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Laboratorio N 2: DETERMINACIN DE LA GLICERINA MTODO DEL

DICROMATO

1. FUNDAMENTO TERICO

La relacin del nmero equivalente


Puesto que la concentracin de las soluciones en las titulaciones Redox, as
como en las de acidimetra y alcalimetra, se basan en el equivalente hidrgeno,
los mtodos generales para los clculos son idnticos. As, un litro de solucin
normal de un agente oxidante oxidar exactamente un litro de solucin normal
de un agente reductor o dos litros de una solucin medio normal.
Los clculos en los procesos Redox
Al titular un agente reductor con una solucin de un agente oxidante o un agente
oxidante con una solucin de agente reductor, un razonamiento analtico
conducir a:

V sol N sol PE quiv x =W x

En nuestro problema la glicerina en solucin cida, es oxidada totalmente a


dixido de carbono y agua por accin del dicromato segn la reaccin:

3++ 40 H 2 O
+ 9C O2+14 Cr
2+56 H
3 C3 H 8 O3+7 Cr 2 O7

Sin embargo sta reaccin es lenta y para que pueda ser cuantitativa debe
realizarse con exceso del oxidante y a una temperatura cercana a los 100 C por
un espacio de dos horas.
Concluida la reaccin anterior el exceso de dicromato es reducido por el sulfato
de hierro y amonio, sal de Mohr, el cual debe encontrarse en un pequeo
exceso, por ltimo, ste exceso de in Fe 2+ es determinado mediante una
valoracin potenciomtrica con una solucin de dicromato de potasio de
concentracin conocida, la reaccin que se produce en el punto de equivalencia
es:

3++7 H 2 O
3++ 2Cr
+ 6 Fe
2+14 H
2+ +Cr 2 O7
6 Fe
Este mtodo es aplicable a glicerinas puras. En caso de tratarse de una glicerina
bruta, se aade carbonato de plata, recientemente preparada, se deja reposar
unos 10 minutos y a continuacin se le adiciona acetato bsico de plomo y se
procede como se indic.

2. MATERIALES Y EQUIPOS

2.1 MATERIALES
2 vasos de precipitado de 250 ml
1 pipeta de 10 ml
1 propipeta
1 piceta con agua destilada
1 buretas de 50 ml
1 luna de reloj
2 varillas pequeas
2.2 EQUIPOS
Balanza analtica
Plancha de calentamiento
Potencimetro
Termometro
2.3 REACTIVOS
Dicromato de potasio(0.1N)
Sal de Mohr
cido sulfrico(1:1)
Glicerina diluida

3. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

3.1 Estandarizacin del K 2 Cr 2 O7 0.1 N


Se pes 0.737 g. de sal de Mohr, para ser colocado en un vaso de precipitado de
250 ml, se aadi 100 ml de agua destilada para disolver la sal, luego se
adiciona 17 ml de cido sulfrico(1:1) y finalmente diluir a unos 150 ml.
La solucin se empez a valorar con el K 2 Cr 2 O7 (0.1 N)
3.2 Determinacin de la glicerina
Los 20 ml de glicerina dados se colocan en un vaso de precipitados de 250 ml,
luego se aadi 50 ml de agua, 1.8532 g de K 2 Cr 2 O7 . Se disolvi totalmente
y por ltimo se aadi 50 ml de cido sulfrico(1:1), esto se coloc en una
plancha de calentamiento elctrico por espacio de 45 min. a una temperatura
cercana a los 100 C.
Despus de retirar la solucin se pone a enfriar, para luego aadir 11.7792 g (se
aadi esta cantidad porque el potencial era mayor de 550 mV) de sal de mohr,
se disolvi, para finalmente titular potenciomtricamente usando como valorante
el K 2 Cr 2 O7 (0.1 N) estandarizado.
4. DATOS Y GRAFICOS
4.2 Datos
M sal de Mor h =392.14 g/mol
M K Cr O =294.19 g/mol
2 2 7

M Glicerina=92.09 g/mol
Glicerina=1.26 g/mL

Estandarizacin del dicromato de potasio

0.737g sal de Mohr.


17mL de cido sulfrico 1:1.

Volumen 18 588
de Potencial 18,5 774
K2Cr2O7 (mV) 19 810
(ml) 19,5 828
0 350 20 839
1 400 20,5 845
2 419 21 852
3 431 21,5 858
4 440 22 862
5 446 22,5 868
6 454 Volumen
7 460 de Potencial
8 466 K2Cr2O7 (mV)
9 471 (ml)
10 477 23 872
11 482 23,5 877
12 489 24 880
13 495 24,5 884
14 500 25 887
15 512 25,5 892
16 523 26 895
17 540 26,5 899
17,5 555 27 901
27,5 904
28 908
28,5 911
29 913
29,5 915
30 917
30,5 919
31 921
31,5 925
32 926
33 929
33,5 930
34 932
34,5 933
35 934
35,5 936
36 938
36,5 939
37 940
Valoracin de la Glicerina
20 mL de Glicerina en solucin.
1.8532 g Dicromato de potasio.
50mL de cido sulfrico 1:1.
4.0022 sal de Mohr + 4.0009 g de sal de Morh

Volumen Potencial 877 31


de (mV) 879 32
K2Cr2O7
(ml)
495 1
497 2
499 3
500 4
501 5
504 6
506 7
511 8
515 9
517 10
523 11
526 12
536 13
547 14
560 15
707 16

Volumen Potencial
de (mV)
K2Cr2O7
(ml)
770 17
790 18
805 19
820 20
828 21
838 22
847 23
853 24
857 25
862 26
867 27
870 28
872 29
875 30
Procesamiento de datos

Estandarizacin del Dicromato de Sodio

Eqg( K 2 Cr2 O7 )
= Eqg (sal de Mor h)

msal de Mor h
NK Cr2 O7 V K Cr O =
2 2 2 7
M sal de Mor h salde Mor h

0.737
NK Cr2 O7 20 x 103= 1
2
392.14

NK 2 Cr2 O7 =0.09397 N

Determinacin de la Glicerina
Se apreci un cambio brusco en la diferencia de potencial entre los 17 y
19mL, es por eso que interpolaremos:
15 560
16 707
17 770
V debera ser el volumen de 560 + (770-707)/2 = 591.5mV
(16-15)/(707-560) = (V-15)/(591.5-560)
V = 15.214mL
Mtodo analtico
Sabemos que:
W(sal de Mohr) = 4 g
Pero se aadi en exceso 9 g de sal de Mohr
M(sal de Mohr) = 392.14g/mol
O=1
Adems, igualando el nmero de equivalentes:
#Eq K2Cr2O7 = #Eq C3H8O3+ #Eq Sal Mohr
Es decir: # EqOxid = #Eq Red.

Otra forma de expresar la relacin anterior es:

W dicromato W glicerina W salde Mo h t


+ N .V dicromato = +
P . Eqdicromato P. Eq glicerina P . Eqsal de Mo h r
Donde:
P . Eqdicromato =W dicromato /dicromato
De la semireaccin del dicromato: DICROMATO = 6
Esta semireaccin para el dicromato es:
3++7 H 2 O
2 Cr
+ +e
2+14 H

Cr 2 O7

P . Eq glicerina=W glicerina /glicerina

De la siguiente semireaccin de la glicerina tenemos:



++14 e
C3 H 8 O3+3 H 2 O 3 C O 2+ 14 H
Concluimos que: GLICERINA = 1

P . Eq salde Mo h r=W sal de Mo hr /sal de Mo h r

Tambin analizamos la semireaccin para la sal de mohr, que en realidad es la


semireaccin del ion Fe2+ :
3++1 e
2+ Fe
Fe
entoncesSAL DE MOHR = 1
WSAL DE MOHR (g) WK2Cr2O7(g) VK2Cr2O7(ml)
13 g 1.85 15.214

WGLICERINA (g /
25ml)
0.5664
Grfica de la estandarizacin del dicromato de potasio
Grfica de la titulacin de la glicerina

5. ANALISIS Y DISCUSIN DE RESULTADOS

Estandarizacin:
Usamos como reactivo titulante el K2Cr2O7 y la sustancia patrn ser la sal Mohr:
[(NH4)2 Fe(SO4)2].6H2O que al disolverse en agua libera Fe 2+, el mismo que
reacciona con un exceso de iones H + y Cr2O2-7 para producir especies Fe3+ y
Cr3+.Las reacciones son:
Fe2- Fe3+ + 1e- ........(1) E = -0.771V
Como K2Cr2O7 2K+ + Cr2O72- se tienen la semi reaccin:
Cr2O2-7 14H+ + 6e- 2Cr3+ + 7H2OEred = 1.330 v
Sumando las 2 semi reacciones se tiene:
6Fe2+ + Cr2O2-7 + 14H+ 6Fe3+ + 2Cr3+ + 7H2O ........ (I)
En donde en el punto equivalente se tiene:
#Eq Sal Mohr = #Eq K2Cr2O7
Empleando dicha relacin es que se obtienen los valores para la
normalidad del dicromato, donde el volumen en el punto de equivalencia se
obtuvo de graficas.

Muestra:
En ste caso se procede a trabajar con la glicerina C 3H8O3, se recogen 20 ml de
sta y se determina el valor de su concentracin real.
Por ello titulamos la glicerina con algo de Fe 2+ que resulta de agregar algo de Sal
de Mohr en la solucin ya que se presenta exceso de ion dicromato y es
necesario equilibrar el sistema de esta manera.
Es necesario tener presente que el H 2SO4 aadido slo participa en las
reacciones aportando sus iones H + para poder darle un medio cido adecuado a
la solucin.

Las reacciones que ocurren son:


3C3H8O3 + 7Cr2O2-7 + 56H+ 9CO2 + 14Cr3+ + 40H2O
6Fe2+ + Cr2O2-7 + 14H+ 6Fe3+ + 2Cr3+ + 7H2O

Tenemos: #Eq K2Cr2O7 = #Eq C3H8O3+ #Eq Sal Mohr


Es decir: # Eq Oxid = #Eq Red.

A parte de titular con K2Cr2O7(ac) tambin se aade parte de ste en estado


slido, igualmente se recoge parte en slido de la Sal Mohr.
Por lo tanto la expresin correcta en el punto de equivalencia es:
WDICROMATO + ( N.V )DICROMATO TITULANTE = WGLICERINA + WSAL DE MOHR
P.EqDICROMATO P.EqGLICERINA P.EqSAL DE MOHR
6. OBSERVACIONES
Al momento de titular con K2Cr2O7, el ion Cr2O2-7 da un color anaranjado a
la solucin, mientras que el in Cr 3+ tiene un color azul, pero el exceso de
Cr2O2-7 aclara el color azul volvindose verdoso al final de la titulacin.
La medicin del voltaje con el potencimetro no es muy exacta, ya que al
dejarla ms tiempo notamos que comienza a cambiar poco a poco.
El calentamiento debe de tomarse el tiempo indicado que es
aproximadamente dos horas debido a que la reaccin es lenta, para
asegurarnos que la reaccin ocurra.

7. CONCLUSIONES
Las soluciones de dicromato de potasio son rojo anaranjados, mientras
que las de cromo (III) son verdes, sin embargo, estos colores no son
suficientemente intensos para identificarlos.
Debido a la formacin del Cromo (III), el color de la solucin es verde
antes de llegar al punto de equilibrio.
Se puede obtener el volumen en el punto de equivalencia de modo grafico
a partir de los datos tomados en laboratorio y aplicado un mtodo grafico
se logra hallar el punto de equivalencia al igualar numero de equivalentes
en la reaccin qumica desarrollada..

8. APLICACIONES
8.1 PRINCIPALES
La elaboracin de cosmticos: Como por ejemplo, jabones de
tocador. La glicerina aumenta su detergencia, da blancura a la piel y
la suaviza. Se puede encontrar entre un 8-15% de glicerina en la
composicin de estos jabones.
En el rea de la medicina: Se utiliza en la elaboracin de
medicamentos en forma de jarabes (como excipiente; como
antisptico para prevenir infecciones en heridas; como inhibidor de
cambios enzimticos durante la fermentacin de ungentos, pastas o
cremas; como disolvente de iodo, bromo, fenol, timol, taninos,
alcaloides y cloruro de mercurio). Tambin es utilizado para
lubricantes y humectantes oftalmolgicos. Adems, se utiliza
formando parte de los supositorios de glicerina, que tienen accin
laxante. El mecanismo de accin de estos supositorios se basa en
dos propiedades de la glicerina: es higroscpico y ligeramente
irritante de mucosas.
Puede ser uno de los excipientes de los lquidos empleados en los
cigarrillos electrnicos.
Elaboracin de productos de consumo: Principalmente, se utiliza
para preparar extractos de t, caf, jengibre y otros vegetales;
fabricacin de refrescos; aditivo (tipo tensoactivo comestible) para
mejorar la calidad del producto.
8.2 ALTERNATIVO
En disciplinas militares: Para la fabricacin de explosivos, como la
nitroglicerina
as como para enfriar los caones de las armas de fuego.
Anticongelante: Baja el punto de fusin del agua, por el descenso
crioscpico.
Aislantes: Mediante la elaboracin de resinas alqudicas.
Fluido separador: En tubos capilares de instrumentos.
Industria de lacas y pinturas: Componente clave de los barnices
que se utilizan para acabados. En algunos casos, se utiliza glicerina
al 98% para preparar barnices electro aislantes.
Industria tabacalera: Debido a la elevada capacidad higroscpica de
la glicerina, es posible regular la humedad con el fin de eliminar el
sabor desagradable e irritante del humo de tabaco.

8.3 SUSTITUTIVO
Como bao calefactor: Para temperaturas superiores a los 250C.
Lubricacin de maquinarias especficas: Por ejemplo, de
produccin de alimentos y medicamentos (por no ser txica), de
petrleo, etc.

8.4 COMPLEMENTARIO
Industria textil: Proporciona elasticidad y suavidad a las telas.
Industria del cuero: Se aade a disoluciones acuosas de cloruro de
bario con el
fin de preservar las pieles. Tambin se aade a emulsiones de cera
para curtirlas.

La glicerina refinada es usada como ingrediente o para su transformacin en


productos cosmticos, artculos de tocador o cuidado personal, medicamentos
y productos alimenticios. Entre las diferentes aplicaciones se encuentra su uso
como humectante, plastificante, emoliente, espesante, disolvente, medio de
dispersin, lubricante, edulcorante y anticongelante. Como se indic, la
glicerina se utiliza en muchos
productos de consumo, debido a la relativa no toxicidad y a la contribucin que
realiza en las propiedades del producto como son la estabilidad y
compatibilidad hacia otros compuestos qumicos.
PRINCIPALES APLICACIONES DE LA GLICERINA REFINADA

Usos de la glicerina a nivel mundial.

Descripcin de sus caractersticas fundamentales


La glicerina es una sustancia verstil y, debido a su combinacin nica de
propiedades fsicas y qumicas, ha tenido ms de 1.500 usos finales. De la
glicerina se destaca que es un componente muy estable bajo las
condiciones tpicas de almacenamiento, no es irritante, tiene bajo grado de
toxicidad sobre el medio ambiente y, adems, es compatible con muchos
otros productos qumicos.

9. REFERENCIAS BIBLIOGRFICAS

Harris D.C. (1992). Anlisis Qumico Cuantitativo (Vol. II, pp. 278 290).
Mxico:Editorial Iberoamericana.
Flaschka H. (1962). Qumica Analtica Cuantitativa (Vol. IV, Cap. 17, pp.
219 227). Mxico: Editorial Continental.
J Dick H. Qumica Analtica (Vol. I, Cap. 9, pp. 411 412). Mxico:
Editorial El Manual Moderno.

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