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LABORATORIO DE REOLOGA, TEXTURA Y EMPAQUES

GUIA DE LABORATORIO
DETERMINACIN DE PROPIEDADES DE PERMEABILIDAD A GASES PARA
PLSTICOS EN FORMA DE PELCULA

1. RESUMEN DEL MTODO

El mtodo de ensayo empleado para la determinacin de las propiedades de


permeabilidad a gases para plsticos en forma de pelcula, se basa en un procedimiento
manomtrico. La muestra acondicionada es situada dentro de una celda de transmisin
de gas, formando una semibarrera entre dos cmaras, una de las cuales (cmara inferior)
es llevada a una presin estable de vaco y el gas de ensayo es alimentado a la otra
cmara (cmara superior) a una mayor presin, la diferencia de presin provoca que el
gas permee a travs de la muestra desde la cmara de mayor presin hacia la de baja
presin. Monitoreando los cambios de presin en la cmara de baja presin se
determinan las propiedades de permeabilidad de la muestra al gas de ensayo.

2. EQUIPOS, MATERIALES Y REACTIVOS

2.1 Equipos

Medidor de permeabilidad a gases


Bomba de vaco
Computador con programa de control
Medidor de espesores
Equipo para corte de muestras
Desecador

2.2 Materiales

Papel filtro retencin media de 55 mm de dimetro


Cuchillas para el equipo de corte de muestras
Grasa para alto vaco
Desecante

2.3 Reactivos

Gas de ensayo (Oxgeno o dixido de carbono)

3. PREPARACIN DE LA MUESTRA

La muestra de ensayo, en forma de pelcula o lmina delgada, deber estar libre de


arrugas, pliegues, agujeros y otras imperfecciones.

Para la realizacin del ensayo se requieren mnimo seis cortes de la muestra, en forma
cuadrada (12 cm de lado), de los cuales se obtienen porciones circulares de 80 mm de
dimetro mediante equipo de corte (figura 1). Para el ensayo se emplean tres porciones
circulares por muestra.

Elabor: Ren Cern. Analista de Laboratorio


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Figura 1. Equipo para corte de muestras. 1. Perilla; 2. Perno de seguridad; 3. Cuchillas;
4. Muestra; 5. Almohadilla de caucho

En cada corte medir el espesor en tres puntos distintos y calcular el espesor promedio de
la muestra promediando los valores obtenidos en los tres cortes.

4. ACONDICIONAMIENTO DE LA MUESTRA

Los tres cortes de la muestra debern permanecer en un desecador con slica gel u otro
desecante apropiado, por un periodo de al menos 48 horas y una temperatura de 23 2
C, antes de la realizacin de la medicin de permeabilidad.

5. PROCEDIMIENTO PARA LA DETERMINACIN DE LAS PROPIEDADES DE


PERMEABILIDAD A GASES

5.1 Encender el equipo medidor de permeabilidad a gases y el programa de control en el


computador
5.2 Abrir cada una de las celdas de transmisin de gas y aplicar una capa delgada y
uniforme de grasa de vaco en cada uno de los platos de las cmaras inferiores, en el
rea comprendida entre las lneas guas para papel filtro y muestra (figura 2).

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Plato cmara inferior
(a) (b)

Figura 2. (a) Celda de transmisin de gas; (b) Plato de la cmara inferior: 1. Lnea gua
para el papel filtro; 2. Lnea gua para la muestra

5.3 Colocar en cada celda un papel filtro centrado sobre el plato de la cmara inferior, en
el espacio interior delimitado por la lnea gua para papel filtro. Evite la contaminacin del
papel con la grasa de vaco.
5.4 Colocar en cada celda un corte de muestra, previamente acondicionado (numeral 4)
sobre el plato de la cmara inferior, cubriendo el papel filtro y centrado en el espacio
interior delimitado por la lnea gua para muestra. Aplicar presin sobre los bordes de la
muestra para fijarla y adherirla a la grasa de vaco.
5.5 Cerrar cada una de las celdas de transmisin de gas.
5.6 Colocar el accesorio de control de temperatura sobre el equipo medidor de
permeabilidad a gases cubriendo las celdas de transmisin y ajustar la temperatura a un
valor de 23 C.
5.7 Abrir la llave de paso que conecta la lnea de gas de ensayo con el equipo medidor
de permeabilidad. La presin de entrada debe estar entre 4 a 6 bar.
5.8 En el programa de control del equipo, digitar la informacin relacionada con la
muestra: espesor promedio, fecha de ensayo, norma empleada, rea de ensayo (28,3
cm2), cantidad de cortes empleados (3 samples) y el nombre de quien realiza el ensayo.
5.9 En el programa de control ingresar los parmetros de realizacin del ensayo. Se
sugieren los siguientes parmetros:
Test mode: Proportional mode 10%
Test gas: Purge time 60 sec

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Vacuumize: Lower Chamber 60 sec
Vacuumize: Whole System 4,0 hour
Differential Pressure: Preset 1,03 kgf/cm2
5.10 Dar clic en Start en la barra superior del programa de control para dar inicio al
proceso de vaco, abrir la vlvula de vaci del equipo y encender la bomba de vaco.
5.11 Transcurrido el tiempo total de vaco programado, cerrar la vlvula de vaco del
equipo y apagar la bomba de vaco.
5.12 Finalizado el ensayo, dar clic en Save en la barra superior del programa de control
para guardar los resultados obtenidos.
5.13 Cerrar la llave de paso que conecta la lnea de gas de ensayo con el equipo medidor
de permeabilidad.
5.14 Apagar el interruptor principal y el interruptor del sistema de refrigeracin del
accesorio de control de temperatura
5.15 Retirar el accesorio de control de temperatura del equipo medidor de permeabilidad
a gases.
5.16 Abrir las celdas de transmisin y retirar con cuidado los cortes de las muestras y los
papeles filtro. Si los papeles filtro no han sido contaminados con la grasa de vaco
pueden ser reutilizados para otra medicin.
5.17 Limpiar la grasa de vaco de los platos de las celdas de transmisin.
Nota 1: En el caso de continuar con otra medicin, nicamente se limpia la grasa que
haya quedado fuera de las lneas guas de las celdas y se completa la cantidad que falte,
prosiguiendo el proceso para la nueva muestra desde el numeral 5.3.

5.18 Cerrar las celdas de transmisin, colocar el accesorio de control de temperatura y


proceda al apagado del equipo.

6. ACLARACIN SOBRE EL REPORTE DE RESULTADOS Y CONVERSIN DE


UNIDADES

En el reporte que genera el equipo aparecen dos resultados para la velocidad de


transmisin de gas (Gas Transmission Rate), el primero corresponde efectivamente a la
velocidad de transmisin de gas y el segundo corresponde al resultado de permeancia de
la muestra, los cuales deben ser reportados en unidades de cm3/ (m2.d) para la velocidad
de transmisin de gas y en unidades de cm3/(m2.d.Pa) para la permeancia.

Para convertir las unidades de la velocidad de transmisin de gas a unidades del sistema
internacional, se sugieren los siguientes pasos:
Convierta las unidades de volumen de gas en cm3 a unidades de cantidad de
sustancia en mol, mediante la ecuacin siguiente:

Moles de gas = 1 / [82,0562(T + 273,15)]

donde T = temperatura de ensayo en grados Celsius

Convierta la unidad de tiempo en das (d) por el valor de segundos (s) que tiene un
da, es decir 86400 s.

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Introduzca los resultados obtenidos en la siguiente ecuacin y el valor obtenido
corresponder a la velocidad de transmisin de gas (GTR) en unidades del
sistema internacional:

GTR (mol/m2.s) = Valor en cm3/ (m2.d) x (moles de gas/86400)

Para convertir las unidades de la permeancia a unidades del sistema internacional, utilice
la siguiente ecuacin:

Permeancia (mol/m2.s.Pa) = Valor en cm3/(m2.d.Pa) x (moles de gas/86400)

7. DOCUMENTOS DE REFERENCIA

Norma ASTM D 1434 82 (Reapproved 2009). Standard Test Method for


Determining Gas Permeability Characteristics of Plastic Film and Sheeting

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