ANLISE INSTRUMENTAL
2017
Potenciometria Calibrao de eletrodos de vidro com tampo e medidas de pH de solues
Amanda Anceti, Dimitri Aps, Fernando Takimoto, Gabriel Cimatti,Roberta Aguiar Bernardino.
Referncias:
RELATRIO
ANLISE INSTRUMENTAL
2017
[1]CIENFUEGOS, Freddy; VAITSMAN, Delmo. Anlise Instrumental. 14. ed. Rio de Janeiro, RJ:
Intercincia Ltda., 2000.
Anexo
Primeiramente, foi necessrio calcular o estimar o volume de NaOH necessrio para se atingir
o ponto de equivalncia, sabendo-se que a titulao foi realizada entre um cido monoprtico e uma
monobase, logo o nmero de mols de base utilizada o mesmo de cido presente na amostra,
determinamos a quantidade de cido presente na amostra de vinagre, de acordo com as informaes
fornecidas no rtulo (4% m/V).
1
. = . . . (/) .
.
4 1
. = 10 . . = 0,006615
100 60,05
. = 0,0006615
Por fim, o volume de NaOH empregado pode ser calculado, sabendo-se que o nmero de mols
de base igual ao nmero de mols do cido, e que a concentrao da base era 0,09860 mol.L-1:
0,0006615
= = = 6,705 103
[] 0,09860 . 1
Podemos ento assumir que nosso ponto de equivalncia na titulao potenciomtrica estar
prximo deste valor, por isso a adio de base foi mais fracionada a partir de 6 mL, como mostrado na
tabela abaixo:
RELATRIO
ANLISE INSTRUMENTAL
2017
Titulao Potenciomtrica
V NaOH (mL) pH - 1 medio pH - 2 medio
0,00 3,26 3,36
1,00 3,79 3,87
2,00 4,15 4,19
3,00 4,42 4,47
4,00 4,66 4,70
5,00 4,96 5,01
6,00 5,42 5,45
6,20 5,50 5,58
6,40 5,68 5,80
6,60 5,93 6,07
6,80 6,39 6,45
7,00 8,76 9,43
7,20 9,80 9,85
7,40 10,18 10,21
7,60 10,41 10,40
7,80 10,54 10,54
8,00 10,65 10,66
9,00 11,00 10,98
10,00 11,20 11,17
11,00 11,33 11,30
12,00 11,43 11,41
13,00 11,50 11,49
14,00 11,56 11,55
Graficamente, temos:
RELATRIO
ANLISE INSTRUMENTAL
2017
Figura 1. Disperso de pH vs Volume de titulante
Titulao Potenciomtrica - 1
medio
14.00
12.00
10.00
8.00
pH
6.00
4.00
2.00
0.00
0.00 5.00 10.00 15.00
Volume de titulante (mL)
Titulao Potenciomtrica - 2
medio
14.00
12.00
10.00
8.00
pH
6.00
4.00
2.00
0.00
0.00 5.00 10.00 15.00
Volume de titulante (mL)
Para determinar com preciso o ponto de equivalncia para este experimento, fazemos uso das
curvas da primeira e da segunda derivada.
A curva da primeira derivada obtida lanando-se na ordenada a razo entre os valores das
diferenas de pH e de volumes de soluo do titulante (pH/V), e na abscissa a mdia aritmtica dos
mesmos volumes (Vm).
A curva da segunda derivada, obtida dividindo-se as diferenas entre as primeiras derivadas
(/V (pH/V)), tembm em relao ao volume mdio.
RELATRIO
ANLISE INSTRUMENTAL
2017
1 Medio 2 Medio
V NaOH (mL) pH V pH Vm pH/V /V (pH/V) pH V pH Vm pH/V /V (pH/V)
0,00 3,26 - - - - - 3,36 - - - - -
1,00 3,79 1,00 0,53 0,5 0,53 -0,17 3,87 1,00 0,51 0,5 0,51 -0,19
2,00 4,15 1,00 0,36 1,5 0,36 -0,09 4,19 1,00 0,32 1,5 0,32 -0,04
3,00 4,42 1,00 0,27 2,5 0,27 -0,03 4,47 1,00 0,28 2,5 0,28 -0,05
4,00 4,66 1,00 0,24 3,5 0,24 0,06 4,70 1,00 0,23 3,5 0,23 0,08
5,00 4,96 1,00 0,30 4,5 0,3 0,16 5,01 1,00 0,31 4,5 0,31 0,13
6,00 5,42 1,00 0,46 5,5 0,46 -0,06 5,45 1,00 0,44 5,5 0,44 0,21
6,20 5,50 0,20 0,08 6,1 0,4 0,5 5,58 0,20 0,13 6,1 0,65 0,45
6,40 5,68 0,20 0,18 6,3 0,9 0,35 5,80 0,20 0,22 6,3 1,1 0,25
6,60 5,93 0,20 0,25 6,5 1,25 1,05 6,07 0,20 0,27 6,5 1,35 0,55
6,80 6,39 0,20 0,46 6,7 2,3 9,55 6,45 0,20 0,38 6,7 1,9 13
7,00 8,76 0,20 2,37 6,9 11,85 -6,65 9,43 0,20 2,98 6,9 14,9 -12,8
7,20 9,80 0,20 1,04 7,1 5,2 -3,3 9,85 0,20 0,42 7,1 2,1 -0,3
7,40 10,18 0,20 0,38 7,3 1,9 -0,75 10,21 0,20 0,36 7,3 1,8 -0,85
7,60 10,41 0,20 0,23 7,5 1,15 -0,5 10,40 0,20 0,19 7,5 0,95 -0,25
7,80 10,54 0,20 0,13 7,7 0,65 -0,1 10,54 0,20 0,14 7,7 0,7 -0,1
8,00 10,65 0,20 0,11 7,9 0,55 -0,2 10,66 0,20 0,12 7,9 0,6 -0,28
9,00 11,00 1,00 0,35 8,5 0,35 -0,15 10,98 1,00 0,32 8,5 0,32 -0,13
10,00 11,20 1,00 0,20 9,5 0,2 -0,07 11,17 1,00 0,19 9,5 0,19 -0,06
11,00 11,33 1,00 0,13 10,5 0,13 -0,03 11,30 1,00 0,13 10,5 0,13 -0,02
12,00 11,43 1,00 0,10 11,5 0,1 -0,03 11,41 1,00 0,11 11,5 0,11 -0,03
13,00 11,50 1,00 0,07 12,5 0,07 -0,01 11,49 1,00 0,08 12,5 0,08 -0,02
14,00 11,56 1,00 0,06 13,5 0,06 -0,06 11,55 1,00 0,06 13,5 0,06 -0,06
8
6
4
2
0
0 2 4 6 8 10 12 14 16
Vm (mL)
RELATRIO
ANLISE INSTRUMENTAL
2017
2
6,9 mL
0
-2 0 2 4 6 8 10 12 14 16
-4
-6
-8
Vm (mL)
Temos ento que, para a primeira medio, o volume de equivalencia corresponde 6,9 mL,
valor prximo do terico obtido pelas informaes do rtulo do vinagre de 6,705 mL.
= . [] = 6,9 103 . 0,09860 . 1 = 6,803 104
. ( ) = . . . = 6,803 104 . 60,05. 1 = 4,085%
4,085% 4%
= = 2,136%
4%
Procedemos de maneira anloga para o segundo conjunto de dados:
10
8
6
4
2
0
0 2 4 6 8 10 12 14 16
Vm (mL)
RELATRIO
ANLISE INSTRUMENTAL
2017
10
5
(pH/V)
6,7 mL
0
0 2 4 6 8 10 12 14 16
-5
-10
-15
Vm (mL)
Para a segunda medida, o volume de equivalncia encontrado foi de 6,7 mL, bem prximo do
valor terico.