BAB III

METODOLOGI PERCOBAAN

III.1 Variabel Percobaan

- Variabel bebas :
- Variabel kontrol :
- Variabel terikat :
III.2 Bahan yang Digunakan
1. Aquades
2. Etanol 96%
3. Indikator PP 1%
4. Minyak goreng bekas
5. NaOH

III.3 Alat yang Digunakan

1. Beaker glass
2. Buret dan statif
3. Erlenmeyer
4. Gelas ukur
5. Labu ukur
6. Magnetic stirer
7. Pipet tetes
8. Piknometer
9. Pemanas Elektrik
10. Stopwatch
11. Timbangan elektrik
12. Thermometer
13. Viskometer

III.4 Prosedur Percobaan

III.4.1 Tahap Percobaan
III.4.1.1 Analisa Awal Minyak Goreng Bekas
III.4.1.1.1 Uji Kandungan FFA dalam Minyak Goreng Bekas
1. Menimbang 10 gram minyak goreng bekas dalam erlenmeyer 250 ml
2. Menambahkan 50 ml etanol 96%
3. Memanaskannya pada suhu 60oC selama 10 menit sambil diaduk
4. Menambahkan indicator PP 1% sebanyak 3 tetes
5. Menitrasi dengan larutan NaOH 0,1 N hingga berwarna merah jambu
III.4.1.1.2 Uji Densitas dalam Minyak Goreng Bekas
1. Menimbang picnometer kosong pada timbangan elektrik.

III-1
 III-2
BAB III Metodelogi Percobaan
2. Memasukkan minyak goreng bekas kedalam picnometer sampai penuh, kemudian
menimbang beratnya.
3. Menghitung kandungan densitas yang dihasilkan minyak goreng bekas.
III.4.1.1.3 Uji Viscositas dalam Minyak Goreng Bekas
1. Memasukkan minyak goreng bekas ke dalam viscometer Ostwald.
2. Menghisap cairan dengan karet penghisap kedalam bola kecil hingga melewati batas
atas pada viscometer ostwald.
3. Membiarkan cairan mengalir ke bawah hingga tepat pada batas bawah.
4. Mencatat waktu yang diperlukan larutan untuk mengalir dari batas atas ke batas
bawah dengan stopwatch.
5. Menghitung viscositas yang dihasilkan minyak goreng bekas.
III.4.1.2 Percobaan Pembuatan Metil ester
III.4.1.2.1 Tahap Transesterifikasi
1. Menggunakan 250 ml minyak goreng bekas yang telah dianalisa dengan FFA < 5%.
2. Menambahkan metanol 100 ml dan konsentrasi katalis NaOH 0,5%.
3. Mengaduk dengan pengadukan 600 rpm dan menjaga suhu konstan 60oC selama 45
menit, 90 menit, 135 menit dan 180 menit
4. Memasukkan kedalam corong pemisah dan didiamkan selama 24 jam agar terlihat
dua lapisan. Setelah itu valve corong dibuka untuk mengeluarkan lapisan bawah.
III.4.1.2 Proses Pemurnian Biodiesel
1. Mengambil lapisan atas (metil ester) kemudian menuangkan pada wadah pencucian
2. Menyiapkan air pencuci biodiesel dengan cara menambahkan aquades dengan
perbandingan 1:1 volume biodiesel pada suhu 60oC.
3. Mengaduk selama 30 menit.
4. Memisahkan biodiesel dari campurannya
III.4.2 Tahap analisa
III.4.2.1 Uji viskositas
1. Memasukkan biodiesel ke dalam viscometer ostwald
2. Menghisap cairan dengan karet penghisap kedalam bola kecil hingga melewati batas
atas pada viscometer ostwald
3. Membiarkan cairan mengalir ke bawah hingga tepat pada batas bawah
4. Mencatat waktu yang diperlukan larutan untuk mengalir dari batas atas ke batas
bawah dengan stopwatch
5. Menghitung viskositas yang dihasilkan biodiesel
III.4.2.2 Uji densitas
1. Menimbang piknometer kosong pada timbangan elektrik
2. Memasukkan biodiesel ke dalam piknometer sampai penuh, kemudian menimbang
beratnya
3. Menghitung densitas yang dihasilkan biodiesel
Untuk menentukan nilai densitas suatu cairan digunakan rumus:
Ma Mb
=
V piknometer

Laboratorium Teknologi Biofuel, Atsiri Dan Nabati

Departemen Teknik Kimia Industri
Fakultas Vokasi-ITS
 III-3
BAB III Metodelogi Percobaan
Keterangan: - M a = massa piknometer + biodiesel
- M b = massa piknometer kosong
III.4.2.3 Uji kandungan FFA
1. Menimbang 10 gram biodiesel dalam erlenmeyer 250 mL
2. Menambahkannya dengan 16,5 mL etanol 96%
3. Memanaskannya pada suhu 60oC selama 10 menit sambil diaduk
4. Menambahkan indikator PP 1% sebanyak 3 tetes
5. Menitrasi dengan larutan NaOH 0,1 N hingga berwarna merah jambu
6. Menghitung kadar FFA dengan rumus :
mL NaOH x N NaOH x BM Minyak goreng
% kandungan FFA = x 100%
gr sampel x 1000
III.4.2.4 Uji angka asam
1. Menimbang 10 gram biodiesel dalam erlenmeyer 250 mL
2. Menambahkannya dengan 16,5 mL etanol 96%
3. Memanaskannya pada suhu 60oC selama 10 menit sambil diaduk
4. Menambahkan indikator PP 1% sebanyak 3 tetes
5. Menitrasi dengan larutan KOH 0,1 N hingga berwarna merah jambu
6. Menghitung angka asam dengan rumus :
A x N x 40
Angka asam= 100%
G x 1000
Keterengan : - A = Volume titrasi
- N = Normalitas KOH
III.4.2.5 Uji flash & fire point
1. Mencuci cawan uji menggunakan pelarut (alkohol) untuk mengilangkan minyak atau
sisa dari pengujian sebelumnya
2. Mencuci cawan dengan air dan mengeringkannya
3. Memasang termometer dalam keadaan tegak dengan dasar bola 6.4 mm (1/4) dari
dasar cawan
4. Mengisi cawan dengan biodiesel sehingga permukaan biodiesel tepat berada pada
garis batas
5. Menghidupkan uji nyala
6. Memanaskan biodiesel
7. Memulai pada 28C di bawah flash point diperkirakan, kenaikan nyala uji untuk
setiap kenaikan nyala uji untuk setiap kenaikan suhu 2C. Melewatkan nyala uji
melintasi cawan dalam sau arah untuk waktu satu detik
Mencatat suhu pada termometer sebagai flash point apabila pada permukaan biodiesel
terlihat suatu flash.

Laboratorium Teknologi Biofuel, Atsiri Dan Nabati

Departemen Teknik Kimia Industri
Fakultas Vokasi-ITS