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OFI Testing Equipment 110-10 Instructions Marsh Funnel Viscometer Page 1 of 1

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INSTRUCTIONS
ANALISIS QUIMICO DE SULFUROS ACTIVOS EN FLUIDOS DE
PERFORACION BASE OLEOSA

DESCRIPCION:
1. El Tren Colector de Gases Garret (GGT) separa el gas del lquido de una muestra, previniendo de esta manera la
contaminacin en el detector de H2S, debido a la fase lquida. El tubo Drger es el detector de H2S preferido para
anlisis cuantitativo de sulfuros, a pesar de que el disco de papel con acetato de plomo puede acomodarse en el GGT
(en la parte superior de la cmara N3) para una indicacin positiva o negativa de la presencia de H2S en la muestra.
Si la indicacin es positiva para el H2S, lo que se ve por un oscurecimiento en el papel con acetato de plomo, debera
usarse un tubo Drger para ensayar la misma muestra nuevamente, para obtener un anlisis cuantitativo del
contenido de sulfuros activos. Un tubo Drger responde al H2S por un progresivo oscurecimiento en su longitud,
as como el H2S reacciona con el reactivo del tubo. Se recomiendan dos rangos de tubos Drger, los cuales cubrirn
un amplio rango de concentracin de sulfuro. El tubo de bajo rango, H2S 100/a, es blanco hasta que el H2S lo torna
en un negro amarronado. El tubo de alto rango, H2S 0.2%/A, es de un color azul plido, hasta que el H2S lo torna en
un color negro azabache. Ningn componente contaminante, comnmente presente en un lodo, ms all del H2S,
causa esta coloracin en los tubos Drger.
2. Las muestras que son de lodo oleoso completo (no de filtrado) deberan ser analizadas para capturar los
denominados sulfuros activos. La muestra de lodo oleoso, que consiste de fases lquidas y slidas, contiene los
sulfuros activos (productos de neutralizacin del H2S con la cal, ms cualquier H2S que no ha reaccionado). De esta
forma, usando el cido ctrico 2M (un cido dbil) y la muestra de lodo, en este procedimiento, los sulfuros inertes
(tales como slidos ZnS, CuS o PbS) no se miden, slo se miden los sulfuros activos.

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EQUIPAMIENTO:
1. Se requieren el siguiente equipamiento y productos qumicos para realizar el anlisis de sulfuros activos de una
muestra de lodo base oleosa, usando el GGT ligeramente modificado.
a. El GGT, tal como se muestra en la Fig. X 1, consiste de un tren de plstico transparente, equipado con
un suministro de gas inerte y un regulador de presin, un medidor de flujo de bolilla flotante y un tubo
Drger para H2S del rango apropiado.
b. Tubos Drger para anlisis de H2S:
1. Bajo rango, marcado como H2S 100/a - CH29101
2. Alto rango, marcado como H2S 0.2%/A - CH 28101 (o equivalente).
c. Acido ctrico 2M, desemulsificante y solucin de alcohol isoproplico, preparada disolviendo 420 grs de
cido ctrico grado reactivo (C6H8O7 .H2O) para hacer 100 cm3 de solucin. Disolver 200 cm3 de alcohol
isoproplico dentro de la solucin de cido ctrico ya preparada. En esta solucin, disolver 25 cm3 de un
desemulsificante Dowell Schlumberger W-35 o equivalente.
i. Nota: Otros desemulsificantes son Exxon Chemical Corexit 8592; ChemLing OFC 1057;
Champion Special Products PRODUCT 1063; Witco 1298 Soft Acid. Deberan realizarse
ensayos de laboratorio con estos desemulsionantes sustitutos con la muestra de lodo base oleosa
a ser analizada.
d. Octanol: antiespumante, en una botella gotero.
e. Jeringas hipodrmicas: una jeringa de 20 cm3 para la solucin de cido ctrico, y varias de 2.5, 5.0 y
10.0 cm3 para la medida de la muestra de lodo dentro de la GGT (todo material descartable).
f. Agitador magntico con barra de agitacin recubierta de plstico o vidrio (de x 1 plg (0.64 x 2.54
cm)) para la cmara N1.
g. Tubo de inyeccin de muestra, tambin llamado Tefln needle, KF 11 TF, 33817 (cortado a 6 plg
(15.2 cm) de longitud, 0.095 plg (2.4 mm) ID, 0.012 plg (0.3 mm) de espesor de pared), de Hamilton
Co., Reno, NV (o equivalente).

PROCEDIMIENTO:
1. La Fig. X 1 muestra como el GGT se asienta sobre el agitador magntico y como el tubo de inyeccin de muestra es
colocado dentro de la cmara N1 del GGT.
a. Nota: Pase el tubo de inyeccin de plstico (Tefln needle) a travs del diafragma de goma en la parte
superior de la cmara N1, asegurndose su sello en el diafragma.
2. Posicione el tubo de dispersin en la cmara N1, lo suficientemente alto para permitirle estar por arriba del nivel
del lquido y permitir el burbujeo durante la etapa de purgado de aire de ms abajo.
3. Si se est usando un gas comprimido y regulado de transporte, como nitrgeno, helio o dixido de carbono, conecte
el suministro de gas a travs de una manguera flexible, en la parte superior del tubo de dispersin de la cmara N1,
haciendo un bypass al ensamble de cartucho del GGT y regulador, includo en el aparato, (no use monxido de
nitrgeno o aire). De otra manera, instale y punce el cartucho de CO2 en el ensamble de transporte de gas del GGT,
asegurndose que el regulador de presin est posicionado hacia atrs.
4. Coloque la barra de agitacin en la Cmara 1.
5. Agregue 20 cm3 de la mezcla de cido ctrico 2M, desemulsificante y alcohol isoproplico, dentro de la Cmara N
1.
6. Agregue 10 gotas de antiespumante Octanol a la Cmara N1.
7. Seleccione un tubo Drger de bajo o alto rango, en relacin a la cantidad esperada de H2S a ser liberada de la
muestra. Consulte la Tabla X 1 para el tamao apropiado de muestra (2.5, 5.0 o 10.0 cm3) y para el tubo Drger
apropiado.
8. Rompa las puntas de los dos extremos del tubo Drger e instlelo dentro del receptculo perforado con la flecha
apuntando hacia abajo. Similarmente, instale el tubo medidor de flujo con la marca top hacia arriba. Asegrese
que los O-Rings sellen el cuerpo de cada tubo.
9. Instale la parte superior en el cuerpo del GGT. Ajuste manualmente todos los tornillos firmemente para sellar.

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10. Conecte el tubo flexible desde la salida de gas de transporte hacia la parte superior del tubo de dispersin. Tambin
conecte el tubo flexible desde la salida de la Cmara N3 a la parte superior del tubo Drger. No fije las conexiones
de los tubos para proveer alivio de presin.
11. Coloque un poco ms del volumen adecuado de la muestra de lodo a ser ensayada dentro de la jeringa y conecte la
misma al Tefln needle. (Sostenga el tapn para que no se escape bajo presin de gas).
12. Con el tubo de dispersin por arriba del nivel de lquido en la Cmara N1 (para evitar burbujeo), haga fluir el gas
de transporte por 10 segundos, para purgar el aire de la GGT. Verifique si se producen prdidas. Suspenda el flujo
de gas (no comience el flujo de gas hasta la etapa 15).
13. Opere el agitador magntico a moderada velocidad. Cuidadosamente, baje el tubo de dispersin de gas dentro del
lquido a un punto exactamente por arriba de la barra de agitacin que est rotando.
14. Lentamente, inyecte el volumen correcto de muestra (ver Nota) del lodo oleoso de la jeringa, permitiendo que este se
mezcle dentro del vortex formado por la barra de agitacin. Agite por al menos 2 minutos. (Prevenga que el lodo
oleoso se pegue en las paredes del GGT).
a. Nota: El volumen de muestra puede obtenerse con ms exactitud midiendo el volumen inyectado por
diferencia en la jeringa. Asegrese de compensar el volumen de lodo retenido dentro del tubo de
inyeccin, el cual puede estar prximo a 0.5 cm3..
1. Comience a hacer fluir gas de transporte. Ajuste el caudal a 200 - 400 cm3/min, manteniendo la bolilla del medidor
de flujo entre las dos marcas.
a. Nota: Un cartucho de CO2 debera proveer de 10 - 15 min de flujo a este caudal.
2. Observe los cambios de color en el tubo Drger, los cuales comenzarn en el extremo de entrada. Registre la
mxima longitud distintiva (en unidades marcadas sobre el tubo), antes de que las paredes comiencen a ensuciarse.
Contine el flujo de gas por al menos 15 minutos, a pesar de que la mxima longitud podra producirse antes de este
tiempo.
a. Nota: El tubo de alto rango (azul plido) podra mostrar una marca coloreada naranja sobre el frente
negro azabache producido por el H2S. El color naranja indica que existe gas SO2 proveniente de la
muestra de lodo (a partir de sales de sulfito en el lodo). Ignore la regin naranja, registre solo la
longitud de la marca negra en unidades marcadas sobre el tubo.
3. Clculos: usando la medida del volumen de muestra, la mxima longitud marcada del tubo Drger, y el factor del
tubo (Tabla X 1), calcule los sulfuros activos en el lodo oleoso.

(Longitud de la marca) x (Factor del Tubo)


Sulfuros Activos, mg/lt = -----------------------------------------------------------
(Volumen de la muestra, cm3)
4. Limpie el aparato GGT inmediatamente luego de cada uso, para evitar el deterioro del plstico en contacto con el
alcohol isoproplico. Para limpiar el aparato, remueva el tubo flexible y la parte superior. Saque el tubo Drger y el
medidor de flujo de sus receptculos y tapone los huecos. Limpie las cmaras y pasajes con agua tibia y un
detergente suave, usando un cepillo suave y un limpiador de tubos. Lave el tubo de dispersin con su disco
sinterizado, y el tubo de inyeccin con un solvente adecuado, y luego con agua. Sople con gas las piezas
sinterizadas. Ocasionalmente, el tubo de dispersin podra necesitar ser sumergido en cido fuerte para remover
depsitos de carbonato de calcio. Enjuague la unidad completa GGT con agua desionizada, y permita que se seque.

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TABLA X 1

Identificacin de Tubo Drger, Volmenes de Muestra y Factores de Tubo para Varios Rangos de
Concentracin de Sulfuros

Rango de Sulfuro Volumen de Muestra Identificacin de Factor de Tubo


(mg/lt) (cm3) Tubo Drger (ver tubo) (etapa 17)
1.5 a 30 10.0 H2S 100/a 12
3 a 60 5.0 H2S 100/a 12
6 2.5 H2S 100/a 12
60 a 1020 10.0 H2S 0.2%/A 600*
120 a 2040 5.0 H2S 0.2%/A 600*
240 a 4080 2.5 H2S 0.2%/A 600*

El Factor de Tubo 600* se basa en un factor batch de los manufacturadores de 0.40 (marcado a estncil en la caja). Para
cualquier otro factor batch (sobre la caja) use un factor de correccin de tubo calculado de la siguiente manera:

Nuevo Factor Batch


Factor de Correccin de Tubo = 600 ------------------------------------
0.40

Nota: Para mayor exactitud, un tubo Drger debera tener por arriba del 50% de su longitud llena con la marca. Caso contrario,
repita el ensayo usando una muestra mayor de lodo, hasta un mximo de 10 cm3.

ESPECIFICACIONES:
Las especificaciones para los materiales del GGT y dimensiones nominales son las siguientes:

1. Dimensiones del cuerpo: Cmara N1 - profundidad 3.54 plg (90 mm) y dimetro 1.52 plg (39 mm). Cmaras 2 y 3 -
profundidad 3.54 plg (90 mm) y dimetro 1.18 plg (30 mm). Los pasajes entre cmaras deberan tener un dimetro
de 0.08 plg (2.0 mm) y se recomienda como material de manufactura la Lucita o un equivalente de vidrio o plstico
transparente, que sea inerte al cido, sulfuros y gases usados.
2. Vstago del tubo de dispersin de dimetro 0.315 plg (8.0 mm) y longitud 5.9 plg (150 mm). El sinterizado de
dispersin (ASTM 4-5.5) tiene un dimetro de 1.18 plg (30 mm) y el material recomendado es vidrio Pirex o
equivalente.
3. El gas de transporte debera ser inactivo con el H2S o sales de sulfuros, cido ctrico, desemulsificante y alcohol
isoproplico. Los gases preferidos son: nitrgeno, helio o dixido de carbono. Evite el uso de aire, monxido de
nitrgeno o gases oxidantes.
4. Medidor de flujo, se prefiere el tipo de bolilla flotante, capacidad de medida entre 200 - 400 cm3/min de CO2.
5. Los tubos flexibles para conexiones a los tubos de vidrio debern ser inertes al H2S y a los gases de transporte. Los
materiales preferidos son el ltex, la goma o el Tygon. La flexibilidad de los mismos debera permitir conexiones
fciles y desprendimiento si se producen sobrepresiones.
6. Las jeringas y el tubo de inyeccin deberan ser de vidrio o de plstico inerte al lodo oleoso y a los sulfuros.

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