Anda di halaman 1dari 4

BasU-Basil Penelilian 1992 Pustu Penelilian Saini Malerl SATAN, ISSN: 0853-99/X

ANALISIS KEMURNIAN GAS ARGON, NITROGEN, HELIUM DAN


HIDROGEN HASIL INDUSTRI MEMAKAI KROMATOGRAFI GAS

Deliana W. , Sugik S.

ABSTRAK

ANALISIS KEMURNIAN GAS ARGON, NITROGEN, HELIUM DAN HIDROGEN HASIL


INDUSTRI MEMAKAI KROMATOGRAFI GAS. Telah dilakukan analisis kemumian gas industri seperti gas Ar, N2, He dan
H2 dengan menggunakan alat ktomatogra.fi gas. Penelitian ini dilakukan untuk mengetahul kemumian yang tepat dari gas-gas
tersebut sebelum digunakan untuk penelitian yang lain. Karena ketidak mumian yang tepat dari gas sering memberikan pengaruh
pada basil analisis. Dari basil analisis diketahul beberapa gas mempunyai kemumian dibawah kualitas UHP ( Ultra High Purity )
maupun HP ( High Purity ).

ABSTRACT

THE PURITY ANALYSIS OF ARGON, NITROGEN, HELIUM AND HYDROGEN GAS PRODUCED
FROM INDUSTRY USING GAS CHROMATOGRAPH. The analysis of industrial gases e.g. : Ar, N2, He and H2 has been
studied using gas chromatography. This experiment was done to investigate the exact purity of those gases, because the impurities
could make the Influence of the analysis results. It was found thnt some of gases have a quality under UHP or HP qualities.

PENDAHULUAN kromatografi jenis ini fasa diamnya berupa lapisan


film tipis pada bahan penyangga padat. Bahan
Pemakaian gas-gas basil industri, seperti penyangga padat ini berbentuk partikel yang inert dan
aas Argon (Ar), Nitrogen (N2), Helium (He) dan mempunyai luas permukaan yang besar. Sebagai fasa
Hidrogen (H2) untuk analisis suatu senyawa yang bergerak ( fasa mobil ) dari kedua jenis kromatografi
menggunakan suatu instrumen didalam laboratorium tersebut adalah : gas.
kimia, perlu diketahui secara tepat kemurnlannya. Mekanisme pcmisahan dari 1cromato-
Karena ketidak murnian dari gas-gas tersebut dapat grati gas berdasarkan pada koefisien part.isl dari
mempcngaruhi basil analisis. Untuk menentukan contoh terhadap fasa diam dan fasa bergerak.
kemurnian dari gas-gas tersebut perlu diketahui dulu Koefisien partisi dapat didetinisikan sebagai berikut :
macarn pengotornya ( analisis kualitatif) dan jumlah
pcngotor yang ada ( analisis kuantitatif ). Metoda Cl
yang effektif dan sering digunakan untuk kedua K = .....
analisis tersebut yaitu dengan menggunakan Cg
kromatografi gas.
Kromatografi gas adalah teknik
pemisahan suatu senyawa yang mudah menguap Keterangan :
dengan cara perkolasi arus gas melalui fasa diam K = koefisien partisi
(fasa stasioner). Jika fasa diam berbentuk padat rnaka Cl = konsentrasi sampel dalam fasa cair (kolom)
Cg= konsentrasi sampel dalam fasa gas (carrier)

jenis kromatografinya disebut kromatografi gas padat. Dengan adanya perbedaan koefisien partisi ini maka
Adsorben yang biasa digunakan adalah : alumina, sampel akan bergerak dengan kecepatan migrasi yang
karbon aktif, silika gel, molecular sieve dan lain-lain. berbeda, sehingga terjadilah proses pemisahan.
Jika fasa diam berbentuk cair maka jenis
kromatografinya disebut kromatografi gas cair. Pad a

349
ANALISIS KEMURNIAN GAS ARGON, NITROGEN, HELIUM DAN
mDROGEN HASIL INDUSTRI MEMAKAI KROMATOGRAFI GAS

TATA KERJA DAN PERCOBAAN 1. Harus inert


2. Harus murni dan kering
Bahan 3. Sesuai dengan detektor yang digunakan
Bahan percobaan yang digunakan adalah
gas-gas hasil produksi dalam negeri : Industrial Gas b. Ruang Penyuntikan
Indonesia (IGI), maupun dari luar : Matheson Sampel dimasukkan kedalam
(Kanada). Gas-gas tersebut adalah : gas Nitrogen kromatografi gas melalui ruang penyuntikan dengan
(N2), Helium (He), Argon (Ar) dan Hidrogen (H2), menggunakan syringe/alat penyuntik. Temperatur
Gas-gas ini umumnya digunakan sebagai penunjang ruang penyuntikan biasanya lebih tingg! dari
analisis suatu alat. Gas-gas tersebut mempunyai temperatur kolom untuk mencegah terjadinya
kualitas sebagai berikut : kondensasi sampel dalam ruang ini.
UHP (Ultra High Purity) mempunyai kemurnian yang
sangat tinggi yaitu : 99,999%. c. Kolom
HP (High Purity) mempunyai kemurnian yang tinggi Tabung kolom bisa terbuat dari logam
yaitu : 99,995%. (stainless steel) maupun gelas, yang berbentuk lurus,
Sedangkan sebagai pembandingnya digunakan gas bentuk U atau berbentuk spiral.
standar produk Supelco.
d. Detektor
Detektor yang digunakan pada percobaan
A lat ini adalah TCD (detektor hantaran panas). Prinsip
Kromatografi gas yang digunakan merek kerjanya : perubahan panas yang terjadi yang
VARIAN VISTA 6000 yang dilengkapi dengan disebabkan oleh sampel akan mengubah tahanan
Varian Data System OS 654. Diagram dari alat listriknya.
lcromatografi gas dapat dilihat pada gambar 1.
e. Termostat
Untuk memanaskan ruang injeksi, kolom

n
,l dan detektor.

Percobaan
Kondisi operasi alat kromatografi gas
untuk beberapa sampel gas adalah sebagai berikut :
I 1. Jenis kolom : Molecular Sieve SA, 45/60, 2M X
1/8", SS
Keterangan : 2. Temperatur kolom : 350 C
1. Gas pembawa 3. Temperatur injeksi : so C
2. Ruang penyuntikan 4. Detektor : TCD (Thermal Conductivity detector)
3. Kolom atau detektor hantaran panas.
4. Detcktor S. Temperatur detektor : 1200 C
S. Termostat 6. Temperatur detektor filamen: 1400 C
6. Pencatat I rckordcr 7. Attenuation : 8
7. Regulator 8. Range : 0,5
9. Gas pembawa (Carrier Gas) :
a. Gas Pembawa 10 He UHP : untuk analisis gas N2, Ardan H2
Gas pembawa yang umum dipakai dalam 11. N2 UHP : untuk analisis gas He
lcromatografi gas : H2, He dan N2, Untuk 12. Aliran gas pembawa : 30 mVmenit
mendapatkan aliran gas dengan kccepatan konstan 13. Volume gas sampel: 0,125 ml
diperlukan pengatur tekanan gas (regulator).
Komponen-komponen akan diclusi oleh gas pembawa Sampcl diambil dengan menggunakan
dengan waktu retcnsi yang khas untuk masing-masing "gas syringe" atau alat penyuntik. Sebclum digunakan
komponen pada temperatur tertentu. Syarat-syarat gas untuk sampling, gas syringe didekontaminasi dulu
pembawa: dari udara yang terdapat didalamnya. Sampel gas

350
Dellana W., Suglk S.

yang diambil, langsung disuntikkan ke bagian kroma- Hasil analisis kualitatif beberapa sampel gas dapat
tografi gas yang dinamakan "ruang penyuntikkan". dilihat pada Tabel l.
Penyun-tikkan dilakukan tiga kali untuk masing- Dari Tabel l, dapat dilihat bahwa gas-
masing sampel. Untuk menentukan adanya pengotor gas basil industri mengandung gas pengotor meskipun
yang terdapat dalam sampel gas dilakukan analisis berkualitas UHP maupun HP. Macam dan konsentrasi
secara kualitatif maupun kuantitatif. gas pengotor tersebut dapat diketahui dengan
melakukan anaJisis kuantitatif dengan menggunakan
Analisis Kualitatif metoda standar adisi. Hasil analisisnya dapat dilihat
Analisis kualitatif dilakukan dengan pada Tabel 2.
melihat waktu retensi dari sampel gas. Waktu retensi Dari hasil analisis secara kualitatif dan
yang berbeda dari rnasing-masing puncak berguna kuantitatif yang telah dilakukan dapat diketahui
untuk menentukan senyawa yang ada dalam sampel kemurnian gas basil industri serta macam dan
gas asalkan ada gas standarnya. Bila waktu retensi konsentrasi pengotor yang ada dalam sampel gas
dari gas sampel sama dengan waktu retensi gas tersebut. Setelah dihitung hasil rata-ratanya maka
standar pada kondisi alat yang sama, maka dapat kemurnian gas tersebut masih dibawah kualitas yang
diketahui macam gas sampelnya. diharapkan yaitu kualitas UHP yang mempunyai
kemurnian 99,999% maupun HP yang mempunyai
Analisis Kuantitatif kemurnian 99,995%. Beberapa sampel gas mempun-
Analisis kuantitatif dilakukan dengan yai kemumian yang sesuai dengan kualitas HP yaitu
menghitung luas puncak sampel. Pengukuran luas gas N2-HP dari Air Product yang mempunyai
puncak kromatogram dapat diukur dengan cara : kemurnian 99,996% serta He-HP dari produk IGI
l .mengukur luas dengan sebuah planimeter mempunyai kemurnian 99,995%.
2.mengalikan setengah tinggi puncak dengan lebar Adanya gas pengotor yang terdapat
puncak dalam sampel mungkin berasal dari :
3.menggunakan integrator elektronik, alat ini sudah I. proses pembuatannya
tennasuk sebagai perlengkapan dari rekorder dan 2. udara luar yang masuk kedalam tabung pada
hasilnya langsung menunjukkan prosentase luas waktu proses pengisian.
puncak dari sampel yang dianalisis. 3. atau tabung gas kurang bersih
Pada percobaan ini alat kromatografi gas
yang digunakan sudah dilengkapi dengan integrator
elektronik, sehingga cara kc 3 yang digunakan. KESIMPULAN DAN SARAN
Konsentrasi pengotor yang ada pada sampel gas
dihitung dengan menggunakan metoda standar adisi Dari percobaan yang telah dilakukan
yaitu dengan menambahkan gas standar yang sesuai dapat diambil kesimpulan sebagai berikut :
dengan macam pengotomya. Penambahan gas standar I. Untuk menentukan analisis kualitatif dan
dengan metoda ini tidak akan memberikan tambahan kuantitatif dari sampel gas dapat dilakukan
puncak, tetapi akan terlihat pertambahan luas puncak. dengan menggunakan kromatografi gas.
HASIL DAN PEMBAHASAN 2. Beberapa gas basil industri yang ada di
laboratorium kimia mempunyai kualitas dibawah
Analisis dengan kromatografi gas dapat kualitas UHP dan HP.
dilakukan baik secara kualitatif maupun secara 3. Untuk memperkecil kesalahan analisis suatu
kuantitatif. Dalam analisis kualitatif, kromatografi gas alat yang menggunakan gas, sebaiknya gas
sering digunakan untuk menentukan kemumian suatu tersebut dianalisis dahulu baik secara kualitatif
senyawa, bila ada standar senyawa tersebut. Disini maupun secara kuantitatif dengan menggunakan
perbedaan waktu retensi dari masing-masing puncak kromatografi gas.
sampel dapat untuk menentukan jenis senyawa yang
ada dalam sampel. Waktu retensi adalah karakteristik DAFTAR PUSTAKA
dari setiap gas, karenanya dapat dipakai untuk
identifikasi sampel secara kualitatif; yaitu dengan I. THOMPSON B; "Fundamentals of Gas Analysis
membandingkan waktu retensi sampel dengan waktu by Gas Chromatography", Varian Associates,
retensi dari standar pada kondisi alat yang sama. Inc. (1977).

351
ANALISIS KEMURNIAN GAS ARGON, NITROGEN, HELIUM DAN
lllDROGEN HASIL INDUSTRI MEMAKAI KROMATOGRAFI GAS

2. KATZ E; "Quantitative Analysis Using Tabel 2. Analisis Kuantitatif Sampel Gas


Chromatographic Techniques", John Wiley &
Sons Ltd, Great Britain ( 1987). I I

=
I
3. HEFfMANN E, Dr.; "Chromatography", ! JCca,umion (") : ,._ ic-rul(")
i : 0.
Reinhold Publishing Co., New York (1980). I

AtHp-Molh 911,9964 -, NZ
4. DANIEL SANTOS 0, Dr.; Diktat (
0,()036}
Kromatografi Gas, Diktat Analisis Kimia
;
9!1,91J(f'/ J
99,99$9 99,99o4) !
I
o.oos,

I:
ArUtfl'IOI i 99,9976 HZ
Instrumental, PUSDIKLAT- BATAN, (1991). ; 99.9974 I 99,9991 1. O.()OZ.4)
r
o.oaM 0..0019
199 999) OIX#I
AtUHPNC 199:9916 , NZ

l=}o.oon
I ( 99.9911 99.9921 I

l
' 199.99S6 / 0.004-I
4
I
NZ-UHP-Molh 99.9965 , j 02 o,oo:u }
99,99!1() ;. 99,997'1 i 0,0010

=
i
O,otm

s Nl-UHP-101
---l
...., , 02
I O.OCMO
: O,OOS5
l


99,99'1) 99,99$1 I . 0.0027 Q.0042

-

I
99,99$5 ; 0.0045
6 HZHl'Ap 99,9932 ) I 02
99,91l91 99,996) }C),OQJ7
99,996.5 0.003.S
Tabel I. Analisis Kualitatif Sampel Gas 99.91119} 01 0.0011}
99,9937 999"' o.oos., O,G046

...
99.99]6 G,0064
He-lJHPIOI 99,9993 ) 02
r o.0020
0,#1)
'
Sl&ndor r R.,11...11 99,*5
J
99.9961 99,ll!IIIO O,IXDI
o.oou.
o;no 9 H.UHPMolb 99,99951} 02 0.0011 l
I C>.728 , 1,711
r o.0019
1:m J
99Jl9)4 99,9971
I 0.1J6 ' o.na 1,779 1.711 99,91119
o,0066
0.0011
IAI-UH7101 I 0,1>1 10


HlHp-101 G,0064-,
II ::199
,0.729 , 1.780
o.m 1,7'4 I 1,711 o.ocm \
loo.m.
,m I OJIOIS \i o,rxn,

99,'il lfl J ! HZ
U,7'11 1,711
fl,787 OJXm A OIXfJ1
AlUMPHC
I 0.715 0,1 !1,716 f 1,716 01 o.oon.
! 0.7.M 11,714 ) Nl

H2s...dlr I 1.110
lllUHMlol)
I I.
1,759 1,16-1
10.su
o..a10 l 0.114
UHP : kemurniannya 99,9999%
"l7 : HP : kemurniannya 99,9995%
1,764
111,UMP,IOI 1,771
1,771 l
1.ns
lWI
0.811 l o.m
1.ns 0.819
HlHPA1 1.699
1,711 1,'109 0Jl6
0.119
'I- G,119
1,711 o.m
HoScudot 11,,111
Ho-HPIOI

::
G,47S
o.m t o.m
o..a10}
0.,10
Q.471 ;
Kt-UHPIOI 0.t'N}
0,473 0.476 o.a}
O,IO& o.a
0.41D o,11z .-

' Kt-UHP....... :.,::


OMI J
\ Q.471 0.,1'
o..au
o,117 '
0,114

K1Sludor o.545
10 K1HP-IOI 0.,50 l
0.199
o.sn , o.s1 0.793 0,'1111
l<t..... o- ,

Catalan:
UHP : Ultra High Purity
HP : High Purity
Math : produksi Matheson
IGI : produksi Industrial Gas Indonesia
AP : produksi Air Product

352