Anda di halaman 1dari 14

LAPORAN PERCOBAAN III

PEMERIKSAAN MUTU EKSTRAK

NAMA : Zafira Zahrah


NPM : 260110150022
HARI/TANGGAL PRAKTIKUM : Kamis, 3 November 2016
ASISTEN LABORATORIUM : 1. Michael Djajaseputra
2. Devi Suryani
3. Fenadya Rahayu A

LABORATORIUM ANALISIS FARMASI


FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS PADJADJARAN
JATINANGOR
2016
PEMERIKSAAN MUTU EKSTRAK

I. Tujuan
Melakukan pemeriksaan parameter standarisasi non-spesifik ekstrak untuk
menjamin kualitas dan keamanan bahan baku obat tradisional.

II. Prinsip
2.1. Parameter non-spesifik
Parameter non-spesifik merupakan salah satu parameter yang
digunakan untuk standarisasi ekstrak yang meliputi analisis susut
pengeringan, bobot jenis, kadar air, kadar abu, kandungan sisa pelarut,
residu pestisida, cemaran logam berat, dan cemaran mikroba (Suhendi,
dkk, 2011).

2.2. Kadar Abu Total


Kadar abu total memberikan gambaran kandungan mineral internal
dan eksternal yang berasal dari proses awal sampai terbentuknya
ekstrak (Isnawati, 2013).

2.3. Kadar Abu Tidak Larut Asam


Abu yang diperoleh dari penetapan kadar abu pada penetapan
kadar abu yang tidak larut dalam asam ketika dilarutkan dengan
pelarut asam (Isnawati, 2013).

2.4. Bobot Jenis


Bobot jenis adalah perbandingan bobot zat di udara pada suhu 25 C
terhadap bobot air dengan volume yang sama pada suhu 25 C
(Syamsuni, 2006).

III. Reaksi
-

IV. Teori Dasar


Standarisasi ekstrak tumbuhan obat di Indonesia merupakan salah
satu tahapan penting dalam pengembangan obat asli Indonesia. Ekstrak
tumbuhan obat dapat berupa bahan awal, bahan antara, atau bahan produk
jadi. Ekstrak sebagai bahan awal dianalogikan dengan komoditi bahan baku
obat yang dengan teknologi fitofarmasi diproses menjadi produk jadi.
Ekstrak sebagai bahan antara merupakan bahan yang dapat diproses lagi
menjadi fraksi-fraksi, isolate senyawa tunggal ataupun tetap sebagai
campuran dengan ekstrak lain. Adapun jika sebagai produk jadi berarti
ekstrak yang berada dalam sediaan obat jadi siap digunakan baik dalam
bentuk kapsul, tablet, pil, maupun dalam bentuk sediaan topikal (Pine, dkk,
2011).
Dengan diketahuinya senyawa aktif yang dikandung simplisia,
akan mempermudah pemilihan pelarut dan cara ekstraksi yang tepat.
Keajegan kadar senyawa aktif merupakan syarat mutlak mutu ekstrak yang
diproduksi. Oleh sebab itu setiap ekstrak harus di standarisasi atau
pemastian mutu pada ekstrak. Standarisasi adalah serangkaian parameter,
prosedur, dan cara pengukuran yang hasilnya merupakan unsure-unsur
terkait seperti paradigma mutu yang memenuhi standar dan jaminan
stabilitas produk. Hasil dari proses ekstraksi ini dapat menghasilkan
parameter spesifik dan non spesifik ekstrak yang terstandar dan diharapkan
mampu menunjukkan kualitas ekstrak yang sebagaimana mestinya (BPOM
RI, 2005).
Untuk parameter non-spesifik meliputi analisis susut pengeringan,
bobot jenis, kadar air, kadar abu, kandungan sisa pelarut, residu pestisida,
cemaran logam berat, dan cemaran mikroba. Untuk parameter spesifik
meliputi identitas ekstrak, organoleptik, senyawa terlarut dalam pelarut
tertentu, juga uji kandungan kimia ekstrak (Suhendi, dkk, 2011).
Air digunakan untuk standar untuk zat cair dan padat, hydrogen
atau udara untuk gas. Dalam farmasi, perhitungan bobot jenis terutama
menyangkut cairan, zat padat dan air merupakan pilihan yang tepat untuk
digunakan sebagai standar karena mudah didapat dan mudah dimurnikan
(Ansel H.C, 1989).
Ada beberapa alat untuk mengukur bobot jenis dan rapat jenis,
yaitu menggunakan piknometer, neraca hidrostatis (neraca air), neraca
Reimann, neraca Mohr Westphal (Sutoyo,1993).
Metode Piknometer, prinsip metode ini didasarkan atas penentuan
massa cairan dan penentuan rungan yang ditempati cairan ini. Ruang
piknometer dilakukan dengan menimbang air. Menurut peraturan apotek,
harus digunakan piknometer yang sudah ditera, dengan isi ruang dalam ml
dan suhu tetentu (20oC). Ketelitian metode piknometer akan bertambah
sampai suatu optimum tertentu dengan bertambahnya volume piknometer.
Optimun ini terletak sekitar isi ruang 30 ml. Ada dua tipe piknometer, yaitu
tipe botol dengan tipe pipet (Roth, Herman J, 1994).
Penentuan kadar abu total dimaksudkan untuk menentukan baik
tidaknya suatu proses pengolahan; untuk mengetahui jenis bahan yang
digunakan dan penentuan abu total berguna sebagai parameter nilai gizi
bahan makanan (Sudarmadji, 2007).
Kadar abu merupakan campuran dari komponen anorganik atau
mineral yang terdapat pada suatu bahan pangan. Bahan pangan terdiri dari
96% bahan anorganik dan air, sedangkan sisanya merupakan unsur-unsur
mineral. Unsur juga dikenal sebagai zat organik atau kadar abu
(Sudarmadji, 2007).
Kadar abu tersebut dapat menunjukan total mineral dalam suatu
bahan pangan. Bahan-bahan organik dalam proses pembakaran akan
terbakar tetapi komponen anorganiknya tidak, karena itulah disebut sebagai
kadar abu (Balai Penelitian Pertanian Lahan Rawa, 2015).
Prinsip dari pengabuan cara langsung yaitu dengan mengoksidasi
semua zat organik pada suhu tinggi, yaitu sekitar 500 600 C dan
kemudian melakukan penimbangan zat yang tertinggal setelah proses
pembakaran tersebut (Sudarmadji, 2007).
Untuk penentuan kadar abu yang tidak larut dalam asam adalah
Abu yang diperoleh dari penetapan kadar abu pada penetapan kadar abu
yang tidak larut dalam asam dilarutkan dengan pelarut asam (Isnawati,
2013).

V. Alat dan Bahan


5.1. Alat:
1. Gelas kimia
2. Gelas ukur
3. Kurs
4. Neraca analitik
5. Oven
6. Penangas air
7. Piknometer
8. Pipet

5.2. Bahan:
1. Aquades
2. Asam Klorida 2N
3. Ekstrak kental
4. Etanol 70%
5. Kertas saring bebas abu
VI. Prosedur dan Data Pengamatan
6.1. Penetapan Bobot Jenis

No Prosedur Hasil Foto


.
1. Ditimbang piknometer Berat piknometer
kosong yang telah dicuci kosong = 13,55 g
bersih

2. Di masukkan aquades ke
dalam piknometer tersebut
hingga penuh
3. Ditimbang piknometer berisi Berat piknometer +
aquades aquades = 23,34 g

4. Dilakukan pengenceran
ekstrak 5% (0,5 gram
ekstrak kental dalam 10 ml
etanol 70%)
5. Dimasukkan ekstrak 5% ke
dalam piknometer hingga
penuh
6. Ditimbang piknometer berisi Berat piknometer +
ekstrak 5% ekstrak 5% = 21,97
gram

7. Dilakukan pengenceran
ekstrak 10% (1gram ekstrak
kental dalam 10 ml etanol
70%)
8. Dimasukkan ekstrak 10% ke
dalam piknometer hingga
penuh
9. Ditimbang piknometer berisi
ekstrak 10%
10. Ditetapkan bobot jenis Bobot jenis ekstrak =
ekstrak 0,86

6.2. Penetapan Kadar Abu Total

No Prosedur Hasil Foto


.
1. Ditimbang 2 gram ekstrak Ekstrak kental berada
kental menggunakan kurs dalam kurs
yang telah ditara

2. Dipijarkan perlahan-lahan, Ekstrak dalam kurs


kemudian menaikkan terpijarkan. Diperoleh
suhunya secara bertahap abu dari ekstrak yang
hingga 600 25oC sampai telah dipijarkan
bebas karbon
3. Didinginkan kemudian Berat kurs + abu =
Ditimbang menggunakan 21,8 g
neraca analitik

4. Dihitung kadar abu total Diperoleh kadar abu


dalam persen terhadap berat total ekstrak sebesar
sampel awal 27%

6.3. Penetapan Kadar Abu Tidak Larut Asam

No Prosedur Hasil Foto


.
1. Abu yang diperoleh dari Abu tercampur
penetapan kadar abu total dengan HCl
ditambahkan 25 ml HCl
encer
2. Dididihkannya selama 5 Abu semakin
menit bercampur dengan
HCl
3. Diambil bagian yang tidak Didapatkan bagian
larut asam yang tidak larut
4. Disaring menggunakan Abu yang tidak larut
kertas saring bebas abu dalam HCl tersaring
dalam kertas saring

5. Dicuci dengan Abu terbilas oleh air


menggunakan air panas panas
6. Disaring kemudian Didapatkan massa
ditimbang dengan abu yang tidak larut
menggunakan neraca asam + kertas saring
analitik = 1,0012 g
7. Dihitung kadar abu tidak Diperoleh kadar abu
larut asam dalam persen tidak larut asam
terhadap berat sampel ekstrak sebesar 9,5%
awal
VII. Perhitungan
7.1. Perhitungan Bobot Jenis
( Berat botol+ air ) (Berat botol kosong)
Kerapatan Air ( air) = Volume
23,34 13,55
= 10 = 0,979 g/mL

Kerapatan Ekstrak ( ekstrak) =

( Berat botol+ air ) ( Berat botol kosong )


Volume
21,97 13,55
= 10 = 0,842 g/mL

ekstrak
Bobot Jenis Ekstrak = air
0,842
= 0,979 = 0,86

7.2. Perhitungan Kadar Abu Total


massa abu
% Kadar Abu = massa ekstrak x 100%

21,821,26
= 2 x 100%

= 27%

7.3. Perhitungan Kadar Abu Tidak Larut Asam


% Kadar Abu Tidak Larut Asam
( Massa kertas saring+abu ) (Massakertas saring)
= Massaekstrak

x 100%
1,00120,8108
= 2 x 100%

= 9,52%
VIII. Pembahasan
Pada praktikum kali ini yaitu dilakukannya pemeriksaan mutu pada
ekstrak. Pemeriksaan pada ekstrak atau yang disebut dengan standarisasi
ekstrak dilakukan berdasarkan dua parameter yaitu parameter spesifik dan
parameter non spesifik. Pemeriksaan mutu ekstrak pada kali ini lebih
mengarah kepada pemeriksaan non spesifik. Pemeriksaan non spesifik
lebih bersifat universal dibandingkan pemeriksaan spesifik yang
persyaratan spesifik antar ekstrak yang satu dengan yang lainnya berbeda.
Pada pemeriksaan non spesifik praktikum kali ini yang dilakukan
adalah pengukuran bobot jenis dari ekstrak, penetapan kadar abu total
ekstrak, dan penetapan kadar abu tidak larut asam pada ekstrak. Tujuan
dilakukannya pemeriksaan non spesifik pada ekstrak untuk mengetahui
kualitas dan keamanan dari ekstrak dengan menyesuaikan oleh literatur.
Pengujian pertama yaitu pengukuran bobot jenis pada ekstrak.
Pada pengukuran bobot jenis alat yang digunakan adalah piknometer. Pada
pengujian bobot jenis dilarang memegang piknometer dengan tangan
telanjang dikhawatirankan lemak dari tangan bisa menempel pada
piknometer sehingga memengaruhi berat dari piknometer tersebut.
Bobot jenis ekstrak diukur dalam dua konsentrasi yaitu 5% (0,5
gram ekstrak kental dalam 10 ml etanol 70%) dan 10% (1gram ekstrak
kental dalam 10 ml etanol 70%). Namun yang dilakukan hanya pengukuran
bobot jenis pada ekstrak 5% dan didapatkan 0,86 g/mL bobot jenis dari
ekstrak Guazumae ulmifolia. Seharusnya perlu dilakukan dalam dua
konsentrasi supaya didapatkannya rentang untuk mengindikasi
jumlah/konsentrasi kontaminan.
Bobot jenis sendiri tujuannya untuk menenetukan banyaknya
partikel per satuan volume. Rentang nilai bobot jenis yang diperbolehkan
dalam suatu ekstrak adalah 0,48 0,65 g/mL. Namun dari hasil yang
didapatkan nilai bobot jenis pada ekstrak 5% melebihi dari rentang yang
diperbolehkan. Dari hasil tersebut dapat dikatakan ekstrak memiliki jumlah
kontaminan yang cukup banyak dan dapat dikatakan ekstrak juga kurang
aman.
Pengujian kedua yaitu pengujian kadar abu total pada ekstrak. Pada
ekstrak Guazumae ulmifolia syarat kadar abu total yang diperbolehkan
adalah tidak boleh kurang dari 4%. Penetapan kadar abu total untuk menilai
baik atau tidaknya suatu proses pengolahan. Penetapan kadar abu total juga
berguna sebagai parameter nilai gizi pada bahan makanan.
Untuk mendapatkan abu dalam suatu ekstrak, pertama-tama
ekstrak ditimbang sebanyak 2 gram. Kemudian dimasukkan kedalam kurs
yang sudah ditara. Digunakannya kurs karena kurs bersifat anti panas
karena mengandung porselen dan tidak mudah pecah pada pemanasan
dengan suhu yang tinggi sekitar 500-600 C. Setelah ekstrak berada dalam
kurs kemudian dimasukkan ke dalam tanur dan dipanaskan sampai suhu
600 C dengan setiap kenaikan suhu 25 C selama 15 menit. Fungsi
dipanaskan pada suhu hingga 600 C, karena dikhawatirkan apabila dibawah
suhu tersebut, masih terdapatnya jelaga-jelaga yang masih menempel pada
cawan porselen sehingga dapat menambah berat dan mempengaruhi
pengamatan.
Abu umumnya mengandung garam-garaman dan senyawa
anorganik (ion Na+, K+, dan lainnya). Namun dalam abu terkadang
mengandung mineral tertentu seperti klorofil dan hemoglobin. Dalam
proses pengabuan atau pemanasan dalam oven senyawa organik akan
bereaksi dengan oksigen sehingga membentuk CO2 dan menguap,
kemudian terdenaturasi pula menjadi abu. Sedangkan pada senyawa
anorganik tidak membentuk CO2 karena tidak memiliki ikatan karbon-
hidrogen (C-H) dan akan langsung menjadi abu. Senyawa anorganik
umumnya memilik BM yang lebih tinggi dari senyawa organik.
Setelah dipanaskan, abu yang dihasilkan berwarna abu-abu.
Sebelum ditimbang abu didalam kurs didinginkan terlebih dahulu dalam
desikator. Pendinginan berfungsi agar kurs tidak memiliki kontak dengan
udara luar yang dapat mengakibatkan bertambahnya berat dengan
menempelnya uap air dari luar.
Desikator disini berfungsi untuk menyerap uap air yang masih
terdapat pada kurs akibat pemanasan. Desikator juga baiknya terbuat dari
kaca karena harus bersifat tahan panas. Setelah dingin, kurs yang berisi abu
ditimbang dengan neraca dan didapatkan besar kadar abu total dari ekstrak
adalah sebesar 27%. Yang dimana artinya kadar abu total ekstrak tidak
memenuhi persyaratan yang diperbolehkan yaitu 4% dan ekstrak masih
terlalu banyak mengandung bahan anorganik. Di dalamnya juga bisa
terdapat tambahan bahan-bahan pengotor dan kontaminan lainnya yang
terjadi pada saat ekstraksi seperti pengeringan dengan waterbath yang
terbuka atau tidak steril.
Kadar abu yang tinggi tidak selalu berarti mengandung mineral
yang tinggi juga karena ada beberapa mineral yang dapat hilang ketika
proses penguapan atau adanya interaksi antar konstituen. Dari pengujian
kadar abu total pada ekstrak Guazumae ulmifolia dinyatakan kurang
bermutu atau bermutu rendah karena tidak memenuhi persyaratan.
Pengujian terakhir yaitu pengujian kadar abu tidak larut asam. Pada
penetapan kadar abu tidak larut asam untuk mengetahui jumlah silikat yang
berasal dari pasir atau tanah. Menurut Farmakope Herbal Indonesia, pada
ekstrak Guazumae ulmifolia syarat kadar abu tidak larut asam yang
diperbolehkan adalah tidak boleh kurang dari 1,5%.
Untuk mendapatkan kadar abu tidak larut asam pertama-tama abu
yang diperoleh dari pengujian kadar abu total ditimbang dan dilarutkan
dalam HCl encer sebanyak 25 mL. Untuk melarutkannya digunakan beaker
glass yang sudah dikalibrasi 25 mL, digunakannya beaker glass karena
pelarutnya yang bersifat asam dan tidak mudah pecah pada pemanasan.
Abu yang sudah dilarutkan kemudian dipanaskan diatas penangas air
selama 5 menit, dihitung setelah terlihat sudah mendidih.
Abu yang tidak larut dalam asam dikumpulkan dan dilakukannya
penyaringan dengan menggunakan kertas saring bebas abu. Penggunaan
kertas saring yang bebas abu supaya tidak mempengaruhi jumlah asli dari
abu yang dihasilkan. Sebelum kertas saring digunakan untuk menyaring,
perlunya ditimbang terlebih dahulu sebagai perhitungan untuk mengetahui
berat asli dari abu yang tidak larut asam.
Abu yang sudah disaring dibilas terlebih dahulu dengan
menggunakan air panas pada kertas saring yang sama. Pembilasan berguna
untuk menghilangkan HCl yang masih ada pada abu. Setelah dibilas, kertas
saring dengan abunya di panaskan di dalam oven untuk mengeringkan dan
menghilangkan air yang masih ada pada kertas saring. Untuk pengeringan
kira-kira dipanaskan selama 3 jam.
Dari hasil pengeringan didapatkan abu tidak larut asam yang sudah
kering. Abu yang tidak larut asam tersebut kemudian ditimbang. Dan nilai
hasil timbangnya dimasukkan kedalam perhitungan kadar abu tidak larut
asam dan didapatkan sebesar 9,52%. Yang dimana artinya kadar abu tidak
larut asam pada ekstrak tidak memenuhi persyaratan yang diperbolehkan
yaitu 1,5% dan artinya ekstrak masih terlalu banyak mengandung pasir dan
silikat. Banyak nya silikat dan pasir yang terkandung bisa dikarenakan pada
saat perajangan pasir masih terdapat dalam bahan, atau banyaknya
pengerjaan yang dalam keadaan tidak steril sehingga banyak masuk
substansi-substansi asing berupa pasir kedalam ekstrak.
Dari pengujian kadar abu tidak larut asam pada ekstrak Guazumae
ulmifolia dinyatakan kurang bermutu atau bermutu rendah karena tidak
memenuhi persyaratan yang berlaku.

IX. Kesimpulan
Didapatkan hasil pemeriksaan parameter non-spesifik pada ekstrak meliputi
bobot jenis sebesar 0,86 g/mL, kadar abu total sebesar 27% dan kadar abu
tidak larut asam 9,52%. Dari hasil tersebut dapat dinyatakan bahwa ekstrak
Guazumae ulmifolia bermutu rendah karena tidak sesuai dengan
persyaratan.
DAFTAR PUSTAKA

Ansel,H.C. 1989. Pengatar Bentuk sediaan Farmasi Edisi 4. Jakarta: UI


Press.
Balai Penelitian Pertanian Lahan Rawa. 2015. Arti Penting Kadar Abu Pada
Bahan Olahan. Tersedia online di
http://balittra.litbang.pertanian.go.id/index.php?
option=com_content&view=article&id=1676&Itemid=140
[diakses pada tanggal 8 November].
BPOM, RI. 2005. Standarisasi Ekstrak Tumbuhan Obat Indonesia, Salah
Satu Tahapan Penting Dalam Pengembangan Obat Asli Indonesia.
Info POM. Vol 4. Hal 1-5. ISSN 1829-9334.
Isnawati, Ani., Alegantina, Sukmayanti dan Lucie Widowati. 2013.
Karakterisasi Ekstrak Etanol Biji Klabet (Trigonella foenum-
graecum, L) Sebagai Tanaman Obat Pelancar ASI. Buletin
Penelitian Kesehatan. Vol 41 (2). Hal 103-110.
Pine, A Tenriugi Daeng., Alam, Gemini dan Faisal Attamim. 2011.
Standarisasi Mutu Ekstrak Daun Gedi (Abelmoschus manihot L
medik) Dan Uji Efek Antioksidan Dengan Metode DPPH. E-
Journal Pascasarjana UNHAS. Vol 1(1).
Roth, Herman J. 1994. Analisis Farmasi. Yogyakarta: Gadjah Mada
University Press.
Sudarmadji, Slamet dkk. 2007. Analisa Bahan Makanan dan Pertanian.
Yogyakarta: Liberty Yogyakarta.
Suhendi, Andi., Nurcahyanti., Muhtadi dan EM Sutrisna. 2011. Aktivitas
Antiperurisemia Ekstrak Air Jinten Hitam (Coleus ambonicus,
Lour) Pada Mencit Jantan Galur Balb-c dan Standarisasinya.
Majalah Farmasi Indonesia. Vol 22 (2). Hal 77-84.
Sutoyo. 1993. Fisika. Jakarta : Bina Usaha.
Syamsuni. 2006. Farmasetika Dasar dan Hitungan Farmasi. Jakarta:
Penerbit Buku Kedokteran EGC.