ANALISIS GRAVIMETRI

Gravimetri ???

Tiga cara gravimetri

1. Cara penguapan
2. Cara elektrolisis
3. Cara pengendapan
GRAVIMETRI CARA PENGENDAPAN

Dasar reaksi : a A + rR AaRr

Contoh
Kalsium dapat ditetapkan secara gravimetri
dengan cara pengendapan sebagai oksalat
dan pemanggangan oksalat tersebut menjadi
kalsium oksida

Ca2+(aq) + C2O42-(aq) CaC2O4(p)

CaC2O4(p) CaO(p) + CO2(g) + CO(g)
 Syarat bentuk senyawa yang diendapkan
1. Kelarutannya rendah
2. Endapan mudah disaring dan dicuci
3. Endapan mudah diubah menjadi bentuk
senyawa yang dapat ditimbang

Syarat bentuk senyawa yang ditimbang

1. Stoikhiometri
2. Mempunyai tingkat kestabilan yang tinggi
3. Faktor gravimetrinya kecil
CONTOH BENTUK SENYAWA YANG
DIENDAPKAN DAN DITIMBANG

Ion yang Pereaksi Senyawa yang Senyawa yang

Ditetapkan Pengendap diendapkan ditimbang

Fe3+ NH4OH Fe(OH)3 Fe2O3

Ba2+ H2SO4 BaSO4 BaSO4

Cu2+ NaOH Cu(OH)2 CuO

Cl- AgNO3 AgCl AgCl

SO42- BaCl2 BaSO4 BaSO4

LANGKAH LANGKAH ANALISIS
GRAVIMETRI

1. Persiapanlarutan sampel
2. Pengendapan
3. Penyaringan
4. Pencucian
5. Pengeringan atau pemijaran
6. Penimbangan
7. Perhitungan

*
Alat-alat Gravimetri
1. Krus porselen bentuk dan ukuran bermacam-macam
platina kegunaan :
untuk memijarkan zat

ditempatkan pada
porselen di atas kaki 3
perlu tang krus
CAWAN KRUS
2. Desikator
yaitu bejana/wadah yang digunakan untuk
menyeimbangkan benda dengan suatu lingkungan
atmosfir yang dikendalikan.
Bahan Al
Gelas bentuk ukuran :
bermacam-macam
Zat Pengering : silika Gel
H2SO4P
CaO
dll.

Silika gel : Biru +H2O Merah

-H20
(150-180 C)
DESIKATOR
PIPET VOLUMETRI
PEREAKSI PENGENDAP

SENYAWA ANORGANIK
Contoh : NH4OH untuk Fe3+
H2SO4 untuk Ba2+
HCl untuk Ag+
NaOH untuk Cu2+

SENYAWA ORGANIK
Contoh : dimetilglioksim untuk nikel
8-hidroksikuinolin untuk magnesium
1-nitroso-2 naftol untuk kobal
PEMBENTUKAN ENDAPAN

Proses pengendapan
ion-ion dlm larutan partikel koloid pengendapan-

10-8 cm 10-7 10-4 cm > 10-4 cm

Tahap-tahap pembentukan endapan

1. pengelompokan ion
2. pembentukan partikel yg sangat kecil (inti endapan) NUKLEASI
3..partikel endapan yg makroskopik

Ukuran partikel ditentukan olejh nukleasi dan pertumbuhan kristal

Jika laju nukleasi kecil dibandingkan pertumbuhannya maka partikel
akan sedikit dan ukuran partikel akan relatif lebih besar
CARA MENGENDAPKAN

Pengendapan dilakukan dalam larutan

encer
Pereaksi ditambahkan perlahan-lahan
sambil diaduk
Pengendapan dilakukan dalam larutan
panas
Pengendapan dilakukan pada pH dekat
daerah pH dimana endapan terjadi secara
kuantitatif
Endapan di-digest
 KONTAMINASI ENDAPAN
KOPRESIPITASI
Kontaminasi endapan oleh zat lain yang larut dalam pelarut
a. Oklusi
Pengotor yang terkurung diantara butir- butir endapan yang menggumpal
menjadI satu
Jika proses pertumbuhan kristal lambat,zat pengotor akan larut lagi dan
partikel akan tumbuh menjadi partikel besar dan murni
Jika pertumbuhan cepat maka zat pengotor masuk ke dalam kisi-kisi kristal
Pencegahan ; Penambahan pereaksi sedikit-sedikit, dan dipanaskan sambil
diaduk perlahan-lahan
b. Adsorpsi permukaan
Terjadi pada permukaan lapisan induk. Jumlah zat yang diadsorpsi akan
lebih banyak dengan bertambah besarnya nukleus

POSPRESIPITASI
Terjadinya endapan ke dua setelah pengendapan ke satu, Ini disebabkan
karena ada garam yang sukar larut.
Contoh ; Cu2+ diendapkan sebagai CuS dengan adanya Zn2+, ZnS akan juga
m,engendap
Menyaring dan Mencuci Endapan

Endapan disaring dengan kertas saring bebas abu, cawan pengering atau
penyaring gelas
Contoh ; AgCl tidak dapat disaring dengan kertas saring tetapi
menggunakan krus penyaring atau penyaring gelas.

Endapan perlu dicuci utk menghilangkan larutan induk yang melekat dan
zat pengotor yang larut.
Dasar pemilihan zat pencuci :
a. dapat melarutkan zat pengotor dengan baik tetapi hampir tidak
melarutkan endapan
b. tidak mengandung garam yang tidak dapat menguap waktu dipijarkan
c. dapat mencegah terjadinya peptisasi pada waktu pencucian endapan
d. digunakan larutan pencuci yang mengandung ion senama bila ada
kemungkinan endapan dapat larut.
e. larutan pencuci yang panas dapat digunakan bila kelarutan endapan
memungkinkan
Pengeringan dan Pemanasan
Endapan
Endapan yang telah disaring dan dicuci kemudian
dikeringkan, diabukan dan dipijarkan sampai
beratnya konstan
Tujuan pengeringan : menghilangkan air dan zat
yang mudah menguap
Tujuan pemijaran : merubah endapan ke dalam
suatu senyawa kimia yang rumusnya diketahui
dengan pasti

Cara melipat kertas dan cara mencuci

Cara memindahkan kertas saring dan endapan
LIHAT GAMBAR
CARA MELIPAT KERTAS SARING
Cara mel[pat kertas saring
Pemanggangan endapan
PERHITUNGAN DALAM ANALISIS
GRAVIMETRI

Dalam analisis gravimetri endapan yang dihasilkan

ditimbang, dan dari nilai ini berat analit dalam sampel
dihitung.
Untuk menghitung berat analit dari berat endapan sering
digunakan faktor gravimetri atau faktor kimia
Faktor gravimetri didefinsikan sebagai jumlah gram analit
dalam 1 gram (atau ekivalennya 1 gram) endapan.
Banyaknya molekul atau atom pada pembilang dan penyebut
dalam faktor gravimetri harus ekivalen,
Beberapa contoh faktor gravimetri dapat dilihat pada tabel.
Perkalian berat endapan dengan faktor gravimetri
memberikan banyaknya gram analit dalam sampel
Contoh zat yang mengandung Cr3+

BaCrO4 ArCr = 52
+ Ba f = MrBaCr O4 253,3
CrCl3.nH2O Cr 3+ +OH = 0,2053

Cr2O3 f = 2ArCr = 104

Cr2O3 152

S= 0,6842
1 mg BaCrO4 mengandung 0,2 mg Cr

1 mg Cr2O3 mengandung 0,7 mg Cr0,2053

 Perhitungan dalam Analisis
Gravimetri
berat A
%A x100 %
berat sampel

A r atau M r yang dicari

Faktor gravimetri
M r endapan yang ditimbang
Berat A = berat P x faktor gravimetri
Maka :
berat P x faktor gravimetri
%A x100 %
berat sampel

A = analit
P = endapan
Beberapa Faktor Gravimetri

Senyawa yang ditimbang Senyawa/unsur yang Faktor gravimetri

dicari

AgCl Cl

CuO Cu

BaSO4 Ba

Mg2P2O7 P

Mg2P2O7 MgO

Fe2O3 Fe

Fe2O3 FeO
Contoh soal
0,6025 gram sampel garam klorida dilarutkan dalam air dan kloridanya
diendapkan dengan menambahkan perak nitrat berlebih. Endapan
perak klorida disaring, dicuci, dikeringkan dan ditimbang. Ternyata
beratnya 0,7134 gram. Hitunglah persentase klorida dalam sampel.

Penyelesaiannya:
Reaksinya Ag+ + Cl- AgCl (p)
Faktor gravimetri = A r Cl 35 ,5 35 ,5
M r AgCl (107 ,9 35 ,5) 143 ,4

berat Cl x faktor gravimetri

%Cl x100 %
berat sampel

0,7134 gram x 0,25

x100 %
0,6025 gram

= 29,60 %
Contoh soal
Dalam suatu sampel batuan fosfat seberat 0,5428 gram, fosfor
diendapkan sebagai MgNH4PO4-.6H2O dan dipanggang menjadi
Mg2P2O7. Jika berat endapan panggangan adalah 0,2234 gram, hitunglah
persentase P2O5 dalam sampel.

Penyelesaian:

berat endapan x faktor gravimetri

%P2 O 5 x100
berat sampel

P2 O 5
0,2234 gram x
Mg 2 P2 O 7
x100
0,5428 gram

142
0,2234 x
222 ,6
x100
9,5428

= 26,25
APLIKASI ANALISIS GRAVIMETRI
APLIKASI ANALISIS GRAVIMETRI
Zat yang Endapan Zat yang ditimbang Contoh pengganggu
dianalisis

Fe Fe(OH)3 Fe2O3 Al, Ti, Cr

Al Al(OH)3 Al2O3 Fe, Ti, Cr
Al(OX)3 Al(OX)3 Banyak, kecuali Mg dalam larutan asam

Ba BaCrO4 BaCrO4 Pb
SO42- BaSO4 BaSO4 NO3-, PO43-, ClO3-
Cl- AgCl AgCl Br-, I-, SCN-, CN-
Ag AgCl AgCl Hg(I)
PO43- MgNH4PO4 Mg2P2O7 C2O4=, K+
Ni Ni(dmg)2 Ni(dmg)2 Pd

Catatan : OX = Oxine (8-hidroksikuinolin) = oksin

Dmg = dimetilglioksin
.
Besi (III) Hidroksida, Fe (OH)3
Fe2O3.XH2O Oksida Berair (Hydrous Oxide)

Zat yang ditimbang : Fe2O3

Endapan mirip gelatin

Pencuci : Air yang mengandung sedikit NH4NO3

Penyaring : Kertas Saring

Temp. pemanggangan : cukup tinggi

Perak Klorida, Agcl
Kegunaan : Penentuan klorida atau perak secara gravimetri
.
Reaksi : Ag ++ Cl - AgCl (p)

Endapan AgCl : - berupa gumpalan

- kelarutannya dalam air, kecil sekali
- mudah disaring
Pencuci : air yang mengandung sedikit HNO3
Penyaring : - krus kaca masir
- porselen berpori
Suhu Pemijaran : 110 130 0C
Zat yang ditimbang : AgCl

Sumber kesalahan :
- Penguraian endapan oleh cahaya matahari
- 2 AgCl (p) 2 AgCl (p) + Cl2(g)
Barium Sulfat, BaSO4
Kegunaan : penentuan barium atau sulfat secara
gravimetri
Reaksi : Ba2+ + SO4 = BaSO4(p)
Endapan BaSO4 : - kristalin
- hanya sedikit sekali larut dalam air.
Pengendapan dilakukan :
a. Dalam larutan encer
b. Dalam larutan yang diasamkan dengan HCl
Pada temperatur di dekat titik didih

Pengendapan dilakukan dalam Hcl + 0,01M dengan maksud :

- Memperoleh partikel besar dan endapan yang lebih murni.
- Mencegah mengendapnya garam, seperti BaCO3
Endapan BaSO4 perlu di-digest

Penyaring : - kertas saring (lazim)

- krus porselen berpor
i
Pencuci : air panas

Sumbu kesalahan :
a. Kopresipitasi
b. Waktu pemijaran mungkin terjadi :
- reduksi oleh kertas saring
- penguraian jika temperatur waktu pemijaran
terlalu tinggi.
 LATIHAN GRAVIMETRI

1. Hitunglah faktor gravimetri untuk senyawa berikut. Zat yang ditimbang

dicantumkan lebih dahulu, kemudian zat yang dicari.
a. K 2PtCl6, Pt
b. CaCO3, CaO
c. BaSO4, FeS2

2. Hitunglah berapa mL amonia, kerapatan 0,99 g/mL ; 2,3 % berat NH3 ,

yang akan diperlukan untuk mengendapkan besi sebagai Fe(OH)3 dalam sampel
seberat 0,70 g yang mengandung 2,5 % Fe2O3.

3. Suatu sampel seberat 0,6238 g yang mengandung klorida dilarutkan dan

kloridanya diendapkan sebagai Agcl, endapan itu dicuci, dikeringkan dan ternyata
beratnya 0,3571 g. hitunglah :
a. persentase klorida dalam sampel
b. persentase yang dinyatakan dalam Nacl.
4. 0,5000 g sampel magnetik (Fe3O4) diubah menjadi Fe2O3 yang .beratnya
0,4110 g.
Berapa persen Fe3O4 dalam magnetik ?

5. Hitunglah banyaknya mL suatu larutan yang mengandung 20 gram

BaCl2 / L,yang akan diperlukan untuk mengendapkan belerangnya
sebagai BaSO4 dalam suatu contoh seberat 0,50 gram yang
mengandung 12 %

6. Kalsium dalam 0,8432 g sampel diendapkan sebagai CaC2O4.

Endapannya dicuci dikeringkan menjadi CaCO3 dan diperoleh
seberat 03462 g. Hitung persentase CaO dalam sampel
7. Besi ditentukan dalam suatu contoh dengan
mengendapkan oksida hidrous dan membakarnya menjadi
Fe2O3. berapa berat contoh (mg) harus diambil untuk analisa,
agar setiap mg Fe2O3 merupakan 0,100 % Fe di dalam contoh ?

8. Suatu sampel yang beratnya 0,6280 g dan terdiri dari Nacl,NaBr,

ditambah pengotor-pengotor memberikan endapan Agcl dan
AgBr yang beratnya 0,5064 g suatu sampel seberat 0,6280 g
lainnya dititrasi dengan AgNO3 0,1050 M, dan memerlukan
28,34 mL, hitunglah persentase Nacl dan NaBrdalam dsampel !