TUGAS PENGGANTI PRAKTIKUM PEMISAHAN

EKSTRAKSI PELARUT
(Ekstraksi Cobalt dengan Ditizon dalam Pelarut Kloroform)

disusun oleh
Nama : Landep Ayuningtias
NIM : 151810301065
Kelompok : 2
Kelas : B

MATA KULIAH PEMISAHAN KIMIA

JURUSAN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS JEMBER
JEMBER
2017
 PERCOBAAN II
EKSTRAKSI PELARUT
(Ekstraksi Cobalt dengan Ditizon dalam Pelarut Kloroform)

I. Tujuan Percobaan
Memisahkan logam Co dari campuran menggunakan metode ekstraksi pelarut
Menentukan kadar Co dalam sampel
II. Tinjauan Pustaka
II.1 Material Safety Data Sheet (MSDS)
II.1.1 Cobalt (Co)
Cobalt memiliki fase padat, tidak berbau, berasa hambar, dan berwarna biru.
Massa atom relatif cobalt 58,93 g/mol, titik didihnya 3100 C, dan titik leburnya 1493
C. Bahan ini dapat mengiritasi mata dan menyebabkan mual atau muntah apabila
menelannya dalam jumlah banyak sehingga pertolongan pertama yang dapat diberikan
apabila tertelan yaitu minumlah 1-3 gelas air dan segera meminta pertolongan medis
(Sciencelab, 2017).
II.1.2 Natrium Hidroksida (NaOH)
Natrium hidroksida memiliki rumus molekul NaOH. Bahan ini berfase padat,
berwarna putih, berbau, titik didihnya 1388 C, dan titik lelehnya 327 C. Bahan ini
mudah larut dalam air dingin, reaktif dengan logam dan alkali. NaOH ini berbahaya
apabila terkena mata, kulit, terhirup, dan tertelan, sehingga pertolongan pertama yang
bisa dilakukan apabila tertelan, yaitu jangan memaksakan memuntahkan secara sengaja
dan segera minta pertolongan medis (Sciencelab, 2017).
II.1.3 Asam Klorida (HCl)
Asam klorida memiliki bentuk cair, berbau tajam, berwarna sampai agak
kekuningan, dan berasa pedas. Bahan ini memiliki berat molekul 36,5 g/mol, titik
leburnya -20 C, titik didihnya 85 C, dan berat jenisnya 3,21 kg/m3. Bahan ini dapat
mengiritasi mata dan menyebabkan mual atau muntah apabila menelannya dalam
jumlah banyak sehingga pertolongan pertama yang dapat diberikan apabila tertelan
yaitu minumlah 1-3 gelas air dan segera meminta pertolongan medis (Sciencelab, 2017).
II.1.4 Kloroform (CHCl3)
Kloroform berwujud cair, berbau agak manis, berasa pedas manis, dan tidak
berwarna. Aseton memiliki berat molekul 119,38 g/mol, titik didih 61 C, titik lebur
-63,5 C, densitas uapnya 4,36 kPa, dan massa jenisnya 1,48 kg/m 3. Kloroform mudah
larut dalam minyak, tidak korosif terhadap kaca, dan mudah terbakar. Kloroform
berbahaya apabila tertelan. Pertolongan pertama yang harus dilakukan apabila bahan
tertelan yaitu jangan memaksakan muntah kecuali dengan bantuan medis (Sciencelab,
2017).
II.1.5 Akuades (H2O)
Akuades didapatkan melaluiproses penyulingan sehingga tidak mengandung
mineral. Akuades berfase cair, tidak berwarna, tidak berbau, dan tidak berasa. Akuades
memiliki massa jenis sekitar 1 gram/cm3 dan titik didihnya 100o C pada tekanan 1 atm.
Bahan ini tergolong bahan yang stabil sehingga tidak memerlukan penyimpanan khusus.
Akuades tidak menyebabkan korosi pada mata, kulit, dan tidak berbahaya apabila
terhirup maupun tertelan. Akuades termasuk bahan yang aman, sehingga tindakan
pertama yang perlu dilakukan apabila terjadi tumpahan kecil maupun besar yaitu,
dengan mengepel tumpahan dengan lap kering yang mudah menyerap (Sciencelab,
2017).
II.1.6 Ditizon (C13H12N4S)
Ditizon memiliki bentuk padatan (bubuk), tidak berbau, dan berwarna biru
gelap. Ditizon memiliki berat molekul 256,32 g/mol dan titik leburnya 168 o C.
Diphenylthiocarbazone atau Ditizon merupakan salah satu ligand organik dalam analisis
secara spektrofotometer serta dalam proses ekstraksi logam-logam. Ditizon cukup
sensitif untuk penentuan logam-logam seperti Pb, Zn, Cd, Ag, Hg, Cu, Co. Bahan ini
dapat mengiritasi mata dan menyebabkan mual atau muntah apabila menelannya dalam
jumlah banyak sehingga pertolongan pertama yang dapat diberikan apabila tertelan
yaitu minumlah 1-3 gelas air dan segera meminta pertolongan medis (Sciencelab, 2017).

2.2 Landasan Teori

Ekstraksi merupakan proses pemisahan suatu komponen dari suatu campuran
berdasarkan proses distribusi terhadap dua macam pelarut yang tidak saling bercampur.
Ekstraksi pelarut umumnya digunakan untuk memisahkan sejumlah gugus yang
diinginkan dan mungkin menggunakan gugus pengganggu dalam analisi secara
keseluruhan. Kadang gugus pengganggu ini diekstraksi secara selektif (Petrucci, 1987).
Ekstraksi pelarut menyangkut distribusi suatu zat terlarut diantara dua fasa cair
yang tidak saling bercampur. Teknik ekstraksi sangat berguna dalam pemisahan untuk
zat organik maupun zat anorganik. Menurut hukum distribusi Nerst, apabila terdapat
dua pelarut yang tidak saling bercampur dimasukkan solut yang dapat larut dalam kedua
pelarut tersebut, maka akan terjadi pembagian solut dengan perbandingan tertentu.
Kedua pelarut tersebut umumnya berupa pelarut organik dan air. Solut akan terdistribusi
dengan sendirinya ke dalam dua pelarut tersebut setelah dikocok dan dibiarkan terpisah.
Perbandingan konsentrasi solut dalam kedua pelarut tersebut tetap, dan merupakan
tetapan pada suhu tetap. Tetapan tersebut merupakan tetapan distribusi atau koefisien
distribusi, yang dinyatakan dengan persamaan sebagai berikut:
C2 (2.1)
KD=
C1
Atau
C0 (2.2)
KD=
Ca
KD merupakan koefisien distribusi, C1, C2, C0, dan Ca masing-masing adalah konsentrasi
solid pada pelarut 1,2, organik dan air (Day dan Underwood, 1998).
Syarat suatu pelarut organik yaitu harus memiliki titik didih jauh lebih rendah
daripada senyawa terekstrasi, tidak mahal dan tidak bersifat racun. Pelarut tidak boleh
menyebabkan perubahan secara kimia pada komponen-komponen bahan ekstraksi.
Bahan yang akan dipisahkan mutlak harus berada dalam bentuk larutan. Cara paling
sederhana dan banyak dilakukan adalah ekstraksi bertahap. Tekniknya cukup dengan
menambahkan pelarut pengekstrak yang tidak bercampur dengan pelarut pertama
melalui corong pemisah, kemudian dilakukan pengocokan sampai terjadi
kesetimbangan konsentrasi solut pada kedua pelarut. Setelah didiamkan beberapa saat
akan terbentuk dua lapisan dan lapisan yang berada di bawah dengan kerapatan lebih
besar dapat dipisahkan untuk dilakukan analisis selanjutnya. (Tim Kimia Organik,
2017).
Pemisahan ion logam Co2+ dilakukan dengan menggunakan metode ekstraksi
pelarut yang dikombinasikan dengan metode spektrofotometer UV-Vis. Prinsip ekstraksi
pada penentuan ini adalah dengan pembentukan kompleks khelat yang tujuannya adalah
agar ion logam dapat larut dalam pelarut organik. Ion logam harus dapat diubah menjadi
molekul yang tidak bermuatan dan mirip dengan senyawa organik. Ekstraksi yang
dilakukan dalam praktikum ini melibatkan pembentukan khelat, dimana fase air larutan
Co(NO3)2 yang mengandung ion logam Co2+ mengadakan kontak dengan fase organik
(ditizon) yang mengandung ligan khelat. Molekul organik atau senyawa organik
bermuatan cenderung larut dalam pelarut organik yang non polar atau kepolarannya
relatif rendah. Sedangkan ion bermuatan termasuk kation logam (bersifat polar) larut
dalam pelarut air (bersifat polar). Sehingga dengan menggunakan teknik ekstraksi
selanjutnya, maka fase organik dan air dapat dilakukan, untuk mendapatkan ion logam
Co2+ dalam fase air yang masih tertinggal dalam proses pemurnian (Soebagio, 2002).
Kompleks yang tidak bermuatan dapat dibentuk melalui proses pembentukan
khelat yaitu khelat netral. Khelat merupakan golongan kompleks yang paling penting
dan stabil karena ligannya memiliki banyak molekul air yang mengikat kuat atom
pusat. Ligan pengkhelat mempunyai peranan penting dalam ekstraksi logam sebab
banyak logam-logam yang dapat terekstraksi dan sekaligus dipisahkan (Khopkar, 1990).
Zat pengkhelat atau reagen pengkelat yang digunakan dalam praktikum kali ini
adalah ditizon. Ditizon mempunyai rumus C13H12N4S berbentuk padatan
berwarna hitam keunguan, tidak larut dalam air tetapi mudah larut dalam
kloroform (CHCl3) dan karbon tetraklorida (CCl4). Ditizon adalah suatu ligan
pengkelat yang dapat bereaksi dengan ion-ion logam tertentu, warna kompleks
logamnya adalah lembayung tua, merah jingga, kuning atau warna lain tergantung ion
logamnya. Sebagai asam lemah, ditizon di dalam air terionisasi dengan konstanta asam
(Ka = 2,8x10-5). Adanya warna yang khas untuk setiap senyawa kompleks
ditizonat memungkinkan pemakaian ditizon dalam analisis kualitatif dan kuantitatif
ion logam tertentu. Sehingga hal ini dapat dijadikan dasar untuk penentuan ion logam
secara spektrofotometri. Selektifitas reaksi ditizon dengan logam dipengaruhi oleh
pH larutan dan konsentrasi ligan (Soebagio, 2002).
spektrofotometer digunakan untuk mengukur energi secara relatif jika energi
tersebut ditransmisikan, direfleksikan atau diemisikan sebagai fungsi dari panjang
gelombang. Panjang gelombang pada spektrofotometer benar-benar terseleksi dan dapat
diperoleh dengan bantuan alat pengurai cahaya seperti prisma suatu spektrofotometer
tersususn dari sumber spektrum tampak yang kontinu. Monokromator sel
pengabsorbsian untuk mengukur perbedaan absorpsi antara sampel dan blanko ataupun
pembanding (Khopkar, 1990).
Spektrofotometri ultravoilet dan cahaya tampak berguna pada penentuan struktur
molekul organik dan pada analisa kuantitatif. Spektrum elektron suatu molekul adalah
hasil transmisi antara dua tingkat energi elektron pada molekul tersebut Spektroskopi
UVVIS adalah tekhnik analisis spektroskopi yang menggunakan sumber radiasi
elektromagnetik dan sinar tampak dengan mengunakan instrumen. Spektrofotometri
adalah penyerapan sinar tampak untuk ultraviolet dengan suatu molekul yang daat
menyebabkan eksitasi molekul dan tingkat dasar ke tingkat energi yang paling tinggi.
Panjang gelombang cahaya UV-VIS dan sinar tampak jauh lebih pendek daripada
panjang gelombang radiaatsi inframerah. Satuan yang digunakan untuk menentukan
panjang gelombang ini adalah monokromator (1 nm = 10-7 cm). Spektrum tampak
sekitar 400 nm (ungu) sampai 750 nm (merah) sedangkan spektrum UV adalah 100
400 nm (Day and Underwood, 1998).
III. Metodologi Percobaan
3.1 Alat dan Bahan
3.1.1 Alat
Corong pisah
Pipet tetes
Statif dan Klem
Erlenmeyer
Labu ukur 100 mL
Gelas ukur 25 mL
Beaker gelas
Spektrometer UV-Vis
3.1.2 Bahan
Akuades
NaOH
Larutan standar Co 100 ppm
HCl
Ditizon dalam kloroform
Larutan Buffer pH 2, 4, 6, dan 8
3.2 Skema Kerja
3.2.1 Ekstraksi Logam Ion Co

Larutan Standar Co 100 ppm

diambil sebanyak 10 mL dan diencerkan pada labu ukur 100 mL
sampai tanda batas hingga di dapatkan larutan dengan konsentrasi 10
ppm
dimasukkan sebanyak sebanyak 10 mL pada 5 beaker I, II, III, IV, dan
V
ditambahkan ditambahkan larutn buffer pH 2, 4, 6, 8 , 10, 12 sebanyak
10 mL
ditambahkan 10 mL larutan ditizon 0,01M dalam pelarut kloroform
pada masing-masing larutan dalam labu ukur 25 mL
ditambahkan akuades sampai tanda batas
dituangkan ke dalam beaker lalu dihomogenkan (diaduk)
dituangkan ke dalam corong pisah kemudian dikocok 15 menit dan
dibuka tutup kran corong sesekali selama pengocokan untuk
mengeluarkan gas
Hasil
didiamkan hingga terbentuk 2 lapisan dan dialirkan komponen lapisan
bawah ke dalam erlenmeyer
dialirkan komponen lapisan bawah ke dalam erlenmeyer
diletakkan ke dalam kuvet dan diukur absorbansi masing-masing
larutan menggunakan spektrometer UV-Vis dengan panjang gelombang
420 nm
 Daftar Pustaka

Day, R.A dan A.L Underwood. 1998. Analisis Kimia Kuantitatif Edisi Keenam. Jakarta:
Erlangga.
Khopkar, S.M. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: UI-Press.
Petrucci, Ralph H, dkk. 1987. Kimia Dasar Prinsip dan Terapan Modern Jilid 1. Jakarta:
Erlangga.

Sciencelab. 2017. Material Safety Data Sheet of Aquades [Serial Online].

http://www.sciencelab.com/msds.php?msdsid= 9927402. [diakses 5 Mei 2017].
Sciencelab. 2017. Material Safety Data Sheet of Chloride Acid [Serial Online].
http://www.sciencelab.com/msds.php?msdsid= 9924285. [diakses 5 Mei 2017].
Sciencelab. 2017. Material Safety Data Sheet of Chloroform [Serial Online].
http://www.sciencelab.com/msds.php?msdsid= 9927164. [diakses 5 Mei 2017].
Sciencelab. 2017. Material Safety Data Sheet of Cobalt [Serial Online].
http://www.sciencelab.com/msds.php?msdsid= 9923518. [diakses 5 Mei 2017].
Sciencelab. 2017. Material Safety Data Sheet of Dithizone [Serial Online].
http://www.sciencelab.com/msds.php?msdsid= 9923872. [diakses 13 Mei 2017].
Sciencelab. 2017. Material Safety Data Sheet of Sodium Hidroxide [Serial Online].
http://www.sciencelab.com/msds.php?msdsid= 9924998. [diakses 5 Mei 2017].
Soebagio, dkk. 2002. Kimia Analitik II. Malang: JICA.
Tim Kimia Organik. 2017. Petunjuk Praktikum Organik II. Jember: Universitas Jember.