Anda di halaman 1dari 11

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA FORENSIK

REAKSI WARNA DALAM ANALISIS OBAT

OLEH :

KELOMPOK 10

1. I Wayan Aldi Kartika 1408105059


2. Kresna Murti Wasudewa 1408105062
3. Ni Luh Made Noviana Dewi 1408105063
4. Ni Kadek Dian Astuti 1408105064
5. Melli 1408105065

DOSEN PEMBIMBING :
Dr. Ni Made Suaniti, M.Si.
Dr. I Nengah Wirajana, M.Si.
Komang Ariati, S.Si.,M.P.

LABORATORIUM KIMIA FORENSIK

JURUSAN KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM


UNIVERSITAS UDAYANA
2016

EKSPERIMEN I
REAKSI WARNA DALAM ANALISIS OBAT

A. TUJUAN
1. Untuk memahami dan melakukan beberapa uji reaksi warna pada senyawa obat
2. Mengetahui cara pembuatan pereaksi zwikker
3. Mengetahui cara pembuatan pereaksi formaldehid-asam sulfat
4. Membuat tes asam amalat
5. Mengetahui hasil uji positif terhadap pereasi yang dibuat

B. DASAR TEORI
Reaksi warna merupakan prosedur kimia dalam pengujian senyawa menggunakan
reagen tertentu, dengan mengamati warna yang terbentuk atau perubahan warna yang
terjadi. Banyak senyawa kimia dapat memberikan warna tertentu jika mengalami kontak
dengan pereaksi tertentu. Warna yang dihasilkan dari reaksi kimia ada yang spesifik
untuk reaksi tersebut atau ada juga tidak spesifik. Reaksi warna tidak dapat dijadikan
dasar untuk mengidentifikasi suatu senyawa obat tertentu, tapi warna yang dihasilkan
mungkin positif terhadap sekelompok senyawa atau positif terhadap gugus fungsi
tertentu. Mengidentifikasi reaksi-reaksi khusus senyawa yang mengandung C, H, O
dapat di lakukan dengan metode analisis secara kualitatif. Analisis kualitatif adalah
analisis untuk melakukan identifikasi elemen, spesies, atau senyawa senyawa yang ada
di dalam sampel. Dengan kata lain, analisis kualitatif berkaitan dengan cara untuk
mengetahui ada atau tidaknya suatu sampel. Kesimpulan akhir dari reaksi warna harus
disertai reaksi pembandingan, dengan mereaksikan baku pembanding pada kondisi yang
sama. Warna yang dihasilkan harus dicatat apakah dihasilkan oleh bentuk asam atau
bentuk basanya, sebab dalam hal tertentu bentuk asam dan basanya memberikan warna
yang berbeda pada pH yang berbeda. Pemilihan pereksi warna yang tepat untuk senyawa
obat yang diduga terdapat dalam sampel didasarkan atas rumus bangun dari senyawa
obat tersebut. Jika dikenal strukturnya maka dapat diketahui gugus fungsi (golongan)
yang terdapat didalamnya, sehingga pemilihan pereaksi dapat berdasarkan reaksi positif
terhadap gugus fungsi tersebut. Ataupun pemilihan pereaksi warna dapat didasarkan
pada pereksi yang memang spesifik untuk senyawa bersangkutan. Reaksi warna dapat
diterapkan langung pada sampel.
Rentang warna yang dihasilkan oleh reaksi warna tidak mungkin mengatakan
dalam derajat, karena sangat terbuka untuk memberikan deskripsi yang subjektif. Lebih
jauh rentang warna tersebut mungkin sangat luas atau sempit, rentang warna tersebut
sangat tergantung pada kondisi percobaan, jumlah analit yang terdapat dalam sampel,
dan terdapatnya senyawa lain dalam sampel yang mungkin menimbulkan reaksi positif
atau negatif palsu.
Warna yang ditunjukkan dibagi menjadi warna dasar seperti merah, oranye,
kuning, hijau, biru, ungu, merah muda, coklat, abu-abu, dan hitam. Biru yang bervariasi
mungkin dihasilkan dua warna seperti merah-coklat, oleh karena itu perlu dijelaskan
perubahan warna yang terbentuk selama melakukan uji, atau dicatat warna yang
dominan muncul merah-coklat atau terjadi perubahan warna merah coklat. Ada
beberapa pereaksi warna diantaranya
1. Reaksi Zwikker
Reaksi Zwikker positif untuk barbiturat, glutetimida, hidantoin, beberapa
sulfonamida, dan purin akan memberikan warna ungu erhadap pereaksi zwikker. Basa
hidroksida atau basa fosfat membentuk warna biru-hijau yang setelah ditambahkan
pereaksi Zwikker II berubah menjadi biru tua atau ungu. Reaksi ini terutama positif
untuk furosemida (biru kuat), mefrosida (biru-kelabu), nipagin M, hidroklortiazida, dan
sakarin Na (berwarna biru hanya dengan perekasi Zwikker I). Warna ungu diberikan
oleh alkaloid ergot, kanabinoid dan beberapa cincin indol memberikan warna merah
yang berubah menjadi ungu jika diencerkan, beberapa fenol juga memberikan warna
seperti kanabinoid.
2. Formaldehid - asam sulfat
Senyawa benzodiazepin umumnya memberikan warna orange kecuali
bromazepam dan klozapin (kuning), dan lurazepam (pink). Senyawa lain juga
berreaksi, positif adalah fenotiasin, tioxanten, tryplamin tertrasiklin, dan zomepirak.
3. Test asam amalat
Residu berwarna merah, ping, orange, atau kuning berubah menjadi ping, merah
atau violet setelah ditambahkan amoniumhidroksida, mengindikasikan terdapatnya
senyawa berinti xantin.
C. MATERI DAN METODE
i. Materi (Alat dan Bahan )
A. Reaksi Zwikker :
Alat-alat :
Tabung reaksi
Pipet tetes
Gelas ukur
Gelas beker
Bahan-bahan :
Kobalt (II) nitrat
Methanol
Piridin
Sampel obat
B. Reaksi Formaldehid-Asam Sulfat
Alat alat :
Tabung reaksi
Pipet tetes
Gelas ukur
Gelas beker
Pemanas
Termometer
Bahan-bahan :
Asam sulfat pekat
Formaldehid
Sampel obat
C. Tes Asam Amalat
Alat alat :
Tabung reaksi
Pipet tetes
Gelas ukur
Gelas beker
Pemanas
Bahan-bahan:
HCL 10 M
Kristal KCL
NH4OH 2 M
Sampel obat

ii. Prosedur Kerja


A. Reaksi Zwikker :
a) Pembuatan pereaksi zwikker
Pereaksi zwikker I : Kobalt (II) nitrat sebanyak 1 gram dilarutkan ke dalam
metanol sebanyak 100 mL.
Pereaksi zwikker II : Piridin 10% dilarutkan ke dalam metanol 100 mL.
b) Sedikit sampel obat (beberapa mg atau seujung spatula) diletakkan di dalam
tabung reaksi, kemudian ditambahkan 10 tetes pereaksi zwikker I, dikocok,
dan diamati perubahan warna yang terjadi.
c) Ditambahkan 2 tetes pereaksi zwikker II, dikocok, dan diamati perubahan
yang terjadi.
B. Reaksi Formaldehid-Asam Sulfat
a) Perekasi Formaldehid-Asam Sulfat : Asam sulfat pekat sebanyak 4 mL
ditambahkan dengan 6 mL Formaldehid dan diaduk dengan pipet hingga
homogen. Jika timbul warna buram, campuran dipanaskan dalam penangas
air pada suhu 100oC selama kira-kira 1 menit.
b) Sedikit sampel dalam tabung reaksi ditambahkan dengan beberapa tetes
pereaksi Formaldehid-Asam Sulfat di atas, kemudian dipanaskan diamati
perubahan warna yang terjadi.
C. Tes Asam Amalat
a) Tabung reaksi diisi dengan sedikit sampel obat, lalu ditambahkan dengan
beberapa tetes HCL 10 M dan sedikit kristal KCL, lalu diupkan sampai
kering(terbentuk residu) dalam penangas air.
b) Perubahan warna yang terjadi pada residu diamati dan kemudian
ditambahkan 2-3 tetes NH4OH 2 M dan kembali diamati perubahan warna
yang terjadi.

iii. Skema Kerja

a. Pereaksi Zwikker

Kobalt (II) nitrat 1 g Piridin 10 %


Dilarutkan dalam 100 mL metanol Dilarutkan dalam 100 mL metanol

Pereaksi Zwikker Pereaksi Zwikker II


Sampel obat dimasukkan dalam tabung
reaksi

Sampel obat

Ditambahakan pereaksi zwikker I (10 tetes)


dikocok, perubahan warna diamati

Hasil

b. Reaksi Formaldehid-Asam Sulfat

4 mL asam sulfat

Ditambahkan 6 mL formaldehid-asam sulfat, diaduk


hingga homogen

Pereaksi Formaldehid-
Asam Sulfat
Jika larutan buram, dipanaskan 100o C kurang lebih 1
menit
Pereaksi Formaldehid-
Asam Sulfat
Ditambahkan ke dalam tabung reaksi berisi sampel
(beberapa tetes), dipanaskan , perubahan warna
diamati
Hasil
c. Tes Asam Amalat

Sampel obat

Dimasukkan sedikit ke tabung reaksi

Sampel
Ditambahkan beberapa tetes HCL 10 M dan sedikit
kristal KCL

Campuran
Diuapkan perubahan warna dicatat

Residu
Diuapkan, perubahan warna dicatat

Hasil

D. HASIL DAN PEMBAHASAN

Pada praktikum kali ini yang berjudul Reaksi Warna dalam Analisis Obat
bertujuan untuk memahami dan melakukan beberapa uji reaksi warna pada senyawa
obat, mengetahui cara pembuatan pereaksi zwikker, mengetahui cara pembuatan
pereaksi formaldehid-asam sulfat, membuat pereaksi tes asam amalat, dan mengetahui
hasil uji positif terhadap pereaksi yang dibuat. Untuk menguji golongan suatu sampel
digunakan beberapa pereaksi warna yaitu pereaksi zwikker, formaldehid-asam sulfat dan
asam amalat. Pada percobaan kali ini dilakukan tiga kali pengujian dengan
menggunakan ketiga pereaksi warna tersebut. Pertama-tama dilakukan pengujian dengan
menggunakan pereaksi zwikker dilakukan dengan menambahkan sedikit sampel dan
standar masing-masing kedalam tabung reaksi dimana sampel dijadikan sebagai objek
sedangkan standar dijadikan kontrol. Selanjutnya tabung reaksi tersebut ditambahkan 10
tetes pereaksi zwikker I. Kemudian perubahan warna diamati. Berdasarkan pengamatan
diperoleh warna merah muda pekat pada standar dan merah muda bening pada kedua
sampel. Kemudian ditambahkan beberapa tetes pereaksi zwikker II ke dalam tabung
reaksi yang sudah mengalami perubahan warna. Berdasarkan pengamatan diperoleh
warna merah muda pada standar dan warna putih pada sampel I dan sampel II. Hal ini
menunjukan bahwa baik standar dan sampel memberikan reaksi negatif pada pereaksi
zwikker I dan II. Pada pereaksi zwikker reaksi positif akan memberikan warna ungu.

Percobaan selanjutnya dilakukan pengujian dengan reaksi Formaldehid-Asam


Sulfat dengan menambahkan reagen formaldehid-asam sulfat ke dalam sampel dan
standar yang di masukkan ke dalam tabung reaksi dimana hasil uji sampel menunjukkan
warna putih sedangkan standar menunjukkan warna merah muda. Setelah itu campuran
segera dipanaskan ke dalam penangas air pada suhu 100o kurang lebih selama 1 menit.
Tujuan pemanasan adalah untuk melarutkan. Hasil pemanasan menunjukkan warna
merah muda pada standar dan putih pada sampel I serta bening pada sampel II. Hal ini
menunjukkan baik standar maupun sampel memberikan hasil uji negatif pada pereaksi
Formaldehid-Asam Sulfat. Senyawa yang memberikan hasil positif terhadap pereaksi
Formaldehid-Asam Sulfat umumnya seperti benzodiazepin akan memberikan warna
orange. Senyawa lain juga bereaksi positif terhadap pereaksi ini adalah fonotiasin,
tioxantin, tryptamin, tetrasiklin dan zemepirak.

Percobaan terakhir adalah pengujian menggunakan asam amalat. Pertama-tama


sampel dan standar dimasukkan ke dalam masing-masing tabung reaksi dan di
tambahkan 5 tetes HCL 10% dan sedikit kristal KCL. Hasil pengamatan menunjukan
warna merah muda pada standar dan putih pada kedua sampel. Selanjutnya, campuran
dipanaskan dalam penangas air. Pemanasan ini bertujuan untuk menguapkan pelarut
hingga terbentuk residu di dasar tabung reaksi. Setelah dilakukan pemanasan sampel dan
standar membentuk residu. Residu yang terbentuk ditambahkan 2-3 tetes NH4OH yang
menghasilkan larutan cokelat kekuningan pada sampel dan standar. Hal ini meunjukkan
baik sampel atau standar menunjukkan hasil yang negatif. Berdasarkan literatur yang
ada, senyawa yang berinti Xantin akan memberikan hasil positif dengan terbentuknya
residu berwarna pink, merah, oranye atau kuning, dan setelah direaksikan dengan
NH4OH akan berubah menjadi pink, merah atau violet. Hasil yang didapat dari ketiga
reaksi warna yang diuji pada sampel mungkin saja kurang akurat. Hal ini disebabkan
rentang warna yang dihasilkan pada reaksi warna sangat bergantung pada faktor-faktor,
seperti: jumlah analit yang terapat pada sampel, kondisi percobaan, adanya senyawa lain
di dalam sampel yang dapat menginterferensi hasil dari reaksi warna dan kurang
telitinya praktikan memperhatikan dalam pengamatan perubahan warna yang terjadi dari
hasil reaksi.

E. KESIMPULAN DAN SARAN


1. Kesimpulan
Reaksi warna dalam analisis obat merupakan pengujian senyawa dengan
menggunakan pereaksi dengan mengamati warna yang terbentuk atau
perubahan warna yang terjadi.

Pembuatan pereaksi zwikker dapat dibuat dengan mereaksikan kobalt (II)


nitrat dengan metonol dan mereaksikan piridin dengan metanol

Berdasarkan data pengamatan standar dan sampel menunjukan hasil uji


negatif pada ketiga pereaksi. Berdasarkan literatur pada pereaksi zwikker
reaksi positif akan memberikan warna ungu. Senyawa yang memberikan hasil
positif terhadap pereaksi Formaldehid-Asam Sulfat umumnya seperti
benzodiazepin akan memberikan warna orange. Senyawa lain juga bereaksi
positif terhadap pereaksi ini adalah fonotiasin, tioxantin, tryptamin, tetrasiklin
dan zemepirak dan pada tes asam amalat senyawa yang berinti Xantin akan
memberikan hasil positif dengan terbentuknya residu berwarna pink, merah,
oranye atau kuning, dan setelah direaksikan dengan NH4OH akan berubah
menjadi pink, merah atau violet.

2. Saran
Perlu dilakukan uji golongan senyawa obat dengan menggunakan reaksi
warna yang bervariasi sehingga hasil yang didapat lebih mendukung.
Perlu dilakukan uji golongan senyawa obat terhadap lebih banyak jeni obat-
obatan sehingga dapat mengetahui golongan senyawa obat lebih luas dan
Perlu digunakan variasi pelarut pengembang dalam reaksi warna dalam
analisis obat sehingga didapat hasil yang jauh lebih baik.
F. DAFTAR PUSTAKA
Gandjar, I.G. dan Rohman, A, 2007, Kimia Farmasi Analisis, Pustaka Pelajar, Yogyakarta
Wirasuta, I.M.A.G, 2008, Analisis Toksikologi Forensik, Jurusan Farmasi FMIPA
Universitas Udayana, Bukit Jimbaran.
Wirajana, I.N, N.M. Suaniti, K. Ariati. 2011. Penuntun Praktikum Kimia Forensik, Jurusan
Kimia FMIPA Universitas Udayana, Bukit Jimbaran.

G. LAMPIRAN