1. 1 BAB I ALKALIMETRI & ASIDIMETRI1.1. Alkalimetri1.1.1.

Tujuan Praktikum - Membuat larutan

standard natriun hidroksida 0,1 N. - Standarisasi natrium hidroksida dengan asam oksalat. -
Menentukan kemurnian asam dalam asam cuka yang diperdagangkan.1.1.2. Tinjauan Pustaka
Alkalimetri adalah pengukuran konsentrasi asam dengan menggunakanlarutan baku basa, bisa
disebut juga sebagai titrasi asam-basa.[14] Titrasi adalah proses penentuan banyaknya suatu
larutan dengankonsentrasi yang diketahui dan diperlukan untuk bereaksi secara lengkap
dengansejumlah contoh tertentu yang dianalisis.[8] Titrasi asam - basa sering disebut asidimetri-
alkalimetri bahwa titrasiasidimetri-alkalimetri menyangkut reaksi asam dan basa diantaranya:-
asam kuat - basa kuat- asam kuat - basa lemah- asam lemah - basa kuat- asam kuat - garam dari
asam lemah- basa kuat - garam dari basa lemah.[5] Titik ekivalen adalah saat yang menunjukkan
bahwa ekivalen perekasi-pereaksi sama. Di dalam prakteknya titik ekivalen sukar diamati, karena
hanyamerupakan titik akhir teoritis atau titik akhir stoikometri. Hal ini diatasi denganpemberian
indikator asam-basa yang membantu sehingga titik akhir titrasi dapatdiketahui.[14]
2. 2Ada dua cara untuk menentukan titik ekivalen titrasi antara lain:a. Memakai pH meter untuk
memonitor perubahan pH selama titrasi dilakukan, kemudian membuat plot antara pH dengan
volume titran untuk memperoleh kurva titrasi. Titik tengah dari kurva titrasi tersebut adalah
titik ekuivalent.b. Memakai indikator asam basa. Indikator ditambahkan pada titrant sebelum
proses titrasi dilakukan. Indikator ini akan berubah warna ketika titik ekuivalen terjadi, pada saat
inilah titrasi dihentikan.[15] Titik akhir titrasi meruapakan keadaan di mana penambahan satu
teteszat penitrasi (titran) akan menyebabkan perubahan warna indikator.[14]Pada dasarnya
kurva dapat diperoleh dengan menghitung pH larutan secara teori.Untuk itu dibedakan empat
daerah titrasi:a. Titik awal, yakni sebelum titrasi dimulai (0% titrant), pH disini ialah pH titran.b.
Daerah sebelum titik ekivalen. Larutan berisi sisa titrat dan hasil reaksi antara titrat dan titran,
pH ialah pH larutan campuran tersebut (2a) titik tengah (50% selesai)c. Titik ekivalen (100%
titran telah ditambahkan). Larutan hanya berisi hasil reaksi dan pH-nya dapat dihitung.d. Daerah
setelah titik ekivalen. Larutan berisi hasil titrasi dan kelebihan titran. [5] Gambar 1.1.2.1.
Pembagian kurva titrasi menjadi daerah-daerah titrasi. Indikator asam-basa adalah zat yang
berubah warnanya atau membentukfluoresen atau kekeruhan pada suatu range (trayek) pH
tertentu. Indikator asam-basa terletak pada titik ekivalen dan ukuran dari pH. Zat-zat indikator
dapatberupa asam atau basa, larut, stabil dan menunjukkan perubahan warna yang kuat
3. 3serta biasanya adalah zat organik. Perubahan warna disebabkan oleh resonansiisomer
elektron. Berbagai indikator mempunyai tetapan ionisasi yang berbeda danakibatnya mereka
menunjukan warna pada range pH yang berbeda.[9]Tabel 1.1.2.1. Indikator Asam Basa.[2]
Perubahan warna Nama indikator Range pH Dari Ke Asam pikrat Tak berwarna Kuning 0,1-0,8
Biru timol Merah Kuning 1,2-2,8 2,6-Dinitrofenol Tak berwarna Kuning 2,0-4,0 Metil kuning
Merah Kuning 2,9-4,0 Bromofenol biru Kuning Biru 3,0-4,6 Metil jingga Merah Kuning 3,1-4,4
Bromkresol hijau Kuning Biru 3,8-5,4 Metil merah Merah Kuning 4,2-6,2 Lakmus Merah Biru 5,0-
8,0 Metil merah ungu Ungu Hijau 4,8-5,4 P-nitrofenol Tak berwarna Kuning 5,6-7,6 Bromtimol
biru Kuning Biru 6,0-7,6 Merah netral Merah Kuning 6,8-8,0 Fenol merah Kuning Biru 6,8-8,4 p-a
Naftolftalein Kuning Merah 7,0-9,0 Fenolftalein Tak berwarna Merah 8,0-9,6 Timolftalein Tak
berwarna Biru 9,3-10,6 Alizarin kuning R Kuning Violet 10,1-12,0 1,3,5-trinitrobenzena Tak
berwarna Orange 12,0-14,0
4. 4Indikator asam-basa secara garis besar dapat diklasifikasikan dalam tigagolongan:a. Indikator
ftalein dan Indikator sulfoftalein Indikator ftalein dibuat dengan kondensasi anhidrida ftalein
dengan fenol, yaitu fenolftalein. Pada pH 8,0-9,8 berubah warnanya menjadi merah. Anggota-
anggota lainnya adalah O-cresolftalein, thimolftalein, -naftolftalein. Indikator sulfoftalein
dibuat dari kondensasi anhidrida ftalein dan sulfonat. Yang termasuk dalam kelas ini adalah
thymol blue, m-cresolpurple, chlorofenolred, bromofenolred, bromofenolblue, bromocresolred,
dan sebagainya.b. Indikator azo, diperoleh dari reaksi amina romatik dengan garam dizonium,
misalnya, methylyellow atau p-dimetil amino azo benzene. Terlihat pengaruh struktur pada
ionisasi. Perubahan warna terjadi pada larutan asam kuat. Metil- orange tidak larut dalam air.
Indikator lain yang masuk kelas ini adalah metilyellow, metilred dan tropaelino.c. Indikator
trifenilmetana, malachitegreen, metil violet, kristal violet termasuk dalam golongan ini. Indikator
azo menunjukkan kenaikan disosiasi bila temperatur naik. Disini proton ditarik dari ion
ammonium tersier meninggalkan suatu residu tak bermuatan.[9] Dalam alkalimetri, indikator
yang digunakan adalah indikatorfenolftalein karena dalam titrasi ini merupakan titrasi asam
lemah oleh basa kuatyang memiliki titik ekuivalen diatas 7. Hal itu sesuai dengan rentang
perubahanpH dari indikator fenolftalein .Indikator fenolftalein tidak bewarna dalam
suasanaasam dan bewarna merah muda dalam suasana basa[22], yang dimana warnanyatampak
semakin tua bila pH semakin tinggi (mendekati 9,6) dan makin muda bilasemakin kecil
(mendekati 8,0). Letak trayek fenolftalein di antara 8,0-9,6sehingga pada pH di bawah 8,0
larutan tak berwarna dan di atas 9,6 warnamerahnya tidak berubah intensitasnya.[2]
5. 5 Fenolftalein (pp) digunakan sebagai indikator, maka indikator ini akanmemberikan
perubahan warna apabila terjadi reaksi (1) sempurna, misalnya ionkarbonat telah bereaksi
hanya dengan satu ion H3O+. Ini mengakibatkan galat,karena dua ion OH- digunakan dalam
pembentukan satu CO32-. CO32- + H3O+ HCO3- + H2O (1)(ion karbonat) (ion hidronium) (ion
bikarbonat) (air) HCO3- + H3O+ HCO3 + H2O (2)(ion bikarbonat) (ion hidronium) (bikarbonat)
(air)Jika menggunakan metil orange sebagai indicator, maka indikator ini akanperubahan warna
akan terjadi ketika reaksi (2) secara sempurna tetapi tidak akanterjadi galat, karena tiap ion CO 3
bergabung dengan dua ion H3O+. Namun 2demikian, dalam titrasi asam lemah, fenolftalein
adalah indikator yang tepatdigunakan, dan jika karbon dioksida telah diserap oleh titran, maka
galat akanterjadi.[1] Larutan standar adalah larutan yang mengandung reagensia dengan
bobotyang diketahui dalam suatu volume tertentu larutan.[7] Larutan standar primeradalah
larutan dimana kadarnya dapat diketahui secara langsung, karena diperolehdari hasil
penimbangan. Pada umumnya kadarnya dapat dinyatakan dalam N(mol.Equivalen/L) atau M
(mol/L).[24] Reaksi antar zat yang dipilih sebagai standar primer dan asam atau basajelas harus
memenuhi persyaratan bagi analisa titrimetrik. Tambahan pula standarprimer harus mempunyai
sifat-sifat berikut:a. Harus mudah didapat dalam bentuk murni atau dalam keadaan kemurnian
yang diketahui. Pada umumnya jumlah zat pengotor tidak boleh melebihi 0,01- 0,02%, dan harus
mungkin untuk mengujinya terhadap kotoran dengan uji kualitatif yang kepekaannya diketahui.b.
Zat harus mudah dikeringkan dan tidak boleh demikian higroskopik sehingga menarik air
sewaktu ditimbang. Tidak boleh kehilangan berat sewaktu terkena udara.c. Standar primer
sepatutnya mempunyai berat berat ekivalen yang tinggi untuk dapat mengurangi akibat
kesalahan dalam penimbangannya.d. Asam atau basanya, sebaiknya yang kuat yaitu terdiosiasi
tinggi.[2]
6. 6 Larutan baku sekunder yaitu suatu zat yang dapat digunakan untukstandarisasi, dan yang
kandungan zat aktifnya telah ditentukan denganperbandingan terhadap suatu standar primer.
Dalam pembuatan alkali standar umumnya digunakan hidroksida darinatrium, kalium dan
barium, zat-zat ini adalah basa kuat yang dapat larut dalamair. Larutan yang dibuat dari larutan-
air amonia tak disukai, karena cendrungnyakehilangan amonia terutama jika konsentrasinya
melampaui 0,5 M, dimana iamerupakan basa lemah, dan kesukaran akan timbul pada titrasi
dengan asam-asamlemah.[7] Penentuan kadar asam dalam asam cuka yang diperdagangkan
dapatdihitung dengan menggunakan persamaan rumus sebagai berikut:mol ek CH3COOH = mol
ek NaOH gr =NV BE gr = N V BE mg analit% asam asetat = 100% mg sampel (V N) NaOH BE
CH 3COOH faktor pengenceran% CH3COOH = 100 % Berat sampel (mg)Keterangan:V = volume
NaOH (ml)N = normalitas NaOH standardBE = berat ekivalen CH3COOH 100FP = faktor
pengenceran (larutan asam cuka 100 ml di ambil 10 ml)[18] 10
7. 7 Aplikasi dalam titrasi alkalimetri adalah analisis aspirin. Aspirin atauasam asetilsalisilat
(asetosal) adalah sejenis obat turunan dari salisilat yang seringdigunakan sebagai senyawa
analgesik (penahan rasa sakit atau nyeri minor),antipiretik (terhadap demam), dan anti-inflamasi
(peradangan). Aspirin jugamemiliki efek antikoagulan dan dapat digunakan dalam dosis rendah
dalam tempolama untuk mencegah serangan jantung. Kepopuleran penggunaan aspirin
sebagaiobat dimulai pada tahun 1918 ketika terjadi pandemik flu di berbagai
wilayahdunia.[14]1.1.3. Tinjauan Bahan A. Natrium Hidroksida - rumus kimia : NaOH - massa
molar : 339,9971 g/mol - densitas : 2,1 g/cm - titik didih : 1390 C - titik lebur : 318 C - bentuk :
padatan - warna : putih B. Asam Oksalat - rumus kimia : H2C2O4 - massa molar : 90.03 g/mol -
keasaman : 1,38; 4,28 - bentuk : kristal - warna : putih C. Asam Cuka - rumus kimia : CH3COOH -
massa molar : 60.05 g/mol - titik didih : 118.1 oC - titik Lebur : 165 oC - bentuk : cair
8. 81.1.4. Alat dan Bahan A. Alat - alat yang digunakan: B. Bahan - bahan yang digunakan: -
batang pengaduk - aquadest (H2O) - beakerglass - asam cuka (CH3COOH) - botol aquadest -
asam oksalat (H2C2O4.2H2O) - buret - natrium hidroksida (NaOH) - corong kaca - phenolptalein
(C20H14O4) - Erlenmeyer - gelas arloji - karet penghisap - labu ukur - neraca digital - pipet tetes -
pipet volume - statif dan klem1.1.5. Prosedur Percobaan A. Preparasi larutan - membuat larutan
natrium hidroksida 0,1 N, sebanyak 500 mL - membuat larutan standard asam oksalat 0,1 N,
sebanyak 100 mL. B. Standardisasi natrium hidroksida dengan larutan standard asam oksalat -
memipet 10 mL larutan asam oksalat ke dalam Erlenmeyer dan tambahkan indikator PP
sebanyak 3 tetes - menstandardisasi dengan larutan natrium hidroksida sampai warna larutan
berubah dari bening tidak berwarna menjadi warna pink - mengulangi percobaan sampai 3 kali.
C. Penentuan kadar asam dalam asam cuka yang diperdagangkan - menimbang beakerglass
kosong kemudian masukkan 5 mL asam cuka contoh dan timbang lagi sehingga diperoleh berat
asam cuka - melarutkan dengan aquadest sampai volumenya 100 mL
9. 9 - memipet 10 mL kemudian masukkan dalam Erlenmeyer dan tambahkan 4 tetes indikator
PP - menitrasi dengan larutan standard natrium hidroksida sampai larutan berubah warna
menjadi warna merah jambu dan catat volume yang diperlukan - mengulangi percobaan diatas
sampai 3 kali.1.1.6. Data Pengamatan A. Standardisasi larutan NaOH dengan asamoksalat Tabel
1.1.6.1. Data standardisasi larutan NaOH dengan asam oksalat Keterangan I II III Berat teliti
bahan baku (gram) 2 2 2 Berat ekivalen bahan baku 40 40 40 Volume larutan baku (mL) 500 500
500 Volume larutan yang dititrasi (mL) 10 10 10 Volume larutan titran (mL) 9,5 9,5 9,5 B.
Penentuan kadar asamasetat dalam cuka yang diperdagangkan Tabel 1.1.6.2. Data penentuan
kadar asam asetat dalam asam cuka yang diperdagangkan Keterangan I II III Berat botol timbang
kosong (gram) 107,48 107,48 107,48 Berat botol timbang isi (gram) 112,51 112,51 112,51 Berat
asamcuka (gram) 5,03 5,03 5,03 Volume asamcuka (mL) 5 5 5 Volume asam cuka yang dititrasi
(mL) 10 10 10 Volume larutan peniter (mL) 2,6 2,7 2,7
10. 101.1.7. Persamaan Reaksi A. Standardisasi larutan NaOH dengan asamoksalat 2NaOH +
H2C2O4. 2H2O Na2C2O4 + 4H2O (natrium hidroksida) (asam oksalat) (natrium oksalat) (air) B.
Penentuan kadar asam dalam asamcuka yang diperdagangkan CH3COOH + NaOH CH3COONa +
H2O (asam asetat) (natrium hidroksida) (natrium asetat) (air)1.1.8. Pembahasan - Dalam
membuat larutan standard natrium hidroksida, dilakukan penimbangan terlebih dahulu natrium
hidroksida 0,1 N 500 mL. Berdasarkan perhitungan, diperlukan sejumlah 2 gram padatan natriun
hidroksida untuk dilarutkan dalam labu ukur 500 mL dengan aquadest sampai tanda batas. -
Dalam percobaan standardisasi larutan natrium hidroksida dengan asam oksalat diperoleh
normalitas natrium hidroksida adalah 0,105 N, sedangkan normalitas natrium hidroksida secara
teoritis adalah 0,1 N. Standarisasi ini dilakukan dengan tujuan untuk mencari konsentrasi asam
dengan menggunakan larutan baku basa. Indikator yang digunakan dalam percobaan alkalimetri
adalah indikator fenolftalein karena indikator fenolftalein berkisar pada larutan yang bersifat
basa. Letak trayek fenolftalein di antara 8,0-9,6 sehingga pada pH di bawah 8,0 larutan tak
berwarna dan di atas 9,6 warna merahnya tidak berubah intensitasnya. - Dalam menentukan
kadar asam dalam kadar asam cuka yang diperdagangkan sebesar 3,2564% sedangkan kadar
asam cuka yang dipakai adalah 25%. Hal ini kemungkinan disebabkan oleh: - Penimbangan asam
cuka dan botol yang kurang tepat. - Kestabilan larutan yang mudah dipengaruhi pH. - Kesalahan
dalam penentun titik akhir.
11. 111.1.9. Kesimpulan - Dalam percobaan standardisasi larutan natrium hidroksida dengan
asamoksalat diperoleh normalitas natrium hidroksida adalah 0,105 N. - Dari percobaan
penentuan kadar asam dalam asam cuka yang diperdagangkan diperoleh kadar sebesar 3,2564%
12. 121.2. ASIDIMETRI1.2.1. Tujuan Percobaan - Membuat larutan standard asam klorida 0,1 N. -
Menetapkan konsentrasi larutan standard asam klorida dengan natrium bikarbonat. -
Menentukan kadar natrium karbonat dalam washing soda.1.2.2. Tinjauan Pustaka Titrasi adalah
proses penentuan banyaknya suatu larutan dengankonsentrasi yang diketahui dan diperlukan
untuk bereaksi secara lengkap dengansejumlah contoh tertentu yang akan dianalisis.[20] Titrasi
asam-basa sering disebut titrasi asidimetri-alkalimetri.[5]Asidimetri dan alkalimetri yaitu 2
macam kelompok dari titrasi netralisasi.Asidimetri dan alkalimetri sering juga disebut dengan
titrasi asidimetri dan titrasialkalimetri.[38] Dasar dari titrasi asidimetri-alkalimetri ini adalah
pembentukanelektrolit lemah, yaitu air atau asam lemah atau basa lemah. Titrasi ini
pentingkarena dapat dipergunakan untuk analisa asam atau basa yang belum
diketahuijumlahnya dan untuk maksud itu diperlukan larutan standard basa untukpenentuan
suatu asam dan larutan larutan standard asam untuk penentuan suatubasa. Larutan yang
dititrasi dalam asidimetri-alkalimetri mengalami perubahanpH.[10] Kata metri berasal dari
bahasa Yunani dan berarti ilmu, proses atau senimengukur. Jadi asidimetri dapat diartikan
pengukuran jumlah asam ataupunpengukuran dengan asam (yang diukur jumlah basa atau
garam).[5] Titrasiasidimetri adalah titrasi larutan yang bersifat basa (basa bebas, dan
larutangaram-garam terhidrolisis yang berasal dari asam lemah) dengan larutan
standardasam.[38]
13. 13 Titrasi asidimetri-alkalimetri menyangkut reaksi dengan asam atau basadiantaranya:1.
Asam kuat - basa kuat Contohnya: HCl + NaOH NaCl + H2O (asam klorida) (natrium hidroksida)
(natrium klorida) (air)2. Asam kuat - basa lemah Contohnya: HCl + NH4OH NH4Cl + H2O (asam
klorida) (amonium hidroksida) (amonium klorida) (air)3. Asam lemah - basa kuat Contohnya:
CH3COOH + NaOH NaCH3COO + H2O (asam asetat) (natrium hidroksida) (natrium asetat) (air)4.
Asam kuat - garam dari asam lemah Contohnya: HCl + NH4BO2 HBO2 + NH4Cl (asam klorida)
(amonium boran) (asam borat) (amonium klorida)5. Basa kuat - garam dari basa lemah
Contohnya: NaOH + CH3COONH4 CH3COONa + NH4OH (natriumhidroksida) (ammonium asetat)
(sodium asetat) (ammonium hidroksida)Pembuatan Suatu Asam Standard Dua asam, yaitu asam
klorida dan asam sulfat, sangat luas digunakanuntuk membuat larutan asam standard. Kedua zat
ini tersedia secara komersial.Asam klorida umumnya lebih disukai, karena kebanyakan klorida
dapat larutdalam air. Asam bertitik-didih konstan ini tidak higroskopik dan juga tidak
begitumudah menguap, serta konsentrasinya tetap tak berubah jika disimpan dalamwadah yang
tertutup rapat dan tak terkena sinar matahari. Asam ini dapatdigunakan langsung dalam
pembuatan suatu larutan asam klorida dengankonsentrasi yang diketahui.[7]
14. 14Indikator pH atau Indikator asam-basa Indikator asam-basa ialah zat yang dapat berubah
warna apabila pHlingkungannya berubah. Warna dalam keadaan asam dinamakan warna asam
dariindikator, sedang warna yang ditunjukkan dalam keadaan basa disebut warnabasa. Asam
dan basa disini tidak berarti pH kurang atau lebih dari tujuh. Asamberarti pH lebih rendah dan
basa berarti pH lebih besar dari trayek indikator atautrayek perubahan warna yang
bersangkutan.Tabel. 1.2.2.1. Indikator asam-basa Warna Nama pKi Jenis Trayek pH A B 1. Asam
pikrat 2,3 a 0,1 - 0,8 TB Kn 2. Biru timol 1,65 a 1,2 - 2,8 Mr Kn 8,90 a 8,0 - 9,6 Kn Br 3. 2,6-
Dinitrofenol 2,0 - 4,0 TB Kn 4. Kuning metil 3,2 b 2,9 - 4,0 Mr Kn 5. Jingga metil 3,4 b 3,1 - 4,4 Mr
Ji 6. Hijau bromkresol 4,9 a 3,8 - 5,4 Kn Br 7. Merah metil 5,0 b 4,2 - 6,3 Mr Kn 8. Lakmus 4,5 - 8,3
Mr Br 9. Purpur bromkresol 6,12 a 5,2 - 6,8 Kn Pr 10. Biru bromtimol 7,3 a 6,0 - 7,6 Kn Br 11.
Merah fenol 8,0 a 6,4 - 8,0 Kn Mr 12. p- - Naftolftalein 7,0 - 9,0 Kn Br 13. Purpur kresol a 7,4 - 9,6
Kn Br 14. Fenolftalein a 8,0 - 9,6 TB Mr 15. Timolftalein a 9,3 - 10,5 TB Br 16. Kuning alizarin R
10,1 - 12,0 Kn Vi 17. 1,3,5- Trinitrobenzen 12,0 - 14,0 TB Ji
15. 15 Beberapa hal yang menyebabkan indikator asam-basa berubah warna bilapH
lingkungannya berubah, yaitu:1. Indikator asam-basa ialah asam organik lemah atau basa
organik lemah, jadi dalam larutan mengalami kesetimbangan pengionan.2. Molekul-molekul
indikator tersebut mempunyai warna yang berbeda dengan ion-ionnya.3. Letak trayek pH pada
pH tinggi atau rendah atau di tengah tergantung dari besar-kecilnya Ka atau Kb indikator yang
bersangkutan.4. Terjadinya trayek merupakan kesetimbangan dan karena kemampuan mata
untuk membedakan campuran warna-warna, terbatas. Bila suatu indikator yang kita gunakan
untuk menunjukkan titik akhirtitrasi, maka:1. Indikator harus berubah warna tepat pada saat
titrant menjadi ekivalen dengan titrat agar tidak terjadi kesalah titrasi, yakni selisih antara titik
akhir dan titik ekivalen.2. Perubahan warna harus terjadi secara mendadak, gar tidak ada keragu-
raguan tentang kapan titrasi harus dihentikan. Bila perubahan warna mendadak sekali, yakni
tetes terakhir menyebabkan warna sama sekali lain, maka dikatakan, bahwa titik akhirnya tegas
atau tajam. Beberapa bahan baku primer untuk asidimetri yang paling banyakdigunakan, yaitu:1.
Natrium karbonat kristal, Na2CO3 (BM=105,96) tersedia sebagai kristal tinggal pakai atau
sebagai natrium bikarbonat, NaHCO3, yang dapat dipanaskan menjadi Na2CO3 pada 300 oC
selama satu jam.2. Borax atau natrium tetraborat dekahidrat, Na2B4O7.10H2O (BM=381,4).
Standardisasi dengan borax sangat dianjurkan.[5] Berat ekivalen dalam asidimetri-alkalimetri
ialah berat zat yangmereaksikan atau membutuhkan satu gram ion H+ atau OH- dengan
perkataan lainBE = BM, dibagi jumlah ion H+ yang direaksikan atau diikat oleh sebuah molekulzat
yang bersangkutan.
16. 16BE , dimana n ialah jumlah ion H+ yang direaksikan dengan sebuahmolekul asam atau
diikat oleh sebuah molekul bukan asam.[10] Konsentrasi tersebut dapat dinyatakan dengan
rumus sebagai berikut:M =N =N = ekN =Untuk menghitung kadar suatu analit dalam sampel,
dapat digunakan rumussebagai berikut:% = 100% = 100Keterangan:N : Normalitas larutanM :
Molaritas larutanBM : Bobot molekulBE : Bobot ekivalenV : Volume larutan. : Massa Jenis
larutan% : konsentrasi larutan dalam prosentase.[2]1.2.3. Tinjauan Bahan A. Aquadest (H2O) -
Berat molekul : 18,02 g/mol - pH : netral (7) - Titik didih : 100 oC Merupakan bahan kimia yang
tidak berbahaya karena mempunyai pH netral sehingga tidak mempunyai efek tertentu bagi
manusia.
17. 17B. Asam klorida (HCl) - Massa molar : 36,46 g/mol - Densitas : 1,18 g/cm3 - Titik didih :
110oC Bersifat korosif terhadap jaringan tubuh dengan potensi kerusakan pada rongga
pernapasan, mata, kulit dan usus.C. Methyl Orange (C15H15N3O2) - Massa molar : 327,33 g/mol
- Densitas : 1,28 g/cm3 - Titik didih : >300oC Metil Orange (Methyl Orange) adalah senyawa
organik dengan rumus C14H14N3NaO3S dan biasanya dipakai sebagai indikator dalam titrasi
asam basa. Indikator metil orange ini berubah warna dari merah pada pH dibawah 3.1 dan
menjadi warna kuning pada pH diatas 4.4 jadi warna transisinya adalah orange.D. Natrium
karbonat (Na2CO3) - Berat molekul : 106 g/mol - Densitas : 1,311 g/cm3 - Titik leleh : 851 oC [4]
Natrium karbonat (juga dikenal sebagai cuci soda atau soda abu), Na2CO3 adalah natrium garam
dari asam karbonat . Ia paling umum terjadi sebagai kristalheptahidrat , yang mudah effloresces
untuk membentuk bubuk putih, monohidrat tersebut.
18. 181.2.4. Alat dan Bahan A. Alat - alat yang digunakan: B. Bahan - bahan yang digunakan: -
batang pengaduk - ammonium klorida (NH4Cl) - beakerglass - aquadest (H2O) - botol aquadest -
asamklorida (HCl) - buret - methyl orange (C15H15N3O2) - corong kaca - natrium karbonat
(Na2CO3) - Erlenmeyer - washing soda - gelas arloji - karet penghisap - labu ukur - neraca analitik
- pipet tetes - pipet volume - statif dan klem1.2.5. Prosedur Percobaan A. Preparasi larutan -
Buat larutan asam klorida 0,1 N, sebanyak 250 mL - Buat larutan standard natrium bikarbonat
0,1 N, sebanyak 50 mL. B. Standardisasi asam klorida dengan larutan standard natrium karbonat
- Pipet 10 mL larutan natrium karbonat ke dalam Erlenmeyer dan tambahkan indikator methyl
orange sebanyak 3 tetes - Standardisasi dengan larutan asam klorida sampai warna larutan
berubah dari orange menjadi warna pink - Ulangi percobaan sampai 3 kali. C. Menentukan kadar
natrium karbonat dalam washing soda - Timbang 1 gram washing soda dan masukkan ke dalam
labu ukur 50 mL - Tambahkan aquadest sampai tanda batas - Pipet 10 mL larutan sampel
19. 19 - Tambahkan indikator methyl orange tiga tetes kemudian titrasi dengan larutan standard
asam klorida sampai titik ekivalen - Catat volume yang diperlukan dan ulangi percobaan sampai
3 kali.1.2.6. Data pengamatan Tabel 1.2.6.1. Data pengamatan standarisasi larutan asam klorida
dengan natrium karbonat 0,1 N Keterangan I II III Berat teliti bahan baku (gram) 0,265 0,265
0,265 Berat ekivalen bahan baku (gram) 53 53 53 Volume larutan baku (mL) 25 25 25 Volume
larutan yang dititrasi (mL) 10 10 10 Volume larutan peniter (mL) 10,5 10,4 10,5 Tabel 1.2.6.2.
Data pengamatan penentuan kadar karbonat dalam washing soda Keterangan I II III Berat teliti
bahan baku (gram) 1 1 1 Berat ekivalen bahan baku (gram) - - - Volume larutan baku (mL) 25 25
25 Volume larutan yang dititrasi (mL) 10 10 10 Volume larutan peniter (mL) 8,2 8,3 8,21.2.7.
Persamaan Reaksi 2HCl + Na2CO3 2NaCl + H2O + CO2 [1] (asam klorida) (natrium karbonat)
(natrium klorida) (air) (karbondioksida)
20. 201.2.8. Pembahasan - Tujuan standardisasi adalah untuk menentukan konsentrasi dari
suatu larutan. Dalam standardisasi pada percobaan ini digunakan natrium karbonat sebagai
larutan baku primer, karena natrium karbonat digunakan sebagai pengatur pH untuk
mempertahankan kondisi basa stabil dan HCl sebagai larutan baku sekunder, karena kebanyakan
klorida dapat larut dalam air. Standardisasi ini bertujuan untuk menentukan konsentrasi larutan
asam klorida secara tepat. Dan didapatkan konsentrasi asam klorida sebesar 0,1047 N. Hal ini
tidak sesuai dengan teori yang menyatakan bahwa normalitas larutan tersebut sebesar 0,1 N.
Perbedaan ini disebabkan karena penimbangan dan pengenceran larutan standard HCl 0,1 N
yang kurang tepat maupun pada saat pengocokkan yang tidak tepat. - Pada standarisasi asam
klorida dengan larutan standard natrium karbonat digunakan indikator methyl orange karena
merupakan indikator asam basa yang umum digunakan. Dan juga disebabkan karena, methyl
orange dapat memberikan perubahan warna yang jelas dan yang berbeda pada saat titrasi.
Methyl Orange memiliki trayek pH 3,1-4,4, jadi methyl orange ini bersifat asam. - Untuk
mendapatkan jumlah kadar natrium karbonat dalam washing soda pada sampel detergen
tersebut dapat digunakan persamaan sebagai berikut: % Na2CO3 = 100% Maka dari percobaan
ini, didapatkan kadar natrium karbonat dalam washing soda sebesar 4,36% dan kadar
karbonatnya diperoleh dari persamaan berikut: - 2- % CO3 = % Na2CO3 Maka didapatkan
kadar karbonatnya sebesar 2,468%.
21. 211.2.9. Kesimpulan - Untuk membuat larutan standard asam klorida 0,1 N sebanyak 250 mL,
diperlukan 2,07 mL asam klorida pekat. Kemudian tambahkan aquadest sampai tanda batas. -
Konsentrasi larutan standard asam klorida dengan natrium bikarbonat yang didapatkan dalam
percobaan ini yaitu 0,1047 N. Sedangkan pada teori menyatakan bahwa normalitas larutan
tersebut sebesar 0,1 N. - Kadar natrium karbonat dalam washing soda yang didapat dalam
percobaan ini adalah 4,36% dan kadar karbonatnya adalah 2,468%.
22. 22 BAB II PERMANGANOMETRI2.1. Tujuan Percobaan - Membuat larutan standad kalium
permanganat 0,1 N. - Standardisasi larutan kalium permanganat dengan larutan natrium oksalat.
- Menentukan kemurnian garam nitrit.2.2. Tinjauan Pustaka Permanganometri merupakan titrasi
yang dilakukan berdasarkan reaksioleh kalium permanganat (KMnO4). Reaksi ini difokuskan
pada reaksi oksidasidan reduksi yang terjadi antara KMnO4 dengan bahan baku tertentu.
Titrasidengan KMnO4 sudah dikenal lebih dari seratus tahun. Kebanyakan titrasidilakukan
dengan cara langsung atas alat yang dapat dioksidasi seperti Fe +, asamatau garam oksalat yang
dapat larut dan sebagainya.[26] Kalium permanganat telah banyak dipergunakan sebagai
agenpengoksidasi. Reagen ini dapat diperoleh dengan mudah, tidak mahal, dan
tidakmembutuhkan indikator kecuali bila digunakan larutan yang sangat encer.
Setelahpermanganat 0,1 N memberikan warna merah muda yang tampak, kepada larutanyang
volume lazim digunakan dalam titrasi. Warna ini digunakan untukmenyatakan berlebihnya
reagen itu. Permanganat bereaksi secara beraneka,karena mangan dapat memiliki keadaan
oksidasi +2, +3, +4, +6, +7.[2]- Reaksi saat suasana sangat asam (0,1 N atau lebih): MnO4- + 8H+
+ 5e Mn2+ + 4H2O (permanganat) (hidrogen) (mangan) (air)- Reaksi dalam asam lemah: MnO4-
+ 4H+ + 3e MnO2 + 2H2O (permanganat) (hidrogen) (mangan oksida) (air)- Reaksi dalam larutan
netral asam atau basa: MnO4- + 4H2O + 3e MnO2 + 4OH- [11] (permanganat) (air) (mangan
oksida) (hidroksida)
23. 23 Ion permanganat dalam larutan asam adalah zat pengoksid yang kuat.Asam sulfat adalah
asam yang paling sesuai, karena tidak bereaksi terhadappermanganat dalam larutan encer.
Dengan asam klorida, akan terjadi reaksi: 2MnO4- + 10Cl- + 16H+ 2Mn2+ + 5Cl2 + 8H2O
(permanganat) (ion klorida) (hidrogen) (mangan) (klorida) (air)Dan sedikit permanganat dapat
terpakai dalam pembentukan klor. Reaksi initerutama berkemungkinan akan terjadi dengan
garam-garam besi, kecuali jikatindakan-tindakan pencegahan yang khusus diambil. Dengan asam
bebas yangsedikit berlebih, larutan yang sangat encer, temperatur yang rendah, dan titrasiyang
sangat lambat sambil mengocok terus-menerus, bahaya dari penyebab initelah dikurangi sampai
minimal. Namun ada pula beberapa titrasi, seperti titrasidengan arsen(III) oksida, stibium
trivalen, dan hidrogen peroksida, yang dapatdilakukan dengan adanya asam klorida. Untuk titrasi
larutan yang tak berwarna atau sedikit saja berwarna,pemakaian indikator tidaklah perlu karena
kalium permanganat 0,01N yang hanyaserendah 0,01 cm3 sudah memberi warna merah jambu
pucat kepada 100 cm3air.Intensitas warna dalam larutan-larutan yang encer dapat ditingkatkan,
jikadikehendaki, dengan penambahan suatu indikator redoks.[7] Indikator Redoksadalah
indikator yang berubah warnanya karena terjadi reaksi reduksi-oksidasi(redoks). Dalam titrasi
redoks ada 3 jenis indikator:a. Indikator Redoks Reversibel Indikator oksidasi - reduksi yang
sebenarnya tidak tergantung dari salah satu zat, tetapi hanya pada perubahan potensial larutan
selama titrasi. Indikator ini dapat dioksidasi dan direduksi secara reversibel (bolak-balik).b.
Indikator yang berubah warnanya karena oksidasi dari oksidator dan sifatnya tidak dapat
berubah kembali seperti semula.c. Indikator Redoks Khusus Indikator khusus yang bereaksi
dengan salah satu komponen yang bereaksi, Contoh indikator yang paling kita kenal ialah
Amilum, yang membentuk kompleks biru tua dengan ion triIodida.[32]
24. 24A. Pembuatan larutan KMnO4: KMnO4 dapat diperoleh dalam keadaan murni, tetapi
larutan titernya tidak dibuaat langsung dengan menimbang saksama. Ini disebabkan oleh waktu
dilarutkan dalam air ia akan bereaksi dengan pengotor yang mungkin dalam air atau dinding
wadah. Karena itu mula-mula dibuat larutan kira-kira sama dengan yang dikehendaki kemudian
dibakukan, misalnya dengan menggunakan natrium oksalat. Larutan permanganat dibuat
dengan pemanasan,[11] Hal ini untuk menghilangkan zat-zat pereduksi dalam air, sehingga akan
mencegah terbentuknya MnO2. Terbentuknya MnO2 akan mengatalis penguraian larutan
permanganat.[2] Lalu larutan disaring dengan glass-wool, krus atau penyaring asbes.
Penyaringan dimaksudkan untuk memisahkan endapan MnO2 yang dapat mempercepat
penguraian larutan (autokatalisator).[11]B. Standarasasi atau pembakuan 1. Arsen (III) oksida
(As2O3) Senyawa As2O3 merupakan standart primer yang sangat baik pada pembakuan larutan
KMnO4 hal tersebut dikarenakan sifat As2O3 yang stabil, tidak higroskopik, dan mudah didapat
dengan derajat kemurnian yang tinggi. Oksida ini dilarutkan dalam natrium hidroksida dan
diasamkan dalam HCl dan dititrasi dengan permanganat. 5HAsO2 + 2 MnO4- + 6H+ 2Mn2+ +
5H3AsO4 (asam arsenik) (permanganat) (hidrogen) (mangan) (asam arsenik) 2. Natrium oksalat
(Na2C2O4) Senyawa ini juga merupakan larutan standart primer yang baik bagi permanganat
dalam larutan asam. Hal tersebut dikarenakan sifatnya yang stabil pada pemanasan, derajat
kemurniannya tinggi, dan tidak higroskopis. 5C2O42- + 2MnO4- + 16H+ 2Mn2+ + 10CO2 + 8H2O
(oksalat) (permanganat) (hidrogen) (mangan) (karbondioksida) (air)
25. 25 3. Asam oksalat (H2C2O4) Pada dasarnya reaksi yang terjadi hampir sama dengan
pembakaran menggunakan larutan NaC2O4. Natrium oksalat adalah yang paling sering dipakai
untuk pembakuan ini. Misalnya seperti metoda yang dicantumkan dalam farmakope Indonesia:
200 mg natrium oksalat yang sebelumnya telah dikeringkan pada suhu 110oC hingga bobot tetap,
dilarutkan dalam 250 mL air. Ditambahkan 7 mL asam sulfat,[11] hal ini dilakukan untuk
menentukan kadar reduktor dalam suasana asam dengan penambahan asam sulfat encer,
karena asam sulfat tidak bereaksi terhadap permanganat dalam larutan encer.[2] Lalu
dipanaskan hingga suhu lebih kurang 70oC,[11] Hal ini dilakukan karena reaksi berlangsung
lambat pada temperatur kamar dan karenanya biasanya larutan dipanaskan pada suhu sekitar
60oC, bahkan pada temperatur yang ditinggikan.[2] Kemudian dititrasi perlahan- lahan dengan
larutan permanganat hingga warna merah jambu pucat mantap selama 15 detik. Suhu akhir
titrasi tidak boleh kurang dari 60oC.[11]C. Penyimpanan Larutan permanganat, apalagi bila
larutan encer, tidak stabil karena adanya reaksi berikut: 4MnO4- + 2H2O 4MnO4 + 4OH- + 3O2
(permanganat) (air) (permanganat) (hidroksida) (oksigen) Karena reaksi ini ssangat lambat, maka
apa bila pengaruh katalis dapat dihindar konsentrasi larutan boleh dikatakan konstan selama 3
minggu. Penyimpanan lebih lama dari itu, perlu dilakukan pembakuan lagi. Reaksi diatas dapat
dikatalisir oleh cahaya, Ion mangan(II), dan mangan (IV) oksida. Karena itu larutan kalium
permanganat disimpan dalam botol coklat tertutup rapat, terlindung cahaya.[11]Sumber-sumber
kesalahan pada titrasi permanganometri, antara lain:1. Larutan pentiter KMnO4 pada buret.
Apabila percobaan dilakukan dalam waktu yang lama, larutan KMnO4 pada buret yang terkena
sinar akan terurai menjadi MnO2 sehingga pada titik akhir titrasi akan diperoleh pembentukan
presipitat coklat yang seharusnya adalah larutan berwarna merah rosa.
26. 262. Penambahan KMnO4 yang terlalu cepat pada larutan seperti Na2C2O4. Pemberian
KMnO4 yang terlalu cepat pada larutan Na2C2O4 yang telah ditambahkan H2SO4 dan telah
dipanaskan cenderung menyebabkan reaksi antara MnO4 dengan Mn2+. MnO4 + 3Mn2+ +
2H2O 5MnO2 + 4H+ (permanganat) (mangan) (air) (mangan oksida) (hidrogen)3. Penambahan
KMnO4 yang terlalu lambat pada larutan seperti Na2C2O4 dan telah dipanaskan mungkin akan
terjadi kehilangan oksalat karena membentuk peroksida yang kemudian terurai menjadi air.
Na2C2O4 + O2 Na2O2 + 2CO2 (natrium oksalat) (oksigen) (natrium peroksida) (karbon dioksida)
Na2O2 Na2O + O2 (natrium peroksida) (air) (oksigen)Hal ini dapat menyebabkan pengurangan
jumlah KMnO4 yang diperlukan untuktitrasi yang pada akhirnya akan timbul kesalahan titrasi
permanganometri yangdilaksanakan.[17]Kurva titrasi redoks: Gambar 2.2.1. Kurva titrasi redoks
27. 272.3. Tinjauan BahanA. Kalium Permanganat (KMnO4) - Masa molar : 158,034 g/mol -
Densitas : 2,703 g/cm3 - Titik lebur : 240 C, 513 K, 464F - Kelarutan : menguraikan/memisahkan
di (dalam) bahan pelarut organik dan alkoholB. Asam Sulfat (H2SO4) - Masa molar : 98,08 g/mol -
Densitas : 1,84 g/cm3 - Titik lebur : 240 C, 513 K, 464F - Keasaman (pKa) : - 3 - Vikositas : 26,7
(20C)C. Natrium Nitrit (NaNO2) - Masa molar : 134,00 g/mol - Densitas : 2,34 g/cm3 - Titik lebur :
240 C, 513 K, 464F - Keasaman (pKa) : - 3 - Vikositas : 26,7 (20C)D. Natrium Oksalat (Na2C2O4)
- Masa molar : 68.9953 g/mol - Densitas : 2.168 g/cm3 - Titik lebur : 271C - Kelarutan : 82 g/100
ml (20C)
28. 282.4. Alat dan Bahan A. Alat-alat yang digunakan: B. Bahan-bahan yang digunakan: - batang
pengaduk - aquadest (H2O) - beakerglass - asam sulfat (H2SO4) - buret - kalium permanganat
(KMnO4) - botol aquadest - natrium nitrit (NaNO2) - Erlenmeyer - natrium oksalat (Na2C2O4) -
corong - gelas arloji - kertas saring - labu ukur - neraca analitik - pipet ball - pipet tetes - pipet
volume - statif dan klem - thermometer - waterbath2.5. Prosedur Percobaan A. Preparasi larutan
- buat larutan kalium permanganat 0,1 N, sebanyak 250 mL (menggunakan aquadest yang sudah
didihkan) - buat larutan asam sulfat 1 N, sebanyak 100 mL - buat larutan natrium oksalat 0,1 N,
sebanyak 100 mL - buat larutan natrium nitrit 0,1 N, sebanyak 100 mL. B. Standardisasi larutan
kalium permanganat dengan larutan natrium oksalat - pipet 50 mL larutan natrium oksalat ke
dalam Erlenmeyer, tambahakan 50 mL asam sulfat 1N, kemudian panaskan sampai 70C - pipet
10 mL larutan tersebut dan masukkan ke dalam Erlenmeyer - titrasi dengan larutan kalium
permanganat sampai dicapai titik akhir
29. 29 - ulangi prosedur tersebut sebanyak tiga kali. C. Penentuan kadar kemurnian garam nitrit -
pipet 10 mL larutan natrium nitrit 0,1 N ke dalam Erlenmeyer - tambahkan 5 mL larutan asam
sulfat 1 N - panaskan sampai suhu 70C - titrasi dengan larutan kalium permanganat sampai
dicapai titik akhir - ulangi prosedur tersebut sebanyak tiga kali.2.6. Data Pengamatan A. Tabel
2.6.1. Data pengamatan standardisasi larutan kalium permanganat dengan natrium oksalat 0,1 N
Keterangan I II III Volume larutan natrium oksalat dititrasi (mL) 10 mL 10 mL 10 mL Volume
larutan primer kalium permanganat 6 mL 7 mL 7 mL (mL) Volume rata-rata 6,67 mL B. Tabel
2.6.2. Data pengamatan penentuan kemurnian garam nitrit Keterangan I II III Volume larutan
yang dititrasi (mL) 15 mL 15 mL 15 mL Volume larutan peniter (mL) 7 mL 7 mL 6,8 mL Volume
rata-rata 6,93 mL
30. 302.7. Persamaan ReaksiA. Standardisasi larutan KMnO4 dengan asam oksalat Na2C2O4 +
H2SO4 H2C2O4 + Na2SO4 [9] (natrium oksalat) (asam sulfat) (asam oksalat) (natrium sulfat)
5Na2C2O4 10H+ + 5C2O 2 4 (natrium oksalat) (ion hdrogen) (ion oksalat) 2KMnO4 2K+ + 2MnO 4
(kalium permanganat) (ion kalium) (ion permanganat) Reaksi redoks KMnO4 dengan Na2C2O4:
Oksidasi: C2O4 2 2CO2 + 2e 5 (ion oksalat) (karbondioksida) Reduksi: MnO 4 + 8H+ + 5e Mn2+ +
4H2O 2 (ion permanganat) (ion hidrogen) (ion mangan(II)) (air) 5C2O 2 4 + 2MnO4- + 16H+
10CO2 + 2Mn2+ + 8H2O [1] (ion oksalat) (ion permanganat) (ion hidrogen) (karbondioksida) (ion
mangan(II)) (air) (merah rosa) (merah rosa)B. Penentuan kadar garam nitrit H2SO4 + 2NaNO2
2HNO2 + NaSO4 [8] (asam sulfat) (natrium nitrit) (asam nitrit) (natrium sulfat) Reaksi redoks
KMnO4 dengan NaNO2: Oksidasi: NO2- + H2O NO3- + 2H+ + 2e 5 (ion nitrit) (air) (ion nitrat)
(ion hidrogen) Reduksi: MnO 4 + 8H+ + 5e Mn2+ + 4H2O 2 (ion permanganat) (ion hidrogen)
(ion mangan(II)) (air) 2MnO4- + 6H+ + 5NO2- 2Mn2+ + 3H2O + 5NO3- [7] (ion permanganat) (ion
hidrogen) (ion nitrit) (ion mangan(II)) (air) (ion nitrat) (merah rosa) (merah rosa)2.8.
PembahasanA. Preparasi larutan Penggunaan aquadest yang sebelumnya telah didihkan telebih
dahulu bertujuan untuk menghilangkan zat-zat pereduksi, karena zat pereduksi tersebut akan
membentuk MnO2 yang mengkatalis penguraian KMnO4.
31. 31B. Standarisasi larutan kalium permanganat dengan larutan natrium oksalat dan
penentuan kadar kemurnian garam nitrit Penambahan asam sulfat encer pada larutan natrium
oksalat dilakukan untuk menentukan kadar reduktor dalam suasana asam, karena asam sulfat
tidak bereaksi terhadap permanganat dalam larutan encer. Larutan tersebut kemudian
dipanaskan hingga suhu lebih kurang 70oC, hal ini disebabkan karena reaksi berlangsung lambat
pada temperatur kamar sehingga dibutuhkan pemanasan. Kemudian larutan dititrasi dengan
larutan KMnO4 tanpa ditambahkan indikator, hal ini disebabkan karena KMnO4 itu sendiri
berperan sebagai indikator. Titrasi berakhir sampai larutan berwarna merah rosa. Hasil
standardisasi KMnO4 dengan asam oksalat didapatkan 0,149 N dan dalam prosedur seharusnya
0,1 N. Hal ini disebabkan karena apabila percobaan dilakukan dalam waktu yang lama, larutan
KMnO4 pada buret yang terkena sinar akan terurai menjadi MnO2- dan pemberian KMnO4 yang
terlalu cepat pada larutan Na2C2O4 yang telah ditambahkan H2SO4 dan telah dipanaskan
cenderung menyebabkan reaksi antara MnO4 dengan Mn2+ serta penambahan KMnO4 yang
terlalu lambat pada larutan Na2C2O4 dan telah dipanaskan mungkin akan terjadi kehilangan
oksalat karena membentuk peroksida yang kemudian terurai menjadi air. Begitu pula dengan
penentuan kadar kemurnian garam nitrit, penambahan asam sulfat encer pada larutan natrium
oksalat dilakukan untuk menentukan kadar reduktor dalam suasana asam, karena asam sulfat
tidak bereaksi terhadap permanganat dalam larutan encer. Larutan tersebut kemudian
dipanaskan hingga suhu lebih kurang 70oC, Hal ini disebabkan karena reaksi berlangsung lambat
pada temperatur kamar sehingga dibutuhkan pemanasan. Pada titrasi permanganometri tidak
digunakan indikator karena KMnO4 itu sendiri berperan sebagai indikator. Titrasi berakhir
sampai larutan berwarna merah rosa.
32. 322.9. Kesimpulan - Normalitas larutan KMnO4 yang dihasilkan dari standardisasi dengan
Natrium oksalat adalah 0,149 N. - Kadar Na dalam NaNO2 yang dihasilkan dari percobaan
sebesar 34,419%.
33. 33 BAB III IODIMETRI-IODOMETRI3.1. Tujuan percobaan - Membuat larutan standard dalam
iodometri. - Standarisasi larutan natrium tiosulfat dengan larutan kalium dikromat. -
Menggunakan larutan standard natrium tiosulfat untuk penetapan kadar tembaga dalam garam
tembaga sulfat pentahidrat.3.2. Tinjauan Pustaka Titrasi adalah proses penentuan banyaknya
suatu larutan dengankonsentrasi yang diketahui dan diperlukan untuk bereaksi secara lengkap
dengansejumlah contoh tertentu yang dianalisis.[8] [18] Gambar 3.2.1. Kurva titrasi Oksidimetri
adalah metode titrasi redoks yang dimana larutan baku yangdigunakan bersifat sebagai
oksidator. Yang termasuk titrasi oksidimetri adalah :1. Permanganometri, larutan bakunya:
KMnO42. Dikromatometri, larutan bakunya: K2Cr2O73. Serimetri, larutan bakunya: Ce(SO4)2,
Ce(NH4)2SO44. Iodimetri, larutan bakunya: I2[34]
34. 34 Dalam proses analitik, iodium digunakan sebagai zat pengoksid(iodimetri) dan ion iodida
digunakan sebagai zatpereduksi (iodometri). Relatifsedikit zat yang bersifat pereduksi yang
cukup kuat intuk dapat dititrasi langsungdengan iodium. Jadi penetapan iodimetri sedikit
jumlahnya. Tetapi banyak zatpengoksid yang cukup kuat untuk bereaksi secara lengkap dengan
ion iodida, danterdapat banyak penerapan proses iodometri. Ion iodium berlebih
ditambahkanpada zat pengoksid yang akan ditetapkan, dibebaskan iodium, yang
kemudiandititrasi dengan larutan natrium tiosulfat. Reaksi antara iosium dan
tiosulfatberlangsung baik. Larutan iodium standar dapat dibuat dengan menimbang
langsungiodium murni dan melarutkannya serta mengencerkan dalam sebuah botolvolumetri.
Iodium dimurnikan dengan sublimasi dan ditambahkan ke dalamlarutan KI pekat, yang
ditimbang dengan tepat sebelum maupun sesudahpenambahan iodium. Tetapi biasanya larutan
itu distandarkan terhadap standarprimer, yang paling lazim digunakan adalah As2O3. Larutan
standar yang digunakan dalam kebanyakan proses iodometriadalah natrium tiosulfat. Garam ini
biasanya tersedia sebagai pentahidratNa2S2O3.5H2O. Larutan tidak boleh distandarkan
berdasarkan penimbanganlangsung, melainkan harus distandarkan terhadap suatu standar
primer. Larutannatrium tiosulfat tidak stabil dalam waktu yang lama. Sejumlah zat
dapatdigunakan sebagai standar primer untuk larutan tiosulfat. iodium murnimerupakan standar
yang paling nyata, tetapi jarang digunakan karena kesukarandalam penanganan dan
penimbangan, lebih sering digunakan pengoksid kuat yangakan membebaskan iodium dan
iodida, jadi suatu proses iodometri.[2]Ada dua macam proses dari iodometri dan iodimetri yaitu
dengan titrasi langsung(Iodimetri) dan titrasi tak langsung ( iodometri).1. Titrasi langsung
(Iodimetri) Titrasi dilakukan langsung dengan larutan standard iod sebgai oksidasitor, karena iod
oksidator lemah, penggunaannya terbatas. Contoh zat-zat yang ditentukan melalui titrasi
iodimetri seperti pada tabel berikut:
35. 35 Tabel 3.2.1. Beberapa zat yang ditentukan melalui titrasi iodimetri Zat Hasil H2S S SO2-2
SO42- S2O3-3 S4O62- AsO3-3 AsO4- SbO3- SbO4-2. Titrasi Tak langsung (Iodometri) Zat yang
akan ditentukan direaksikan dengan iod iodide biasanya digunakan larutan KI berlebih. Zat
oksidator direduksi dengan membebaskan I2 yang jumlahnya ekivalen. I2 kemudian dititrasi
dengan S2O42- sehingga terjadi reaksi sebagai berikut: I2 + 2 S2O42- 3I- + S4O62- (iodium)
(tiosulfat) (iod) (tetraionat) Beberapa contoh oksidator yang dapat ditentukan secara iodometri
tercantum pada tabel berikut: Tabel 3.2.2. Beberapa oksidator yang dapat ditentukan secara
iodometri Zat Hasil Cr2O72- Cr2O7 2- + 6 I- + 14 H+ Cr3+ + 3 I2 + 7 H2O MnO4- MnO4- + 10 I- +
16 H+ Mn2+ + 5 I2 + 8 H2O BrO3- BrO3- + 6 I- + 6 H+ Br- + 3 I2 + 3 H2O Cu2+ Cu2+ + 4 I- Cu2I2 +
I2 Cl2 Cl2 + 2 I- 2 Cl- + I2 H2O2 H2O2 + 2I- + 2H+ 2H2O + I2 Perbedaan yang lain dari iodometri
dan iodimetri adalah: pada iodometriperubahan warna pada titik ekivalen dan biru menjadi tak
berwarna, sedangkanpada iodimetri perubahan warna pada titik ekivalen dari tak berwarna
menjadibiru.[6]
36. 36Indikator yang dapat digunakan dalam titrasi ini antara lain:1. Indikator amilum Pati atau
amilum adalah karbohidrat kompleks yang tidak larut dalam air, berwujud bubuk putih, tawar
dan tidak berbauserta tidak membentuk kompleks yang tidak dapat larut dengan air dan iod.
Pati merupakan bahan utama yang dihasilkan oleh tumbuhan untuk menyimpan kelebihan
glukosa (sebagai produk fotosintesis) dalam jangka panjang. Amilosa memberikan warna ungu
pekat pada tes iodin sedangkan amilopektin tidak bereaksi.[26] Dengan iod berlebih,warna
larutan yang mengandung 1 ml kanji akan berwarna hijau, selagi konsentrasi iod berkurang,
warna berubah menjadi biru, yang menjadi biru tua tepat sebelum titik akhir dicapai. Titik akhir
sangatlah tajam dan tereproduksikan dan tidak hanyut dalam larutan encer.2. Indikator kanji
Kanji bereaksi denagn iod , dengan adanya iodida membentuk suatu kompleks yang berwarna
biru tua , yang terlihat pada konsentrasi iod yang sangat rendah. Kepekaan reaksi warna ini
adalah sedemikian hingga warna biru akan terlihat bila konsentrasi iod adalah 2 x 10-5 M dan
konsentrasi iodide labih besar dari pada 4 x 10-4 M pada 20 o C . Kepekaan warna berkurang
dengan naiknya temperature larutan. Kanji tidak dapat digunakan dalam mium yang sangat
asam karena akan terjadi hirolisis dari kanji itu.[18]3. Indikator amilopektin Amilopektin
merupakan molekul raksasa dan mudah ditemukan karena menjadi satu dari dua senyawa
penyusun pati, bersama-sama dengan amilosa.Walaupun tersusun dari monomer yang sama,
amilopektin berbeda dengan amilosa, yang terlihat dari karakteristik fisiknya. Amilopektin tidak
larut dalam air.[26]
37. 37Kegunaan iodometri adalah untuk menetapkan kadar larutan iodin, larutannatrium
tiosulfat dan zat-zat yang dapat bereaksi dengan iodida membebaskaniodin. Contoh
kegunaannya:1. Penetapan kadar CaOCl2 dalam kaporit CaOCl2 + 2HCl CaCl2 + H2O + Cl2
(kalsium hipoklorat ) (asamklorida) (kalsium klorida) (air) (klorida) Cl2 + 2KI 2KCl + I2 (klorida)
(kalium iodida) (kalium klorida) (iodida)2. Penetapan kadar kalium bikromat Cr2O72- + 14H3O +
6e 2Cr3+ + 21H2O (1) (kromat) (hidronium) (kromium(III)) (air) 2I- I2 + 2e (3) (iod) (iodida)
Cr2O72- + 14H3O + 6I- 2Cr3+ + 7H2O + 3I2 (kromat) (hidronium) (iod) (kromium (III)) (air)
(iodida)3. Penetapan kadar FeCl3 KI + HCl KCl + HI (kalium iodida) (asam klorida) (kalium klorida)
(asam iodida) FeCl3 + 2HI 2HCl + 2FeCl3 + I2 (besi (III) klorida) (asam iodida) (asam klorida)
(besi(III) klorida) (iodida)4. Penetapan kadar CuSO4 2CuSO4 + 4KI 2K2SO4 + 2CuI2 (tembaga
sulfat) (kalium iodida) (kalium sulfat) (tembaga(II)iodida) 2CuI2 2CuI + I2 (tembaga(II)iodida)
(tembaga iodida) (iodida) 2CuSO4 + 4KI 2K2SO4 + 2CuI + I2 (tembaga sulfat) (kalium iodida)
(kalium sulfat) (tembaga iodida) (iodida)5. Penetapan kadar NaClO dalam pemutih Cl2 + 2NaOH
NaCl + NaClO + H2O [16] (klorida) (natrium hidroksida) (natrium klorida) (natrium hipoklorat) (air)
38. 383.3. Tinjauan Bahan Asam klorida (HCl) merupakan cairan yang sangat korosif. Dari
tujuhasam mineral kuat dalam kimia, asam klorida merupakan asam monoprotik yangpaling sulit
menjalani reaksi redoks.Massa Molar : 36,46 g/molDensitas : 1,18 g/cmTitik didih : -27,32 C
(larutan 38%)Titik lebur : 48 C (larutan 38%)pKa : -8,0 Aquadest (H2O) merupakan bahan kimia
yang tidak berbahaya karenamempunyai pH netral sehingga tidak mempunyai efek tertentu bagi
manusia.Berat molekul : 18,02 g/molpH : netral (7)Titik didih : 100 oCDensitas : 0.998 g/cm
Indikator amilum (C12H20O10) merupakan karbohidrat kompleks yangtidak larut dalam air,
berwujud bubuk putih, tawar dan tidak berbau. Pati tersusundari dua macam karbohidrat,
amilosa dan amilopektin, dalam komposisi yangberbeda-beda.Densitas : 1,5 g/cmBerat molekul :
162,1406 g/mol Iodium (I2) mempunyai warna coklat tua dan berbentuk cairan. Stabil dibawah
keadaan normal.Titik didh : 100 CpH : 6,5Berat molekul : 324 g/mol Kalium dikromat (K2Cr2O7)
mempunyai penampilan kristal padat denganwarna merah orange. Paling sering digunakan
sebagai zat oksidator.Massa molar : 294,185 g/molTitik didih : 500 CTitik lebur : 398 C
39. 39 Kalium Iodida (KI) mempunyai penampilan kristal padat berwarna putih.Pembakaran
dapat menghasilkan uap yodium beracun. Karakteristik oksidatorkuat akan muncul bila dicampur
dengan larutan asam.Densitas : 3,89 g/cmBerat molekul : 166 g/molTitik lebur : 681 CTitik
didih : 1330 C Natrium Tiosulfat (Na2S2O3.5H2O) mempunyai penampilan padatberwarna putih.
Berfungsi sebagai titran dalam uji iod. Pembakaran dapatmenghasilkan oksida belerang.Massa
molar : 158,11 g/molpH : 8,6Titik lebur : 48 CTitik didih : >100 C Tembaga Sulfat (CuSO4.5H2O)
mempunyai penampilan padat, danberwarna biru. Stabil pada suhu kamar dalam wadah
tertutup di bawah kondisipenyimpanan normaldan kondisi penanganan.Massa molar : 249,70
g/molDensitas : 2,284 g/cmTitik didih :150 C
40. 403.4. Alat dan Bahan A. Alat-alat yang digunakan: B. Bahan-bahan yang digunakan - batang
pengaduk - ammonium hidroksida (NH4OH) - beakerglass - asamklorida (HCl) - botol aquades -
aquadest (H2O) - buret - indikator amilum (C12H20O10 ) - corong - iodium (I2) - Erlenmeyer -
kaliumdikromat (K2Cr2O7) - gelas arloji - kaliumiodida (KI) - kertas saring - natriumtiosulfat
(Na2S2O3.5 H2O) - labu ukur - tembaga sulfat (CuSO4.5H2O) - neraca analitik - pipet ball - pipet
tetes - pipet volume - statif dan klem - thermometer3.5. Prosedur Percobaan A. Preparasi
larutan - membuat larutan natriumtiosulfat0,2 N, sebanyak 100 mL (menggunakan aquadest
yang sudah didihkan) - membuat larutan kaliumdikromat0,1 N, sebanyak 50 mL - membuat
larutan kaliumiodida0,1 N, sebanyak 50 mL - membuat larutan asamklorida10 %, sebanyak 50
mL - membuat larutan ammonium hidroksida 0,1 N, sebanyak 50 mL - membuatlarutantembaga
sulfat 0,2 N, sebanyak 100 mL. B. Standardisasi larutan natriumtiosulfatdengan larutan
kaliumdikromat - memipet 10 ml larutan kaliumdikromat dan masukkan ke dalam Erlenmeyer
41. 41 - menambahkan 25 ml aquadest dan 15 ml larutan asamklorida 10% kemudian kocok
sampai homogen - menambahkan 15 ml larutan kaliumiodida 0,1 N,kocok lagi - menitrasi
dengan natriumtiosulfat yang akan distandarisasi sampai warna larutan kuning muda -
menambahkan 3 tetes indikator amilum - melanjutkan titrasi sampai warna biru pada larutan
hilang dan sampai berubah menjadi kuning muda - mengulangi prosedur tersebut sebanyak tiga
kali. C. Menetapkan kadar tembaga dalam garam tembaga sulfat pentahidrat. - memipet 10 mL
larutan tembaga sulfat 0,2 N ke dalam Erlenmeyer - menguji pH dengan kertas pH, bila larutan
bersifat asam maka netralkan dengan ammonium klorida 0,1 N - menambahkan 15 mL larutan
kaliumiodida0,1 N, kocok hingga homogen - menitrasi dengan natriumtiosulfat yang akan
distandarisasi sampai warna larutan kuning muda - menambahkan 3 tetes indikator amilum -
melanjutkan titrasi sampai warna biru pada larutan hilang dan sampai berubah menjadi kuning
muda - mengulangi prosedur tersebut sebanyak tiga kali.3.6. Data Pengamatan Tabel 3.6.1. Data
pengamatan standarisasi larutan natrium tiosulfat dengan kalium dikromat 0,1 N Keterangan I II
III Volume larutan kalium dikromatdititrasi (mL) 10 10 10 Volume larutan peniter natrium
tiosulfat(mL) 7,2 6,7 6,8
42. 42Tabel 3.6.2. Data pengamatan penentuan kadar tembaga dalam garam tembaga sulfat
pentahidrat Keterangan I II III Volume larutan yang dititrasi (mL) 10 10 10 Volume larutan peniter
(mL) 4 4,6 4,5Tabel 3.6.3. Data perubahan warnaA. Preparasi larutan Perlakuan Ditambah+ H2O
Na2S2O3.5H2O Larutan tak berwarna K2Cr2O7 Larutan berwarna orange KI Larutan tak
berwarna HCl Larutan tak berwarna CuSO4.5H2O Larutan berwarna biru mudaB. Standarisasi
Na2S2O3.5H2O dengan K2Cr2O7 Perlakuan +HCl +KI +C12H20O10 Dititrasi Larutan K2Cr2O7 +
berwarna H2O kuning Larutan Lar.A berwarna coklat Larutan Lar.B berwarna kuning Larutan
Lar.C berwarna bening
43. 43 C. Menetapkan kadar tembaga Perlakuan + KI C12H20O10 Dititrasi Larutan berwarna
CuSO4.5H2O kuning tua Larutan Lar.D berwarna hitam Larutan Lar.E berwarna putih3.7.
Persamaan Reaksi A. Standarisasi larutan natrium tiosulfat dengan kalium dikromat 0,1 N
Oksidasi : 2I- I2 + 2e- (3) (iod) (iodium) Reduksi : Cr2O72- + 14H++ 6e- 2Cr3+ + 7H2O (1)
(dikromat) (hidrogen) (kromium (III)) (air) Cr2O72- + 6I- + 14H+ 2Cr3+ + 3I2 + 7H2O (dikromat)
(iod) (hidrogen) (kromium (III)) (iodium) (air) Oksidasi : 2S2O32- S4O62- + 2e- (tiosulfat)
(tetrationat) Reduksi : I2 + 2e- 2I- (iodium) (iod) I2 + 2S2O32- 2I- + S4O62- (iodium) (tiosulfat)
(iod) (tetrationat) B. Menentukan kadar tembaga dalam garam tembaga sulfat pentahidrat
Oksidasi : 2CuI2 2CuI + I2[3] (tembaga (II) iodida) (tembaga iodide) (iodida) Reduksi : 2CuSO4 +
4KI 2K2SO4 + 2CuI2[4] (tembaga sulfat) (kalium iodida) (kalium sulfat) (tembaga (II) iodida)
2CuSO4 + 4KI 2K2SO4 + 2CuI + I2 (tembaga sulfat) (kalium iodida) (kalium sulfat) (tembaga iodida)
(iodida)
44. 443.8. Pembahasan 1. Preparasi larutan - Pembuatan larutan natrium tiosulfat dengan
menggunakan aquadest yang sudah didihkan menghasilkan larutan tak berwarna. Larutan
natrium tiosulfat berfungsi sebagai larutan baku sekunder. - Penggunaan aquadest yang
sebelumnya telah didihkan telebih dahulu bertujuan untuk menghilangkan zat-zat pereduksi, -
Pembuatan larutan kalium dikromat dicampur dengan aquadest menghasilkan larutan berwarna
jingga. Sedangkan Pembuatan larutan kalium iodida danasam klorida dengan menggunakan
aquadest menghasilkan larutan tak berwarna. Ketiga larutan ini berfungsi sebagai larutan baku
primer. - Pembuatan larutan tembaga sulfat pentahidrat dengan menggunakan aquadest
menghasilkan larutan berwarna biru muda. Larutan tembaga sulfat pentahidrat digunakan
sebagai larutan sampel yang akan diuji untuk memperoleh kadar tembaga yang terkandung di
dalamnya. 2. Standarisasi larutan natrium tiosulfat dengan larutan kalium dikromat - Larutan
kalium dikromat dititrasi dengan larutan natrium tiosulfat yang merupakan larutan baku
sekunder. Sebelum dititrasi, larutan kalium dikromat yang berwarna jingga ditambahkan
aquadest dan asam klorida sehingga warna larutan berubah menjadi kuning. setelah itu
ditambahkan dengan kalium iodida menjadi coklat. Kemudian larutan tersebut di titrasi hingga
berwarna kuning, saat terjadi perubahan warna itu ditambahkan indikator amilum dan dititrasi
kembali hingga menjadi tak berwarna. - Penambahan asam klorida berfungsi sebagai pembawa
suasana asam. - Penambahan larutan kalium iodida berfungsi sebagai reduktor terhadap larutan
natrium tiosulfat. - Secara teoritis, normalitas natrium tiosulfat adalah 0,2 N sedangkan dari hasil
percobaan diperoleh normalitas natrium tiosulfat adalah 0,145 N. Kesalahan ini dapat
disebabkan oleh :
45. 45 - Iodium mudah menguap - Dalam suasana asam, iodida akan dioksidasi oleh O2 dari
udara - Larutan natrium tiosulfat kemungkinan terurai oleh bakteri mikroba Thiobacillus
thioparus bila larutandibiarkan terlalu lama - Kanji tidak larut dalam air dingin - Suspensi kanji
tidak stabil (mudah rusak). 3. Menetapkan kadar tembaga dalam garam tembaga sulfat
pentahidrat - Larutan tembaga sulfat pentahidrat dititrasi dengan larutan natrium tiosulfat.
Sebelum dititrasi, larutan tembaga sulfat pentahidrat yang berwarna biru muda ditambahkan
kalium iodida sehingga warnanya berubah menjadi kuning tua. Setelah itu larutan dititrasi
hingga berwarna kuning muda, dan ditambahkan dengan indikator amilum sehingga warna
larutan berubah menjadi hitam. Kemudian dititrasi kembali hingga warna berubah menjadi putih.
- Penambahan larutan kalium iodida berfungsi sebagai reduktor terhadap larutan natrium
tiosulfat. - Penambahan indikator amilum dimaksudkan agar memperjelas perubahan warna
yang terjadi pada larutan.3.9. Kesimpulan - Normalitas natrium tiosulfat hasil percobaan adalah
sebesar 0,145 N. - Kadar tembaga dalam tembaga sulfat pentahidrat adalah sebesar 12,715%.
46. 46 BAB IV KOMPLEKSOMETRI4.1. Tujuan Percobaan - Memahami prinsip-prinsip dasar titrasi
kompleksometri. - Menentukan kesadahan air.4.2. Tinjauan Pustaka Kompleksometri ialah jenis
titrasi dimana titrant dan titrat salingmengkompleks, jadi membentuk hasil berupa kompleks.[5]
Titrasi kompleksometrimeliputi reaksi pembentukan ion-ion kompleks ataupun pembentukan
molekulnetral yang terdisosiasi dalam larutan. Persyaratan mendasar terbentuknyakompleks
demikian adalah tingkat kelarutan tinggi.[9] Kompleks senyawa inidisebut kelat dan terjadi
akibat titran dan titrat yang saling mengkompleks. Kelatyang terbentuk melalui titrasi terdiri dari
dua komponen yang membentuk ligandan tergantung pada titran serta titrat yang hendak
diamati.[26] Contoh darikompleks tersebut adalah kompleks logam dengan EDTA (etilen diamin
tetraasetat).[9] HOOCCH2 CH2COOH NCH2CH2N HOOCCH2 CH2COOH Gambar 4.2.1. Struktur
EDTA Faktor-faktor yang membuat EDTA mampu sebagai pereaksi titrimetriantara lain:1. Selalu
membentuk kompleks ketika direaksikan dengan ion logam2. Kestabilannya dalam membentuk
kelat sangat konstan sehingga reaksi berjalan sempurna (kecuali dengan logam alkali)3. Dapat
bereaksi cepat dengan banyak jenis ion logam4. Telah dikembangkan indikatornya secara
khusus5. Mudah diperoleh bahan baku primernya
47. 476. Dapat digunakan baik sebagai bahan yang dianalisis maupun sebagai bahan untuk
standardisasi. Indikator adalah suatu zat yang memperagakan warna yang berlainandengan
kehadiran analit atau titran secara berlebih.[2] Sebagian besar titrasikompleksometri
mempergunakan indikator yang juga bertindak sebagaipengompleks dan tentu saja kompleks
logamnya mempunyai warna yang berbedadengan pengompleksnya sendiri. Indikator demikian
disebut indikatormetalokromat. Indikator jenis ini contohnya, yaitu:1. EDTA (C10H16N2O8)
Dalam kimia analitik, EDTA digunakan dalam titrasi kompleksometri dan analisis kesadahan air
atau sebagai agen masking untuk menyerap ion logam yang akan mengganggu analisis.2.
Eriochrome black T (C20H12N3O7) Eriochrome Black T adalah indikator kompleksometri yang
merupakan bagian dari titrasi kompleksometri, misalnya dalam proses penentuan kesadahan
air.3. Calmagit (C17H14N2O5S) Calmagite adalah indikator kompleksometri digunakan dalam
kimia analitik untuk mengidentifikasi keberadaan ion logam dalm larutan.4. Murexide
(NH4C8H4N5O6) Murexide sering digunakan dalam kimia analitik sebagai indikator
kompleksometri untuk titrasi kompleksometri, paling sering digunakan untuk ion Ca2+, tetapi
juga untuk ion Cu, Ni, Co, Th dan logam pada tanah jarang. Air sadah (hard water) adalah air
yang mengandung kation Ca2+ atauMg2+. Kesadahan air biasanya dinyatakan sebagai massa
CaCO3 (mg) dalam 1 Lair. Jika kadar Ca2+ tinggi, biasanya sacara fisik air tersebut tampak
keruh.Batasan kesadahan air adalah 500 bpj (500 mg CaCO3 dalam 1 L air). Nilaikesadahan
dinyatakan sebagai jumlah CaCO3 dalam satuan miligram per 1 L air.Pemeriksaan kesadahan
dapat dilakukan dengan cara menetukan kadar ion Ca2+dan ion Mg2+.[12]
48. 48Satuan ukuran kesadahan ada 3, yaitu :1. Derajat Jerman, dilambangkan dengan D2.
Derajat Inggris, dilambangkan dengan E3. Derajat Perancis, dilambangkan dengan FDari
ketiganya yang sering digunakan adalah derajat Jerman, dimana 1 D setaradengan 10 mg CaO
per liter. Artinya jika suatu air memiliki kesadahan 1 D makadi dalam air tersebut mengandung
10 mg CaO dalam setiap liternya. [18] Berdasarkan sifatnya, kesadahan dapat dibedakan menjadi
dua jenis,yaitu:1. Air sadah sementara Air sadah sementara adalah air sadah yang mengandung
ion bikarbonat (HCO3-), atau boleh jadi air tersebut mengandung senyawa kalsium bikarbonat
(Ca(HCO3)2) dan atau magnesium bikarbonat (Mg(HCO3)2).[14] Air sadah sementara dapat
dihilangkan dengan pemanasan sehingga air tersebut terbebas dari ion Ca2+ atau Mg2+. Selain
dengan cara pemanasan pelunakan air, air sadah sementara juga dapat dilakukan dengan
menggunakan reaksi kimia, yaitu penambahan larutan Ca(OH)2.[12]2. Air sadah tetap Air sadah
tetap adalah air sadah yang mengadung anion selain ion bikarbonat, misalnya dapat berupa ion
Cl-, NO3- dan SO42-. Berarti senyawa yang terlarut boleh jadi berupa kalsium klorida (CaCl2),
kalsium nitrat (Ca(NO3)2), kalsium sulfat (CaSO4), magnesium klorida (MgCl2), magnesium nitrat
(Mg(NO3)2), dan magnesium sulfat (MgSO4). Air yang mengandung senyawa-senyawa tersebut
disebut air sadah tetap, karena kesadahannya tidak bisa dihilangkan hanya dengan cara
pemanasan saja,[14] tetapi harus melalui reaksi kimia. Pereaksi yang digunakan adalah
Na2CO3(aq) atau K2CO3(aq).[12]
49. 49 Air yang sehat harus memenuhi beberapa persyaratan antara lain :1. Air harus jernih atau
tidak keruh, tidak berwarna, rasanya tawar dan tidak berbau.2. Derajat keasaman (pH) nya
netral sekitar 6,5 8,5 . Air yang pHnya rendah akan terasa asam, sedangkan bila pHnya tinggi
terasa pahit.3. Tidak mengandug zat kimia beracun, misalnya arsen, timbal, nitrat, senyawa
raksa, senyawa sulfida, senyawa fenolik, amoniak serta bahan radioaktif.4. Kesadahannya
rendah. Kesadahan air dapat diakibatkan oleh kandungan ion kalsium (Ca2+) dan magnesium
(Mg2+), serta ion-ion Mangan (Mn2+) dan besi (Fe2+) yang memberikan rasa anyir pada air dan
berbau.5. Tidak boleh mengandung bakteri patogen seperti Escheria coli , yaitu bakteri yang
biasa terdapat dalam tinja atau kotoran, serta bakteri-bakteri lain yang dapat menyebabkan
penyakit usus dan limpa, yaitu kolera, typhus, paratyphus, dan hepatitis.[35]Tabel 4.2.1.
Klasifikasi Tingkat Kesadahan [30] Kadar maksimal yang No Parameter Satuan dibolehkan 1 Besi
Mg/I 1,0 2 Kadmium Mg/I 0,005 3 Kesadahan sebagai CaCO3 Mg/I 500 4 Klorida Mg/I 600 5
Mangan Mg/I 0,5 6 Timbal Mg/I 0,05 7 pH Mg/I 6,5-9,0 Tingkat kesadahan air dapat dinyatakan
dalam satuan mg/I CaCO3 atauppm CaCO3 atau dalam satuan Grain atau derajat.[31]
50. 504.3. Tinjauan Bahan A. Aquadest (H2O) - Berat molekul : 18,015 g/mol - Titik didih : 99.98
oC B. Seng sulfat (ZnSO4) - Berat molekul : 161,47 g/mol - Titik lebur : 680 oC - Titik didih : 740
oC - Densitas : 57,7 g/100 ml C. Amonia (NH3) - Berat molekul : 17,0306 g/mol - Titik lebur : -
77,73 oC - Titik didih : -33,34 oC - Densitas : 89,9 g/100 ml D. Ammonium klorida (NH4Cl) - massa
molar : 53,491 g / mol - densitas : 1.5274 g/cm3 - keasaman pKa : 9.245 - sifat : korosif,
higroskopis E. Natrium hidroksida (NaOH) - Titik lebur : 318 C (591 K) - Titik didih : 1390 C (1663
K) - Massa molar : 39,9971 g/mol - Kelarutan dalam air : 111 g/100 ml (20 C) - Penampilan : zat
padat putih F. Natrium klorida (NaCl) - titik didih : 1465 C (1738 K) - massa molar : 58.44 g/mol -
kelarutan dalam air : 35.9 g/100 mL (25 C) - warna : putih - bentuk : kristal
51. 51 G. EDTA (C10H16N2O8) - Masa molar : 292,24 g mol-1 - Densitas : 0,86 g cm-3 H. Indikator
EBT (C20H12N3O7) - Massa molar : 461,381 g / mol - Penampilan : merah tua / coklat bubuk I.
Indikator murexid (NH4C8H4N5O6) - Massa molar : 284,19 g / mol4.4. Alat dan BahanA. Alat B.
Bahan - batang pengaduk - air sumur - beakerglass - ammonia (NH3) - botol aquades -
ammonium klorida (NH4Cl) - buret - aquadest (H2O) - corong - etilendiamintetraasetat -
Erlenmeyer (HO2CCH2)2NCH2CH2N(CH2CO2H)2) - gelas arloji - indikator EBT (C20H12N3O7)
NaCl - kertas saring - indikator Murexide (NH4C8H4N5O6) -NaCl - labu ukur - natrium hidroksida
(NaOH) - neraca analitik - natrium klorida (NaCl) - pipet ball - seng sulfat (ZnSO4) - pipet tetes -
pipet volume - statif dan klem - termometer
52. 524.5. Prosedur Percobaan A. Preparasi larutan - membuat larutan seng sulfat 0,01 sebanyak
100 mL - membuat larutan buffer pH 10 sebanyak 100 mL (67,5 gram amonium klorida 57 mL
larutan ammonia pekat) - membuat larutan natrium hidroksida 2 M sebanyak 100 mL - membuat
larutan EDTA 0,01 M sebanyak 500 mL - membuat campuran EBT-NaCl dan Murexide-NaCl. B.
Standarisasi larutan EDTA 0,01 M - memipet 25 mL larutan seng sulfat 0,01 M, memasukkan ke
dalam Erlenmeyer 250 mL - menambahkan kurang lebih 75 mL aquadest dan 2 mL larutan buffer
pH 10 - mengocok lalu menambahkan sedikit indikator EBT-NaCl sampai warna larutan merah
anggur - menitrasi dengan larutan EDTA 0,01 M sampai warna larutan menjadi biru - mengulangi
percobaan sampai 3 kali. C. Menentukan kesadahan total - memipet 25 mL larutan contoh,
memasukkan ke dalam Erlenmeyer - menambahkan 20 tetes larutan NaOH 2 M dan sedikit
indikator Murexide-NaCl - menitrasi dengan larutan EDTA sampai terjadi warna merah anggur -
melakukan percobaan sampai 3 kali. D. Menentukan kesadahan tetap - memipet 25 mL larutan
contoh, memasukkan ke dalam Erlenmeyer - menambahkan 20 tetes larutan NaOH 2 M dan 5
mL larutan buffer pH 10 serta sedikit indikator EBT-NaCl
53. 53 - menitrasi dengan larutan EDTA sampai terjadi perubahan warna larutan dari merah
anggur menjadi biru - melakukan percobaan sampai 3 kali.4.6. Data Pengamatan A. Data
pengamatan standarisasi larutan EDTA Tabel 4.6.1. Pengamatan standarisasi larutan EDTA
Keterangan I II III Volume larutan seng sulfat dititrasi (mL) 25 25 25 Volume larutan EDTA-peniter
(mL) 21,8 22 23 Volume rata-rata larutan peniter (mL) 22,26 B. Data pengamatan penentuan
kesadahan total Tabel 4.6.2. Pengamatan penentuan kesadahan total dengan air sumur
Keterangan I II Volume larutan yang dititrasi sampel (mL) 25 25 Volume titran (mL) 4,6 4,7
Volume rata-rata larutan peniter (mL) 4,65 Tabel 4.6.3. Pengamatan penentuan kesadahan total
dengan air kran Keterangan I II Volume larutan yang dititrasi sampel (mL) 25 25 Volume titran
(mL) 2,5 2,3 Volume rata-rata larutan peniter (mL) 2,4
54. 54 C. Data pengamatan penentuan kesadahan tetap Tabel 4.6.4. Pengamatan penentuan
kesadahan tetap dengan air sumur Keterangan I II Volume larutan yang dititrasi sampel (mL) 25
25 Volume larutan titran (mL) 7 7 Volume rata-rata larutan peniter (mL) 7 Tabel 4.6.5.
Pengamatan penentuan kesadahan tetap dengan air kran Keterangan I II Volume larutan yang
dititrasi sampel (mL) 25 25 Volume larutan titran (mL) 3,5 3,6 Volume rata-rata larutan peniter
(mL) 3,554.7. Persamaan Reaksi A. Standardisasi larutan EDTA 0,01 M Zn2+ + Y4- ZnY2- (Seng)
(EDTA) (Seng-EDTA) B. Kesadahan total Ca(HCO3)2 CO2 + H2O + CaCO3 (Kalsium bikarbonat)
(Karbondioksida) (Air) (Kalsium Karbonat) Mg(HCO3)2 CO2 + H2O + MgCO3 (Magnesium
bikarbonat) (Karbondioksida) (Air) (Magnesium Karbonat) C. Kesadahan tetap CaCl2 + Na2CO3
CaCO3 + 2NaCl (Kalsium Klorida) (Natrium karbonat) (Kalsium karbonat) (Natrium klorida) MgCl2
+ Ca(OH)2 Mg(OH)2 + CaCl2 (Magnesium Klorida)(Kalsium hidroksida) (Magnesium
hidroksida)(Kalsium klorida)
55. 554.8. PembahasanA. Standarisasi larutan EDTA EDTA dapat selalu membentuk kompleks
ketika direaksikan dengan ion logam, dan dapat bereaksi cepat dengan banyak jenis ion logam.
Tujuan penambahan larutan buffer (NH4Cl dan NH3) dalam titrasi kompleksometri adalah untuk
menjaga agar pH tetap konstan. Titrasi dapat ditentukan dengan adanya penambahan indikator
yang berguna sebagai tanda tercapai titik akhir titrasi. Indikator yang digunakan dalam
percobaan ini adalah EBT. Dengan penambahan EBT akan menimbulkan warna merah anggur
kemudian dititrasi dengan larutan EDTA, maka warnanya berubah menjadi warna biru.B.
Menentukan kesadahan total Pada penentuan kesadahan total, ditambahkan larutan NaOH 2M.
Tujuan penambahan NaOH disini yaitu untuk meningkatkan pH sampel. Kemudian ditambahkan
indikator Murexide (NH4C8H4N5O6)-NaCl yang akan membentuk warna merah. Kemudian
dititrasi dengan larutan EDTA dan menimbulkan perubahan warna menjadi merah anggur. C.
Menentukan kesadahan tetap Pada penentuan kesadahan tetap setelah ditambahkan larutan
NaOH 2M dan larutan buffer pH 10 dengan indikator EBT-NaCl akan membentuk warna merah
anggur. Tujuan penambahan larutan buffer dalam titrasi kompleksometri adalah untuk menjaga
agar pH tetap konstan. Lalu dititrasi dengan larutan EDTA dan terjadi perubahan warna menjadi
biru. Fungsi penambahan NaOH disini yaitu untuk meningkatkan pH sampel.
56. 564.9. Kesimpulan - Kompleksometri ialah jenis titrasi dimana titrant dan titrat saling
mengkompleks, jadi membentuk hasil berupa kompleks. Titrasi kompleksometri meliputi reaksi
pembentukan ion-ion kompleks ataupun pembentukan molekul netral yang terdisosiasi dalam
larutan. - Kesadahan terutama disebabkan oleh keberadaan ion-ion kalsium (Ca2+) dan
magnesium (Mg2+) di dalam air. Kadar Ca2+ dan Mg2+ dalam air sampel 1 (air sumur) adalah
280 ppm, dan kadar Ca2+ dan Mg2+ dalam air sampel 2 (air kran) adalah 140 ppm.
57. 57 BAB V ARGENTOMETRI5.1. Tujuan Percobaan - Membuat larutan standard perak nitrat
0,01 N. - Standardisasi larutan perak nitrat dengan larutan natrium klorida. - Menetapkan kadar
natrium klorida dalam garam dapur kotor.5.2. Tinjauan Pustaka Titrasi pengendapan adalah
golongan titrasi di mana hasil reaksititrasinya merupakan endapan atau garam yang sukar larut.
Prinsip dasarnyaadalah reaksi pengendapan yang cepat mencapai kesetimbangan pada
setiappenambahan titran, tidak ada pengotor yang mengganggu dan diperlukan indikatoruntuk
melihat titik akhir titrasi.[9] Dasar titrasi argentometri adalah pembentukan endapan yang
tidakmudah larut antara titran dengan analit. Sebagai contoh yang banyak dipakaiadalah titrasi
penentuan natrium klorida dimana ion Ag+ dari titran akan bereaksidengan ion Cl- dari analit
membentuk garam yang tidak mudah larut perakklorida. Ag(NO3)(aq) + NaCl(aq) AgCl (s)
(endapan putih) + NaNO3(aq)[27] (perak nitrat) (natrium klorida) (perak klorida) (natrium
nitrat)Penetuan titik akhir titrasi argentometri:- titrasi argentometri harus menggunakan
indikator untuk mendeteksi titik akhir titrasi argentometri- berbagai cara dapat digunakan untuk
mendeteksi titik akhir titrasi, yaitu cara potensiometri, cara turbidimetri, dan cara indikator-
dikenal tiga metode penentuan titik akhir titrasi argentometri yaitu metode Mohr, metode
Volhard, dan metoda Fajans- metoda Mohr didasarkan pada pembentukan endapan yang
berwarna
58. 58- pembentukkan larutan senyawa kompleks berwarna merupakan dasar metode Volhard-
metode Fajans didasarkan pada penyerapan indikator berwarna oleh endapan pada titik
ekivalen.[34] Dalam titrasi yang melibatkan garam perak, terdapat tiga indikator yangdigunakan,
antara lain:- Metode Mohr (Pembentukan Endapan Berwarna)- Metode Volhard (Pembentukan
Kompleks Berwarna)- Metode Fajans (Indikator adsorbsi) Titrasi dengan menggunakan metode
Mohr dari klorida dengan ionperak, dalam mana digunakan ion kromat sebagai indikator.
Pemunculan yangpermanen dan dari endapan perak kromat yang kemerahan itu diambil
sebagaititik akhir titrasi. Tentu saja diperlukan bahwa pengendapan indikator itu terjadipada
atau di dekat titik kesetaraan titrasi itu. Perak nitrat lebih dapat larut (sekitar8,410-5 mol/liter)
daripada perak klorida (sekitar 110-5 mol/liter).[2] Konsentrasiion klorida dalam suatu larutan
dapat ditentukan dengan cara dengan larutanstandard perak nitrat. Endapan putih perak klorida
akan terbentuk selama prosestitrasi berlangsung dan digunakan indikator larutan kalium kromat
encer. Setelahsemua ion klorida mengendap maka kelebihan ion Ag+ pada saat titik akhir
titrasidicapai akan bereaksi dengan indikator membentuk endapan coklat kemerahanperak
kromat. Reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut: Ag+(aq) + Cl-(aq) AgCl (s) (putih) (ion perak)
(ion klorida) (perak klorida) Ag+(aq) + CrO42-(aq) Ag2CrO4 (s)(coklat kemerahan) [27] (ion perak)
(ion kromat) (perak kromat) Titrasi Mohr terbatas untuk larutan dengan nilai pH antara 6 10.
Dalamlarutan yang lebih basa perak oksida akan mengendap. Dalam larutan asamkonsentrasi
ion kromat akan sangat dikurangi, karena HCrO4- hanya terionisasisedikit sekali. Lagi pula
hidrogen kromat berada dalam kesetimbangan dengandikromat:
59. 59 2H+ + 2CrO42- 2HCrO4- Cr2O72- + H2O (ion hidrogen) (ion kromat) (hidrogen perak) (ion
dikromat) (air) Mengecilnya kosentrasi ion kromat akan menyebabkan perlunyamenambah ion
perak dengan sangat berlebih untuk mengendapkan perak kromat,dan karenanya menimbulkan
galat yang besar. Pada umumnya garam dikromatcukup dapat larut.[2] Kurva titrasi
argentometri dibuat dengan mengeplotkan antara perubahankonsentrasi analit pada sumbu
ordinat dan volume titran pada sumbu aksis. Padaumumnya konsentrasi analit dinyatakan dalam
fungsi (p) yaitu pX = -log[X]sedangkan volume titran dalam satuan milliliter. Kurva titrasi dapat
dibagimenjadi 3 bagian wilayah yaitu sebelum titik ekuivalen, pada saat titik ekuivalendan
setelah titik ekuivalen. Perlu diperhatikan bahwa kurva titrasi tidak hanyauntuk menentukan titik
ekivalen, tetapi juga untuk menghitung konsentrasi kationatau anion pada setiap saat selama
titrasi berlangsung.[27] Gambar 5.2.1. Kurva titrasi 50 mL NaCl 0,1 M vs AgNO3 Aplikasi
argentometri dalam kehidupan sehari-hari adalah digunakanuntuk penentuan kadar klorida
dilakukan dengan beberapa metode diantaranyaadalah metode titrasi argentometri dan metode
spektrofotometer. Penggunaanmetode titrasi argentometri merupakan metode yang klasik
untuk analisis kadarklorida yang dilakukan dengan mempergunakan perak nitrat dan indikator
kaliumdikromat yaitu memiliki ketelitian dan keakuratan yang cukup tinggi dan dapatdigunakan
untuk menentukan kadar yang memiliki sifat yang berbeda-beda,