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    Caracterización por solubilidad y destilación con arrastre a vapor

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    Caracterización por solubilidad y destilación con arrastre a vapor

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    ANALISIS CUALITATIVO ORGANICO. CLASIFICACION POR SOLUBILIDAD [ANTECEDENTES Complementando el an jgacidn del comportamiento de una subs- “a fura, frente a diversos disolven- tun corto mimero las funciones 0 de una substancia'en un disol- vente puede ser de tres tipos: fisica, intermedia y de reaccién, Los disolventes pertenecientes a los dos. prime- zs tipos son disolventes inertes, los que pertenecen al tercero son disolventes de reaccién, Reglas de solubilidad 1, Para que una substancia se disuelva en un disolvente inerte, debe tener una estructura muy semejante a él; v, gr., hexano en alcohol amilico o en éter etilico. 2, Los términos ascendentes de una serie homé- Joga tienden a parecerse en sus propiedades fisicas a los hidrocarburos de los cuales se derivan. 3. Los compuestos de peso molecular elevado, tienen una solubilidad decreciente en los disol- ventes inertes, v. gr., celulosa y almidén, 4. Los disolventes de reaccién pueden ser: acidos para disolver bases, y bases para disolver subs- tancias de propiedades dcidas. Acidos concen- trados para disolver substancias con grupos inertes que pueden formar sales de oxonio, sul- fonio, etc., 0 compuestos de adicién (olefinas). Independientemente de las causas de la disolu- cién del compuesto que se investiga, se considera que hay disolucién cuando 0.1 g de la substancia sélida y 0.2 ml de la substancia Iquida forman tuna fase homogénea a la temperatura ambiente con 3 ml de disolvente (1 parte de soluto en 30 partes de disolvente). Para simplificar la clasificacion ¢ identifieacién de los compuestos orginicos se les puede agru- par en nueve clases segin su comportamiento ante siete disolventes, como se_puede apreciar en la siguiente marcha de solubilidad. ‘Cada una de las pruebas se hace con substancia pura y-una vez que se clasfica se suspende la determinacién de solubilidades. La clase Si esté formada por compuestos orgi- nicos de bajo peso molecular, exceptuando a los hidrocarburos y compuesios halogenados que se encontrarén en Ia clase I. En Ia clase Sz se incluye toda forma de sales solubles en agua, compuestos polixhidrlicos, dcidos polibisicos, oxidcidos, aminofcidos y algunas ami- nas, amidas y derivados sulfurados (v. gr. acidos sulfénicos). En la clase B, hay aminas primarias y algunos compuestos anféteros. La clase Ar ineluye derivados acidos y algunos fenoles con substituyentes negativos del tipo del fcido plcrico. La clase A2 esti formada por compuestos débil- mente Acidos, tales como amino Acidos, sulfonami das de aminas primarias, derivados nitrados._pri- marios y secundarios, oximas, enoles, imidas, feno- les y algunos mercaptanos. La clase M est compuesta por substancias neutras conteniendo otros. elementos ademas de ©, H, O y halégenos. Aqui se incluyen: derivados nitrados, amidas, azo derivados, hidrazo derivados, sulfonas, derivados sulfanilicos de aminas secunda- rias, mercaptanos, tioésteres, etc. En la clase N, se catalogan aleoholes, aldchidos, metilcetonas, cetonas aliciclicas y éteres con menos, de nueve &tomos de carbono. En Ia clase Nz estin aldehidos, cetonas y ésteres con mis de nueve dtomos de carbono, quinonas, hidrocarburos no saturados y éteres. La clase I, esti constituida por hidrocarburos alifaticos saturados, hidrocarburos aromiticos y derivados halogenados. Técnica. En un tubo de ensayo (13 X 75 mm) ponga 0.1 g 6 0.2 ml (use un gotero) del com- puesto liquido. Afiada, en pequefias porciones, 3 ml del disolvente, agitando fuertemente después de HCI al 5% sol. insol. sol. Tnsol. Se Ss B ror sol. sol NaHCOs al 596 say \HSOreone. oS sof, Gasol, presente, A] LA sol, Tiiol, M HPOscone. [1 : sgh injol N ) De cada adicién, Durante cada determinacién hay que anotar si se observa desprendimiento de calor, gases, cambios de color, formacién de. precipita: dos, etc. ara considerar a un compuesto como insoluble, no deberi disolverse en un tiempo méximo en 10 minutos. Una vez clasificado un compuesto en un grupo de solubilidad suspenda la determinacién, Deter- ‘mine la solubilidad de los siguientes compucstos: 4) benceno, b) alcohol amilico, ¢) Acido sali ciclico, d) sacarosa, e) acetato de etilo, f) anilina, 8) sulfonamida. Anote los resultados en forma de tabla (ciem- plo) indicando con + si es soluble, con — insoluble y si es dudosa la solubilidad del com- puesto en estudio, proporcién del componente de mayor punto de bu libn en el destilad, cevando Ia prin de vapor del agua (arrasrado ‘con vapor de agua sobre: calentado). PARTE EXPERIMENTAL En la Fig. Ia se presenta el esquema de un aparato sencillo para la destilacién por arrastre con vapor. ‘A cs un matraz de un lio provisto de un tubo de vidrio de 50 a 75 em de longitud el cual se in- troduce bajo la superficie det agua. (Sirve como tubo de seguridad). A es el generador de vapor, el eval se hace pasar a un matraz balén B, por ‘medio de un tubo doblado en forma apropiada. EI matraz B ests inclinado para evitar que la mez cla que se esti destilando salte sobre el tubo de salida y que sea arrastrada mecdnicamente al re~ frigerante C. El tubo que conecta B con C deberi tener de 7 2.9 mm de didmeto. El refrigerante Teva en su extremo libre un recipiente adecuado D para recibir el desilado. El sélido 0 mezcla que se va a destilar, se coloca con un poco de agua (no indispensable) en el matraz B. Se calienta el agua del matraz A y, cuando empieza a pasar se calienta un poco B para evitar |, “del vapor de agua. Para interrumpir ‘basta con suprimir el calentamieny, Ia desta aE Em el matraz B de un lito, se colocan 50 g de Shaves de expecia (Eugenia aromatica)* se le agre. ee ml 36 200 oe eveadoe A y cand empica» _Se cain Sten surements Br Se he a Shan rec seston 3 vapor hata Nee dela en un om, tal de dela. Ne ronuore cape atins bdo de sre era dancin S60 de ae i pate nein, Pa arc enc de ce, tr oual se guardari en un frasco. Se eleva el ren- al cal eae nfo sews co omar dimir

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