Anda di halaman 1dari 18

Thermal Characterization of Material

MAKALAH

Oleh:
Suci Aulia Rahmi Elsya (1620412011)

Jurusan Kimia
Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam
Universitas Andalas
Padang
2017
BAB I
PENDAHULUAN

1. Latar Belakang

Karakterisasi termal merupakan suat cara untuk mempelajari sifat-sifat fisik

bahan yang berubah terahadap suhu. Jika suhu berubah, maka akan terjadi pergerakan

molekul yang akan mengubah struktur molekulnya. Sifat termal yang penting dari

suatu material meliputi konduktivitas termal, panas jenis, temperatur transisi gelas,

melting point dan temperatur degradasi atau dekomposisi. Temperatur degradasi

menunjukkan temperatur saat material uji mengalami kehilangan massa dan berubah

fasa menjadi gas (Mutnuri, 2006).

Panas terjadi akibat adanya aktivitas termal pada partikel penyusun bahan berupa

getaran partikel. Getaran partikel tersebut dapat menyebabkan perpindahan panas dari

daerah bertemperatur tinggi ke daerah bertemperatur rendah dalam suatu bahan

(Cecen,2006).

Beberapa metode umum yang dapat digunakan untuk menganalisis sifat bahan

secara termal yaitu Differential Thermal Analysis (DTA), Differential Scanning

Calorimeter (DSC), Thermogravimetric Analysis (TGA), Dilatometry (DIL), Evolved

Gas Analysis (EGA), Dynamic Mechanical Analysis (DMA), Dielectric Analysis

(DEA). DTA dan DSC digunakan untuk mempelajari fasa transisi di bawah pengaruh

atmosfer, suhu dan tingkat pemanasan yang berbeda. Kombinasi dari dua teknik

analisis termal yang umum adalah Simultan Analisis Termal (STA) kombinasi dari

TGA dan DSC.

Analisa termogravimetrik (TGA), yang secara otomatis merekam perubahan berat

sampel sebagai fungsi dari suhu maupun waktu, dan analisa diferensial termal (DTA)

yang mengukur perbedaan suhu, T, antara sampel dengan material referen yang inert

sebagai fungsi dari suhu. Analisa termal lainnya adalah dilatometry, dimana
perubahan dari dimensi linier suatu sampel sebagai fungsi suhu direkam. Dilatometry

telah lama digunakan untuk mengukur koefisien ekspansi termal.

2. Rumusan Masalah

a. Apakah yang dimaksud dengan karakterisasi termal material?

b. Apa saja metode yang digunakan untuk mengkarakterisasi termal material?

c. Bagaimana aplikasi dari metode tersebut?

3. Tujuan

a. Mengetahui penjelasn mengenai karakterisasi termal material.

b. Mengetahui metode yang digunakan untuk mengkarakterisasi termal material.

c. Mengetahui aplikasi dari metode tersebut.


BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

Beberapa sifat termal yang penting dari suatu material meliputi konduktivitas

termal, panas jenis, temperatur transisi gelas, melting point dan temperatur degradasi

atau dekomposisi.

1. Konduktivitas termal.

Konduktivitas panas suatu bahan adalah ukuran kemampuan bahan untuk

menghantarkan panas (termal) (Holman, 1995). Konduktivitas panas merupakan salah

satu perameter yang diperlukan dalam sifat karakteristik suatu material. Konduktivitas

termal suatu bahan dapat menyatakan sifat dari bahan tersebut. Bahan dengan sifat

konduktivitas termal yang besar mempunyai sifat penghantar panas yang besar pula.

Begitupun sebaliknya, bila harga konduktivitasnya kecil maka, bahan itu kurang baik

sebagai penghantar panas tetapi merupakan penyekat yang baik. Umumnya bahan

logam lebih besar konduktivitas termalnya daripada non logam (Sucipto dkk, 2013).

Menurut Mushach (1995), nilai kondukitivitas termal suatu bahan menunjukkan

laju perpindahan panas yang mengalir dalam suatu bahan. Misalnya selembar pelat

memiliki tampang lintang A dan tebal x, kedua permukaannya dipertahankan pada

suhu yang berbeda. Akan diukur panas Q yang mengalir tegak lurus terhadap

permukaan selama waktu t. Eksperimen menunjukkan bahwa untuk beda suhu antara

kedua permukaan sebesar T, Q sebanding dengan waktu t dan tampang lintang A dan

jika t dan A kecil maka Q sebanding dengan T/x untuk t dan A yang diberikan.

Maka :
Jika tebal pelat tipis sekali mencapai infinitesimal dx maka beda suhu antara

kedua permukaan dT sehingga diperoleh rumus untuk konduksi:

Dengan dQ/dt adalah laju perpindahan panas terhadap waktu, dT/dx gradien suhu dan

k konduktivitas termal. Jika x semakin bertambah maka suhu T semakin berkurang

maka pada ruas kanan persamaan diberi tanda negatif (dQ/dt positif, jika dT/dx

negatif) (Irnin, 2015).

2. Kapasitas Kalor

Suhu atau temperatur merupakan level aktivitas termal dan kandungan kalor

adalah besarnya energi termal. Keduanya berkaitan dengan kapasitas kalor. Bila tidak

ada perubahan isi maka kapasitas kalor sama dengan perubahan kandungan kalor

peroC. Seringkali ditemukan panas jenis sebagai pengganti kapasitas kalor. Panas jenis

(specific heat) suatu bahan adalah perbandingan antara kapasitas kalor dari bahan

tersebut dengan kapasitas kalor air.

Nilai panas transformasi untuk berbagai bahan perlu diketahui. Yang banyak

digunakan adalah panas peleburan (heat of fusion) dan panas penguapan (heat of

vaporization) yaitu kalor yang diperlukan untuk mencairkan atau menguapkan suatu

bahan. Keduanya melibatkan perubahan struktur atom atau molekul. Akan diketahui

kelak bahwa dalam keadaan padat pun dapat terjadi perubahan struktur dan ternyata

perubahan-perubahan ini mengakibatkan adanya perubahan dalam kapasitas panas

atau energi termal bahan.


3. Muai Panas

Muai panas adalah pemuaian yang lazim dialami oleh bahan yang dipanaskan

sehingga timbul peningkatan getaran termal atom-atom. Pemuaian dapat

mengakibatkan pertambahan panjang L. L/L yang sebanding dengan naiknya suhu

L/L = LT

Ternyata pada umumnya L (koefisien muai linier) naik sedikit dengan naiknya suhu.

Pada muai volume, akibat pemuaian maka bahan selain mengalami perubahan

panjang juga mengalami perubahan volume yang sebanding dengan kenaikan suhu.

Koefisien muai volume V mempunyai hubungan serupa dengan persamaan diatas

dengan perubahan volume V/V dan kenaikan suhu T. Nilai V adalah 3 kali nilai

L. Diskontinuitas koefisien muai disebabkan oleh perubahan dalam susunan atom

bahan.
BAB III

METODE

Beberapa metode umum yang dapat digunakan untuk menganalisis sifat bahan

secara termal yaitu Differential Thermal Analysis (DTA), Differential Scanning

Calorimeter (DSC), Thermogravimetric Analysis (TGA), Dilatometry (DIL), Evolved

Gas Analysis (EGA), Dynamic Mechanical Analysis (DMA), Dielectric Analysis

(DEA). DTA dan DSC digunakan untuk mempelajari fasa transisi di bawah pengaruh

atmosfer, suhu dan tingkat pemanasan yang berbeda. Kombinasi dari dua teknik

analisis termal yang umum adalah Simultan Analisis Termal (STA) kombinasi dari

TGA dan DSC.

1. Differential Thermal Analysis (DTA) dan Differential Scanning Calorimeter

(DSC)

Analisa termal diferensial adalah teknik dimana suhu dari sampel dibandingkan

dengan material referen inert selama perubahan suhu terprogram. Suhu sampel dan

referen akan sama apabila tidak terjadi perubahan, namun pada saat terjadinya

beberapa peristiwa termal, seperti pelelehan, dekomposisi atau perubahan struktur

kristal pada sample, suhu dari sampel dapat berada di bawah (apabila perubahannya

bersifat endotermik) ataupun di atas ( apabila perubahan bersifat eksotermik) suhu

referen.

Alasan penggunaan sampel dan referen secara bersamaan diperlihatkan pada

Gambar. Pada Gambar (a) sampel mengalami pemanasan pada laju konstan dan

suhunya, Ts dimonitor secara kontinu menggunakan termokopel. Suhu dari sample

sebagai fungsi dari waktu diperlihatkan pada Gambar (b); plotnya berupa suatu garis

linear hingga suatu peristiwa endotermik terjadi pada sampel, misalnya titik leleh Tc.

Suhu sampel konstan pada Tc sampai peristiwa pelehan berlangsung sempurna;


kemudian suhunya meningkat dengan tajam untuk menyesuaikan dengan suhu

program. Peristiwa termal pada sampel yang berlangsung pada Tc teramati sebagai

deviasi yang agak luas dari slop baseline (b). Plot seperti ini tidak sensitif pada efek

pemanasan yang kecil karena waktu yang diperlukan bagi proses sejenis ini bisa

sangat singkat dan menghasilkan deviasi yang juga kecil. Lebih jauh lagi, beragam

variasi tidak diharapkan dari baseline, yang bisa disebabkan oleh fluktuasi laju

pemanasan, akan menyerupai peristiwa termal. Karena ketidaksensitivannya, teknik

ini memiliki aplikasi yang terbatas; penggunaan utama pada awalnya adalah pada

metode kurva pendinginan yang digunakan pada penentuan diagram fasa; dimana

suhu sample direkam pada proses pendinginan dan bukan pemanasan, karena efek

panas yang diasosiasikan dengan solidifikasi dan kristalisasi biasanya cukup besar

sehingga dapat dideteksi dengan metode ini.


2. Thermogravimetric Analysis (TGA)

Thermogravimetri adalah teknik untuk mengukur perubahan berat dari suatu

senyawa sebagai fungsi dari suhu ataupun waktu. Hasilnya biasanya berupa rekaman

diagram yang kontinu; reaksi dekomposisi satu tahap yang skematik diperlihatkan

pada Gambar 1. sampel yang digunakan, dengan berat beberapa miligram, dipanaskan

pada laju konstan, berkisar antara 1 20 0C /menit, mempertahan berat awalnya , Wi,

sampai mulai terdekomposisi pada suhu Ti. Pada kondisi pemanasan dinamis,

dekomposisi biasanya berlangsung pada range suhu tertentu, Ti Tf, dan daerah

konstan kedua teramati pada suhu diatas Tf, yang berhubungan harga berat residu Wf.

Berat Wi, Wf, dan W adalah harga-harga yang sangat penting dan dapat digunakan

pada perhitungan kuantitatif dari perubahan komposisinya. Bertolak belakang dengan

berat, harga Ti dan Tf, merupakan harga yang bergantung pada beragam variabel,

seperti laju pemanasan, sifat dari padatan ( ukurannya) dan atmosfer di atas sampel.

Efek dari atmosfer ini dapat sangat dramatis, seperti yang diperlihatkan pada Gambar

2 untuk dekomposisi CaCO3; pada kondisi vakum, dekomposisi selesai sebelum ~

500 0C, namun dalam CO2 tekanan atmosfer 1 atm, dekomposisi bahkan belum

berlangsung hingga suhu di atas 900 0C. Oleh sebab itu, Ti dan Tf merupakan nilai

yang sangat bergantung pada kondisi eksperimen, karenanya tidak mewakili suhu-

suhu dekomposisi pada equilibrium.


Gambar 1. Skema termogram bagi reaksi dekomposisi satu tahap

Gambar 2. Dekomposisi CaCO3 pada atmosfer yang berbeda

3. Evolved gas analysis (EGA)

Evolved gas analysis (EGA) merupakan suatu teknik untuk menentukan sifat dan

jumlah produk volatil atau produk yang terbentu selama degradasi termal dari

material. Teknik EGA melibatkan analisis spesies gas yang ditingkatkan selama

pembakaran dan / atau pirolisis di mana serangkaian reaksi kimia terjadi sebagai

fungsi yang suhu dan dianalisa menggunakan metode analisis termal dan / atau

beberapa teknik. EGA biasanya digunakan untuk mengevaluasi jalur kimia dari reaksi

degradasi dengan cara menentukan komposisi dari produk dekomposisi berbagai

bahan (Xie, 2001).

Dua pendekatan biasanya digunakan untuk EGA, analisis simultan dan analisis

dikombinasikan. Dalam pendekatan analisis simultan dua metode yang digunakan


untuk memeriksa bahan pada saat yang sama, seperti TG / FTIR dan TG / MS on-line

analisis, di mana produk dekomposisi yang ditingkatkan dari material pyrolyzed dapat

dipantau secara bersamaan. Di sisi lain, teknik analisis gabungan memerlukan lebih

dari satu sampel untuk setiap instrumen, dan tidak mungkin untuk analisis real time.

1.
BAB IV

BEBERAPA CONTOH

1. Thermal characterization of materials Using evolved gas analysis

TG / FTIR, TG / MS dan pyrolisis/ GC-MS digunakan untuk mengevaluasi

mekanisme dekomposisi termal dan degradasi produk polimer/organically modified

layered silicate (OLS) nanokomposit. Nanokomposit ini disintesis dengan

mencampurkan organically modified layered silicate ke lelehan polimer.

Montmorillonite digantikan dengan trimethyloctadecyl, amonium klorida

digunakan dalam penelitian ini. Kurva TG/DTG untuk OLS ditunjukkan pada gambar

di bawah :

Dari kurva TG/DTG OLS diatas, dibagi ke dalam empat wilayah : 1).wilayah air pada

suhu di bawah 200C, 2). wilayah 200-500 C di mana senyawa organik yang

ditingkatkan, 3). wilayah air struktural di kisaran suhu 500-800 C; dan 4).wilayah

800-1000C di mana spesies logam dengan aluminosilikat berpotensi mengkatalisis

reaksi antara residu karbon dan oksigen dalam struktur kristal dari dehydroxylated

montmorillonite menghasilkan CO2.


Seperti ditunjukkan pada gambar di atas, produk dekomposisi OLS adalah campuran

dari alkana dan alkena, serta gas ringan lainnya, termasuk air dan CO2. Pelepasan

alkana dan alkena dapat diidentifikasi dari spektra MS dari bahan yang

diselidiki (m / z = 41, 55, 69, 73, 87, 101, 115, 139, dan m / z = 43, 57, 71, 85, 99, 113,

127, 141). H2O dan CO2 dapat diidentifikasi dari hasil FTIR. Berdasarkan kurva TG,

dekomposisi senyawa organik yang diselingi ke montmorillonite adalah proses dua

langkah. Untuk mengidentifikasi produk degradasi selama rentang suhu 200 hingga
500oC, pirolisis/GC-MS digunakan untuk memeriksa produk yang dihasilkan pada

200 dan 300C.

Singkatnya, Evolved gas analysis (EGA) memberikan pemahaman yang lebih baik

kepada kita tentang mekanisme degradasi termal senyawa lempung organik yang

dimodifikasi.

2. Karakterisasi Termal MnxZn1xFe2O4 Ferrite

MnZn ferrite merupakan salah satu jenis magnet berbasis ferrite yang banyak

dikembangkan dan diteliti karena performa sifat magnetiknya yang relatif lebih baik

dibandingkan dengan magnet berbasis ferrite lainnya. Studi yang banyak dilakukan

selama ini untuk mengetahui karakteristik magnetik maupun elektrik MnZn ferrite.

Paper ini membahas karakteristik termal MnZn ferrite yang menggunakan material

teknis dari Industri magnet di Indonesia. Material awal berupa MnO, ZnO, dan Fe 2O3

dikomposisikan untuk membentuk MnxZn1xFe2O4 dengan variasi x=0,2 ;0,35 ;0,65 ;

0,8. Komposisi tersebut dicampur menggunakan High Energy Milling selama 10

menit. Sampel hasil pencampuran diuji karakteristik termalnya (temperatur kamar

hingga 900C) menggunakan prototipe Differential Thermal Analyzer (DTA) buatan

Pusat Penelitian Fisika- LIPI. Hasil pengujian menunjukkan peningkatan energi total

reaksi endotermik dengan meningkatnya rasio Mn terhadap Zn dalam campuran

ferrite. Hasil pengujian juga menunjukkan terjadinya fasa antara pada rasio Mn : Zn =

0,65: 0,35 yang ditunjukkan dengan munculnya puncak endotermik tambahan.

Peningkatan rasio Mn terhadap Zn akan meningkatkan energi total reaksi dan

mengakibatkan pergeseran nilai temperatur transformasi fasa (Bambang dkk, 2013).


Gambar Skema dan prototipe instrumen DTA yang dikembangkan Pusat

Penelitian Fisika LIPI

Gambar Hasil pengujian karakteristik termal MnxZn1xFe2O4 dengan

menggunakan DTA

Berdasarkan hasil pengujian menggunakan DTA tersebut, terlihat bahwa

peningkatan rasio Mn terhadap Zn meningkatkan total perubahan energi reaksi yang

ditunjukkan dengan makin besarnya luasan kurva yang dicakup puncak endotermik
utama. Selain itu, terlihat pula terjadinya pembentukan 2 fasa utama pada komposisi

Mn:Zn=0,65:0,35. Munculnya dua fasa ini dimungkinkan merupakan puncak

endotermik dari Fe2MnO4 dan Fe2ZnO4.

3. Effects of ultrasound on glass transition temperature of freeze-dried pear (Pyrus

pyrifolia) using DMA thermal analysis.

Dinamic mechanical analyzer (DMA) (instrumen Q800, TA, Amerika Serikat)

digunakan untuk melaksanakan eksperimen DMA.

Pengaruh pretreatment USG di berbagai daya (360W, 600W dan 960W frekuensi

20kHz) pada temperatur transisi gelas untuk pengeringan beku pir telah dipelajari.

Plot temperatur DMA dibagi dalam empat bagian (A - wilayah kaca, B - wilayah

transisi, C - wilayah dataran tinggi karet dan D - wilayah terminal) dengan tujuan

untuk menganalisis perubahan sifat mereka terhadap sonikasi. Pada kondisi

pengeringan beku yang sama, dengan peningkatan kekuatan ultrasonik, pir kering

menunjukkan transisi gelas tinggi dalam hal modulus penyimpanan, kehilangan

modulus dan kehilangan puncak singgung. Sampel pra-perawatan dengan ultrasonic

menunjukkan profil tekstur yang lebih baik dan banyak struktur berpori dibandingkan

dengan kontrol. Hasil dari penelitian ini menunjukkan bahwa, ultrasound pretreatment

sebelum pengeringan beku dapat meningkatkan stabilitas selama penyimpanan kering

beku pir (Islam, 2014).


DAFTAR PUSTAKA

Bambang, Wahyu, Sukarto, Agus, Yahya, Zulham. Karakterisasi Termal

MnxZn1xFe2O4 Ferrite. Jurnal Fisika dan Aplikasinya Vol. 9, No. 1, 2013

Cecen, V., Thermal Properties and Mechanical Anisotropy in Polymer Composite,

Thesis, Mechanical Engineering, Dokuz Eylul University, Turkish, 2006.

Holman,J.P. 1995. Perpindahan Kalor. Jakarta: Erlangga.

Islam, Nahidul, Zhang, Min, Liu, Huihua, Xinfeng, Cheng. Effects of ultrasound on

glass transition temperature of freeze-dried pear (Pyrus pyrifolia) using

DMA thermal analysis. Journal Food and Bioproducts Processing. 2014

Irnin, Agustina Dwi Astuti. Penentuan Konduktivitas Termal Logam Tembaga,

Kuningan dan Besi dengan Metode Gandengan. Prosiding Seminar

Nasional Fisika (SNFPF) Ke-6 2015 Vol. 6, No. 1, 2015

Mushach, M. 1995. Termodinamika dan Mekanika Statistik. Jakarta: Departemen

Pendidikan dan Kebudayaan.

Mutnuri, B., Thermal Conductivity Characterization of Composite Materials,

Thesis, Department of Mechanical Engineering, West Virginia University,

Morgantown, 2006.

Sucipto, Priangkoso, Tabah, Darmanto. Analisa Konduktivitas Termal Baja ST-35 dan

Kuningan. Jurnal Momentum: 13-17 Vol. 9, No.1, April 2013