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UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERA

FACULTAD DE INGENIERA QUMICA Y TEXTIL

LABORATORIO DE ANLISIS QUMICO CUANTITATIVO


QU - 527A

LABORATORIO N1: TRATAMIENTO ESTADSTICO DE DATOS

DOCENTES:

ING. YSABEL APARICIO MANRIQUE

ING. TARSILA TUESTA CHVEZ

ELABORADO POR:

KEVIN PAUL DOMNGUEZ VALENCIA

LVARO CSAR MUCHA ROJAS

ROMMEL HANS ORTIZ GUZMN

FECHA DE REALIZACIN: 03/04/17

FECHA DE ENTREGA: 10/04/17


NDICE

1. FUNDAMENTO TERICO. 1

2. MATERIALES Y EQUIPOS 6

3. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL. 7

4. DATOS Y GRFICOS.. 7
4.1 Hoja de Datos.. 7
4.2 Procesamiento de datos.. 8

5. ANLISIS Y DISCUSIN DE RESULTADOS. 8

6. OBSERVACIONES... 8

7. CONCLUSIONES. 10

8. APLICACIONES.. 10

9. REFERENCIAS BIBLIOGRFICAS.... 11
1. FUNDAMENTO TERICO

1.1. Definicin de error:

El error viene a ser el concepto equivocado o juicio falso, as como la diferencia en el


peso, medida con respecto a lo que se pesa o se mide.

1.2 Precisin y Exactitud:


Precisin se refiere a la dispersin del conjunto de valores obtenidos de mediciones
repetidas de una magnitud. Cuanto menor es la dispersin mayor la precisin. Una
medida comn de la variabilidad es la desviacin estndar de las mediciones y la
precisin se puede estimar como una funcin de ella.

Exactitud se refiere a cun cerca del valor real se encuentra el valor medido. En
trminos estadsticos, la exactitud est relacionada con el sesgo de una estimacin.
Cuanto menor es el sesgo ms exacto es una estimacin. Cuando expresamos la
exactitud de un resultado se expresa mediante el error absoluto que es la diferencia
entre el valor experimental y el valor verdadero.

1.3 Tratamiento de datos:

1.3.1 Intervalos de confianza:


Es una expresin que dice que la verdadera media esta probablemente
.
a una cierta distancia de la media medida

1.3.1.1 Mtodo de T-Student: W.S. Gosset, quien escribi el seudnimo


de Student, investigo la posibilidad de efectuar predicciones, en base a
las limitaciones vinculadas con el anlisis estadstico de las series de
mediciones que contengan relativamente pocos valores. La t de Student se
usa muy frecuentemente para expresar intervalos de confianza y para
compararlos resultados de diferentes experimentos. Gosset defini la
cantidad t, algunas veces llamada t de Student, como:

= . (1)

Donde:

: Valor medio para la serie finita.


: Valor medio que se espera cuando se ha llevado la serie aun nmero
infinito de mediciones.

1
: Desviacin estndar de la serie finita.

: numero de mediciones de la serie finita.


El siguiente cuadro mustralos valores de t correspondientes a los niveles
de probabilidad:

NIVEL DE CONFIANZA (%)


Grados de libertad 50% 90% 95% 99%
1 1.000 6.314 12.706 63.657
2 0.816 2.920 4.303 9.925
3 0.765 2.353 3.182 5.841
4 0.741 2.132 2.776 4.604
5 0.727 2.015 2.571 4.032
6 0.718 1.943 2.447 3.707
7 0.711 1.895 2.365 3.500
8 0.706 1.860 2.306 3.355
9 0.703 1.833 2.262 3.250
10 0.700 1.812 2.228 3.169
15 0.691 1.753 2.131 2.947
20 0.687 1.725 2.086 2.845
25 0.684 1.708 2.060 2.787
30 0.683 1.697 2.042 2.750
40 0.681 1.684 2.021 2.704
60 0.679 1.671 2.000 2.660
120 0.677 1.658 1.980 2.617
0.674 1.645 1.960 2.576

Donde el nmero de grados de libertad es el nmero de mediciones (n)


disminuido en uno; matemticamente:

= 1

1.3.1.2 Mtodo de Cn: En este mtodo se emplea el rango R para


determinar un intervalo de confianza o lmite de confianza para la inclusin
de la media objetiva . La expresin empleada en este mtodo viene
dada por:
= . (2)
Donde Cn representa el multiplicador del rango R.
El cuadro muestra la serie de valores del Cn para 95 y 99%.
2
VALORES DE Cn

Numero de mediciones 95% de Probabilidad 99% de Probabilidad


2 6.35 31.8
3 1.30 3.01
4 0.72 1.32
5 0.51 0.84
6 0.40 .63
7 0.33 0.51
8 0.29 0.43
9 0.26 0.37
10 0.23 0.33
11 0.21 0.30
12 0.19 0.27

1.3.2 Pruebas de significancia:


Cuando se realiza un trabajo analtico suele emplearse dos mtodos diferentes para
el anlisis; cada mtodo proporciona un nmero relativamente bajo de mediciones.
Donde los valores medios obtenidos a partir de los mtodos pueden mostrar
diferencias; con lo cual no es posible decir cul de los valores medios es ms
correcto, pero si es posible determinar si la diferencia entre los dos valores es o no
significativa. Dicha diferencia puede deberse a fluctuaciones fortuitas (errores
indeterminados) o direccionales (error determinado).
Con este objeto puede utilizarse una tcnica que emplea la T-Student. El mtodo
para investigar la situacin involucra una hiptesis nula.

Sean 1 y 2 las dos medidas consideradas y s1 y s2 las desviaciones estndar de


las 2 series, el nmero de mediciones viene dado por n1 y n2, mediante la ecuacin
siguiente se obtiene el valor para las dos series:

|1 2 | 1 2
=
1 + 2

Donde:

3
2 2
(,1 1 ) (,2 2 )
=
1 + 2 2

En seguida se compara el valor de t obtenido con el que corresponde al grado de


libertad (1 + 2 2) y a la probabilidad elegida. Si el valor tabulado es mayor al
valor calculado la hiptesis se justifica y 1 y 2 sern iguales dentro del nivel de
probabilidad seleccionado.
Si la hiptesis es incorrecta (t calculado mayor que el tabulado) se tendr que
investigar ambos mtodos a fin de encontrar la fuentes de error para poder explicar
la diferencia entre 1 y 2.

1.4 Clasificacin de errores:

1.4.1 Por su naturaleza:

1.4.1.1 Absolutos: El error absoluto es la diferencia entre el valor ledo y el


valor verdadero o terico correspondiente. Matemticamente queda
expresado por:

1.4.1.2 Relativos: El error relativo es el error absoluto entre el valor


verdadero o terico. Generalmente se expresa en porcentaje;
presentando la siguiente ecuacin:

1.4.2 Por su origen:

1.4.2.1 Crasos: Errores graves que invalidan el experimento; se producen por


avera del instrumento, prdida de muestra, dilucin accidental, etc.
Este tipo de errores generalmente se detecta con facilidad.

1.4.2.2 Determinados: Son debidos a la presencia de algn factor que no ha


sido tomado en cuenta y que altera de un modo significativo el
resultado de la misma. Estos errores se repiten constantemente en las
medidas y afectan el resultado final siempre en el mismo sentido (una
medida siempre mayor que la real o siempre menor).

4
1.4.2.2.1 En balanzas del laboratorio 11: La balanza digital del
Laboratorio 11 puede mostrar valores hasta la cuarta cifra
decimal. La exactitud de la medida es bastante buena, pero una
mala calibracin o mal uso (falta de limpieza) pueden
incrementar el error de la medida.
La incertidumbre absoluta est dada por la menor medida
dividida entre dos, en este caso es de:

1 10 4
i 5 10 5
2

1.4.2.2.2 En utensilios volumtricos: Tales como buretas, probetas,


pipetas; en todos estos casos el error generalmente se produce
cuando no se calibran estos instrumentos. Por ejemplo, la
tolerancia del fabricante para una bureta Clase A de 50 mL es
de 0.05mL .

1.4.2.2.3 En instrumentos graduados sin especificacin de error:


Con estos instrumentos es necesario determinar la
incertidumbre que tiene, de esa forma obtener una medicin
ms confiable y acorde con la real, una manera de corregir
esto es trazando una curva de calibracin experimental; por
ejemplo, en el caso de una bureta sin calibrar, vertemos agua
en un recipiente que se pesa, conociendo la densidad, el
volumen se determina mediante la masa de agua. Esto nos
ayudar a encontrar un factor de correccin para cada lectura
que hagamos con dicho instrumento

1.4.2.3 Indeterminados: Tambin llamados aleatorios, son los que hacen que
los resultados de un conjunto de medidas repetidas se dispersen al azar
alrededor del valor medio. Son debidos a la influencia de las variables
incontroladas que siempre intervienen en el proceso de medida. No se
pueden identificar fcilmente y por tanto es difcil corregirlos, pero en
muchos casos es posible disminuir su magnitud.

1.4.2.4 Aleatorio: T Tambin llamados estadsticos, son el resultado de


numerosas fuentes no controladas que desplazan aleatoriamente (en un
sentido o en otro) el valor de la medida respecto a su valor real. Esto
puede ser debido a:

Fluctuaciones en la corriente, variaciones de luminosidad,


variaciones de la presin, de la temperatura, seales elctricas
externas de motores, etc.

5
Los errores aleatorios tienen signo positivo o negativo,
indiferentemente, y la influencia sobre los resultados no sigue
ninguna ley constante.
No se pueden evitar y para disminuir su influencia se tiene que
recurrir a la repeticin de la medida varias veces.

1.5 Descarte de valores dudosos: Este criterio se tiene en cuenta para obtener un
mejor resultado de los datos recopilados, as como tambin obtener un menor
porcentaje de error en su anlisis.
Para este caso se tiene la Prueba Q, la cual despus de ordenar los datos de forma
ascendente, se verifica el dato dudoso y se realiza el siguiente procedimiento:

Restar al valor dudoso su vecino ms cerca y dividir este valor entre la diferencia
del mayor y menor valor, luego se compara este cociente con un valor de tablas
para concluir si este dato puede o no ser eliminado.

2. MATERIALES Y EQUIPOS

Materiales:

3 vasos de precipitado de 50 mL
1 pipeta de 10 mL
1 propieta
1 piceta con agua destilada
2 erlenmeyers de 150 mL
2 buretas de 50 mL
Papel tissue
2 esptulas pequeas

Reactivos:

Sulfato de cobre 100g


Cloruro de sodio 100g

Equipos:

2 balanzas analticas
2 balanzas de 2 dgitos
3 potencimetros

6
Termmetro

3. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
3.1 Medicin de la temperatura, masa y volumen de muestras de agua
a) Etiquetar y pesar los vasos de precipitado de 50 mL.
b) Dispensar 30 mL de agua destilada en los vasos de precipitado pesados.
c) Medir la temperatura de las muestras de agua y pesar nuevamente los vasos.

3.2 Medicin de pH de muestras de agua destilada


a) Siguiendo instrucciones supervisadas por el profesor calibrar el equipo de pH.
b) Medir el pH de las muestras de agua destilada.
c) Si se dispone de tiras de pH con rangos de decimales usarlas para las muestras dadas.

3.3 Preparar 05 muestras de sulfato de cobre


a) Etiquetar y pesar un pesamuestra limpio, seco y frio. Opcionalmente usar luna de reloj.
b) Pesar 05 gramos de sulfato de cobre.

3.4 Preparar 05 muestras de cloruro de sodio


a) Etiquetar y pesar un pesamuestra limpio, seco y frio. Opcionalmente usar luna de reloj.
b) Pesar 05 gramos de cloruro de sodio.
3.5 Preparar 05 muestras de cloruro de potasio
a) Etiquetar y pesar un pesamuestra limpio, seco y frio. Opcionalmente usar luna de reloj.
b) Pesar 05 gramos de cloruro de potasio.

4. DATOS Y GRFICOS
4.1 Hoja de Datos

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Resultados

*Para el agua: terico =1.00 g/ml

experimental = 0.9844 g/ml

5. ANLISIS Y DISCUSIN DE RESULTADOS

En la mayora de datos que se ha recogido de las experiencias grupales, podemos


percibir la gran cantidad de diferencias en estas.
Hay algunos datos obtenidos que son muy cercanos al dato terico, en el caso de la
densidad.
La regla de t-student, nos puede decir que ciertos valores encontrados son muy
cercanos entresi, como algunos que no lo son.

6. OBSERVACIONES

Medicin de la temperatura, masa y volumen de muestras de agua

Al medir la temperatura de las 3 muestras no hay variacin en la temperatura.


Las mediciones de volumen y masa se realizaron al realizar previamente el
secado de los materiales en la estufa.
Al medir en la balanza analtica se debe estabilizarse primero (que aparezca el
0) para poder realizar las mediciones.

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Antes de realizarse las mediciones en la balanza analtica se debe calibrar el
ojo de pollo al medio de la circunferencia, ste se encuentra en la esquina
izquierda inferior de la balanza analtica.
Las mediciones de masa al ser realizadas en la balanza analtica se debe de tener
mucho cuidado ya que cualquier fuerza ejercida sobre ella influir en la lectura
del equipo.
Al realizar tres mediciones de volumen en la pipeta de 10 mL con la intencin
de obtener un volumen de 30 mL, va haber error en la medicin del volumen
final, ya que por error humano en las 3 mediciones realizadas no siempre se
medirn 10 mL.
Se tuvo cuidado de no ensuciar con el sudor de las manos el vaso de precipitado
para no interferir en las mediciones.

Medicin de pH de muestras de agua destilada

La calibracin de los electrodos estuvo a cargo de la Ing. Ysabel Aparicio, quien


ejecut la primera medida con la intencin de ensear al estudiante el uso
correcto del equipo.
Se midi el pH del agua destilada de la piceta, siendo aproximadamente 6.5,
pero en cada medicin siempre haba distintas medidas (la variacin era por una
dcima o centsimas), lo que la docente explic que se deba al error del equipo.

Medicin de 5 muestras de sulfato de cobre y 5 muestras de cloruro de sodio


Se lavaron las lunas reloj y se secaron en la estufa, para que la masa del agua
residual que qued tras lavarse no afecten en las pesadas.
Al medir en la balanza analtica se debe estabilizarse primero (que aparezca el
0) para poder realizar las mediciones.
La manera fcil (de acuerdo a nosotros) de pesar en la balanza analtica era
introduciendo la luna reloj con el reactivo por el costado de la balanza, mas no
por arriba, teniendo cuidado de no ejercer fuerza en el plato de la balanza para
no interferir con la medicin.
Se tuvo cuidado de no derramar reactivo sobre el plato de las balanzas para no
interferir con las medidas de las otras muestras y tampoco perjudicar a otros
compaeros.
Se tuvo cuidado de no ensuciar con el sudor de las manos las lunas reloj para no
interferir en las mediciones.

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7. CONCLUSIONES

Muchos datos obtenidos son errneos debido a la poca precisin y exactitud que
el estudiante tiene al realizar su experiencia, tambin se debe al margen de error
que tienen los instrumentos empleados, por ejemplo en el caso de la balanza
analtica, se requiere que esta est bien calibrada para que pueda dar una
medicin casi exacta.
La perturbacin al centro de apoyo donde se encuentra la balanza analtica, hace
que esta se descalibre, haciendo que nuestra experiencia sufra errores y as
obtendremos pasos equivocados.
El volumen de agua requerida no siempre es exacta, debido a que nuestra
probeta tiene un margen de error, y hace que esta sea inexacta, tambin variando
as la masa de agua presente en la probeta.
En el caso del PH del agua, esta arroja mediciones diferentes, debido a que la
temperatura interviene mucha en esta medicin, cuando la temperatura es
mayor, el PH es alto, solo en el caso de algunas mediciones, el PH es menor,
esto puede ser debido a que en el agua quiz hubieron impurezas que hicieron
que el PH vare.
Se concluye que nuestras mediciones son siempre inexactas, debido a la poca
precisin de los instrumentos y de las personas que realizan dichas medidas, y se
puede apreciar que el uso de una balana analtica es ms precisa que la de una
balanza digital, y tambin que la manipulacin de estas deben ser de manera
responsable, ya que en el caso de la balanza analtica, es una instrumento de alto
costo.

8. APLICACIONES

Ttulo: Tratamiento Estadstico de Datos Geoqumicos Aplicado al Estudio de un


Yacimiento de Caoln

Investigadores: Marfil S., Maiza P., Salomn R., Pieroni D.

Universidad: Universidad Nacional del Sur

Pas: Argentina

El presenta estudio se realiz haciendo un anlisis multivariado por el mtodo de


componentes principales, aplicado a los datos geoqumicos provenientes de un
yacimiento de caoln de la zona de Los Menucos (Ro Negro Argentina). Se
analizaron 18 muestras obtenidas de una labor ubicada en la parte superior.

El estudio estadstico se realiz por el mtodo de los componentes principales con el


propsito de establecer la variacin de los elementos mayoritarios y traza y su relacin
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con la mineralizacin, con la finalidad de utilizar los resultados como gua para explorar
otros sectores del yacimiento. El mtodo consiste en simplificar la estructura de las
variables, a partir de la construccin de una matriz de covarianza. Se definieron nuevas
variables que son combinacin lineal de las originales, de forma que cada una concentre
la mayor variabilidad y que sean linealmente independientes. Para el anlisis de los
elementos mayoritarios se utiliz el contenido de SiO2, Al2O3, Fe2O3, CaO, Na2O, K2O,
TiO2, P2O5, S y la prdida por ignicin. De los elementos traza se consider el
contenido de V, Cr, Ni, As, Sr, Zr, Ag, Ba, Pb, Bi, Th y Sc.

9. REFERENCIAS BIBLIOGRFICAS

Dick J.G, Qumica Analtica, El manual moderno, Mxico, Primera Edicin, 1979,
pag. 55-66
Harris Daniel C., Anlisis Qumico Cuantitativo, Revert, Sexta edicin, Espaa,
2007, pag. 46-48; 51-56; 66-71

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