MTODO PROVISIONAL DE PRUEBAS PARA EL IN SULFITO EN AGUA

INDUSTRIAL

ASTM Designacin: D 1339 54T

Emitido, 1954.2

Este mtodo provisional ha sido aprobado por el comit de patrocinio y aceptado por la
sociedad, de conformidad con los procedimientos establecidos, para uso adopcin pendiente de
serie. Sugerencias para las revisiones deben ser dirigidas a la sociedad en 1916 la raza St.,
Filadelfia 3, Pa.
Nota.- Se hicieron cambios editoriales en las secciones 6 y 8 de junio de 1958

ALCANCE Y APLICACIN

1. Este mtodo cubre la determinacin volumtrica de iones sulfito en agua industrial. Es

especialmente aplicable para las pruebas de control donde la alta precisin no es necesaria
y el contenido de sulfito es de 3 ppm o ms.

PRINCIPIO DEL MTODO

2. El yodo, liberado por la solucin de titulacin de yodato de potasio, reacciona con el sulfito
en la muestra de agua, exceso de yodo reacciona con el indicador de almidn para producir
un color azul y por lo tanto para indicar la cantidad de yodo consumido por el sulfito.

DEFINICIN

3. Para ver las definiciones de los trminos utilizados en este mtodo, consulte las definiciones
estndar de los trminos relacionados con el agua industrial y aguas residuales industriales
(norma ASTM: D 1129).

INTERFERENCIAS

4. La catlisis, tal como cobre, causa una rpida oxidacin del sulfito cuando la muestra se
expone al aire. Esta accin se acelera por aumento de la temperatura y otros agentes
reductores, tales como sulfuros y ciertos iones de metales pesados, reaccionar como
sulfito.

PUREZA DE REACTIVOS

5. (a) El grado de los reactivos de los productos qumicos debern ser utilizados en todas las
pruebas. A menos que se indique lo contrario, el objetivo es que todos los reactivos se
ajustarn a las especificaciones de la comisin de los reactivos analticos de la sociedad
americana de qumica, donde tales especificaciones son disponibles. Otros grados pueden
ser utilizados, siempre que primero se determine que el reactivo es de una pureza
suficientemente alta para permitir su uso sin disminuir la exactitud de la determinacin

(b) A menos que se indique lo contrario, las referencias al agua se entiende agua reactiva
conforme a las especificaciones de agua reactiva (norma ASTM D 1193). Prueba de rutina
en las calderas de baja presin se puede realizar con cualquier destilado de buena calidad o
agua desmineralizada, si el agua de reactivo no est disponible.
REACTIVOS

6. (A) cido clorhdrico (1:1).- Mezclar 1 volumen de cido clorhdrico concentrado (HCl, sp gr 1.19)
con 1 volumen de agua.

(B) Solucin estndar de yodato de potasio (1 ml = 1 mg Na 2SO3).- Disolver 0,566 g de KIO 3,

secado a 120C, y 0.5 g de NaHCO 3 en agua y diluir hasta 1 litro en un matraz aforado.

(C) Solucin de yoduro de potasio (KI 50 g por litro).- Disolver 50 g de KI en 1 litro de agua
recientemente hervida y enfriada.

(D) Indicador de almidn: Hacer una pasta de 1 g de almidn o almidn yodomtrico soluble
con agua fra. Verter la pasta en 100 ml de agua hirviendo y deje hervir durante varios
minutos. Almacenar en una botella con tapn de vidrio en un lugar fro. La solucin de
almidn, preparado de esta forma, se mantendr estable qumicamente durante 2 a 3 das.

MUESTREO

7. Recoger una solucin enfriada (de 15 a 20 C), fresco, de la muestra al aire libre, de
acuerdo con el mtodo de aplicacin de la Sociedad Americana de Pruebas materiales,
de la siguiente manera:
D510 - Muestreo de aguas industriales,
D860 - Muestreo de aguas de las calderas,
D1066 - Muestreo de vapor.

PROCEDIMIENTO

8. Verter 10 ml de HCl (1:1), en un matraz Erlenmeyer de boca ancha de 250 mL.

Rpidamente pipetear 100 mL de muestra fresca en el cido, manteniendo la punta de la
pipeta por debajo de la superficie. Aadir 1 ml de la solucin de almidn y 5 ml de
solucin KI. Inmediatamente aadir titulando gota a gota la solucin valorada de la bureta
mientras se agita el matraz, hasta que aparezca el primer color azul persistente en la
muestra. Anotar el volumen de la solucin de titulacin utilizada como como S.
Repita la prueba utilizando 100 mL de agua en lugar de la muestra, y registrar el volumen
de la solucin de titulacin como B.

CALCULO

9. Calcular la concentracin de sulfito, como SO 3- y como Na2SO3, en partes por milln, de

la siguiente manera:
Sulfito como SO3-, ppm = (S - B) x 6.35
Sulfito como Na2SO3, ppm = (S - B) x 10

Donde:

S = mililitros de la titulacin requerida para la solucin de la muestra, y

B = mililitros de la titulacin de la solucin requerida para el blanco para el agua.