As - Salisilat Salep Anfar

IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN SALEP ASAM
SALISILAT SECARA VOLUMETRI DAN SPEKTROFOTOMETRI
BAB 1 PENDAHULUAN
1.1 Latar belakang

Asam salisilat (asam ortohidroksibenzoat) merupakan asam
yang bersifat iritan lokal, yang dapat digunakan secara
topikal.Terdapat berbagai turunan yang digunakan sebagai obat luar,
yang terbagi atas 2 kelas, ester dari asam salisilat dan ester salisilat
dari asam organik.Di samping itu digunakan pula garam
salisilat.Turunannya yang paling dikenal asalah asam asetilsalisilat.
Asam salisilat mendapatkan namanya dari spesies dedalu
(bahasa Latin: salix), yang memiliki kandungan asam tersebut secara
alamiah, dan dari situlah manusia mengisolasinya. Penggunaan
dedalu dalam pengobatan tradisional telah dilakukan oleh bangsa
Sumeria, Asyur dan sejumlah suku Indian seperti Cherokee.Pada saat
ini, asam salisilat banyak diaplikasikan dalam pembuatan obat
aspirin.Salisilat umumnya bekerja melalui kandungan asamnya.Hal
tersebut dikembangkan secara menetap ke dalam salisilat baru.Selain
sebagai obat, asam salisilat juga merupakan hormon tumbuhan.
Asam salisilat dapat digunakan untuk efek keratolitik yaitu
akan mengurangi ketebalan interseluler dalam selaput tanduk dengan
cara melarutkan semen interseluler dan menyebabkan desintegrasi
dan pengelupasana kulit. Asam organis ini berkhasiat fungisit
terhadap banyak fungi pada konsentrasi 3-6% dalam salep.Di
samping itu, zat ini juga bekerja keratolitis, yaitu dapat melarutkan
lapisan tanduk kulit pada konsentrasi 5-10%.Salisilat sering digunakan
untuk mengobati segala keluhan ringan dan tidak berarti sehingga
banyak terjadi penggunasalahan atau penyalahgunaan obat bebas
ini.Keracunan salisilat yang berat dapat menyebabkan kematian,
tetapi umumnya keracunan salisilat bersifat ringan.Gejala saluran
cerna lebih menonjol pada intoksikasi asam salisilat.Efek terhadap
saluran cerna, perdarahan lambung yang berat dapat terjadi pada
FADILA ARSANI MARUAPEY MAMAT PRATAMA, S.Farm., MSi., Apt

15020140185
dosis besar dan pemberian contoh kronik.Salisilisme dan kematian

terjadi setelah pemakaian secara topikal. Gejala keracunan sistemik
akut dapat terjadi setelah penggunaan berlebihan asam salisilat di
daerah yang luas pada kulit, bahkan sudah terjadi beberapa kematian.
1.2 Maksud Praktikum
Adapun maksud dari praktikum ini adalah untuk mengetahui
lebih jelas cara mengidentifikasi dan menetapkan kadar sediaan asam
salisilat.
1.3 Tujuan Praktikum
Adapun tujuan dari praktikum ini adalah mengidentifikasi dan
menetapkan kadar sdiaan salep yang mengandung asam salisilat
pada metode volumetri dan spektrofotometri.

15020140185
BAB 2 TINJAUA PUSTAKA
2.1 Teori Umum

Salep adalah sediaan setengah padat yang mudah dioleskan
dan digunakan sebagai obat luar. Bahan obatnya harus larut atau
terdispersi homogen dalam dasar yang cocok. Salep tidak berbau
tengik (Anief, 2006).
Adapun pada dasarnya salep yang baik mengandung
kualitas yang baik pula. Kualitas dasar salep yang baik adalah :
Mudah dipakai
Lunak, harus halus dan homogen
Dasar salep yang cocok
Dapat terdistribusi secara merata
Stabil, tidak terpengaruh oleh suhu dan kelembaban dan
harus bebas dari inkompatibilitas selama pemakaian
(Syamsuni, 2006).
Dasar salep/basis salep dibagi menjadi :
Dasar Salep Hidrokarbon (berminyak)
contoh : Vaselin Album, Vaselin flavum, Parafin Encer
Dasar Salep Serap (Absorbsi)
contoh : Adeps Lanae, Hidrophylic Petrolatum
Dasar Salep Tercuci
contoh : PEG
Dasar Salep Emulsi
Tipe A/M = Lanolin
Tipe M/A = Vanishing Cream (Anief, 2012).
Salep (unguents) adalah preparat setengah padat untuk
pemakaian luar. Preparat farmasi setengah padat seperti salep, sering
memerlukan penambahan pengawet kimia sebagai antimikroba, pada
formulasi untuk mencegah pertumbuhan mikroorganisme yang
terkontaminasi. Pengawet-pengawet ini termasuk hidroksibenzoat, fenol-
fenol, asam benzoat, asam sorbat, garam amonium kuartener, dan

15020140185
campuran-campuran lain. Preparat setengah padat menggunakan dasar

salep yang mengandung atau menahan air, yang membantu pertumbuhan
mikroba supaya lebih luas daripada yang mengandung sedikit uap air, dan
oleh karena itu merupakan masalah yang lebih besar dari pengawetan
(Chaerunnisa, 2009).
Analisa volumetri merupakan salah satu metode analisa
kuantitatif, yang sangat penting penggunaannya dalam menentukan
konsentrasi zat yang ada dalam larutan. Keberhasilan analisa volumetri ini
sangat ditentukan oleh adanya indikator yang tepat sehingga mampu
menunjukkan titik akhir titrasi yang tepat. Titik akhir titrasi asam basa
dapat ditentukan dengan indikator asam basa (Underwood, 1983).
Indikator yang digunakan harus memberikan perubahan warna yang
nampak di sekitar pH titik ekivalen titrasi yang dilakukan, sehingga titik
akhirnya masih jatuh pada kisaran perubahan pH indikator tersebut.
(Harjanti, 2008).
Pada analisis titrimetri atau volumetrik, untuk mengetahui saat
reaksi sempurna dapat dipergunakan suatu zat yang disebut indikator.
Indikator umumnya adalah senyawa yang berwarna, dimana senyawa
tersebut akan berubah warnanya dengan adanya perubahan pH. Indikator
dapat menanggapi munculnya kelebihan titran dengan adanya perubahan
warna. Indikator berubah warna karena system kromofornya diubah oleh
reaksi asam basa. Metil jingga merupakan senyawa azo yang berbentuk
kristal berwarna kuning kemerahan, lebih larut dalam air panas dan larut
dalam alkohol. Metil jingga sering digunakan sebagai indicator dalam
titrasi asam basa. Metil jingga mempunyai trayek pH 3,1 4,4 dan pKa
3,46 , berwarna merah dalam keadaan asam dan berwarna kuning dalam
keadaan basa. Metil jingga digunakan untuk mentitrasi asam mineral dan
basa kuat, menentukan alkalinitas dari air tetapi tidak dapat digunakan
untuk asam organik. Metil jingga merupakan asam berbasa satu, netral
secara kelistrikan, tetapi mempunyai muatan positif maupun negatif
(Suirta, 2010).

15020140185
Asam borat merupakan bahan campuran pada boraks dalam

pengawetan kayu. Asam borat atau Natrium Karbonat disebut juga soda
abu atau soda kue dengan rumus kimia Na2CO3 dan banyak digunakan
pada pembuatan sabun dan detergen, pembasmi serangga, obat, dan
pengawetan. Asam borat memiliki sifat berwarna putih, tidak berbau, dan
larut dalam air (Nugroho, 2008).
Asam salisilat merupakan senyawa yang berkhasiat sebagai
fungisidal dan bakteriostatis lemah. Asam salisilat bekerja keratolitis
sehingga digunakan dalam sediaan obat luar terhadap infeksi jamur yang
ringan. Asam salisilat bersifat sukar larut dalam air. Apabila asam salisilat
diformulasikan sebagai sediaan topical (Astuti dkk, 2007).
Menurut Arrhenius, asam adalah zat yang dalam air melepakan
ion H+, sedangkan basa adalah zat yang dalam air melepaskan ion OH.
Lewis mendefinisikan : Asam adalah senyawa kimia yang bertindak
sebagai penerima pasangan elektron. Basa adalah senyawa kimia yang
bertindak sebagai pemberi pasangan elektron. Menurut Bronsted dan
Lowry, asam adalah spesi yang memberi proton, sedangkan basa adalah
spesi yang menerima proton pada suatu reaksi pemindahan proton
(Ariani,2012).
Prinsip metode Folin-Ciocalteu adalah reaksi oksidasi dan
reduksi kolorimetrik untuk mengukur semua senyawa fenolik dalam
sampel uji.Pereaksi Folin-Ciocalteu merupakan larutan kompleks ion
polimerik yang dibentuk dari asam fosfomolibdat dan asam
heteropolifosfotungstat.Pereaksi ini terbuat dari air, natrium tungstat,
natrium molibdat, asam fosfat, asam klorida, litium sulfat, dan bromin
(Folin dan Ciocalteu, 1944).Pada kenyataannya reagen ini mengandung
rangkaian polimerik yang memiliki bentukan umum dengan pusat unit
tetrahedral fosfat (PO4)3- yang dikelilingi oleh beberapa unit oktahedral
asam-oksi molibdenum.Struktur tungsten dapat dengan bebas
bersubstitusi dengan molybdenum (Rossi, 2005).

15020140185
2.1 2.Uraian Bahan

a. Aquadest (Ditjen POM, 1979: 96)
Nama resmi : Aqua Destillata
Nama lain : Air suling, Aquadest
RM / BM : H2O / 18,02
Pemerian : Cairan jernih tidak berwarna; tidak berbau;
tidak mempunyai rasa
Struktur :
Kegunaan : Sebagai pelarut

b. Asam Nitrat (Dirjen POM, 1979 : 650)
Nama lain : Asam nitrat
RM/BM : HNO3/63,01
Pemerian : Cairan berasap, jernih, tidak berwarna, bau
khas, rasa asam tajam
Kelarutan : Dapat bercampur dengan air, etanol dan
gliserol
Struktur :
c. Asam salisilat Diirjen POM, 1979: 56 )

Nama resmi : Acidum Salicylicum
Nama lain : Asam salisilat
RM/BM : C7H6O3/138,12
Pemerian : Hablur ringan tidak berwarna atau serbuk
berwarna putih; hamir tidak berbau; rasa agak
manis dan tajam.
Kelarutan : Larut dalam 550 bagian air dan dalam 4
bagian etanol (95%) P; mudah larut dalam

15020140185
kloroformP dan dalam eter P; larut dalam

larutan ammonium asetat P, dinatrium
hidrogenfosfatP. kalium sitrat P, dan natrium
sitrat P.
Struktur :
Kegunaan : Keratolikum, antifungi, / sebagai sampel

d. Asam Sulfat (Dirjen POM, 1979: 58)
Nama resmi : Acidum Sulfuricum
Nama lain : Asam Sulfat
RM / BM : H2SO4 / 98,07
Pemerian : Cairan kental seperti minyak, korosif, tidak
berwarna; jika ditambahkan ke dalam air
menimbulkan panas
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat
Kegunaan : Zat tambahan
Struktur :
Kegunaan : Sebagai reagent atau pereaksi

e. Aseton (Dirjen POM, 1979: 655)
RM : (CH3)2CO
Pemerian : Cairan jernih tidak berwarna, mudah
menguap, bau khas, mudah terbakar
Kelarutan : Dapat bercampur dengan air, dengan etanol
(95%) P, dengan eter P, dan dengan
kloroform P, membentuk larutan jernih

15020140185
f. Besi (III) Klorida(Dirjen POM, 1979: 659)

Nama lain : Besi (III) Klorida
RM : FeCl3
Pemerian : Hablur atau serbuk hablur, hitam kehijauan,
bebas warna jingga dari garam hidrat yang
telah terpengaruh oleh kelembaban
Kelarutan : Larut dalam air, larutan beropalesensi
berwarna jingga
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat
Kegunaan : Sebagai pereaksi
g. Eter (Dirjen POM, 1979: 672)
Nama lain : Dietil eter
RM : C2H5.O.C2H5
BM : 74,12
h. Fenol Merah (Dirjen POM, 1979: 704)
Nama resmI : Fenol Sulfaktalein
Nama lain : 4,4(3 2,1- Bensik Satiol 3-1 liter) Difenol
RM/ BM : C6 H14 O3/318,32
Pemerian : Serbuk hablur bermacam-macam warna
merah tua sampai merah
Kelarutan : Larut dalam air, mudah larut dalam kloroform
eter
i. KOH Etanolik
1. KOH (Dirjen POM, 1979: 689)
Nama resmi : Kalium Hidroksida
RM/BM : KOH/56,11
Kelarutan : Massa berbentuk batang pellet atau
bongkahan putih, sangat mudah meleleh
basah.
Pemerian : Larut dalam 1 bagian air, dalam 3 bagian
etanol (95%) P, sangat mudah larut dalam

15020140185
etanol mutlak P mendidih.

Struktur : K-OH
2. Etanol (Dirjen POM, 1979: 65)
Nama resmi : Aethanolum
Nama lain : Alkohol, etanol, ethyl alkohol
RM/BM : C6H6OH/46,07
Kelarutan : Sangat mudah larut dalam air, dalam
kloroform P dan dalam eter P.
Pemerian : Cairan tidak berwarna, jernih, mudah
menguap dan mudah bergerak; bau khas
rasa panas, mudah terbakar dan
memberikan nyala biru yang tidak berasap.
Kegunaan : Sebagai zat tambahan, juga dapat
membunuh kuman
Struktur : K-OH
j. Kloroform (Dirjen POM, 1979: 151)
Nama resmi : CHLOROFORUM
Nama lain : Kloroform
RM/ BM : CHCl3 / 119,38
Pemerian : Cairan, mudah menguap, tidak berwarna, bau
khas, rasa manis dan membakar
Kelarutan : Larut dalam lebih kuran 200 bagian air,
mudah larut dalam etanol mutlak P, dalam
eter P, dalam sebagian besar pelarut organik,
dalam minyak atsiri dan dalam minyak lemak.
k. Natrium Hidroksida (Dirjen POM, 1979: 412)
Nama resmi : Natrii Hydroxydum
Nama lain : Natrium Hidroksida
RM / BM : NaOH / 40,00
Pemerian : Bentuk batang, butiran, massa hablur atau
keping, kering, keras, rapuh dan menunjukkan

15020140185
susunan hablur; putih, mudah meleleh basah.

Sangat alkalis dan korosif. Segera menyerap
Karbondioksida
Kelarutan : Sangat mudah larut falam air dan dalam
etanol (95%) P
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik
Kegunaan : Zat tambahan
l. Metanol (Dirjen POM, 1979: 706)
Nama lain : Metanol P
RM : CH3OH
Pemerian : Cairan tidak berwarna, jernih, bau khas
Kelarutan : Dapat bercampur dengan air, membentuk
cairan jernih tidak berwarna
2.3 Prosedur Kerja (Anonim, 2016)
A. Identifikasi Asam Salisilat
Sampel salep sebanyak 1 gram diekstraksi dengan 30 mL
petroleum eter lalu dipanaskan dalam penangas air sampai
melebur sempurna. Fasa petroleum eter diperoleh dengan cara
menuangkan. Selanjutnya diekstraksi dengan NaOH 3 N
sebanyak 3 kali.Fasa NaOH yang diperoleh diasamkan dengan
H2SO4 3 N dikocok kuat-kuat lalu diekstraksi sebanyak 3 kali
dengan 20 mL eter.Terakhir diekstraksi dengan 20 mL
kloroform.Fase eter diuapkan pelarutnya sampai kering.
1. Hasil ekstraksi ditambah 1,0 mL air, lalu ditambah 1 tetes
FeCl3, terjadi warna biru violet.
2. Hasil ekstraksi ditambah pereaksi Folin-Ciocalteu
menghasilkan warna biru.
3. Zat hasil ekstraksi ditambahkan 0,5 mL asam nitrat pekat dan
diuapkan sampai kering, lalu dilarutkan dalam 5 mL aseton
dan 5 mL KOH-etanol 0,1 N, terbentuk warna merah jingga.

15020140185
4. Zat hasil ekstraksi ditambahkan aseton lalu ditetesi air dan

didiamkan sejenak, diamati menggunakan mikroskop
diperoleh kristal berbentuk jarum tajam.
5. Tambahkan asam pada larutan pekat sampel, terbentuk
endapan hablur putih asam salisilat yang melebur pada suhu
158-161oC.
6. Zat hasil ekstraksi ditambahkan asam sulfat pekat dan
metanol, dipanaskan, tercium bau khas metil salisilat
(gandapura).
7. Reaksi tetes zat dengan larutan NBD-klorida menghasilja
warna kuning sitrun.
B. Penetapan Kadar Asam Salisilat Secara Volumetri
1. Lakukan penentapan kadar sampel dengan menimbang
sediaan salep setara dengan 3 gram asam salisilat (lakukan
ekstraksi seperti pada bagian A).
2. Ekstrak kering sampel dilarutkan dalam 15 mL etanol (95%) P
hangat yang telah dinetralkan terhadap larutan merah fenol P,
tambahkan 20 mL aquades.
3. Titrasi dengan larutan baku NaOH 0,5 N menggunakan
indikator merah fenol P.
4. Setiap 1 ml NaOH 0,5 N setara dengan 69,06 mg C7H6O3.
() .
% = 100%

C. Penetapan Kadar Asam Salisilat Secara Spektrofotometri
1. Timbang seksama 100,0 mg asam salislat murni, masukkan
dalam labu ukur 100 mL encerkan dengan larutan NaOH 0,1 n
sampai tanda.
2. Pipet masing-masing 1 mL, 2 mL, 3 mL, 4 mL, dan 5 mL
larutan dan encerkan dalam labu ukur 50 mL dengan larutan
NaOH 0,1 N, maka diperoleh larutan baku dengan konsentrasi
20, 40, 60, 80, dan 100 ppm.

15020140185
3. Ambil larutan 60 ppm dan ukur panjang gelombang

maksimum asam salisilat.
4. Ukur larutan baku point (2) pada panjang gelombang
maksimum dan hitung persamaan garis lurusnya.
5. Timbang sediaan salep (BS) berupa ekstraksi kering yang
setara dengan 60 ppm asam salisilat setelah dilakukan
pengenceran (Volume Ekstrak, VE) dengan larutan NaOH 0,1
N dalam labu ukur.
6. Ukur larutan sampek pada panjang gelombang maksimum
dan tentukn nilai absorbansinya (ulangi perlakuan 6, sebanyak
3 kali).
7. Hitunglah kadar asam salisilat dalam sediaan salep.
Persamaan:
Y= a bX atau A = a bC
Aa
C= ug/mL
b
Kadar asam salisilat dalam sediaan salep

% = 100


15020140185
BAB 3 METODE KERJA
3.1 Alat Praktikum

Adapun alat yang digunakan pada praktikum ini adalah buret
dan statif, corong pisah, erlenmeyer, gelas beker, gelas ukur, kertas
saring, labu takar, penangas air, pipet tetes, pipet volume,
spektrofotometer, dan timbangan analitik.
3.2 Bahan Praktikum
Adapun bahan yang digunakan pada praktikum ini adalah
aquades, aseton, etanol, eter, HNO3 pekat, indikator merah fenol P,
KOH-etanol 0,1 N, larutan baku NaOH 0,5 N, larutan H2SO4 3 N,
larutan NaOH 0,1 N dan 3 N, metanol, obat murni asam salisilat,
pereaksi FeCl3, pereaksi Folin-Ciocalteu, petroleum eter, dan salep
asam salisilat (Nosip, Pagoda, Zalf).
3.3 Cara Kerja
A. Identifikasi Asam Salisilat
1. Ditimbang sampel salep sebanyak 1 gram
2. Dimasukkan ke dalam erlenmeyer dan dilarutkan dengan 30
mL petroleum eter
3. Dipanaskan di atas penangas air sampai melebur sempurna
4. Dimasukkan ke dalam corong pisah dan diekstraksi dengan 5
mL NaOH sebanyak 3 kali
5. Fasa NaOH yang diperoleh ditambahkan H2SO4 dan diukur
pHnya, jika sudah dalam suasana asam, dipindahkan ke
dalam corong pisah
6. Diekstraksi dengan eter 20 mL sebanyak 3 kali
7. Fasa eter yang diperoleh kemudian diuapkan
B. Penetapan Kadar Asam Salisilat Secara Volumetri
1. Dilakukan penetapan kadar sampel dengan menimbang
sediaan salep setara 3 gram asam salisilat (lakukan ekstaksi)

15020140185
2. Dilarutkan ekstrak kering sampel dalam 15 mL etanol (95%)

P hangat yang telah dinetralkan terhadap larutan merah fenol
P, ditambakan 20 mL aquades
3. Dititrasi dengan larutan baku NaOH 0,5 N menggunakan
indikator merah fenol P
4. Dihitung kadar asam salisilat
5. Disetiap 1 mL NaOH 0,5 N setara dengan 69,08 mg C7H6O3
() .
. = 100%

C. Penetapan Kadar Asam Salisilat Secara Spektrofotometri

1. Ditimbang seksama 25 mg asam salisilat murni, masukkan
dalam labu ukur 25 mL encerkan dengan larutan NaOH 0,1 N
sampai tanda
2. Dipipet masing-masing 1 mL, 2 mL, 3 mL, 4 mL dan 5 mL
larutan diencerkan dalam labu ukur 50 mL dengan larutan
NaOH 0,1 N, akan diperoleh larutan baku dengan konsentrasi
200, 400, 600, 800 dan 1000 ppm.
3. Diambil larutan 600 ppm dan ukur panjang gelombang
maksimum asam salisilat
4. Diukur tiap larutan baku pada panjang gelombang maksimum
dan hitung persamaan garis lurusnya
5. Ditimbang sediaan salep (BS) berupa ekstraksi kering setara
dengan nilai 600 ppm asam salisilat setelah diencerkan
dengan larutan NaOH 0,1 N dalam labu ukur
6. Diukur larutan sampel pada panjang gelombang maksimum
dan tentukan nilai absorbansinya
7. Hitunglah kadar asam salisilat dalam sediaan salep

15020140185
BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Hasil Praktikum

a. Identifikasi asam salisilat
Sampel Pereaksi Hasil
Nosib FeCL3 -
Folin-Ciocalteu +
HNO3 Pekat -
Pagoda FeCL3 +
Folin-Ciocalteu -
Zalf 19 FeCL3 -
Folin-Ciocalteu +
b. Penetapan kadar asam salisilat secara volumetri

Sampel V NaOH 0,4767 N Kadar as. Salisilat
Asam salisilat murni 2 Ml 6,84 %
c. Penetapan kadar asam salisilat secara spektrofotometri untuk

sampel pagoda
Sampel pada 537 nm Absorban
Asam salisilat 20 ppm 0,003

15020140185
4.2 Pembahasan
Salep adalah sediaan setengah padat yang mudah dioleskan
dan digunakan sebagai obat luar. Bahan obat haru larut atau
terdispersi secara homigen dalam dasar salep yang cocok.
Asam salisilat merupakan senyawa yang berkhasiat sebagai
fungisidal dan bakteriostatis lemah. Asam salisilat bekerja keratolitis
sehingga digunakan dalam sediaan obat luar terhadap infeksi jamur
yang ringan. Asam salisilat bersifat sukar larut dalam air. Apabila
asam salisilat diformulasikan sebagai sediaan topical.
Analisis volumetri merupakan bagian dari kimia analisis
kuantitatif, di mana penentuan zat dilakukan dengan jalan pengukuran
volume larutan atau berat zat yang diketahui konsentrasinya,
dibutuhkan untuk bereaksi secara kuantitatif dengan larutan zat yang
dibutuhkan tadi.
Spektrometer menghasilkan sinar dari spektrum dengan
panjang gelombang tertentu dan fotometer adalah alat pengukur
intensitas cahaya yang ditransmisikan atau yang diabsorpsi. Jadi
spektrofotometer digunakan untuk mengukur energi secara relatif jika
energi tersebut ditransmisikan, direfleksikan atau diemisikan sebagai
fungsi dari panjang gelombang. Pada spektrofotometer, panjang
gelombang yang benar-benar terseleksi dapat diperoleh dengan
bantuan alat pengurai cahaya seperti prisma. Suatu spektrofotometer
tersusun dari sumber spektrum tampak yang kontinyu, monokromator,
sel pengabsorpsi untuk larutan sampel atau blangko dan suatu alat
untuk mengukur perbedaan absorpsi antara sampel dan blangko
ataupun pembanding.
Adapun tujuan dari percobaan ini yaitu untuk mengidentifikasi
dan menetukan kadar asam salisilat dalam sediaan salep 2-4 secara
volumetri dan spektrofotmetri.
Adapun cara kerja pada praktikum kali ini yaitu pertama kita
identifikasi sampel salep 2-4 yang mengandung asam salisilat dengan

15020140185
melakukan beberapa proses, ditimbang salep asam salisilat sebanyak

3 gram, dilarutkan kedalam larutan petrolium eter 3 mL, dipanaskan
diatas penangas air hingga larut, dituang kedalam corong pisah,
diekstraksi dengan ditambahkan NaOH 20 mL sebanyak 3 kali
dihomogenkan, dipisahkan lapisan bawah dan atas, ditambahakan
H2SO4 sebannyak 3 kali sampai terjadi suasana asam, dimasukan
kembali kedalam corong pisah dan ditambahakan eter sebanak 20
mL, dihomogenkan dan dipisahkan lapidan bagian bawah dan bagian
atas, dimasukan kedalam cawan porselin, diuapkan dengan
menggunakan hair dryer sampai kering dan terbentuk hablur
putih,diambil tabung reaksi pertama, ditambahkan hasil ekstraksi lalu
ditambahkan air 1 mL, ditambhakan lagi 1 tete FeCl3 akan terbentuk
warna biru violet, diambil tabung reaksi kedua, ditambahkan hasil
ekstraksi ditambah pereaksi Folin-Ciocalteu menghasilkan warna biru,
diambil tabung ke tiga, ditambahkan hasil ekstraksi ditambhakan 0,5
mL asam nitrat pekatdan diuapkan sampai kering, lalu dilarutkan 5 mL
aseton dan 5 mL KOH-etanol 0,1 N terbentuk warna merah jingga.
Adapun alasan penambahan dari Pereaksi H2SO4 digunakan
untuk memberikan suasana asam, NaOH 3 N untuk membuat sampel
membentuk 2 fase dan memberikan suasana basa, Petroleum eter
untuk mencairkan sampel, dan eter untuk memisahkan NaOH dan
asam salisilat. Tujuan digunakannya corong pisah yaitu untuk
memudahkan dalam pemisahan fase yang tidak homogen.
Pada penetapan kadar secara volumetri pertama-tama
ditimbang asam salisilat sebanyak 3 gram dan dilakukan ekstraksi
seperti pada bagian A, dilarutkan ekstrak kering sampel dengan 15
mL etanol (95%) P hangat dan ditambahkan 2 mL aquades, dititrasi
dengan larutan baku NaOH 0,5 N menggunakan indikator merah fenol
P, dihitung kadar asam salisilat. Adapun hasil yang didapatkan yaitu
pada titrasi volumetri NaOH yaitu sebanyak 2 mL dan didapatkan

15020140185
kadar asam salisilat sebanyak 6,84 %. Data yang didapatkan Tidak

sesuai dengan farmakope.
Pada penetapan kadar secara spektrofotometri pertama-tama
ditimbang 100 mg salep pagoda dan dimasukan ke dalam labu ukur
100 mL encerkan dengan larutan NaOH 0,1 N sampai tanda, dipipet
masing-masing 1 mL, 2 mL, 3 mL, 4 mL dan 5 mL larutan dan
encerkan dalam labu 50 mL dengan larutan NaOH 0,1 N maka
diperoleh larutan baku dengan konsentrasi 20, 40, 60, 80 dan 100
ppm, diambil larutan 60 ppm dan diukur panjang gelombang
maksimum asam salisilat. Hasil yang diperoleh pada percobaan ini
yaitu 300%, terjadi kesalahan sehingga data kurva baku yang
digunakan tidak valid.
Adapun faktor kesalahan dari percobaan ini yaitu :
1. Larutan pereaksi yang kurang
2. Kurangnya ketelitian dalam pengerjaan
3. Pemipetan pereaksi yang digunakan lebih atau kurang
4. Penyesuaian warna sampel dengan literatur tidak tepat.
5. Alat yang dibersihkan belum terlalu kering.

15020140185
BAB 5 PENUTUP
5.1 Kesimpulan
Dari percobaan yang telah dilakukan, dapat disimpulkan
bahwa pagoda mengandung asam salisilat dengan kadar asam
salisilat murni sebesar 6,84% dan kadar dalam sediaan sebesar 300%.
Data yang didapatkan sesuai dengan farmakope, asam salisilat dalam
farmakope tidak kurang dari 99,5 %
5.2 Saran
Sebaiknya praktikan dan asisten lebih saling kerja sama lagi
agar tidak terjadi kesalahanpada saat praktikum dan dapat berjalan
sesuai harapan.

15020140185
2. Grafik Kurva Baku
y
0.01
0.009 y = 0.00008x + 0.0012
0.008 R = 0.9846
0.007
Axis Title
0.006
0.005
0.004 y
0.003 Linear (y)
0.002
0.001
0
0 20 40 60 80 100 120
Axis Title
Y = a + bx
a = 0,0012
b = 0,00008
r2 = 0,9846
mencari nilai x :
konsentrasi 20ppm
y = a + bx
0,003 = 0,0012 + 0,00008x
0.00008x = 0.003 0,0012
X = 2,25

15020140185
konsentrasi 40ppm
y = a + bx
0,004 = 0,0012 + 0,00008x
0.00008x = 0.004 0,0012
X = 3,5
konsentrasi 60ppm
y = a + bx
0,006 = 0,0012 + 0,00008x
0.00008x = 0.006 0,0012
X=6
konsentrasi 80ppm
y = a + bx
0,008 = 0,0012 + 0,00008x
0.00008x = 0.008 0,0012
X = 8.5
konsentrasi 100ppm
y = a + bx
0,009 = 0,0012 + 0,00008x
0.00008x = 0.009 0,0012
X = 9.75

15020140185
2,25+3,5+6+8,5+9,75
Konsentrasi (x) = =6
5

Maka, %kadar = 100%

6 50 1
= 100% = 300%
100
1. Perhitungan
Perhitungan Volumetri
() .
% = 100%

Dik : NaOH 0,5 N
V. titrasi = 2 mL
B. setara = 69,06 mg
B. sampel = 1,0096 gr (1009,6 mg)
Dit : % Kadar asam salisilat
(2 0,5) 69,06
% = 100%
1,009,6
= 6,84%
LAMPIRAN
2. Skema Kerja
a. Identifikasi asam salisilat
Diestraksi salep pagoda sebanyak 1,0096 gram menggunakan 30 mL
petroleum eter

15020140185
Dipanaskan dalam penangas air sampai melebur sempurna
Diperoleh fase petroleum dengan cara menuangkan
Diekstraksi dengan 5 mL NaOH 3 N sebanyak 3 kali
Diperoleh fasa NaOH dan diasamkan menggunakan 5 mL H2SO4 3 N

dikocok kuat lalu diekstraksi sebanyak 3 kali dengan 20 mL eter
Diuapkan pelarut fasa eter sampai kering
1. Hasil ekstraksi ditambahkan 1,0 mL air, lalu ditambah 1

tetes FeCl3 terjadi warna biru violet
2. Hasil ekstraksi ditambahn pereaksi Folin-Ciocalteu
menghasilkan warna biru
3. Zat hasil ekstraksi ditambahkan 0,5 mL asam nitrat pekat
dan diuapkan sampai kering, lalu dilarutkan dalam 5 mL
aseton dan 5 mL KOH-etanol 0,1 N terbentuk warna
merah jingga.
4. Zat hasil ekstraksi ditambahkan aseton lalu ditetesi air
dan didiamkan sejenak, diamati menggunakan mikroskop
diperoleh Kristal berbentuk jarum tajam.
5. Tambahkan asam pada larutan pekat sampel, terbentuk
endapan hablur putih asam salisilat yang melebur pada
suhu 158 16C.
6. Zat hasil ekstraksi ditambahkan asam sulfat pekat dan
methanol, dipanaskan, tercium bau khas metil salisilat
(gandapura).
7. Reaksi tetes zat dengan larutan NBD-klorida
menghasilkan warna kuning sitrun.

15020140185
b. Penetapan kadar asam salisilat secara volumetric

Dilakukan penetapan kadar sampel dengan menimbang sediaan
salep setara 3 gram asam salisilat (lakukan ekstaksi)
Dilarutkan ekstrak kering sampel dalam 15 mL etanol (95%) P

hangat yang telah dinetralkan terhadap larutan merah fenol P,
ditambakan 20 mL aquades
Dititrasi dengan larutan baku NaOH 0,5 N menggunakan indicator

merah fenol P
Disetiap 1 mL NaOH 0,5 N setara dengan 69,08 mg C7H6O3

c. Penetapan kadar asam salisilat secara spektrofotometri
Ditimbang seksama 100,0 mg asam salisilat murni, masukkan
dalam labu ukur 100 mL encerkan dengan larutan NaOH 0,1 N
sampai tanda
Dipipet masing-masing 1 mL, 2 mL, 3 mL, 4 mL dan 5 mL larutan

diencerkan dalam labu ukur 50 mL dengan larutan NaOH 0,1 N,
akan diperoleh larutan baku dengan konsentrasi 200, 400, 600, 800
dan 1000 ppm.
Diambil larutan 600 ppm dan ukur panjang gelombang maksimum

asam salisilat
Diukur tiap larutan baku pada panjang gelombang maksimum dan

hitung persamaan garis lurusnya

15020140185
Ditimbang sediaan salep (BS) berupa ekstraksi kering setara

dengan nilai 600 ppm asam salisilat setelah diencerkan dengan
larutan NaOH 0,1 N dalam labu ukur
Diukur larutan sampel pada panjang gelombang maksimum dan

tentukan nilai absorbansinya
Hitunglah kadar asam salisilat dalam sediaan salep

15020140185

%kadar = 100%

35 100 1
= 100% = 3500%
100

%kadar = 100%

60 100 1
= 100% = 60000%
100

%kadar =
100%

15020140185
85 100 1
= 100% = 8500%
100

%kadar = 100%

97,5 100 1
= 100% = 9750%
100
2250+3500+6000+8500+9750
Maka, %kadar = = 6000%
5
Hasil
a. Identifikasiasamsalisilat
1) Sampel + H2O + FeCl3 warnabiru violet
2) Sampel + PereaksiFollin-Ciocalteu warnakuning
3) Sampel+ HNO3 + diuapkan baubalsem
b. Penetapankadarasamsalisilatsecaravolumetri
Diketahui :

15020140185
Volume titrasi = 2 mL
Berat setara = 69,06 mg
Berat sampel =3g
KonsentrasiNaOH = 0,5 N
Ditanyakan :
% kadar asam salisilat ?
Penyelesaian :
( ) .
% kadar asam saliislat = 100 %

(0,5 2 ) 69,06
= 100%
3000
= 0,023%
c. Penetapan kadar asam salisilat secara spektrofotmetri

Konsentrasi Absorban
20 ppm 0,003
40 ppm 0,007
60 ppm 0,015
80 ppm 0,019
d. Kurva Baku Penetapan Kadar Asam Salisilat

15020140185
Kurva Baku Penetapan Asam Salisilat

90
80
70
60
Konsentrasi
50
40 Absorban
30
Konsentrasi
20
10
0
1 2 3 4
Absorban
4.2 Pembahasan
Spektrofotometri merupakan suatu metoda analisis yang
didasarkan pada pengukuran serapan sinar monokromatis oleh suatu
lajur larutan berwarna pada panjang gelombang spesifik dengan
menggunakan monokromator prisma atau kisi difraksi dengan detektor
fototube. Spektrofotometer adalah alat untuk mengukur transmitan atau
absorban suatu sampel sebagai fungsi panjang
gelombang.Spektrofotometri terdiri dari beberapa jenis berdasar sumber
cahaya yang digunakan. Yakni Spektrofotometri Vis (Visible),
Spektrofotometri UV (Ultra Violet), Spektrofotometri UV-Vis,
Spektrofotometri IR (Infra Red).
Dalam percobaan ini karena sampel yang digunakan adalah larutan
tidak berwarna maka spektrofotometer yang digunakan adalah jenis
spektrofotometer UV.Berbeda dengan spektrofotometri visible, pada
spektrofotometri UV berdasarkan interaksi sample dengan sinar UV.Sinar
UV memiliki panjang gelombang 190-380 nm.Sebagai sumber sinar dapat
digunakan lampu deuterium.

15020140185
Pengukuran zat dengan spektofotometri selalu melibatkan analat

blanko dan standar. Blanko adalah larutan yang mempunyai perlakuan
yang sama dengan analat tetapi tidak mengandung komponen analat.
Dalam percobaan ini blanko yang digunakan yakni aquadest.Tujuan
pembuatan larutan blanko ini adalah untuk mengetahui besarnya serapan
oleh zat yang bukan analat.Larutan analat adalah larutan yang dianalisis.
Larutan standar adalah larutan yang mendapat perlakuan yang sama
dengan analat dan mengandung kkomponen analat dengan konsentrasi
yang sudah diketahui.
Sampel yang akan ditentukan kadarnya yakni asam salisilat dan
asetosal. Asam salisilat memiliki rumus molekul C6H4COOHOH
berbentuk kristal kecil berwarna merah muda terang hingga kecoklatan
yang memiliki berat molekul sebesar 138,123 g/mol dengan titik leleh
sebesar 156oC dan densitas pada 25oC sebesar 1,443 g/mL.
Asetosal mempunyai nama sinonim asam asetil salisilat, asam
salisilat asetat dan yang paling terkenal adalah aspirin. Serbuk asam asetil
salisilat dari tidak berwarna atau kristal putih atau serbuk granul kristal
yang berwarna putih. Asam asetilsalisilat stabil dalam udara kering tapi
terdegradasi perlahan jika terkena uap air menjadi asam asetat dan asam
salisilat.Nilai titik lebur dari asam asetil salisilat adalah 135oC.Asam
asetilsalisilat larut dalam air (1:300), etanol (1:5), kloroform (1:17) dan eter
(1:10-15), larut dalam larutan asetat dan sitrat dan dengan adanya
senyawa yang terdekomposisi, asam asetilsalilsilat larut dalam larutan
hidroksida dan karbonat.
Pada praktikum kali ini percobaan yang dilakukan adalah
identifikasi asam salisilat, penetapan kadar asam salisilat secara volumetri
dan penetapan kadar asam salisilat secara spektrofotometri.
Pada identifikasi asam salisilat sampel diekstraksi dengan 30 mL
eter kemudian dipanaskan ad homogen, setelah itu fasa eter di ekstraksi
dengan NaOH 3 N sebanyak 3 kali. Fasa yang diperoleh diasamkan
dengan H2SO4 3 N kemudian dikocok kuat-kuat lalu diekstraksi sebanyak

15020140185
3 kali dengan 20 mL eter.Terakhir diekstraksi dengan 20 mL

kloroform.Penggunaan NaOH bertujuan untuk memberikan suasana basa
pada larutan dan penggunaan kloroform untuk menarik senyawa asam
salisilat.
Pada praktikum kali ini dilakukan pengujian kalibrasi
spektrofotometer yaitu meliputi kalibrasi skala absorbansi, penentuan
resolusi (daya pisah) spektrofotometer dan penentuan daya sesatan sinar,
dan penentuan bobot konstan bahan obat. Pada penentuan resolusi (daya
pisah), dibuat larutan toluen 0,02% b/v dalam heksan. Setelah itu diukur
nilai absorbansi larutan toluen 0,02% b/v dalam heksan pada panjang
gelombang 269 nm dan 266 nm. Dibanding rasio absorbansi antara
panjang gelombang 269 nm terhadap panjang gelombang 266 nm. Pada
penentuan resolusi digunakan heksan sebagai blanko dan larutan toluen
0,02% sebagai sampel. Digunakan larutan blanko agar supaya pada
pembacaan panjang gelombang dispektro panjang gelombang heksan
tidak terbaca melainkan panjang gelombang dari toluen 0,02%.
Tujuan utama dari kalibrasi adalah mengurangi kesalahan dalam
pengukuran. Pengkalibrasian dapat dilakukan dengan cara
membandingkan dua data dengan menggunakan alat ukur yang berbeda.
Pada percobaan tentang kalibrasi, alat ukur yang digunakan untuk
membandingkan data adalah spektrofotometer UV-Vis.
Adapaun faktor kesalahan yang terjadi dalam praktikum ini adalah
kurangnya ketelitian pada saat pembuatan pereaksi dan mengukur
konsentrasi.

15020140185
BAB 5 PENUTUP
5.2 Kesimpulan
Dari percobaan yang telah dilakukan, dapat disimpulkan
bahwa pada identifikasi asam salisilat didapatkan hasil yaitu terdapat
kandungan asam salisilat pada sampel salep 2-4. Adapun hasil yang
didapatkan yaitu pada titrasi volumetri NaOH yaitu sebanyak 2 mL dan
didapatkan kadar asam salisilat sebanyak 6,84 %. Data yang
didapatkan Tidak sesuai dengan farmakope. Menurut farmakope asam
salisilat dalam farmakope tidak kurang dari 99,5 %
5.2 Saran
Sebaiknya praktikan dan asisten lebih saling kerja sama lagi
agar tidak terjadi kesalahanpada saat praktikum dan dapat berjalan
sesuai harapan.

15020140185
DAFTAR PUSTAKA
Anonim., 2016, Penuntun Praktikum Analisis Instrumen, Universitas

Muslim Indonesia, Makassar
Arif. 2006. Ilmu Meracik Obat. Yogyakarta : Gadjah Mada University Press
Anief. 2012. Farmasetika. Yogyakarta : Gadjah Mada University Press
Ariani. April T. 2012. Sistem Neurobehavior. Jakarta : Salembu.
Chaerunnisa, Anis Yohana. 2009. Farmasetika Dasar. Widya Padjajaran:

Bandung.
Depkes. 1979. Farmakope Indonesia Ed III. Jakarta : Depkes RI
Dirjen POM, 1979.Farmakope Indonesia Edisi III, Departemen Kesehatan

Republik Indonesia.
Ditjen POM., 1995, Farmaope Indonesia Edisi IV, Departemen Kesehatan

RI, Jakarta
Harjanti, R.S. 2008. Pemakaian Indikator Analisi Volumetr, Jurnal

Rekayasa Proses, Vol. 2. Yogyakarta.
M.G. Dwiji Astuti, dkk. 2007. Strategi belajar Mengajar : Surakarta.
Nugroho, W. 2008. Keperawatan Gerontik & Geriatrik Edisi-3 Jakarta :

EGC
Suirta, I.W. 2010. Sintesis Senyawa Orto-Fenilazo-2-Naftol sebagai

Indikator dalam Titrasi. Jurusan Kimia F-MIPA Unversitas
Udayana Bukit Jmbaran. Jurnal Kimia Vol.4 (1) : 27-34.
Syamsuni. 2006. Farmasetika Dasar dan Hitungan Farmasi. Jakarta :

Penerbit Buku Kedokteran EGC.
Singleton, V.L. and Rossi, J.A., 1965, Colorimetry of Total Phenolic with
Phosphomolybdic-Phosphotungstic Acid Reagent, Am. J.
Enol.Vitic, 16, 147.

15020140185
Skema Kerja
1. kalibrasi skala absorbansi
Larutan kalium bikromat 0,0065% b/v dalam

H2SO4 0,005 M
Penentuan absorbansi larutan pada maks (nm)

235,257,313 dan 350
Hitunglah nilai 1%
1
2. Penentuan Resolusi (daya pisah) spektrofotometer
Dilakukan pengujian dengan larutan toluen 0,02% b/v

dalam heksan
dilakukan pengukuran absorbansi pada panjanggelombang
266 nm dan 269 nm
3. Penentuan adanya sesatan sinar

dilakukan pengujian nilai larutan KCl 1,2%
b/v dengan aquadest
terhadap blanko air pada panjang gelombang 200 nm

15020140185
4. Penentuan bobot konstan bahan obat

Ditmbang seksama lebih kurang 500 mg bahan obat yang telah
dikeringkan dalam wadah cawan penguap yang bobotnya telah
dikalibrasi
Kemudian dikeringkan pada suhu 1050 selama 1 jam dalam oven
Setelah itu didinginkan dalam esikator
Ditimbang kembali bobotnya

15020140185
Lampiran

15020140185

Bahasa

As - Salisilat Salep Anfar

Diunggah oleh

Informasi Dokumen

Deskripsi:

Judul Asli

Hak Cipta

Format Tersedia

Bagikan dokumen Ini

Bagikan atau Tanam Dokumen

Opsi Berbagi

Apakah menurut Anda dokumen ini bermanfaat?

Apakah konten ini tidak pantas?

Deskripsi:

Hak Cipta:

Format Tersedia

As - Salisilat Salep Anfar

Judul Asli:

Diunggah oleh

Deskripsi:

Hak Cipta:

Format Tersedia

IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN SALEP ASAM

SALISILAT SECARA VOLUMETRI DAN SPEKTROFOTOMETRI

1.1 Latar belakang

FADILA ARSANI MARUAPEY MAMAT PRATAMA, S.Farm., MSi., Apt

dosis besar dan pemberian contoh kronik.Salisilisme dan kematian

FADILA ARSANI MARUAPEY MAMAT PRATAMA, S.Farm., MSi., Apt

BAB 2 TINJAUA PUSTAKA

2.1 Teori Umum

FADILA ARSANI MARUAPEY MAMAT PRATAMA, S.Farm., MSi., Apt

campuran-campuran lain. Preparat setengah padat menggunakan dasar

FADILA ARSANI MARUAPEY MAMAT PRATAMA, S.Farm., MSi., Apt

Asam borat merupakan bahan campuran pada boraks dalam

FADILA ARSANI MARUAPEY MAMAT PRATAMA, S.Farm., MSi., Apt

2.1 2.Uraian Bahan

Kegunaan : Sebagai pelarut

c. Asam salisilat Diirjen POM, 1979: 56 )

FADILA ARSANI MARUAPEY MAMAT PRATAMA, S.Farm., MSi., Apt

kloroformP dan dalam eter P; larut dalam

Kegunaan : Keratolikum, antifungi, / sebagai sampel

Kegunaan : Sebagai reagent atau pereaksi

FADILA ARSANI MARUAPEY MAMAT PRATAMA, S.Farm., MSi., Apt

f. Besi (III) Klorida(Dirjen POM, 1979: 659)

FADILA ARSANI MARUAPEY MAMAT PRATAMA, S.Farm., MSi., Apt

etanol mutlak P mendidih.

FADILA ARSANI MARUAPEY MAMAT PRATAMA, S.Farm., MSi., Apt

susunan hablur; putih, mudah meleleh basah.

FADILA ARSANI MARUAPEY MAMAT PRATAMA, S.Farm., MSi., Apt

4. Zat hasil ekstraksi ditambahkan aseton lalu ditetesi air dan

FADILA ARSANI MARUAPEY MAMAT PRATAMA, S.Farm., MSi., Apt

3. Ambil larutan 60 ppm dan ukur panjang gelombang

FADILA ARSANI MARUAPEY MAMAT PRATAMA, S.Farm., MSi., Apt

BAB 3 METODE KERJA

3.1 Alat Praktikum

FADILA ARSANI MARUAPEY MAMAT PRATAMA, S.Farm., MSi., Apt

2. Dilarutkan ekstrak kering sampel dalam 15 mL etanol (95%)

C. Penetapan Kadar Asam Salisilat Secara Spektrofotometri

FADILA ARSANI MARUAPEY MAMAT PRATAMA, S.Farm., MSi., Apt

BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Hasil Praktikum

b. Penetapan kadar asam salisilat secara volumetri

Asam salisilat murni 2 Ml 6,84 %

c. Penetapan kadar asam salisilat secara spektrofotometri untuk

FADILA ARSANI MARUAPEY MAMAT PRATAMA, S.Farm., MSi., Apt

FADILA ARSANI MARUAPEY MAMAT PRATAMA, S.Farm., MSi., Apt

melakukan beberapa proses, ditimbang salep asam salisilat sebanyak

FADILA ARSANI MARUAPEY MAMAT PRATAMA, S.Farm., MSi., Apt

kadar asam salisilat sebanyak 6,84 %. Data yang didapatkan Tidak

FADILA ARSANI MARUAPEY MAMAT PRATAMA, S.Farm., MSi., Apt

FADILA ARSANI MARUAPEY MAMAT PRATAMA, S.Farm., MSi., Apt

2. Grafik Kurva Baku

0,003 = 0,0012 + 0,00008x

0.00008x = 0.003 0,0012

FADILA ARSANI MARUAPEY MAMAT PRATAMA, S.Farm., MSi., Apt

0,004 = 0,0012 + 0,00008x

0.00008x = 0.004 0,0012

0,006 = 0,0012 + 0,00008x

0.00008x = 0.006 0,0012

0,008 = 0,0012 + 0,00008x