NPM : 240210120124
a. Metode Mohr
Standardisasi AgNO3 dengan NaCl sebelum menentukan kadar NaCl
dilakukan terlebih dahulu agar didapatkan larutan AgNO3 dengan normalitas 0,1
N atau dengan angka yang mendekati 0,1 N agar dapat menstandarisasi larutan
lain. Langkah pertama yang dilakukan adalah memasukkan 10 ml NaCl 0,1 N ke
dalam sebuah erlenmeyer, kemudian ditambahkan 15 ml akuades, dan 0,5 ml
indikator K2CrO4 5%. Penambahan akuades dilakukan untuk pengaturan pH
dimana pH harus diatur agar tidak terlalu asam maupun basa (antara 6 dan 10).
Sama halnya dengan pemilihan indikator, dipilih indikator K2CrO4 karena suasana
sistem K2CrO4 cenderung netral. Kalium kromat hanya bisa digunakan dalam
suasana netral, karena dalam kondisi asam, ion CrO42- akan berubah menjadi
bikromat karena reaksi :
2CrO42- + 2H+ Cr2O72- + H2O
Sedangkan dalam kondisi basa akan terbentuk endapan peroksida Ag(OH)
karena ion Ag+ akan bereaksi dengan OH- dengan reaksi sebagai berikut :
2 Ag+ + OH- 2AgOH AgO2 (coklat) + H2O
Setelah itu, larutan tersebut dititrasi dengan AgNO3 hingga mencapai titik
ekuivalen. Titik ekuivalen ditandai dengan berubahnya warna larutan menjadi
merah bata dan munculnya endapan putih secara permanen. Reaksi yang terjadi
saat titrasi pertama adalah reaksi antara ion Cl- dalam NaCl bereaksi semua, maka
ion Ag+ akan bereaksi dengan ion CrO42- dari K2CrO4 yang ditandai dengan
perubahan warna, dari kuning menjadi merah bata. Saat itulah yaitu saat AgNO3
tepat habis bereaksi dengan NaCl. Keadaan tersebut dinamakan titik ekuivalen
dimana jumlah mol grek AgNO3 sama dengan jumlah mol grek NaCl. Pemilihan
indikator dilihat juga dari kelarutan. Ion Cl- lebih dulu bereaksi pada ion CrO42-,
kemungkinan karena perbedaan keelektronegatifan Ag+ dan Cl- lebih besar
dibandingkan Ag+ dan CrO42-. Selain itu ion Cl- jika bereaksi dengan Ag+ akan
lebih mengendap karena perbedaan kelarutan (Ksp). Volume AgNO3 yang
terpakai dicatat dan normalitas AgNO3 dapat dicari melalui rumus berikut ini:
VAgNO3 . NAgNO3 = VNaCl . NNaCl
Standardisasi ini sebaiknya dilakukan dengan cara duplo untuk keakuratan
data. Berikut merupakan tabel hasil standardisasi AgNO3 terhadap NaCl :
Nama : Putri Nabila A.A.
NPM : 240210120124
Kadar NaCl terbesar adalah pada sampel ikan asin kelompok 10B dengan
kadar 77316 ppm dan paling kecil adalah kadar NaCl pada sampel telur asin
kelompok 9B dengan kadar 5011,82 ppm. Perbedaan kadar NaCl dalam sampel
yang sama ini dapat terjadi akibat perbedaan ketelitian saat penimbangan sampel
dan juga perbedaan volume AgNO3 sampai terbentuk titik akhir titrasi dimana
larutan berubah menjadi keruh dan endapan merah bata terbentuk.
b. Metode Volhard
Metode ini didasarkan pada pengendapan perak tiosanat dalam suasana HNO3.
Sebagai indikator digunakan ion Fe3+ (feri nitrat atau feri amonium sulfat).
Ag+ + CNS- AgCNS (putih)
CNS- + Fe3+ Fe (CNS)2+(merah)
Titrasi dapat digunakan untuk penentuan ion perak secara langsung dengan
larutan CNS- atau penentuan ion klorida secara tidak langsung. Kepada larutan
klorida ditambahkan larutan AgNO3 berlebihan, kemudian kelebihan AgNO3
dititrasi dengan larutan standar KCNS.
Ag+ + Cl- AgCl (putih)
Ag+(sisa) + CNS- AgCNS(putih)
Nama : Putri Nabila A.A.
NPM : 240210120124
3 9,8 0,102
4 9,8 0,102
5 10 0,1
6 10 0,1
7 10,2 0,098
8 9,8 0,102
9 10 0,1
10 10 0,1
(sumber : dokumentasi pribadi, 2013)
Volume NH4CNS yang dibutuhkan untuk titrasi 10 ml AgNO3 rata-rata
adalah 9,94 ml. Setiap kelompok mendapatkan titik akhir titrasi yang berbeda, hal
ini bisa disebabkan karena kelebihan titran atau karena larutan sudah mulai
teroksidasi sehingga titik akhirnya cenderung berubah. Dengan rumus mol grek,
didapat normalitas NH4CNS sebesar 0,1006 N.
Endapan AgCNS yang dihasilkan seharusnya berupa endapan putih, tetapi
larutan masih bening seperti pada gambar berikut ini, akan tetapi pada gambar
endapan masih tercampur dengan larutan sehingga keseluruhan larutan berwarna
putih susu :
Khusus pada penentuan klorida reaksi yang terjadi mempunyai dua
kesetimbangan selama penitrasian :
Ag+ + Cl- AgCl (putih)
Ag+(sisa) + CNS- AgCNS(putih)
Kelarutan AgCl > kelarutan AgCNS, sehingga terjadi reaksi :
AgCl + CNS- AgCNS + Cl-
Reaksi ini terjadi pada titik akhir titrasi dimana menyebabkan kadar Cl- rendah.
Pada awal penambahan, terbentuk endapan putih AgCNS, tapi setelah Ag+ sisa
telah habis, kelebihan sedikit NH4CNS menyebabkan ion CNS bereaksi dengan
Fe3+ yang berwarna orange. Setelah sesaat terjadi perubahan warna, berarti titik
ekuivalen telah tercapai dan titrasi segera dihentikan. Berikut merupakan tabel
penentuan kadar NaCl pada metode Volhard:
Nama : Putri Nabila A.A.
NPM : 240210120124
Tabel 4. Penentuan kadar NaCl dalam Sampel Telur Asin dan Ikan Asin
Kelompok Sampel V W sampel W NaCl ppm
NH4CNS (mg) (mg)
(ml)
1 Telur Asin 8,1 1250,2 12,87 25730
2 Ikan Asin 0,4 1251,7 57,915 115672,69
3 Telur Asin 9,2 1253,2 6,435 12837,137
4 Ikan Asin 0,3 1263,4 58,5 115759,06
5 Telur Asin 8,2 1254,8 2,285 24476,01
6 Ikan Asin 0,3 1257,4 58,5 116311,43
7 Telur Asin 9,4 1258,5 5,265 10458,87
8 Ikan Asin 0,3 1258,3 58,5 113990
9 Telur Asin 8,6 1254,3 9,945 19821,813
10 Ikan Asin 1,3 1250,6 52,65 105249
(sumber : dokumentasi pribadi, 2013)
Kadar NaCl dalam sampel ditentukan oleh rumus :
(Volume blanko Volume sampel)x N NH4 CNS x BM NaCl x FP
%NaCl = x 100%
()
Dari hasil pengamatan, didapatkan kadar NaCl terbesar adalah pada sampel ikan
asin kelompok 6B yaitu sebesar 116311,43 ppm. Volume blanko rata-rata yang
dipakai adalah 10,3 ml.
Nama : Putri Nabila A.A.
NPM : 240210120124
VI. KESIMPULAN
DAFTAR PUSTAKA
Indigomorie,W.2009.TitrasiPengendapan:Argentometri.
http://kimiaanalisa.web.id/titrasi-pengendapan-argentometri/
Underwood, A. L & R. A Day . Jr. 1998. Analisis Kimia Kuantitatif. Edisi ke lima
Diterjemahkan oleh L. Sopyan, Dr. Ir. Erlangga. Jakarta.