Laboratorio N 10

TITULACION VOLUMETRICAS POR PRECIPITACION: DETERMINACION DE CLORUROS (METODO

DE MOHR)

1.- OBJETIVOS

Determinar la cantidad de cloruros en una solucin desconocida

Determinar la cantidad de cloruros en el agua

2.- MARCO TEORICO

En las titulaciones volumtricas por precipitacin, la especie que se est determinando forma
un compuesto poco soluble con la solucin valorada titulante. La reaccin debe ser lo
suficientemente rpida y completa, se debe formar un producto de composicin reproducible y
de baja solubilidad, y debe contarse con un mtodo para detectar el punto final. Las
precipitaciones son generalmente lentas o no se inician de inmediato. Muchos precipitados
tienen tendencia a adsorber y por lo tanto, a coprecipitar las especies tituladas o titulantes.
Tambin puede suceder que el indicador se adsorba en el precipitado formado durante la
titulacin, con lo cual deja de funcionar adecuadamente en las cercanas del punto final. Si el
precipitado es altamente colorido, la deteccin visual de un cambio de color en el punto final
llega a ser imposible, y aun cuando el precipitado sea blanco, la solucin lechosa puede
complicar en alto grado la deteccin del punto final.
Debido a estas dificultades, las titulaciones volumtricas por precipitacin tienen una aplicacin
bastante limitada en los anlisis de rutina. Entre los casos ms comunes se incluyen la
determinacin de las plata o de un haluro (o seudo haluros) por precipitacin de las sal de plata
(mtodos argentomtricos) y la determinacin de sulfatos como sulfato de bario.
Enlas titulaciones volumtricas de precipitacin se tiene los siguientes mtodos:

a)Mtodo de Mohr (Formacin de un precipitado colorido), que consiste en emplear el ion

cromato como indicador en un p H d e 7 a l 0 y como solucin titulante una solucin
valorada de nitrato de plata cuyas reacciones qumicas son:

Reaccin del titulante Cl- + Ag+ ========= AgCl(s) (pp blanco) Kps = 1.82 x 10-10

Reaccin del indicador Cr042- + 2Ag+ ====== Ag2Cr04(S) (pp rojo) Kps = 1-2x10-12

El mtodo de Mohr es muy sensible en cuanto a las interferencias de otras especies. Cualquier
anin que forme una sal de plata ms insoluble que el cloruro ( I- , Br-, SCN- ), precipitar antes
que ste. Los cationes que forman cromatos insolubles ( por ejemplo el Ba2+) tambin
interfieren al formar un compuesto inactivo con el indicador.
El pH relativamente alto al que se efecta la titulacin de Mohr, impone serias limitaciones,
pues se presentan grandes dificultades cuando existen iones que formen hidrxidos y xidos
insolubles, incluyendo los del hierro y aluminio. Las sustancias reductoras llegan a interferir al
transformar al ion cromato en cromo (III), Finalmente, no se puede tolerar la presencia de
cualquier sustancia que forme fuerte complejos con el ion cloruro (por ejemplo, Hg2+ )o con el
ion plata (por ejemplo, CN-, NH3, a pH superior a 7).

b)Mtodo de Fajans (indicador de absorcin), que consiste en emplear como indicador la

fluorescena que es un compuesto orgnico que tiende a adsorberse en la superficie del slido
que se forma en una titulacin de precipitacin, cuando la solucin titulante es una solucin
 valorada de nitrato de plata, el punto de equivalencia se obtiene cuando vira de color verde a
rojo.

(a) Mtodo de Volhard (Formacin de un complejo colorido ), que consiste en que los iones
Cloruros (problema ) se titulan con una solucin valorada de nitrato de plata en exceso, luego el
exceso de nitrato de plata se titula con una solucin valorada de tiocinato utilizando el Fe (III)
como indicador, cuyas reacciones qumicas son:

Cl- + Ag+ ====== AgCl (pp blanco)

Exceso
Ag+ + SCN- ======= AgSCN (ppblanco)
Exceso
Fe3+ + SCN- ===== Fe(SCN)2+ (rojo)

Para efectos de la presente prctica se va determinar cloruros segn el mtodo de Mohr

empleado el ion cromato como indicador. Al aadir una solucin de cromato de potasio a la
solucin neutra de cloruro, la titulacin con ion plata produce un color rojizo debido a la
precipitacin del cromato de plata. Sin embargo, el color desaparece rpidamente al agitar el
sistema pues el cromato de plata se transforma en cloruro de plata que es ms insoluble. A
medida que se va agregando mayor cantidad de titulante, el color desaparece con ms lentitud.
Finalmente cuando todo el cloruro a desaparecido como cloruro de plata, la siguiente gota de
titulante imparte una coloracin caf rojiza, que seala el punto final.

3.- EQUIPO

Balanza analtica
Agitador magnetico
Soporte universal

4.- MATERIAL DE VIDRIO

Erlenmeyer de 250ml.
Bureta de 25ml.
Matraz aforado de 100ml.
Probeta de 100ml.
Vaso de precipitados de 150 ml.

5.- REACTIVOS

Muestra(agua)
Nitrato de plata
Cromato de potasio
Cinta indicadora de pH
Carbonato de sodio
Acido sulfrico 0.1N
6.- PROCEDIMIENTO

6.1 Preparacin de 100 ml de AgNO3 0.1M

Sabiendo que el peso formula del nitrato de plata es 169.87, se pesa aproximadamente 1.7 g de
AgNO3 y se lleva a un volumen de 100 ml.

6.2 Estandarizacin de la solucin de AgNO3 0.1M

Para estandarizar una solucin de nitrato de plata se emplea cloruro de sodio puro como patrn
primario cuya reaccin qumica es la siguiente:
NaCl + AgNO3 AgCl + NaNO3

El procedimiento se indica a continuacin

Pesar 0.2 g de NaCl (58.5) puro disolver con agua y llevar a un volumen de 100 ml.
Agregar 1.0 ml de cromato de potasio 0.1M
Titular con la solucin valorada de AgNO3 0.1M hasta que de el color caf rojiza.
Anotar el gasto del titulante (Vp) y realizar los clculos.

5.85g de NaCl 1000 ml de AgNO3 0.1M

0.2g x

X= 34.18ml

Otro procedimiento

ml gastados de AgNO3 0.1M x M = 200mg NaCl/58.5 mg / mmol

M= 3.4188 mmol/ml

6.3 Preparacion de 100 ml de AgNO3 0.0282M (1 ml de AgNO3 titula 1ppm Cl-)

Aplicando la ecuacin de dilucin se tiene:

El volumen que se tiene que medir de la solucin estandarizada y llevarla a 100 ml es:

V= 100 ml x 0.0282 M = 28.2ml / Fc

0.1M x Fc

6.4 Desarrollo experimental (Determinacin de cloruros en el agua)

Medir 100 ml de agua potable y llevarla a un erlenmeyer de 250 ml.

Medir el pH debe estar en un rango de 6.5 9.0, si no lo esta regular con Na2CO3 en ligero
exceso o con H2SO4 0.1N segn el caso

Aadir 1.0ml de K2Cr2O7 0.1M

Preparar 100 ml de agua destilada con suficiente nitrato de plato (testigo) y aadir la solucin
indicadora.
Proceder a titular la muestra hasta que de color cafe rojizo

Anotar el volumen gasto del titulante y realizar los clculos

Expresar los resultados en %p/v de Cl-, ppm Cl- y %(p/v) de NaCl.

7.- RESULTADOS Y COMENTARIOS

Preparacion de 100 ml de AgNO3 0.0282M (1 ml de AgNO3 titula 1ppm Cl-)

Aplicando la ecuacin de dilucin se tiene:

El volumen que se tiene que medir de la solucin estandarizada y llevarla a 100 ml es:

V= 100 ml x 0.0282 M = 28.2ml / Fc

0.1M x Fc

Fc=34.18/36.18 = 0.939

PARA LA SAL

1 33.6

Para la mesa 33.6 ml de gasto

36.18ml deAgNO30.1M x 0.1 milimol Ag x 1 milimol Cl x 35.5 mg Cl x 1000

1 ml de Ag0.1M 1 milimol Ag 1 milimol Cl 100

= 12.84 ppm de Cl

PARA EL AGUA

1 4.5 ml

4.5ml deAgNO0.0282M x 0.0.282 milimol Ag x 1 milimol Cl x 35.5 mg Cl x 1000

1 ml de M 1 milimol Ag 1 milimol Cl 100

= 45.05 ppm de Cl-

CONCLUSIONES

El mtodo directo para la determinacin de cloruro segn Mohr consiste en adicionar gota a
gota solucin de nitrato de plata en presencia de cromato de potasio como indicador, la
formacin de cromato de plata de color rojizo indica que el final de la reaccin se alcanza.

Se determino la cantidad de cloruros en el agua siendo de 45 ml ppm de Cl y en el cloruro de

sodio dando una cantidad de 12.85 ppm de Cl
8.- CUESTIONARIO

8.1.- defina titulacin volumtrica por precipitacion?

La valoracin o titulacin es un mtodo corriente de anlisis qumico cuantitativo en el

laboratorio, que se utiliza para determinar la concentracin desconocida de un reactivo
conocido. Debido a que las medidas de volumen juegan un papel fundamental en las
titulaciones, se le conoce tambin como anlisis volumtrico.
Un reactivo llamado valorante o titulador, de volumen y concentracin conocida (una
solucin estndar o solucin patrn) se utiliza para que reaccione con una solucin
del analito,2de concentracin desconocida. Utilizando una bureta calibrada para aadir el
valorante es posible determinar la cantidad exacta que se ha consumido cuando se alcanza
el punto final. El punto final es el punto en el que finaliza la valoracin, y se determina mediante
el uso de un indicador (ver ms adelante). Idealmente es el mismo volumen que en el punto de
equivalenciael nmero de moles de valorante aadido es igual al nmero de moles de analito,
algn mltiplo del mismo (como en los cidos poliprticos)

8.2.- mencione mtodos de precipitacin por volumetra

Los mtodos del Mohr y Volhard son ejemplos de volumetras de precipitacin.

Mtodo de Mohr: El mtodo se utiliza para determinar iones cloruro y
Bromuro de metales alcalinos, magnesio y amonio.
La valoracin se hace con solucin patrn de AgNO3. El indicador es el ion cromato CrO4 =, que
comunica a la solucin en el punto inicial una coloracin amarilla y forma en el punto final un
precipitado rojo ladrillo de cromato de plata, Ag2CrO4.

Las reacciones que ocurren en la determinacin de iones cloruro son:

Cl - + Ag+ AgCl (Precipitado blanco)
CrO4= + 2Ag+ Ag 2CrO4 (Precipitado rojo ladrillo)
La solucin debe tener un pH neutro o cercano a la neutralidad. Un pH de 8.3 es adecuado
para la determinacin.
La solucin patrn de AgNO3 se puede preparar por el mtodo directo dado que el nitrato de
plata es un reactivo tipo primario; con el objeto de compensar los errores en la precipitacin
del punto final se prefiere el mtodo indirecto y la solucin se valora con NaCl qumicamente
puro.

8.3.- que aplicaciones tiene la volumetra de precipitacin

Para separar un ion que se encuentra en una solucin, entonces se agrega un titulante para
formar un solido precipitado el cual se puede cuantificar

8.4 cul es el fundamento del mtodo de Mohr

Mtodo de Mohr El mtodo de Mohr para la determinacin de Cl- y Br- se basa en la utilizacin
de un cromato alcalino como indicador. Reaccin de valoracin: Ag+ + Cl- AgCl (s) (Blanco)
Reaccin de punto final: 2Ag+ + CrO4 -2 Ag2CrO4 (Rojo) En el punto final los iones cromato
se combinan con el exceso de iones plata originando un precipitado rojizo de cromato de plata.
En el mtodo de Mohr el cromato de potasio es un indicador, el cual despus que los iones
cloruro han reaccionado produce cromato de plata, rojo.
8.5 en qu consiste la retro titulacin

Un retrotitulacion se usa en caso de que no se pueda hacer una titulacion directa. Haces
reaccionar tu compuesto a titrar con un reactivo en un exceso medido (es decir que sabes cuanto
pusiste pero que sabes que lo pusiste en exceso) y despues tiras el sobrante de tu reactivo en
exceso. La cantidad en exceso menos la parte sobrante te da la cantidad que reacciono. De ahi
con un poco de estoquiometria deduces la concentracion del producto que te interesa. Es un
metodo muy usado para titrar reductores con Iodo en particular pues el iodo se titra muy
facilmente con thiosulfato.

9.- PROBLEMAS

9.1.- describa la preparacin de 2.0 litros de AgNO3 0.05 M (169.87 g/mol) a partir del solido

9.2.- una alcuota de 50 ml de una disolucin de HCl requiri 29.71 ml de Ba(OH) 2 0.011963 M
para alcanzar el punto final con indicador verde de bromocresol. Calcule la molaridad del HCl

9.3.- cual es la molaridad de una solucin de BaCl2, si 25,0 ml requieren 16.00ml de AgNO3
0.075M
9.4 describa la preparacin de :

9.5.- una disolucin de Ba(OH)2 se estandariza con 0.1175 g de patrn primario de acido
benzoico, C6H5COOH (122.12g/mol). Se observa un punto final despus de aadir 40.42 ml de
alcai. Calcule la molaridad del alcali
9.6.- una muestra de 0.1752 g de patrn primario de AgNO3 se disuelve en 502.3 g de agua
destilada. Calcule la molaridad gravimtrica de Ag+ en esta disolucin

9.7.- La titulacin por el mtodo de fajans de una muestra de 0.7908 g se gastaron 45.32 ml de
AgNO3 0.1046 M. Expresar los resultados del anlisis como porcentaje de
Cl
BaCl2.H2O
ZnCl2.2NH4Cl

10.-BIBLIOGRAFIA
http://zquidec1.usc.es/grado/images/stories/Grado_11-
12/guias_docentes/MANUAL_QUIM_ANALITICA-I-2011-12.pdf
http://es.scribd.com/doc/54433601/Metodos-Volumetricos-de-Analisis