From the index of refraction of a substance it is

possible to calculate his concentration, This

technology I use to determine the percentage
ethanol in an alcoholic commercial drink, Two
methods were used, one was the regular method of
calibration and other one the method of addition
of standard, The obtained results were 19.41 %
POLARIMETRIA Y p/v with a mistake of 76.45 % and 6.54%p/v with
REFRACTOMETRIA a mistake of 40.54 % for every method
Natalia Arbelaez Ramos 0957140; Hebert Andrs respectively.
Rengifo 1054357
Facultad de Ciencias Naturales y Exactas, Depto. POLARIMETRIA, DATOS CALCULOS Y
Qumica, Qumica, Universidad del Valle, Cali, RESULTADOS
Colombia
En la prctica se llevo a cabo la preparacin de
2012 25.00mL de soluciones patrn de sacarosa, para
determinar la concentracin de esta misma en una
muestra de azcar los estndares se prepararon a
RESUMEN las siguientes concentraciones:

Se determin el ngulo de rotacin de la sacarosa Estndar %p/v[sacarosa] G sacarosa

en estndares de concentracin conocida, tambin utilizados 0,0001
se midi la rotacin de la sacarosa en una muestra 1 4,0068 1,0017
problema con el fin de determinar su 2 6,0028 1,5007
concentracin y la rotacin especfica de la misma 3 10,0264 2,5066
esta ultima fue de 3,84, el procedimiento se 4 14,0036 3,5009
realiz con un polarmetro y con los datos 5 16,0464 4,0116
obtenidos se realiz una curva de calibracin y a 6 20,0704 5,0176
partir de la ecuacin de la recta se calcul la muestra 2,5573
concentracin de sacarosa en la muestra de azcar Tabla. 1 concentracin de estndares de sacarosa y
que fue de 53,53%(p/p). muestra
A partir del ndice de refraccin de una sustancia Una vez preparadas las soluciones se procede a su
es posible calcular su concentracin, esta tcnica inmediata medicin del ngulo de rotacin en el
se uso para determinar el porcentaje etanol en una polarmetro estas mediciones se realizan por
bebida alcohlica comercial, se usaron dos duplicado, y se saco un promedio de ellos que
mtodos, uno fue el mtodo regular de calibracin arrojo los siguientes resultados:
y el otro el mtodo de adicin de estndar, los
resultados obtenidos fueron de 19.41 % p/v con
estndar Rotacin promedio
un error de 76.45% y 6.54%p/v con un error de
1 49,30
40.54% para cada mtodo respectivamente.
2 46,63
3 40,93
ABSTRACT
4 33,43
There decided the angle of rotation of the 5 21,05
saccharose in standards of known concentration, 6 31,68
Also the rotation of the saccharose measured up in muestra 46,33
a sample problem in order to determine his Tabla. 2 ngulos de rotacin de las soluciones
concentration and the specific rotation of same patrn y muestra
finalizes this it was of 3,84 , The procedure was
realized by a polarimeter and with the obtained Con los datos de la tabla 2 se procede a graficar la
information one realized a curve of calibration and rotacin promedio de los estndares vs la
from the equation of the straight line the concentracin %p/v de sacarosa
concentration of saccharose was calculated in the
sample of sugar that was 53,53 % (p/p).
 60.0000
| |
50.0000
promedio rotacion
40.0000 Valor terico de sacarosa en azcar =98%
30.0000
y = -1.474x + 54.402 Valor experimental de sacarosa =53,53%
20.0000
10.0000 | |
0.0000
0 10 20 30 = 45,37%
concentracion (%p/v) sacarosa
REFRACTOMETRIA DATOS, CLCULOS
Y RESULTADOS
Grafico 1

Con ayuda de la ecuacin de la recta se procede a Curva de calibracin (C.C).

calcular la concentracin de la sacarosa en el
azcar: A partir de etanol con un 96% de pureza y una
densidad experimental de 0.85 g/mL, se preparo
Y= -1,474X+54,402 una serie de soluciones patrn a diferentes
Rotacin de la muestra (azcar)= 46,33 concentraciones realizando previamente el calculo
46,33= -1,474X+54,402 estequiometrico correspondiente para cada
X= 5,4762 % (g sacarosa/mL) solucin. A cada una de estas soluciones se le
midi el ndice de refraccin por duplicado.
Se calcula la rotacin especfica de la sacarosa por Tambin se preparo una muestra tomando una
medio de la ecuacin de clerget: alcuota 17.0 mL de vino y enrasando a 25.00 mL,
posteriormente se midi el ndice de refraccin al
[]= igual que al agua destilada.

En la siguiente tabla se muestra los volmenes

usados de etanol para la preparacin de las
C: concentracin de la muestra g/mL diferentes soluciones patrn y las concentraciones
l: longitud del tubo (dm) reales.
[]:rotacin especifica

Alcuota Volumen Concentracin

[]= 3,84 mL/dmg Etanol solucin total real etanol (%p/v)
(mL)
0.3 25.00 0.97
0.9 25.00 2.93
1.8 25.00 5.87
Porcentaje de sacarosa en la muestra: 2.8 25.00 9.13
3.7 25.00 12.07
Se calcula el porcentaje de sacarosa en la muestra 4.6 25.00 15.01
realizando el siguiente clculo: Tabla1. Alcuotas y concentraciones de soluciones
patrn para la curva de calibracin.

A continuacin se muestra en la tabla 2 los ndices

%sacarosa en el azcar=53,53%(p/p) de refraccin para cada solucin como para la
Se procede a calcular el porcentaje de error de muestra y el agua destilada.
sacarosa en el azcar con el dato obtenido
experimentalmente comparado con el reportado en Concentracin ndices de refraccin
la etiqueta que es de 98% real etanol Lectura Lectura Promedio
 (%p/v) 1 2
0.97 1.3340 1.3340 1.3340
Se despeja X de la ecuacin.
2.93 1.3340 1.3340 1.3340

5.87 1.3365 1.3365 1.3365

9.13 1.3380 1.3380 1.3380

12.07 1.3400 1.3400 1.3400

15.01 1.3410 1.3410 1.3410

Agua destilada 1.3340 1.3340 1.3340 Para determinar la concentracin de etanol

presente en el vino se procede a hacer el siguiente
muestra 1.3400 1.3400 1.3400
clculo:
Tabla 2. ndices de refraccin (patrn, muestra y agua)

Con los promedios de los ndices de refraccin y

las concentraciones de las soluciones patrn se
construye una curva de calibrado.

Se halla el porcentaje de error en la determinacin

1.3420 de etanol en la muestra de aguardiente aplicando
y = 0.0005x + 1.3334
promedio indice de

1.3400 la siguiente ecuacin:

refraccion

1.3380 R = 0.9739

1.3360
1.3340
1.3320
0 5 10 15 20
concentracion (%p/v) etanol
Curva de calibracin de adicin estndar
(C.C.A.E)
Grafica 1. Curva de calibracin (promedio ndice
refraccin Vs concentracin)
Para la determinacin por este mtodo se procedi
Calculo de concentracin por interpolacin.
a preparar una serie de soluciones agregando a
Ecuacin de la recta: cada una de ellas 10.00 mL de vino, y un volumen
conocido distinto a cada solucin, enrazando a 25
mL con agua destilada.

Donde: Los volmenes se muestran a continuacin.

Y= seal (ndice de refraccin)

b= pendiente

x= concentracin Volumen Volumen Volumen Concentracin

(vino) etanol solucin real etanol
a=intercepto mL (mL) total (%p/v)
 (mL)
1.3460

promedio indice de refraccion

1.3450 y = 0.0006x + 1.3366
1.3440
10.00 0.0 25.00 0.0
1.3430
10.00 0.5 25.00 1.63 1.3420
10.00 1.0 25.00 3.26 1.3410 R = 0.9567
10.00 2.0 25.00 6.52 1.3400
10.00 3.0 25.00 9.79 1.3390
10.00 4.0 25.00 13.05 1.3380
Tabla 3. Soluciones preparadas con la muestra junto con 1.3370
los volmenes de etanol agregados para la C.C.A.E. 1.3360
0 5 10 15
concentracion (%p/v) etanol

Posteriormente a cada una de las soluciones

preparadas y descritas en la tabla anterior se le Grafica 2. Curva de calibracin de adicin estndar.
midi el ndice de refraccin (por duplicado), los
datos obtenidos se reportan en la siguiente tabla.

Calculo de concentracin por extrapolacin

Concentracin ndices de refraccin Con la ayuda de la ecuacin de la recta y

etanol absoluto volviendo la seal=0 se procede a calcular el
%p/v 0.3%p/v Lectura Lectura Promedio porcentaje de etanol en la muestra.
1 2
Al intercepto de la curva se le resta el ndice de
agua
1,3340 1.3340 1.3340 refraccin del agua.
0.0
1,3375 1,3375 1,3375
1.63
1,3375 1,3375 1,3375
3.26
1,3375 1,3375 1,3375
6.52
1,3410 1,3410 1,3410
9.79
1,3430 1,3430 1,3430
13.05
1,3450 1,3450 1,3450 Se procedi a hallar el porcentaje de error.
Tabla 4. ndice de refraccin para las slnes preparadas
C.C.A.E.

Se grafic, tomando las concentraciones vs el

La ausencia de efectos de matriz conlleva a
promedio de las lecturas de los ndices de
pendientes (sensibilidades instrumentales)
refraccin. La grfica es la siguiente:
estadsticamente iguales por ambos mtodos.
Cualquier diferencia entre los dos mtodos de
calibracin regular y adicin estndar puede
verificarse mediante una prueba de significacin.

A continuacin se muestra una tabla con las

formulas necesarias para hacer los respectivos
clculos.
 Ecuacines


( ) ( )



( )

( ) =

b=

= 0.454
Tabla5. Formulas para la prueba de significacin.
tcri con 95% de confianza y 9 grados de libertad =
Con la aplicacin de las formulas reportadas en la 2.26
tabla 5. Se obtienen los siguientes resultados para
cada una de los mtodos (C.C, C.C.A.E). Como tcri excede tcal a un 95% de confianza se
puede decir que las pendientes no son
significativamente diferentes.
C.C C.C.A.E
b= 0.0005 b= 0.0006
a=1.3334 a=1.3366 Se concluye estadsticamente la ausencia de
efectos de matriz en los dos mtodos.

Calculo de LCD.

Como
Tabla 6. Datos obtenidos con la aplicacin de formulas
de tabla 5
Para la curva de calibracin normal

=
Se realiza una prueba T para comparar las
sensibilidades:
Para la adiccin estndar es de:
H0: Las pendientes no son diferentes.

H1: las pendientes son diferentes.

Se utilizan las siguientes ecuaciones:

DISCUSION

Donde SR: En la prctica se emple un polarmetro para

cuantificar la sacarosa en una muestra de azcar y
as determinar la rotacin especfica de la misma,
La polarimetra es una tcnica que se basa en la
medicin de la rotacin ptica producida sobre un
haz de luz polarizada al pasar por una sustancia
pticamente activa. La actividad ptica rotatoria
Tcrit para (f1+f2) grados de libertad. de una sustancia tiene su origen en la asimetra
estructural de las molculas [1].

El instrumento utilizado(polarmetro) consta de

un lente polarizador, al pasar la luz que se
descompone en ondas electromagnticas que se
propagan en todas las direcciones por el objeto
polarizador se convierte en un rayo de luz
polarizado en un solo plano, seguido de esto el
rayo pasa atreves de la celda que contiene la
muestra con actividad ptica, este haz de luz se
desva a la izquierda y se dice que la sustancia es
levgira o a la derecha dextrgira, el instrumento
tambin determina el ngulo de rotacin. Esta
tcnica aparte de determinar la rotacin especifica
de la sacarosa tambin permite calcular la
concentracin de una muestra problema en este
caso azcar a partir de una curva de calibracin
con estndares de concentracin conocida en este
caso a partir de soluciones de sacarosa pura y
midiendo tambin el ngulo de rotacin a una
solucin de concentracin desconocida, con los
datos obtenidos se construye la grafica numero
1.con una interpolacin de determino la
concentracin de sacarosa en la muestra de azcar
Incauca que arrojo un valor de 53,53%(p/p) este
comparado con el de la etiqueta que era del 98%
tuvo un error del 45,37% las causas de este
posible error son las siguientes: El primer error
que se puede discutir, es de carcter humano, es
decir el analista no observ bien el punto que daba
el polarmetro. Este error es el que ms influye en
el resultado, debido a que para determinar la
lectura en el polarmetro se debe observar muy
bien la escala, la cual resulta difcil de observar y
respectivamente leer por incomodidad.
Adems de no percibir bien la escala del
polarmetro, el ojo humano posee un error de
imagen y este error es proporcional dependiendo
del ser humano. Lo anterior afecta a la hora de
tomar la lectura, por lo que se debe de tener
mucha precaucin, debido a que cuando se
introduce la muestra se observa dos bandas en la
esfera. Entonces para determinar el ngulo de
rotacin, se debe girar la perilla hasta que la esfera
se vea completamente de un solo color que en este
caso fue naranja oscura.
Por lo anterior, dependiendo del ojo humano se
tiene lecturas diferentes. La lectura correcta se
muestra en la siguiente figura:
Detectando la rotacin de la luz polarizada por
medio del ojo humano. [5]
Para corregir este error y cuantificar bien el
analito, se debe utilizar un detector fotoelctrico
que da lecturas ms confiables, reduciendo as el
error y mejorando la sensibilidad del mtodo. La
principal desventaja es que resulta ms costoso.
La rotacin observada de la muestra de azcar fue
46,33 a la derecha.
Los azucares tienen la capacidad de desviar el
plano de la luz polarizada eso se debe a la
presencia de tomos de carbono asimtrico en la
molcula (centros quirales), como se sabe un
azcar es un polmero conformado por varias
unidades monomericas, estas unidades de
obtienen por medio de la hidrlisis del azcar,
para el caso de la sacarosa se obtiene L-fructosa y
D-glucosa.
Las interacciones entre la radiacin
electromagntica y la materia generan fenmenos
naturales de gran importancia que pueden servir
como elementos para cuantificar o identificar
cierto tipo de parmetros.
Uno de estos fenmenos es la refraccin, el cual
se presenta por cambio en la velocidad de
propagacin de las ondas electromagnticas entre
dos medios por diferencias en la composicin o
temperatura entre estos. El cambio de la velocidad
de propagacin de las ondas genera una variacin
en la direccin del rayo una vez incide sobre el
medio. Esta relacin entre velocidades es
conocida como el ndice de refraccin y
usualmente se toma respecto al aire, teniendo en
cuenta que cuanto mayor es este, ms lenta es la
velocidad de la luz en este medio.
La variacin en la temperatura no homognea en
un medio, puede generar este fenmeno por
cambios en la energa cintica de las partculas y
su densidad [3]. Por eso es conveniente que
cualquier tipo de anlisis que implique la
evaluacin del ndice de refraccin se realice bajo
el control de la temperatura.
Las variaciones de composicin de las soluciones
deberan generar un cambio en el ndice de
refraccin, ya que el ngulo en el cual el rayo es
refractado depende del tipo de sustancia. A
medida que la concentracin de etanol en una
solucin acuosa aumenta, debera generar un
cambio proporcional en el ndice de refraccin de
la solucin, ya que la naturaleza de la solucin se
asemeja ms a la del etanol puro, el cual presenta
un ndice de refraccin diferente al del agua. Las
molculas de etanol son diferentes en cuanto a
estructura, peso molecular y composicin
atmica; lo que naturalmente debe ocasionar un
cambio en el paso de la luz a travs de un medio,
causando que esta atraviese el medio con mayor
dificultad.
Para la determinacin cuantitativa del etanol en la
muestra de vino se utiliz la curva regular de
calibracin, la cual consiste en preparar una serie
de soluciones estndares, es decir, soluciones que
contiene el analito que se va a determinar, en este
caso se utiliz etanol con una pureza de
96.0%(p/p) y una densidad experimental de 0.85
g/mL para preparar seis soluciones con diversas
concentraciones entre 1.0%p/v y 15%p/v.
Llevando una secuencia, se midi el ndice de
refraccin de los seis estndares por duplicado. Se
grafic la curva de calibracin, colocando las
lecturas del instrumento en el eje Y, y las
concentraciones estndares en el eje X, como se
pudo observar en la grfica 1.El coeficiente de
relacin (R) obtenido fue de 0.97 lo cual indica
que hay una relacin lineal muy buena entre las
dos variables (concentracin e ndices de
refraccin).
La concentracin de la muestra desconocida se
obtuvo por interpolacin utilizando la ecuacin de
la curva y la lectura promedio que arroj la
muestra la cual fue de 1.3400, Se realiz el
clculo y se encontr que la concentracin de
etanol en la muestra de vino es de 19.41%(p /v) Se
determin que haba un error de 76.45 %. Como
se puede apreciar, existe un error alto involucrado
en la cuantificacin que se explica por las
siguientes causas.
El primer error tiene que ver con el aspecto
humano, en el que el causante es el analista que no
realiz una adecuada medicin de los ndices de
refraccin en el refractmetro. Este tipo de error
es muy comn debido a que a la hora de realizar
las mediciones en el refractmetro se debe calibrar
adecuadamente la escala de la sombra y la luz en
el instrumento, lo cual se dificulta por lo
incomodo que resulta leer con los ojos los cuales
son sensibles a desviar la imagen y no tener una
posicin fija de la medida, Por lo cual es
recomendable adaptarle al instrumento un
dispositivo fotoelctrico que me permita tener una
correcta lectura de los ndices de refraccin, esto
har que se mejore la precisin y que los lmites
de deteccin sean ms bajos.
Otra causa de error son las incertidumbres
asociadas a los volmenes de las soluciones
estndares preparadas lo cual influye en las
lecturas obtenidas por el instrumento.
La muestra (bebida alcohlica) que se analiz fue
un vino, la cual en la etiqueta mostraba que
contena 11%(v/v) de etanol.
Tambin, se utiliz otro mtodo para encontrar la
concentracin de etanol en la muestra, y es el que
tiene que ver con el mtodo de adicin de
estndar, el cual consiste en tomar volmenes
iguales de la muestra, de acuerdo al % de etanol
en la muestra se agreg 10.0 mL de vino a 6
matraces de 25.00 mL Todas estas soluciones
excepto la inicial se trataron (doparon) por
separado mediante la adicin de volmenes
diferentes de etanol, y se enrasaron hasta su
volumen total. Se midi el ndice de refraccin
por duplicado igualmente como en el mtodo
anterior y en la grfica 2 se observan los puntos
obtenidos. El coeficiente de relacin (R) obtenido
fue de 0.95 lo cual indica que hay una asociacin
lineal muy buena entre las dos variables
(concentracin e ndices de refraccin).Se
encontr la ecuacin de la recta y con sta se hizo
una extrapolacin con la pendiente (b) y el
intercepto de la curva de adicin de estndar. Hay
que mencionar que se rest al intercepto el ndice
de refraccin del agua experimental (1.3340), el
cual se haba utilizado como referencia. Se realiz
el clculo correspondiente y se encontr que la
concentracin de etanol en la muestra de vino es
de 6.54%. Se determin que haba un error de
40.54%. Como se puede apreciar, existe un error
muy alto involucrado en la cuantificacin que se
explica por las siguientes causas:
El mtodo de adicin estndar es menos preciso
que el mtodo regular de calibracin. El precio
que uno paga para reducir el error aleatorio es una
disminucin en la precisin. El mtodo de adicin
estndar requiere cantidades de muestra ms
grandes que el mtodo regular de calibracin. Su
principal desventaja consiste en ser un mtodo de
extrapolacin, por lo tanto es menos preciso que
las tcnicas de interpolacin.
Posteriormente, se realiz la comparacin entre
los dos mtodos utilizados: calibracin vs adicin
de estndar, con el propsito de definir la
existencia o ausencia de efectos de matriz en las
cuantificaciones. Por ello, se utiliz una prueba T
para comparar las pendientes (sensibilidades) y
los resultados mostraron que los dos mtodos no
presentan efectos de matriz.
 pesar del resultado de la prueba pudieron haber
Los lmites de deteccin encontrados fueron 5.30 sustancias interfiriendo en la seal, y tambin
para el mtodo de calibracin regular y 7.17 para errores humanos al momento de la medicin que
el mtodo de adicin de estndar. Con base en lo
alteraron los resultados finales.
anterior, se afirma que se puede detectar ms
fcilmente una mnima concentracin del analito
Las preguntas fueron resueltas en la seccin de
(etanol) con el mtodo de adicin de calibracin
datos clculos y resultados.
regular que con el mtodo de calibracin de
adicin estndar.
BIBLIOGRAFIA

[1]http://www.uned.es/094258/contenido/tecnicas/
polarimetria/polarimetria.htm
CONCLUSIONES

* En las tcnicas polarimetrcas es necesario que [2]http://www.uhu.es/quimiorg/actopt.html

el instrumento (polarmetro) se encuentre en un
lugar con una buena iluminacin para que as se [3]ndice de Refraccin. Anlisis de resultados
permita ver claramente el crculo naranja que (Artculo de internet)
indica el ngulo de rotacin de la sustancia para http://www.ellaboratorio.co.cc/pr
que no afecte en la cuantificacin de la muestra acticas/indice_refraccion.pdf.
activa.
Miller, James N, Estadstica y quimiometria para
*Cuando se quiere analizar una sustancia a nivel qumica analtica, Cuarta Edicin, Pearson
cuantitativo es de gran importancia saber que Prentice Hall. 2002 pg. 127-128
propiedades especificas tiene la sustancia que la
haga diferir de las dems, como para esta practica
que se analiza la desviacin del plano de luz
polarizada de la sacarosa y a partir de los datos
obtenidos saber la concentracin de una muestra
problema.

*En general los errores asociados a mtodos

pticos se asocian a errores visuales debido al
alcance de visin de cada analista y esto se puede
corroborar con el porcentaje de error que dio en
este mtodo a la hora de cuantificar sacarosa
45,37%.

*El mtodo de curva de calibrado regular es mas

preciso siempre y cuando no hallan efecto de
matriz, por el contrario, si lo hay, es conveniente
usar la curva de calibrado de adicin estndar.

* Con los resultados obtenidos en la practica y al

hacer los clculos correspondientes para hallar las
concentraciones de etanol por cada mtodo. Se
obtuvo que para la curva de calibrado regular se
presentaba un mayor error, y para la de adicin
estndar un error alto pero menor al anterior, sin
embargo al realizar la prueba de significacin se
obtuvo que los mtodos no diferan
significativamente, por lo tanto no haba efecto
matriz, basndonos en esto podemos decir que a