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TCNICAS Y

CARACTERIZACIN DE MATERIALES

Introduccin
Las reas de la ingeniera donde este involucrado la transformacin
de una materia prima (en cualquier estado), requiere entender las
siguientes relaciones:

Propiedades

Procesamiento

Estructura de
los materiales
Estructura

Propiedades

Procesamiento
Rendimiento
Estructura

Caracterizacin
Parte integral de estas actividades

Acceder a la informacin
de la estructura

Propiedades

Procesamiento
Rendimiento
Estructura es la que determina las propiedades

Propiedades es lo que cambiamos cuando alteramos la


Composicin y/o el procesamiento

Se debe conocer/entender la estructura y


la composicin para explotar las
propiedades
Jerarqua de estructura

tomado de: M. De graef and M. McHenry


Structure of materials
Macro Meso Micro Nano
Escala
estructura estructura estructura estructura
Magnificacin X1 X 100-1000 X 10,000 X 1,000,000
tpica
Tcnicas Inspeccin Microscopia Microscopia Difraccin de
experimentales visual ptica electrnica de Rayos X
comunes barrido (SEM) y
Radiografa Microscopia de transmisin Microscopia de
de rayos X electrnica de (TEM) barrido de
barrido (SEM) sonda
Inspeccin Anlisis trmico
por (DTA) TEM-HD
ultrasonido
Caracterstica Defectos Tamao de Anlisis de Forma
Grietas partculas o de superficie cristalografica
Porosidades grano
Morfologa de la Identificacin de Arreglos
fase contenido de atmicos
Anisotropa amorfo/cristalin
o
1 Adecuada
2 Adecuada
medicin de
medicin de
la estructura
propiedades:
del material

A nivel
Fsicas atmico
Qumicas A nivel
microscpico
Clasificacin de las tcnicas instrumentales

Clsicas Separacin de componentes

Tipos de tcnicas
Instrumentos para la
Tcnicas caracterizacin
instrumentales Evaluacin de un mtodo
analtico
Estudiar la respuesta del material a
una perturbacin
es lo que nos hace caracterizar un material
1. Lo que va
a interactuar
con el 1. Cual es la Que tipo de
material seal de inters respuesta
2. Como 2. Que se tiene:
llega al caractersticas foto,
material? tiene el detector grfica

1. 1. Calibraciones
Preparacin 2. Seal/ruido
de la muestra
2. Interaccin
fuente-
muestra
Que clases de fuentes hay disponibles

Electrones Ctodo, emisin de campo


Iones Plasma
Neutrones Reacciones nucleares
Fotones Laser, rayos x
Radiacin sincrotrn
Calor
Campo Elctrico, magntico
Clasificacin de las tcnicas instrumentales

Tcnicas espectroscpicas
E. visible y ultravioleta (UV-Vis)
E. de fluorescencia y fosforescencia
E. atmica (emisin y absorcin)
E. de infrarrojo (IR)
E. RAMAN
E. de rayos X (R-x)
E. De fotoelectrones excitados por
Rayos x (XPS)
E. resonancia magntica nuclear (RMN)
E. resonancia de espn electrnico
Luz Visible 6000
Rayos X 0,5-2,5
Electrones 0,005

Porque para una caracterizacin de alta resolucin, los rayos X y de electrones


son superiores a la luz???
Relatoria 2:
1. Identificar los fenmenos fsicos que experimenta la luz cuando
interactua con la materia
2. Cuales son los estados excitados de la materia y a que se deben?
3. Definir que es dispersin elstica e inelstica de la luz

Fecha de entrega en clase: 06 de mayo de 2016

Referencia:
D.A. Skoog, J.J. Leary, Anlisis Instrumental, McGraw-Hill,
Madrid (1996).
Clasificacin de las tcnicas instrumentales

Tcnicas electroqumicas
Potenciometra (electrodos de pH y
selectivos de iones)
Voltamperometra
Tcnicas de redisolucin
Tcnicas amperomtricas
Coulombimetra
Electrogravimetra
Tcnicas de conductancia
Clasificacin de las tcnicas instrumentales

Anlisis trmico
Calorimetria diferencial de barrido
(DSC)
Anlisis termogravimtrico (TGA)
Anlisis termomcanico (TMA)
Anlisis dinmico-mecnico (DMA)
Fusin Descomposicin
Calentamiento Oxidacin
Reblandecimiento trmica
Relatoria 3:
1. Qu son eventos trmicos y cuales son?
2. Identificar las temperaturas de relajacin que experimenta un
material. Hacer discriminacin por el tipo de estructura

Fecha de entrega en clase: 13 de mayo de 2016

Referencia:
Thermal analysis. Michael Brown
Clasificacin de las tcnicas instrumentales

Microscopa (Anlisis de superficies)


ptica : Campo claro, Campo oscuro,
Contraste de fases, Interferencia,
Polarizacin, Fluorescencia
Microscopia de efecto tnel
Electrnica: transmisin (TEM) y el de
barrido (SEM), confocal, STEM
barrido por sonda
Fuerza atmica (AFM), C-AFM, FMM, LFM

Caractersticas fisicoqumicas
rea superficial
Porosidad, dimetro de poros
Adsorcin
.
Clasificacin de las tcnicas instrumentales

Tcnicas cromatogrficas
Cromatografa de gases
Tcnicas de cromatografa lquida de
alta resolucin (HPLC)
Permeacin en gel (GPC)
Clasificacin de las tcnicas instrumentales

Tcnicas acopladas
GC-MS
GC-IR
TGA-IR

Establecer la pregunta de caracterizacin
Mtodo?

Es necesario conocer:

En que consiste la tcnica y el mtodo a emplear


Conocer los fundamentos fsico-qumicos

Ventajas y limitaciones del mtodo

Instrumentacin

Aplicacin
Interaccin muestra-equipo

1. Definicin del problema


Preguntas a resolver:
Que exactitud y precisin se necesita?
De cuanta muestra se dispone?
Cul es el intervalo de deteccin que se requiere?
Qu componentes de la muestra interferirn?
Cuales son las propiedades qumicas y fsicas de la muestra
Cuantas muestras deben analizarse

2. Caractersticas de funcionamiento de los instrumentos


Parmetros de calidad: precisin, exactitud, sensibilidad,
lmite de deteccin, intervalo de concentracin, selectividad
Cmo obtener una muestra para anlisis?

Factores para seleccionar la muestra:


Tamao del lote
Estado fsico
Caracterstica qumicas de la muestra

El mtodo de muestreo y su preparacin dependern de la


tcnica de anlisis
Antes de empezar a realizar una medida

Definiciones bsicas:
Calibracin
Ensayar muestras con concentraciones conocidas (patrones)
a las muestras, a esto se le conoce como estndares

Blanco:
Contiene todo los componentes de la muestra excepto el que se
desea analizar

Relacin seal-ruido

amplitud media de la seal


S/N
amplitud media del ruido
Evaluacin de resultados

1. Datos
Tratamiento de datos
anlisis de errores
Tratamiento cuantitativo y
cualitativo
2. Errores
Determinacin del tipo de
error
Cuantificacin de errores
Un anlisis no puede ser ms preciso que su operacin menos precisa

Diferencia entre dos medidas Mala interpretacin

a qu se debe? Error aleatorio

Cmo saberlo?
Evaluacin del curso

1. Seguimiento: relatoras 30% (entrega en clase c/u 10%)

2. Trabajo final: articulo (20%)

Fecha de entrega: 19 de mayo hora: 5 p.m


Bibliografa
D.A. Skoog, J.J. Leary, Anlisis Instrumental, McGraw-Hill, Madrid (1996).
H. H. Willard, L. L. Merritt, Jr., J. A. Dean, and F. A. Settle, Jr., Instrumental
Methods of Analysis, Wadsworth, Inc., 7th Edition, 1988.

Teora de errores:
http://vppx134.vp.ehu.es/fisica/agustin/errores/error_p.html