OPERACIONES UNITARIAS 3 CRISTALIZACIN

LABORATORIO N3: CRISTALIZACION

1.- OBJETIVOS:
a) Identificar el mtodo de cristalizacin a realizarse.
b) Determinar los parmetros en el ingreso y salida de
cristalizacin y comparar con los datos bibliogrficos de
soluto y temperatura.
c) Determinar el rendimiento en el proceso cristalizacin.
d) Determinar el nmero de molculas de agua de cristalizacin
CuSO4.nH2O que se somete a calentamiento hasta el cambio
de color.
e) Realizar el balance de energa si se requiere o no el sistema
de enfriamiento o del calentamiento.
f) Determinar el rea de cristalizacin.

2.- MARCO TERICO:

CRISTALIZACIN: es el nombre que se le da a un procedimiento
de purificacin usado en qumica por el cual se produce la
formacin de un slido cristalino, a partir de un gas, un lquido o
incluso, a partir de una disolucin. En este proceso los iones,
molculas o tomos que forman una red en la cual van formando
enlaces hasta llegar a formar cristales, los cuales son bastante usados
en la qumica con la finalidad de purificar una sustancia de naturaleza
slida. Por medio de la cristalizacin se separa un componente de una
solucin en estado lquido pasndolo a estado slido a modo de
cristales que precipitan. Este pas u operacin es necesaria para
cualquier producto qumico que se encuentre como polvos o cristales
en el mundo comercial, por ejemplo, el azcar, la sal, etc.

Cuando preparamos una disolucin concentrada a una

temperatura elevada, y seguidamente la enfriamos, se formar
una disolucin conocida como sobresaturada, siendo las disoluciones
que por un momento tienen ms soluto disuelto del que sera posible
por la disolucin en concreto a una temperatura concreta en estado
de equilibrio. Despus podemos conseguir que se cristalice la
disolucin a travs de un enfriamiento bajo control. Sobretodo
cristaliza el compuesto inicial, lo que hace enriquecer las llamadas,
aguas madres, con impurezas que se encuentran presente en la
mezcla principal al no poder llegar a su lmite de solubilidad.
Para poder usar esta tcnica de purificacin debe existir un cambio
importante de solubilidad con respecto a la temperatura, cosa que no
ocurre siempre. Por ejemplo, el cloruro sdico (la sal marina), posee
una solubilidad de alrededor de 35 g/100 para las temperaturas
comprendidas entre 0 a 100C, lo cual provoca la cristalizacin por
cambio de temperatura sea de poco inters, pero esto no ocurre para

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todas las sales, como por ejemplo, para el KNO3. Cuando ms grande
sea la diferencia de solubilidad con respecto a la temperatura,
mejores rendimientos se podrn conseguir. A nivel industrial, estos
procesos pueden aadir otros procesos de purificacin como por
ejemplo, el filtrado, la decantacin, etc. Despus de realizar este
procedimiento, el material queda puro por completo.
Cuando preparamos una disolucin concentrada de cualquier
sustancia en un disolvente bueno, y aadimos un disolvente menos
adecuado que se pueda mezclar con el primero, el primer disolvente
del slido disuelto empieza a sufrir una precipitacin, lo que hace ms
ricas las aguas madres debido a las impurezas, por ejemplo, se
puede separar el cido benzoico en una disolucin, en acetona al
aadir agua.
La parte ms importante del proceso de cristalizacin, es
el crecimiento de los cristales. Las formas o los diferentes
tamaos que adquieran los cristales se deben a distintas condiciones,
como por ejemplo el disolvente que se use o la concentracin
utilizada de los diferentes compuestos. Los cristales crecen formando
capas de molculas entorno a un cristal inicial.

SOLUBILIDAD: Propiedad que tienen los solutos de disolverse en los

solventes formando una fase homognea y estable.
La forma de expresar cuantitativamente la solubilidad es: masa de
soluto / masa de solvente. Por lo general, en cristalizacin, la
solubilidad se acostumbra a expresarle en: gramos de soluto/ 100
gramos de solvente, o bien, kg de soluto/100 kg de solvente, o bien,
lb de soluto/100 lb de soluto/
La ventaja de expresar la solubilidad en unidades de masa del soluto/
100 unidades de masa del solvente, es que la cantidad numrica ser
siempre la misma.

ILUSTRACIN 1: COMPORTAMIENTO DE LAS MOLCULAS

SATURACIN: Estado de mxima solubilidad en el que permanece la

fase lquida homognea.

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SOBRESATURACIN: Estado de solubilidad por encima del cual

siempre existir parte del soluto en estado slido.

METASTABILIDAD: Estado de solubilidad intermedio entre la

saturacin y la sobresaturacin en el que puede existir fase lquida
homognea, o bien, parte del soluto se encuentra solidificado. De
acuerdo con las anteriores definiciones, en las soluciones existen
cinco (5) posibles estados de solubilidad:
Por debajo del nivel de saturacin.

z
GRAFICA 1: ZONAS DE LA CRISTALIZACIN

En el nivel o punto de saturacin. La solucin es una sola fase lquida

homognea pero no admite mayor adicin de soluto, si se quiere
garantizar la existencia de una sola fase homognea.

En un punto intermedio entre el nivel de saturacin y el nivel de

sobresaturacin. En este caso se dice que la solucin se encuentra
en un estado metastable en el que la solucin puede encontrarse en
una sola fase homognea, o bien, con cristales slidos formados.

Para una misma temperatura, es posible encontrar varios niveles de

saturacin en estado metaestable.
En el nivel de sobresaturacin. Este es el mximo punto de
metastabilidad.
Por encima del nivel o punto de sobresaturacin. Aqu se presentan
siempre dos fases: Una fase liquida que corresponde a la solucin
sobresaturada y una fase slida inmersa en la solucin.

Si los slidos son agregados cristalinos, estos pueden ir creciendo a

costo de reducir la concentracin de la solucin; los cristales seguirn

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creciendo hasta que la solucin llegue al punto de saturacin o se

site en la zona metastable.
Como se dijo anteriormente, la temperatura ejerce un influjo sobre el
comportamiento de las soluciones; generalmente a mayor
temperatura, mayor es la solubilidad y por lo tanto la facilidad de
aumentar la concentracin del soluto en el solvente.

ILUSTRACIN 2: EJEMPLO DE CRISTALIZACIN

3.- MATERIALES:

Balanza
Soporte
Pinza
Matraces
Embudo cnico
Papel filtro
Sustancia o componente
comercial (CuSO4 comercial
100g).
Cocina elctrica
Vasos precipitados
Pipeta
Termmetro

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4.- METODOLOGIA DEL

PROCEDIMIENTO:

Pesar 100 gr de muestra y disolverlo en 300 ml, una vez que la

sal este totalmente disuelta se filtra la solucin para separar las
impurezas no disueltas, se calienta el filtrado a ebullicin hasta
que en la superficie de la solucin se forme una capa opaca.

Dejar reposar hasta que se enfri, pesar el papel filtro antes de

filtrar, transcurrido el tiempo observar que los cristales
formndose separan del agua madre.

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Se deja secar
los cristales con el papel filtro, para
determinar la cantidad de agua, tomar una cantidad pequea,
se pesa, se tritura ose seca hasta q el peso sea constante, por
diferencia se toma el peso.

Para determinar
el nmero de molculas de agua, pesar una cantidad,
trituramos, calentamos, se da CuSO4 mas agua evaporada,
calentar hasta peso constante.

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5.- CLCULOS:
SOLUCIN DE CUSO4 ANTES DE LA EBULLICIN:

TABLA 1: DATOS TOMADOS DE LABORATORIO

MAGNITUD VALOR
mCuSO4 40g
VH2O 250ml
Tsolucion 20C
H2O 0.9997 g/ml

Solubilidad de CuSO4 20C 20.7

aguas madres 1,1g/ml

Vaguas madres 10ml

C 39.1g

Muestra solucin tiene la siguiente cantidad de CuSO 4 por 100g de agua:

40 g CuSO 4
=0.25
160 ml H 2 O0.99997 g H 2 O/mlH 2O

Por 100g de H2Osera:

25 g CuSO 4
100 H 2 O

Por tanto muestra solucin esta sobresaturada.

DETERMINACIN DE LA DENSIDAD INICIAL DE LA SOLUCIN:

Peso de probeta: 56,8g

Peso de la probeta +alcuota=67,6g

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Peso de alcuota =10.8g

10.8 g
= =1.08 g /ml
10 ml

La solucin se coloc en la cocinilla a las 12:00pm y la solucin comenz a

ebullir a las 12:15pm

Tiempo para la ebullicin= 18 min

Peso de la alimentacin, composicin y temperatura:

ILUSTRACIN 3: DIAGRAMA DE BLOQUE DE LA

CRISTALIZACIN

Peso de la alimentacin:

F=mH2O +mCuSO4
mH2O=H2OVH2O=0.99997*250=249.9925gH2O

F=249.9925g

XFCuSO4 =40/249.9925g =0.16 para T=20C

A partir de las tablas de solubilidad:

20.7
XLCuSO4= 100+ 20.7 = 0.1714

1.1 g
L= ml *10ml=11g

La composicin de la corriente de los cristales:

Por balance de materia:

FXFCuSO4=LXLCuSO4 + CXcCuSO4

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FX FCuSO 4 LX CuSO4 249.9925( 0.16 ) 11(0.1727)

XC CuSO4= C = =0.974
39.1

Entonces el nmero de molculas de agua en la cristalizacin es:

CuSO 4 159.5
=
XC CuSO4= CuSO 4 +n H 2 O 159.5+n18 n = 2.6 3

PESO FINAL DE CRISTALES: 70.5 gr

Peso del papel filtro: 0.6 gr

CALCULO DE CAPACIDAD CALORFICA:

TABLA 2: DATOS DE LABORATORIO

sustancia Magnitud/valor
AGUA HERVIDA
mH2O 10.08g
TH2O 44C
Cp. 0.999cal/gC
SOLUCIN
mCuSO4 10g
Ts 20C
MEZCLA
mM 19.2g
TM 31C

Q(-)=Q(+)

-
[ mCp( TeTH 2 O) ] =msCps(Te-Ts)

10.080.913
Cps= 90 =1.3104cal/gC
6.- DISCUSIONES:
Se espera obtener una cantidad de molculas de agua
hidratada de 5 moles, pero se obtuvo solo 3 moles,
probablemente se deba a un descuido o errores cometidos en
laboratorio.
Se deba obtener cristales homogneos y no punteados, esto
ocurri por una mala maniobra del personal a cargo en el
control de enfriamiento de la solucin.

Cristal incorrecto Cristal correcto

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7.- CONCLUSIONES:
Determinamos el rendimiento en el proceso de cristalizacin
Determinamos que el nmero de molculas de agua de
cristalizacin sometidas a calentamiento hasta que cambio de
color fueron 3 molculas de agua.
Hallamos los parmetros de ingreso y de salida de
cristalizacin.
Realizamos el balance de energa y requerimos sistema de
calentamiento para un mejor punto de cristalizacion.

8.- BIBLIOGRAFIA:
http://www.ehowenespanol.com/cristales-sulfato-cobre-como_55120/

Acosta, i. (s.f.). Manual de propiedades termofisicas de fluidos y

solidos en ingenieria . arequipa: unsa.

rubios. (1998). quimica "un mundo nuevo aplicativo". lima:

lumbreras.

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