Prctica No.

3 Destilacin Continua
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Prctica No. 3
DESTILACION CONTINUA PLANTA PILOTO

OBJETIVO

Familiarizar al estudiante con el proceso continuo de destilacin por platos, logrando operar
algunos de estos equipos a escala piloto y poder describirlo con algn modelo que lo represente.

INTRODUCCIN

La operacin unitaria conocida como destilacin, es un mtodo que se utiliza para separar los
componentes de una mezcla (generalmente lquida) dependiendo de la distribucin de los diversos
componentes entre las fases lquido y vapor. Los componentes se encuentran presentes en ambas
fases.
Para que la separacin de una mezcla por destilacin sea posible, se requiere que la composi-
cin del vapor sea diferente de la del lquido con el cual coexiste en equilibrio. Generalmente la des-
tilacin se utiliza cuando todos los componentes de la mezcla a separar son relativamente voltiles
como sera el caso de soluciones acuosas de amoniaco, alcohol etlico, etc..
En la Figura 1 se muestra un diagrama de equilibrio lquido-vapor para una mezcla binaria.
En referencia a esta figura, mientras ms grande sea la separacin entre la curva de equilibrio y la
recta de 45, mayor ser la diferencia de volatilidades entre los componentes de la mezcla, y por
ende, la separacin por destilacin se llevar a cabo ms fcilmente. Una medida cuantitativa de la
facilidad de separacin es la volatilidad relativa ab. sta se define como:
y * (1 x )
ab = (1)
x(1 y*)

Figura 1. Diagrama de equilibrio del sistema MCH - Tolueno.

Si consideramos que la mezcla AB se comporta como una solucin ideal, la ley de Raoult
puede aplicarse, resultando:

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Laboratorio de Operaciones Unitarias II 3.1
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P a
ab = (2)
P b
La Ecn. No. (1) puede rearreglarse para dar:
ab x
y* = (3)
1 + x( ab 1)
Cuando una mezcla sigue la ley de Raoult, la volatilidad relativa cambia muy poco en un am-
plio rango de concentraciones a presin constante. Sin embargo, para sistema reales cambia apre-
ciablemente con la concentracin.
El funcionamiento de una columna de destilacin puede comprenderse mediante la Figura 2.
La columna consiste en una estructura cilndrica dividida en secciones por una serie de platos per-
forados, que permite el flujo hacia arriba de vapor. El reflujo lquido fluye a travs de cada plato
descendiendo por un vertedero y un rebosadero al plato inferior. El vapor procedente del plato
superior pasa a un condensador, y el condensado resultante va a un tanque acumulador, donde se
retira parte como producto o destilado D y otra porcin se bombea a la parte superior de la colum-
na como reflujo R. El lquido de la parte inferior de la columna se transforma a la fase vapor utilizan-
do una caldera. El lquido procedente de la columna pasa al termosifn, fluyendo en ste por los
tubos, y lo abandona como producto de los fondos o residuo B; mientras que la mayor parte del
componente voltil vuelve a la columna en forma de vapor.

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3.2 Laboratorio de Operaciones Unitarias II
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Figura 2. Funcionamiento general de una columna de destilacin.

Por ejemplo, si un vapor de composicin yb entra al plato 7, parte se condensa parcialmente,

y parte se vaporiza para dar un vapor de composicin y7. sta operacin de condensacin parcial y
evaporacin se repite en cada plato. El vapor de composicin y1, procedente del plato superior se
condensa para dar el producto D y el reflujo R, ambos de la misma composicin y1. La corriente
de alimentacin se introduce en algn plato intermedio en donde el lquido tenga aproximadamente la
misma composicin que la alimentacin. La parte de la columna situada por encima del plato de
alimentacin se denomina seccin enriquecedora y la parte por debajo de ste recibe el nombre de
seccin agotadora. En un plato ideal, las corrientes lquidas y de vapor que lo abandonan estn en
equilibrio, aunque en la prctica esto no sucede. El plato descrito para la columna de la Figura 2
recibe el nombre de plato perforado y tiene una serie de agujeros hasta de 12 mm de dimetro.
Existen, sin embargo, otros dispositivos para mejorar la transferencia de masa en el plato, como
vlvulas, burbujeadores de campana, etc.

EQUIPO Y MATERIAL UTILIZADO

1. Refractmetro 6. Cronmetro
2. Acetona y algodn 7. Alcohol etlico
3. 10 tubos de ensayo con tapn 8. Agua destilada
4. Gradilla 9. Una probeta graduada de 250 ml
5. 2 pares de guantes de asbesto

PROCEDIMIENTO

PRACTICA 11

1 Llenar el vale de material lo antes posible.

2 Verificar que todas las vlvulas estn cerradas (alimentacin, destilado, residuo y reflujo).
3 Recircular del tanque de producto al de alimentacin.
3.1 Abrir Solenoide de Recirculacin.
3.2 Prender la bomba de Recirculacin.
3.3 Apagar la bomba de Recirculacin.
3.4 Cerrar Solenoide de Recirculacin.
4 Tomar muestra de alimentacin.
5 Precalentar la alimentacin.
5.1 Recircular la alimentacin.
5.1.1 Abrir llave de paso del tanque de alimentacin.
5.1.2 Prender la bomba de alimentacin.
5.2 Abrir Solenoide de vapor.
5.3 Abrir la vlvula de vapor (usar entre 2 y 3 Kg de presin)
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Laboratorio de Operaciones Unitarias II 3.3
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5.4 Apagar y cerrar el vapor al alcanzar los 80C.
6 Abrir las vlvulas para el agua del condensador.
7 Alimentar solucin a la columna para operar a reflujo total.
7.1 Cerrar la llave de paso del tanque de alimentacin.
7.2 Abrir la vlvula de alimentacin.
7.3 Regresar todas la llave y la vlvula a su posicin original.
8 Abrir la vlvula de vapor del reboiler (entre 0.8 y 1.2 Kg de presin).
9 Esperar a que el nivel del tanque acumulador este entre las marcas.
10 Comenzar a trabajar a reflujo total.
10.1 Abrir la vlvula de reflujo.
10.2 Prender la bomba de reflujo.
10.3 Controlar el nivel del tanque acumulador con la vlvula de reflujo.
11 Detectar el estado estable hidrulico.
11.1 Se debe mantener constante el nivel del fondo de la columna y del tanque acumula-
dor.
11.2 Se debe mantener constante la temperatura de destilado y residuo.
12 Comenzar a trabajar con alimentacin.
12.1 Seleccionar plato de alimentacin.
12.2 Cerrar la llave de paso de alimentacin.
12.3 Abrir la vlvula de alimentacin al flujo deseado (mximo 1 litro/tiempo).
12.4 Abrir las vlvulas de destilado y residuo.
12.5 Encender la bomba de resido.
12.6 Controlar el nivel del fondo con la vlvula de residuo y el nivel del tanque
acumulador con las vlvulas de reflujo y destilado.
13 Tomar muestras cada 5 min.
14 Para apagar el equipo consultar al instructor.

RECOMENDACIONES

1. Registrar las lecturas de los rotmetros.

2. Registrar las concentraciones de los fondos, destilado y alimentacin.
3. Medir el flujo de condensado del Boiler
4. Llevar los datos de equilibrio del sistema etanol - agua a 1 atm. el da de su prctica..
5. Si se fuga vapor por el respiradero, habr que incrementar el flujo del agua de enfriamiento.
6. Apuntar la presin atmosfrica el da de la prctica.
7. Medir todos los ndices de refraccin a temperatura ambiente.

REPORTAR

Para cada corrida:

1. Calor intercambiado por el condensador.
2. Calor intercambiado por el boiler.
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3.4 Laboratorio de Operaciones Unitarias II
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3. Calor perdido por la torre.
4. Eficiencia trmica de la separacin.
5. Reflujo de operacin y flujos de alimentacin, destilado y fondo.
6. Nmero de platos ideales.
7. Reflujo mnimo de operacin.
8. Grfica de equilibrio del sistema.
9. Eficiencia global de la torre.
10.Perfiles de temperatura y concentracin.

CUESTIONARIO

1. Calcule la altura de una torre de destilacin empacada con anillos rasching de 1/2 pulg. que reali-
ze la misma separacin de su torre.
2. Cundo se usa una torre de destilacin empacada? Qu ventajas y desventajas presenta?.
3. Enumere y describa los diferentes tipos de condensadores que se pueden poner a una torre de
destilacin, sus ventajas y desventajas. Determine el tipo de condensador de la torre del labora-
torio.
4. Cundo no es recomendable utilizar destilacin como proceso de separacin?.

NOMENCLATURA

B = Flujo de residuo xi = Fraccin del componente voltil

D = Flujo de destilado que sale del plato i como lquido
Pa = Presin de vapor de A yi = Fraccin del componente voltil
Pb = Presin de vapor de B que sale del plato i como vapor
xa = Fraccin del componente voltil AB = Volatilidad relativa de A con
en el lquido respecto a B
ya = Fraccin del componente voltil Mj = Retenido molar en el plato j
en el vapor Pj = Presin en el plato j
xb = Fraccin del componente no Tj = Temperatura en el plato j
Lj = Flujo de lquido que deja el plato
voltil en el lquido
j
yb = Fraccin del componente no
Vj = Flujo de vapor que deja el plato j
voltil en el vapor

BIBLIOGRAFA

1. Brown, G.G. Et. al; Operaciones Bsicas de la Ingeniera Qumica; Primera Edicin; Martin,
S.A.; Barcelona, Espaa; (1955); pp 341-409.
2. Foust, A.s et.al.; Principles of Unit Operations; Segunda Edicin; John Wiley & Sons; New
York, USA;(1980); pp 75-121.
3. McCabe, W.L. y Smith, J.C.; Unit Operations of Chemical Engineers; 3a. Ed.; McGraw-Hill
Co.; New York, USA; (1976); pp. 533-606.
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4. Treybal, R.E.; Mass Transfer Operations; 3a. Ed.; McGraw-Hill Co.; New York,
USA; (1980); pp. 139-219, 342-473.

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3.6 Laboratorio de Operaciones Unitarias II