4.

RESULTADOS E DISCUSSO

4.1 PADRONIZAO EXTERNA

Para o mtodo de padronizao externa, uma srie de solues padro contendo

concentraes definidas de analito so usadas no processo de calibrao. A calibrao
realizada obtendo-se o sinal de resposta como uma funo da concentrao conhecida
do analito. A curva de calibrao preparada e ento a concentrao do analito na
amostra pode ser determinada [1].
A partir das absorbncias registradas pelo espectrofotmetro, juntamente com os
valores de concentrao das solues padres foi possvel construir a tabela 1 e traar o
grfico abaixo (Fig.1).

Tabela 1. Absorbncia das solues padro e das solues diludas da amostra.

Soluo Padro de Concentrao de Absorbncia A)
KMnO4 KMnO4 (= 525nm)
(10-5 mol L-1 )

Padro1 1,2 0,076

Padro 2 2,4 0,108

Padro 3 4,8 0,194

Padro 4 7,2 0,224

Padro 5 12 0,341

Amostra 3 - 0,115

Amostra 4 - 0,114

Amostra 5 - 0,108
Fig. 1 Curva analtica obtida pela padronizao externa que mostra a absorbncia de KMnO 4
em relao concentrao das solues padres.

Observando-se as cores da amostra diluda e das solues padres, percebe-se

que a concentrao de KMnO4 est na faixa entre 2,4 x 10-5 mol L- e 4,8 10-5 mol L-.
O clculo da concentrao (x) de KMnO4 atravs da equao da curva analtica,
y = 0,0242x + 0,0553, foi feito utilizando-se os valores de absorbncia (y) obtidos nas
amostras 3, 4 e 5.
Amostra 3: Amostra 4: Amostra 5:
0,115 = 0,0242x3 + 0,0553 0,114 = 0,0242x4 + 0,0553 0,108 =0,0242x5+ 0,0553
x3 = 2,467 x 10-5 mol L- x4 = 2,426 x 10-5 mol L- x5 = 2,178 x 10-5 mol L-

Para o clculo da concentrao de KMnO 4 nas amostras, utilizou-se a

correspondncia de concentraes e volumes pela seguinte equao: C1V1 = C2V2, onde
C1 = concentrao da amostra, V1 = volume da amostra (4 mL), C 2 = concentrao
encontrada pela equao e V2 = volume da amostra diluda.
Amostra 3:
C1 x 4 mL = 2,467 x 10-5 mol L- x 100 mL C1 = 6,17 x 10-4 mol L-
Amostra 4:
C1 x 4 mL = 2,426 x 10-5 mol L- x 100 mL C1 = 6,07 x 10-4 mol L-
Amostra 5:
C1 x 4 mL = 2,178 x 10-5 mol L- x 100 mL C1 = 5,44 x 10-4 mol L-
O valor da massa de KMnO4 que consta na embalagem do medicamento
utilizado de 0,10 g e, os valores encontrados atravs da padronizao externa foram
calculados pelo uso da relao: m = C1 x MM do KMnO4 x Volume da amostra de
KMnO4.
Amostra 3:
m3 = 6,17 x 10-4 mol L- x 158,04 g mol-1 x 1 L m3 = 0,097 g
relao percentual com a massa terica: (0,097 g / 0,100 g) x 100 = 97,47 %
Amostra 4:
m4 = 6,07 x 10-4 mol L- x 158,04 g mol-1 x 1 L m4 = 0,096 g
relao percentual com a massa terica: (0,096 g / 0,100 g) x 100 = 95,85 %
Amostra 5:
m5 = 5,44 x 10-4 mol L- x 158,04 g mol-1 x 1 L m5 = 0,086 g
relao percentual com a massa terica: (0,086 g / 0,100 g) x 100 = 86,04 %
Mdia das percentagens:
(97,47 % + 95,85 % + 86,04 %) / 3 = 93,12 %
Para o clculo do desvio padro, usou-se a equao:

s= (97,47 93,12)2 + (95,85 93,12) + (86,04 93,12) = 6,18%

(3-1)

4.2 PADRONIZAO INTERNA

No mtodo do padro interno, uma quantidade conhecida da espcie que atua
como referncia adicionada a todas as amostras, padres e brancos. Ento o sinal de
resposta no aquele do prprio analito, mas sim da razo entre o sinal do analito e o
da espcie de referncia [1].
O padro interno deve ser uma substncia com caractersticas semelhantes a do
analito, mas que produz um sinal diferente do deste. Dessa forma, consegue-se eliminar
erros causados pela sensibilidade da substncia analisada a um determinado parmetro
varivel.
O padro interno escolhido foi o K2Cr2O7 e a partir das absorbncias registradas
no comprimento de onda de 525nm e 327 nm, juntamente com os valores de
 concentrao das solues padres foi possvel construir a tabela 2 e traar o grfico
abaixo.

Tabela 2. Absorbncia das solues padro e das solues diludas da amostra.

Soluo Padro Concentrao de Absorbncia A) Absorbncia A) Absorbncia
de KMnO4 (= 525nm) (= 370nm) KMnO4/
KMnO4 (10-5 mol L-1 ) K2Cr2O7
Padro1 1,2 0,085 0,287 0,296
Padro 2 2,4 0,116 0,278 0,417
Padro 3 4,8 0172 0,300 0,573
Padro 4 7,2 0,228 0,314 0,726
Padro 5 12 0,345 0,348 0,991
Amostra 3 - 0,181 0,300 0,603
Amostra 4 - 0,173 0,291 0,595
Amostra 5 - 0,168 0,297 0,566

Fig. 2 Curva de calibrao construda pelo mtodo do padro interno para a determinao da
concentrao de permanganato de potssio na amostra.
 Utilizando-se a equao da curva analtica (y = 0,0631x + 0,2524), obtida na Fig.
2, calculou-se as concentraes das amostras 3, 4 e 5 da mesma forma como foram
calculadas em 4.1.
Amostra 3:
0,603 = 0,0631x3 + 0,2524 x3 = 5,56 x 10-5 mol L-
Amostra 4:
0,595 = 0,0631x4 + 0,2524 x4 = 5,42 x 10-5 mol L-
Amostra 5:
0,566 = 0,0631x5 + 0,2524 x5 = 4,96 x 10-5 mol L-
Pela equao C1V1 = C2V2, j usada anteriormente, porm com V1 = 8 mL,
calculou-se a concentrao de KMnO4 nas amostras, tendo com resultado:
Amostra 3: C1 = 6,95 x 10-4 mol L-
Amostra 4: C1 = 6,78 x 10-4 mol L-
Amostra 5: C1 = 6,20 x 10-4 mol L-
As massas e percentagens relativas, obtidas de forma anloga quela em 4.1.,
foram:
m3 = 0,120 g (o que corresponde a 109,84 %)
m4 = 0,107 g (o que corresponde a 107,07 %)
m5 = 0,098 g (o que corresponde a 97,98 %)
A mdia percentual obtida foi 104,96 % e o desvio padro igual a 6,20 %.

4.3 ADIO DE PADRO

O mtodo das adies de padro utilizado quando for difcil ou impossvel

fazer uma cpia da matriz da amostra. Em geral, a amostra contaminada com uma
quantidade ou quantidades conhecidas de uma soluo padro contendo o analito. No
mtodo das adies de padro de um nico ponto, duas pores da amostra so tomadas.
Uma poro medida como de costume, mas uma quantidade conhecida da soluo
padro adicionada segunda poro. As respostas para as duas pores so ento
empregadas para calcular a concentrao desconhecida, assumindo-se uma relao
linear entre a resposta e a concentrao do analito.
A partir da massa de Permanganato de Potssio m=0,023 g , calculou-se a
concentrao da soluo de Permanganato de Potssio.
 0,023g de KMnO4__________________________250 mL
X_________________________ 1000 mL
X= 0,092g

1 mol de KMnO4 ____________________________158,034g L-1

Y_____________________________ 0,092 g
Y= 5,82 X 10-4 mol L-1

Calcularam-se as concentraes finais utilizando a equao: C1V1=C2V2

I) 5,82 x 10-4 mol L-1 x 0 mL = C2 x 100 mL

C2 = 0 mol L-1
II) 5,82 x 10-4 mol L-1 x 5mL = C2 x 100 mL
C2 = 2,91 X 10-5 mol L-1
III) 5,82 x 10-4 mol L-1 x 10mL = C2 x 100 mL
C2 = 5,82 X 10-5 mol L-1
IV) 5,82 x 10-4 mol L-1 x 15mL = C2 x 100 mL
C2 = 8,73X 10-5 mol L-1
V) 5,82 x 10-4 mol L-1 x 20mL = C2 x 100 mL
C2 = 11,64 X 10-5 mol L-1

As absorbncias foram lidas e a partir destas e as concentraes calculadas, fez-

se a regresso linear e obtiveram-se a equao da reta .

Tabela 3. Volumes de padro adicionados a cada alquota da amostra e as respectivas

concentraes e absorbncias de permanganato de potssio.

Soluo Volume Concentrao de Absorbncia A)

Adicionado KMnO4 (= 525nm)
(mL) (10-5 mol L-1 )
1 0,00 0,00 0,123
2 5 2,91 0,227
3 10 5,82 0,311
4 15 8,73 0,376
5 20 11,64 0,455
Fig3: Curva analtica obtida com adio de padro de KMnO4 e aps a extrapolao.