Anda di halaman 1dari 5

PEMBAHASAN

Percobaan kali ini bertujuan untuk memperoleh iodine yang larut dalam air dengan
cara mengekstraksinya dengan CHCl3. Dalam suatu pemisahan yang ideal oleh ekstraksi
pelarut, seluruh zat yang diinginkan akan berakhir dalam suatu pelarut dan semua zat-zat
pengganggu dalam pelarut yang lain. Namun terkadang, kita menjumpai campuran zat-zat
yang hanya berbeda sedikit dalam kecenderungannya untuk beralih dari satu ke lain pelarut.
Oleh karena itu, satu transfer tidaklah cukup untuk menimbulkan pemisahan yang bersih
(R.A.Day, JR & A.L.Underwood:1999).
Pada percobaan kali ini, dilakukan 2 kali tahap penambahan CHCl3 ke dalam larutan I2.
Pada tahap penambahan CHCl3 yang kedua ini, bertujuan mendapatkan iodine yang
diperkirakan masih bercampur di dalam larutan berair setelah ekstraksi pertama dilakukan.
Hal ini dilakukan agar proses pemisahan yang bersih dapat tercapai.

Pada praktikum ini kita menggunakan proses ekstraksi. Ekstraksi adalah teknik pemisahan
dan pemurnian yang didasarkan pada kelarutan suatu zat dalam pelarut yang mempunyai
kemampuan melarutkan lebih besar dalam melarutkan senyawa yang diinginkan. Adapun
syarat-syarat pelarut untuk ekstraksi antara lain:
1. Beda polaritas antara solvent (pelarut) dan solute (zat terlarut) kecil.
2. Titik didih rendah.
3. Mudah menguap.
4. Tidak berbahaya, tidak beracun, tidak mudah meledak atau terbakar.
5. Inert, atau tidak bereaksi dengan solute (zat terlarut).
Pada percobaan ini, butiran iodium yang dicampurkan dengan 50 ml aquades mula-mula
berwarna kuning bening disebabkan karena iodium berdifusi pada aquades. Akan tetapi
butiran iodium ini tidak larut dalam aquades karena aquades bersifat polar sedangkan iodium
bersifat nonpolar. Sehingga kedua zat tidak dapat larut. Iodium merupakan senyawa non-
polar, yang memiliki suatu interaksi yang lemah terhadap molekul air yang memiliki ikatan
hidrogen. Energi yang berhubungan dengan interaksi antara iodium dan air tidak cukup untuk
mengimbangi kehilangan energi dari interaksi antara molekul air satu dengan molekul air
lainnya. Hal ini berarti bahwa tidak akan banyak iodium yang akan larut di dalam air. Jika
suatu pelarut yang memiliki interaksi yang lemah dengan air dimasukkan ke dalam sistem ini
maka iodium akan lebih mudah menganggu interaksi ini dan akan melarutkan dirinya
diantara molekul-molekul pelarut ini seperti pelarut sikloheksana atau kloroform. Pelarut ini
tidak memiliki ikatan hidrogen dan hanya bersifat sedikit polar. Artinya akan lebih mudah
iodium terlarut di dalam pelarut nonpolar walaupun tidak seluruhnya sehingga sistem ini
berhubungan dengan kesetimbangan.Setelah ditambahkan tiga tetes kloroform (CHCl 3) warna
yang dihasilkan tetap dan larutan kloroform larut bersama butiran iodium dan mengendap
dibagian bawah dengan warna ungu pekat. Energy yang dihasilkan ketika molekul-molekul di
dalam corong pisah disatukan (dikocok), akan menimbulkan tekanan. Apabiula tekanan di
dalam corong pisah ini berlebih, maka akan mempengaruhi hasil ekdtraksinya. Di mana
tekanan uap yang berlebih ini akan ikut mengalir keluar bersamaan dengan hasil ekstraksi
(Amiruddin, Achmad:1965).

Teknik pengocokan jangan terlalu keras, sekadar membolak-balikan corong pisah beberapa
kali untuk menghasilkan pemisahan yang diinginkan. Ketika proses pengocokan, diselingi
dengan membuka keran corong pisah agar gas yang terbentuk pada saat pengocokan bisa
keluar .
Setelah dikocok, lalu didiamkan beberpa menit. Terdapat dua lapisan, lapisan atas
merupakan iodine yang berada dalam pelarut air dengan perubahan warna menjadi putih
susu, sedangkan pada lapisan bawah merupakan iodine yang berada dalam pelarut organic
(CHCl3) dengan perubahan warna menjadi merah muda. Pelarut air berada di atas
dikarenakan massa jenis air lebih kecil dibandingkan dengan massa jenis kloroform.
Prinsip percobaan kali ini didasari oleh hukum Distribusi Nerst yaitu zat terlarut akan
terbagi dua pelarut yang tidak saling bercampur sehingga dalam keadaan setimbang,
perbandingan kedua zat akan konstan dalam temperature dan tekanan yang konstan juga.
Hal ini karena adanya perbedaan massa jenis CHCl3 lebih besar sehingga CHCl3
mengendap dibagian bawah. Dalam proses pemisahannya dilakukan dengan alat corong
pisah.
Yang perlu diperhatikan lagi dalam proses ekstraksi adalah apabila kita ingin
melakukan ekstraksi, terlebih dahulu kita harus mengetahui sifat-sifat pelarut yang kita pakai.
Apabila suatu pelarut bersifat polar maka pelarut lainnya harus bersifat non polar, begitu pula
sebaliknya. Hal ini bertujuan agar kedua pelarut tidak bercampur menjadi satu.
Titrasi iodometri (redoksimetri) termasuk dalam titrasi dengan cara tidak langsung,
dalam hal ini ion iodide sebagai pereduksi diubah menjadi iodium yang nantinya dititrasi
dengan larutan baku Na2S2O3. Cara ini digunakan untuk penentuan oksidator H2O2. Pada
oksidator ditambahkan larutan KI dan asam sehingga akan terbentuk iodium yang akan
dititrasi dengan Na2S2O3. Sebagai indicator, digunakan larutan kanji. Titik akhir titrasi pada
iodometri apabila warna biru telah hilang.
Larutan natrium tiosulfat (Na2S2O3) termasuk dalam larutan baku sekunder, oleh
karena itu, larutan yang akan digunakan dalam titrasi perlu distandardisasi terlebih dahulu.
Hal ini disebabkan kestabilan larutan ini mudah dipengaruhi oleh pH rendah (<5), sinar
matahari, dan adanya daya bakteri yang memanfaatkan sulfur (S). Pada pH yang rendah (<5),
kestabilan larutan natrium tiosulfat (Na2S2O3) akan terganggu sebab S2O32- akan mengalami
penguraian menurut reaksi berikut :
S2O32- + H+ D HS2O3- D HSO3- + S
Reaksi penguraian yang terjadi pada S2O32- ini berjalan lambat, maka kesalahan pada waktu
titrasi tidak perlu dikuatirkan walaupun larutan yang dititrasi bersifat cukup asam, asal titrasi
dilakukan dengan penambahan titran yang tidak terlalu cepat. Selain disebabkan adanya
reaksi penguraian S2O32-, ketidakstabilan larutan natrium tiosulfat (Na2S2O3) juga dipengaruhi
oleh adanya aktivitas dari bakteri yang menyebabkan terjadinya perubahan S2O32- menjadi
SO3-, SO42-, dan S. S ini tampak sebagai endapan koloidal yang membuat larutan menjadi
keruh ( tanda bahwa larutan harus diganti ). Untuk mencegah aktivitas dari bakteri, pada
pembuatan larutan natrium tiosulfat (Na2S2O3) hendaknya digunakan air yang sudah
dididihkan atau dapat pula ditambahkan pengawet seperti khloroform, natrium benzoat, atau
HgI2.
Standarisasi larutan natrium tiosulfat (Na2S2O3) biasanya menggunakan larutan KIO3
yang mempunyai kemurnian yang tinggi, sehingga cukup memenuhi syarat sebagai larutan
baku primer. Namun sebagai baku primer KIO 3 juga mempunyai kelemahan yaitu
mempunyai berat ekivalen yang cukup rendah yaitu sebesar 35,67.
Larutan kalium iodat ini ditambahkan dengan asam sulfat pekat, warna larutan menjadi
bening. Dan setelah ditambahkan dengan kalium iodida, larutan berubah menjadi coklat
kehitaman. Fungsi penambahan asam sulfat pekat dalam larutan tersebut adalah memberikan
suasana asam, sebab larutan yang terdiri dari kalium iodat dan klium iodida berada dalam
kondisi netral atau memiliki keasaman rendah. Reaksinya adalah sebagai berikut :
IO3- + 5I- + 6H+ 3I2 + 3H2O
Indikator yang digunakan dalam proses standarisasi ini adalah indikator amilum 0,5%.
Penambahan amilum yang dilakukan saat mendekati titik akhir titrasi dimaksudkan agar
amilum tidak membungkus iod karena akan menyebabkan amilum sukar dititrasi untuk
kembali ke senyawa semula. Proses titrasi harus dilakukan sesegera mungkin, hal ini
disebabkan sifat I2 yang mudah menuap. Pada titik akhir titrasi iod yang terikat juga hilang
bereaksi dengan titran sehingga warna biru mendadak hilang dan perubahannya sangat jelas.
Penggunaan indikator ini untuk memperjelas perubahan warna larutan yang terjadi pada saat
titik akhir titrasi. Sensitivitas warnanya tergantung pada pelarut yang digunakan. Kompleks
iodium-amilum memiliki kelarutan yang kecil dalam air, sehingga umumnya ditambahkan
pada titik akhir titrasi.
Distribusi konstanta berguna karena memberikan perhitungan konsentrasi analit yang
tersisa dalam larutan tersebut, bahkan setelah beberapa ekstraksi pelarut terjadi. Mereka juga
memberikan bimbingan dalam memilih cara yang paling efisien untuk melakukan pemisahan
ekstraktif. Jadi konsentrasi A tersisa dalam larutan air setelah diekstraksi i dapat dicari dengan
menggunakan organik
Iod merupakan larutan standar sekunder yang belum diketahui konsentrasinya,
sehingga sehingga perlu distandarisasi dengan larutan standar primer yaitu tiosulfat.
Standarisasinya dilakukan dengan metode titrasi iodimetri yang merupakan titrasi terhadap
iodin bebas oleh natrium tiosulfat. Larutan iod yang berwarna merah bata dititrasi dititrasi
dengan natrium tiosulfat sampai warnanya kuning pucat dan ditambahkan dengan indicator
amilum untuk menentukan titik akhir titrasi. Titik akhir titrasi tercapai pada saat larutan yang
semula berwarna biru tua menjadi bening pada saat telah terjadi titik akhir titrasi sesuai
dengan reaksi:
2Na2S2O3 + I2 2 NaI + Na2S4O6

Dari hasil analisis data diperoleh konsentrasi iod sebenarnya sebesar 0,2334 N dengna
3 kali titrasi dengan volume titran rata-rata 11,67 mL
3. Penentuan tetapan distribusi iod
Kedua lapisan kemudian dipisahkan dalam Erlenmeyer yang berbeda kemudian
masing-masing dititrasi dengan larutan standar natrium tiosulfat 0,1 N. Titrasi larutan
kloroform dilakukan tanpa penambahan indicator amilum karena iod sudah bersifat
autoindikator yaitu dapat menjadi indicator bagi dirinya sendiri. Volume larutan Na2S2O3
yang digunakan adalah 33,5 mL , 33,9 mL dan 31,7 mL. sementara itu lapisan air dititrasi
dengan Na2S2O3 sampai larutan kuning dan ditambahkan indicator amilum dan titrasi
dilanjutkan hingga larutan berwarna bening. Volume Na2S2O3 yang digunakan yaitu 22,2 mL,
26,1 mL, 27,5 mL. Dari analisis data pada corong pisah pertama iod yang terdistribusi pada
kloroform 0,1340 N dan iod yang terdistribusi pada lapisan air 0,0889 N jadi normalitas iod
pada corong pisah pertama 0,2229 N sedangkan normalitas iod sebenarnya 0,2334N.
Sedangkan pada corong pisah kedua iod yang terdistribusi pada kloroform 0,1356 N dan dan
yang terdistribusi pada lapisan air 0,1044 N, jadi normalitas iod sebenarnya 0,2440 dan
konsetrasi iod sebenarnya 0,2334 N. Pada corond pisah terakhir iod yang terdistribusi pada
lapiosan kloroform normalitasnya 0,1268 N sedangkan iod yang terdistribusi pada air 0,11 N,
jadi normalitas iod yang terdistribusi pada corong pisah ketiga 0,2368, normalitas iod
sebenarnya 0,2334 N. Perbedaan normalitas iod yang terdistribusi dengan normalitas iod
sebenarnya disebabkan karena pengocikan yang kurang maksimal pada corong pisah dan cara
pemisahannya yang kadang lapisan air bercampur dengan lapisan kloroform. Pengukuran
volume iod dan kloroform yang kurang teliti.
Dari pengukuran koefisien distribusi iod diperoleh koefisien distribusi pada corong
pisah pertama, Kd=1,507, kedua Kd =1,299 dan ketiga Kd=1,153. Sehingga diperoleh
koefisien distribusi iod 1,319. Kd > 1, dari harga Kd itu iod lebih banyak terdistribusi ke fase
organic (kloroform) daripada ke fase air sesuai dengan hokum Nernst. Reaksi yang terjadi