PRACTICA N 6: DETERMINACION DE SO42- Y PO43- EN S AGRICOLA

OBJETIVOS:

- Determinar la presencia de sulfatos y fosfatos

- Determinar de azufre por el mtodo de Mehlich y Fowling.
- Determinacin de fosforo por el mtodo de Olsen modificado.
- Aprender a calibracin del espectrofotmetro y hacer la curva.

FUNDAMENTO

DETERMINACIN DEL AZUFRE DISPONIBLE EN SUELOS

1. Principio.
La determinacin del azufre disponible en suelos, se complica por la multiplicidad del origen de las
formas disponibles del elemento y por sus magnitudes en relacin con los requerimientos por las plantas.
Existen varios procedimientos para la determinacin del azufre. Algunos basados en la precipitacin en
un medio cido, como sulfato de bario y otros basados en turbidimetra en la cual la absorcin de la
suspensin es medida en un espectrofotmetro. El mtodo que se describe, es el propuesto por Mehlich
y Fowling mediante el uso del cloruro de amonio (NH
4Cl) como extractante y precipitacin con solucin de acetato de bario (BaOAc) y cido actico
(CH3COOH). Tambin se describe otra alternativa, basada en la extraccin en una solucin de acetato
de amonio (NH4OAC) ms cido actico (CH3COOH).

2. Extraccin con BaOAc CH3COOH13.2.1

Reactivos
Solucin extractora. NH4CI 0.5N. Disolver 26.73 g de NH4CI en +/- 900 mI de agua destilada, bufferar
la solucin a pH 7.0 con NH4OH
Reactivo de precipitacin. BaOAc + CH3COOH. Disolver 255g de BaOAc en una solucin de100 mI de
CH3COOH y 500 ml de agua destilada (calentar si es necesario), diluir a 1000 ml.
Stock estndar de 100 mg de S por litro (100 ppm S). Disolver 0.443 g de Na2SO4 anhidro en agua y
diluir a volumen de 1000 ml.
Reactivo de siembra. Aadir 70 ml de la solucin stock estndar a un frasco volumtrico de 500 ml que
contenga 250 ml de la solucin extractora ms 2 ml de HCl. Diluir a volumen de 500 ml con la solucin
extractora.
Estndares para la curva patrn de acuerdo a lo siguiente:

Procedimiento

Extraccin del azufre del suelo

1. Pesar 5 g. de suelo y colocar en frascos de extraccin
2. Aadir 20 ml de la solucin extractora
3. Agitar por 15 minutos el agitador de tipo horizontal a velocidad rpida
4. Filtrar usando papel filtro Whatman No 5. Si el filtrado es turbio, refiltrar.

Desarrollo de la turbidimetra
1. Tomar alcuota de 5 ml del extracto y 5 mI de cada uno de los estndares de la curva patrn
2. Colocar en tubos de ensayo.
3. Aadir 1 ml del reactivo de siembra
4. Aadir 1 ml del reactivo de precipitacin
5. Mezclar y dejar en reposo por 10 minutos
6. Leer tramitancia a longitud de onda de 420 nm.

Clculos
Empleando la curva patrn determinar concentraciones de azufre (S) en las muestras

3. Extraccin con NH4OAc CH3COOH13.3.1

Reactivos
Solucin extractora. Disolver 39 g. de acetato de amonio en 1000 ml de CH3COOH 0.25N.
Carbn activado. Lavar el carbn con la solucin extractora hasta eliminacin de sulfatos.
Solucin de semilla cida. Preparar HCI 6N que contenga 20 mg de S / I (20 ppm de S) como K2SO4.
Cloruro de bario. BaCl2. 2H2O, en cristales de 20 a 60 mallas
Stock estndar de 100 mg de S / l, (100 ppm de S). Disolver 0.5434 g de K2S04 y llevar a volumen de
1000 ml con solucin extractora.
Estndares para la curva patrn de acuerdo a lo siguiente:

Procedimiento
Extraccin del azufre del suelo
1. Agitar 10 g. de suelo con 7.5 ml de la solucin extractora por 30 minutos.
2. Adicionar 0.25 g de carbn activado y luego agitar por 3 minutos.
3. Filtrar la suspensin usando papel filtro Whatman No. 42

Desarrollo de la turbidimetra
1. Tomar alcuota de 10 ml de los extractantes y 10 ml de cada uno de los estndares de la curva
patrn.
2. Colocar en tubos de ensayo.
3. Adicionar 1 ml de la solucin de semilla cida. Agitar.
4. Adicionar 0.5 g de BaCI2. 2H2O en cristales.
5. Dejar en reposo 1 minuto; luego agitar hasta que los cristales se disuelvan
6. Despus de 8 - 10 minutos de disueltos los cristales, leer tramitancia a 420 nm de longitud de
onda.

Clculos
Con los datos de la tramitancia y concentracin de estndares construya la grfica. Halle la
concentracin de S en la curva
RESULTADOS

Transmitancia para sulfatos

No. ID Mode A
420.00 nm
1Blanco 1-1 T% 98.9
2 2-1 T% 85.1
3 3-1 T% 71.3
4 4-1 T% 49.4
5 5-1 T% 62.6
6 6-1 T% 37.0

Curva de calibracin para sulfatos

No. ID Type Conc[mg/ Abs Waveleng SD RSD[%]

L] th[420.00
nm]
1 1 Standard 0.0 0.008 0.008 0.000 0.000
2 2 Standard 5.0 0.070 0.070 0.000 0.000
3 3 Standard 10.0 0.144 0.144 0.000 0.000
4 4 Standard 20.0 0.296 0.296 0.000 0.000
5 5 Standard 30.0 0.334 0.334 0.000 0.000
6 6 Standard 40.0 0.460 0.460 0.000 0.000

No. ID Type Conc[mg/ Abs Waveleng SD RSD[%]

 L] th[420.00
nm]
1 ofe 1 Unknown 6.3 0.092 0.092 0.000 0.000
2 ofe 2 Unknown 4.5 0.071 0.071 0.000 0.000
3 L3AZDM- Unknown 11.6 0.152 0.152 0.000 0.000
M0306

Abs. vs Conc.
0.16 0.15

0.14 f(x) = - 0x^2 + 0.01x + 0.02

R = 1
0.12
Absorvancia nm

0.1 0.09

0.08 0.07
0.06
0.04
0.02
0
4 5 6 7 8 9 10 11 12
Concentracion mg/L
Grafico para sulfatos

CONCLUSIONES:

- La absorbancia es proporcional a la concentracin

- A medida que aumenta la concentracin la absorbancia tambin aumenta, esto por q al estar
ms concentrado hay ms partculas y materia que es identificado en el espectrofotmetro
DETERMINACIN DEL FOSFORO DISPONIBLE EN SUELOS

1. Principio.
A travs de los aos una gran cantidad de investigaciones se han realizado paro poder estimar el fsforo
disponible en los suelos como una base para hacer las recomendaciones de fertilizacin. En suelos
cidos los compuestos dominantes de fsforo son los de aluminio, fierro y manganeso; mientras que en
suelos alcalinos lo son los fosfatos de calcio y magnesio. Esta qumica del fsforo ha hecho que se
desarrollen diferentes extractantes en el anlisis del fsforo disponible. Una vez que el fsforo ha sido
extractado, la determinacin en la solucin es un procedimiento de tipo analtico. El Dr. Bray ha
desarrollado diferentes investigaciones sobre extractantes en suelos cidos. Los ms ampliamente
conocidos son extractantes cidos a base de NH4F y HCI en diferentes concentraciones. De acuerdo a
esto, las reacciones con estos extractantes pueden ser resumidas:

Adems de estos extractantes, se ha trabajado con extractantes doblemente cidos del tipo H2S04 y
HCI que son utilizados para suelos de baja capacidad de intercambio catinico, con presencia de
caolinitas y fosfatos de aluminio y fierro.
Para suelos alcalinos, el Dr. Olsen trabajo con el extractante bicarbonato de sodio (NaHCO3) en el cual
el in bicarbonato tiende a capturar al calcio, manteniendo el fosfato en solucin. La ecuacin es:

Para remover la coloracin orgnica en los extractos, se recomienda el uso de carbn activado. Para
cuantificar la cantidad de fsforo en el extracto, hay diferentes mtodos disponibles, se indican slo los
ms comunes.

2. Reactivos

Soluciones extractantes
Bray I. (0.03N NH4F en 0.025N HCl). Disolver 1.11 g de fluoruro de amonio en 900 mI de agua
destilada pura. Adicionar 2.16 mI de HCl (sp. g. 1.19, 37.5 %). Diluir a 1000 ml. Almacenar en frascos de
polietileno.
Bray II. (0.03 N NH4F en 0.1N HCl). Disolver 1.11 g de fluoruro de amonio en 900 mI de agua destilada
pura. Adicionar 8.3 mI de HCl (sp. g. 1.19, 37.5 %). Diluir a 1000 ml. Almacenar en frascos de polietileno.
Extractantes doblemente cidos (0.025N H2SO4 en 0.05N HCl). 4 ml de HCl concentrado y0.7 ml de
H2SO4 concentrado. Diluir a 1000 ml con agua destilada.
Olsen (0.5M NaHCO3 pH 8.5). Disolver 42.0 g de bicarbonato de sodio en 1000 ml de agua destilada.
Ajustar el pH a 8.5 con 10N de NaOH.

3. Olsen
1. En frasco de agitacin colocar 2 g. de suelo. Adicionar 100 mg de carbn activado
2. Adicionar 20 ml de extractante (NaHCO3: 0.5M, pH 8.5).
3. Agitar por 30 minutos. Filtrar.
4. En un tubo colocar alcuota de 3 mI del extracto. Adicionar 10ml. de la solucin de trabajo de
desarrollo de color. Homogenizar.
5. Despus de 10 minutos leer tramitancia en el espectrofotmetro a 660 nm de longitud de onda.
6. En forma paralela preparar serie de patrones de acuerdo a lo siguiente:

Clculos
La concentracin de fsforo en la solucin se calcula en relacin a su tramitancia y al valor de
concentracin en la serie de patrones; luego referirse al peso de suelo, volumen de extractante y alcuota
usada

RESULTADOS

No. ID Mode A
660.00 nm
1. Danitza 1-1 Abs 0.032
2. percy 2-1 Abs 0.010
3. claudia 3-1 Abs 0.030
4. dida 4-1 Abs 1.500
5. dante 5-1 Abs 0.257

CONCLUSION

- A una absorbancia de 660 nm la concentracin de fosfato es de 0.032

- Nos indica una cantidad muy pequea de fosforo.

BIBLIOGRAFIA
 - Ruben Bazan Tapia. Manual para el anlisis qumico de suelos plantas aguas. Uniiversidad
Nacional Agraria la Molina. 1996. Puede encontrarse en
https://es.scribd.com/doc/121876082/Manual-de-Analisis-de-Suelos
- Sheila J. McKean. Manual de analsis de suelos y tejido vegetal. Centro internacional de
agricultura tropical CIAT. 1993. Puede encontrarse en: http://ciat-
library.ciat.cgiar.org/Articulos_Ciat/Digital/S593.M2_Manual_de_an
%C3%A1lisis_de_suelos_y_tejido_vegetal_Una_gu%C3%ADa_te%C3%B3rica_y_pr
%C3%A1ctica_de_metodologia.pdf

CUESTIONARIO

1. Determinar la concentracin de fsforo en la muestra de agua expresado en mg/L?

2. Por qu es importante hacer la determinacin de fosfatos en aguas?

Los abonos inorgnicos estn constituidos por diversas clases de fosfatos solubles, los ms
comunes de los cuales derivan de los aniones meta- (PO3 ), piro- (P2O7 4 ) y ortofosfato
(PO4 3 ). Debido a su elevada solubilidad, estos aniones son arrastrados fcilmente por las
aguas superficiales hacia ros, acuferos, etc. Otra fuente de fosfatos la constituyen los vertidos
urbanos que contienen detergentes: para aumentar su eficacia, algunos detergentes utilizan
fosfatos inorgnicos en su composicin como agentes alcalinizadores. Las aguas naturales
contienen normalmente cantidades de fosfatos por debajo de 1 mg/l. Cantidades superiores de
estos nutrientes favorecen el crecimiento de algas que consumen el oxgeno del medio acutico
y provocan la desaparicin de especies vegetales y animales.

3. Cules son los lmites mximos y mnimos permisibles de fosfatos en aguas?

. Lmites de descarga a un cuerpo de agua marina
Parmetros Expresado Unidad Limite
como mximo
permisible
Fsforo Total P mg/l 10

Lmites de descarga a un cuerpo de agua dulce

Parmetros Expresado Unidad Lmite
como mximo
permisible
Fsforo Total P mg/l 10

Lmites de descarga al sistema de alcantarillado pblico

 Lmite
Expresado
Parmetros Unidad mximo
como
permisible
Fsforo Total P mg/l 15

4. A la vista de los resultados obtenidos las preparaciones de los estndares realizados

son adecuados?

Los estndares para la curva de calibracin de azufre estn bien.

Los estndares para la curva de calibracin de fsforo estn mal

5. Por qu no se puede medir antes de que transcurran 10 minutos y despus de 15

minutos?