analytical Chemistry for Technicians. Lewis Publishers, A CRC


Press Company. New York.

Khopkar. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. UI-Press. Jakarta.

Mulja, M dan Suharman. 1997. Analisis Instrumental. Universitas Air Langga.


Surabaya.

Sari, D.F. 2009. Evaluasi Bahan Minuman Karbonasi dengan AAS. Universitas
Sebelas Maret. Surakarta.

Skoodg, dkk. 2000. Fundamentals of Analytical Chemistry. Hardcover: 992 pages,


USA: Brooks Cole Publisher.

Syahputra, R. 2004. Modul Pelatihan Intrumentasi AAS. Laboratorium


Instrumentasi Terpadu UII.

22