DETERMINACIN DE HIERRO EN FRMACOS MEDIANTE

ESPECTROFOTOMETRA DE ABSORCIN ATMICA (EAA)

1, , 2 , 3 , 4 , 5 , 6 .
Correo Electrnico: amaguilar7@utpl.edu.ec, kebetancourth93@utpl.edu.ec, ufguaman@utpl.edu.ec,
asmatailo@utpl.edu.ec, pasalinas1@utpl.edu.ec, gcvillalta@utpl.edu.ec.
Grupo 4, Anlisis Qumico e Instrumental, Escuela de Ingeniera Qumica
Universidad Tcnica Particular de Loja.

INFORMACIN
Recibido 30 de junio del 2017

RESUMEN
En esta prctica, se comprob la cantidad de hierro presente en el frmaco (Hierrovit), para lo cual
se tom 50 ml de muestra con 2.5 ml de cido ntrico, el cual pas por un proceso de digestin,
para as poderla enviar a analizar en el espectrofotmetro de absorcin atmica; los valores que
logramos leer en el equipo permitieron realizar la curva de calibracin y de esta manera realizar
una media dando una concentracin de 4107,78 mg/L de hierro para luego ser comparada con los
valores contenidos en la etiqueta de nuestro jarabe.
Palabras clave: Espectrofotometra de absorcin atmica, hierro, proceso de digestin, estndar

ABSTRACT

In this practice, the amount of iron present in the drug (Hierrovit) was checked, for which
50 ml of sample was taken with 2.5 ml of nitric acid, which passed through a digestion
process, so that it could be sent for analysis in The atomic absorption spectrophotometer;
The values that we read in the equipment allowed to realize the calibration curve and in
this way to realize a mean giving a concentration of 4107,78 mg / L of iron to later be
compared with the values contained in the label of our syrup.
Key words: Atomic absorption spectrophotometry, iron, digestion process, standard

1. INTRODUCCIN

2. MUESTRAS Y REACTIVOS

En la prctica de determinacin de hierro en frmacos mediante Espectrofotometra de

Absorcin Atmica (EAA) usamos los siguientes materiales:

Reactivos:
Estndar de hierro de 1000 ppm
Preparar soluciones de estndares de: 0.5; 1; 4; 8 y 15 ppm
Acetileno puro (grado 5 de pureza) en el equipo.
Aire seco comprimido en el equipo.
cido ntrico.
Agua destilada
Muestra:
Jarabe Hierrovit Ultra
Materiales:
Micropipeta de 10 a 100 uL.
 Micropipeta de 100 a 1000 uL.
Pisceta.
1 Baln de aforo de 250 ml con tapa.
6 Balones de aforo de 25 ml con tapa.
3 Balones de aforo de 50 ml con tapa.
2 vasos de precipitacin de 250 ml.
2 lunas de reloj.
Pipeta de 5 ml.
Pipeta de 10 ml.
1 Pera.

Equipos:
Espectrofotmetro de Absorcin Atmica
Lmpara de ctodo hueco de hierro
Plancha de calentamiento

3. METODOLOGA

Para la determinacin de hierro en frmacos mediante Espectrofotometra de Absorcin

Atmica (EAA) inicialmente preparamos los estndares a partir de la solucin madre de
hierro (1000 ppm), los cuales fueron: estndar de 0,5 ppm, 1 ppm, 4 ppm y 8 ppm; los
mismos que fueron aforados con cido ntrico 5%. Mientras tanto en un vaso de
precipitacin de 250ml se tom 50 ml de la muestra de jarabe, se tap con una luna de
reloj y se la llev a la plancha de calentamiento hasta que la cantidad contenida en el vaso
se redujo hasta 25 ml, con lo cual se logr eliminar la sustancia orgnica que presentaba
el jarabe. Luego se tomaron los 25 ml y se los coloc en un baln de aforo de 50 ml y se
afor, se tap y se agit, para luego proceder a la lectura.
Para la lectura en el equipo, se aspir un blanco el cual fue el aforo de cido ntrico al 5%
preparado anteriormente. Luego se procedi al anlisis de cada uno de los estndares y
finalmente la muestra de jarabe de Hierrovit.

4. RESULTADOS

X Y
Concentracion Absorbancia
(mg/l)
0 0
0,5 0,0054
1 0,0116
4 0,0418
8 0,0885
 Curva de Calibracion
0.1
0.09
0.08
0.07
0.06
0.05
0.04
0.03
0.02 y = 0.011x - 0.0002
R = 0.999
0.01
0
-0.01 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9

Concentracin de la muestra (ppm) en el equipo:

Equipo: 8.22
8.22 x 500 = 4261 ppm

Concentracin de la muestra (ppm) en la curva de calibracin:

Valores obtenidos de
curva de calibracin
m=0.011
b= 0.0002
y = mx + b

Para conocer la concentracin despejamos la X de la ecuacin anterior:

yb
=
m
((0.087 500) 0.0002)
=
0.011
=3955 mg/l (ecuacin)

X(ecuacin)= 3955
mg/l

X(equipo)= 4261 mg/l

X(media)= 4107,78
mg/l

Absorbancia 0.087
 Concentracin de la muestra (ppm) en 4261 mg/l
el equipo
Concentracin de la muestra en la 3955 mg/l
curva de calibracin
Valor medio de la concentracin 4107,78 mg/l

Cantidad de hierro mostrada en la etiqueta

.
= 8740 mg/l

Porcentaje de hierro
.
%= = . %

5. DISCUSIN DE RESULTADOS

De acuerdo a la etiqueta del jarabe HIERRO VIT ULTRA la cantidad de hierro presente
en la misma es de 0.0437g por cada 5 ml, es decir 8740 mg/l. Comparando con los
resultados ledos segn el valor medio obtenido entre la concentracin de la muestra en
el equipo y la concentracin calculada en la curva de calibracin fue 4107,78 mg/l por lo
que podemos observar que esta concentracin es menor a la indicada en el jarabe.
Podemos asumir que esto se debi a que cuando se redujo la muestra a 25 ml en la plancha
de calentamiento, por la gran cantidad de azcar contenida se form un slido el cual no
permiti extraer la cantidad suficiente de muestra y de esta manera nuestro resultado es
aproximadamente la mitad del valor ledo en el jarabe.

6. CONCLUSIONES

- Aprendimos que mediante el espectrofotmetro de absorcin atmica se aplican

los conceptos de la absorbancia, transmitancia, espectro de absorcin y curva
estndar donde se lo relacion con las concentraciones de las soluciones.
- Podemos concluir que a partir de la ecuacin de la curva granulomtrica podemos
calcular la concentracin del hierro presente en el jarabe.
- Concluimos que la cantidad de hierro presente en nuestro jarabe fue muy baja para
lo esperado y lo comparado con la etiqueta de nuestro jarabe y esto se debi a la
prdida que obtuvimos por el gran contenido de azcar que exista en el mismo

7. REFERENCIAS

- Artemis, D. (2012). Microscopia . En D. Artemis, Microscopia (pgs. 24-23). Mexico.

- Barrios, S. (2015). Estudio de catodos . O.R.M, 12.
- O.Logan. (2013). Espectroscopia Instrumental Chemical. Quimica Ingenieril, 8.

8. ANEXOS

CLCULOS
Determinacin de Estndares
=

Estndar 1ppm
1000 ppm V1 = 1 ppm * 25ml
1000ul
V1 = 0.025 ml 1ml = 25 ul
Estndar 4ppm
1000 ppm V1 = 4 ppm * 25ml
1000ul
V1 = 0.1 ml 1ml = 100 ul
Estndar 8ppm
1000 ppm V1 = 8 ppm * 25ml
1000ul
V1 = 0.2 ml 1ml = 200 ul

Concentracin de la muestra (ppm) en la curva de calibracin:

Valores obtenidos de
curva de calibracin
m=0.011
b= 0.0002
y = mx + b

Para conocer la concentracin despejamos la X de la ecuacin anterior:

yb
=
m
((0.087 500) 0.0002)
=
0.011
=3955 mg/l (ecuacin)

PREGUNTAS

Describa en forma general los instrumentos del espectrofotmetro.

Fuente de luz
La fuente de luz que ilumina la muestra debe cumplir con las siguientes condiciones: estabilidad,
direccionabilidad, distribucin de energa espectral continua y larga vida.
Monocromador
El monocromador asla las radiaciones de longitud de onda deseada que inciden o se reflejan
desde el conjunto, se usa para obtener luz monocromtica.
Compartimiento de Muestra
Es donde tiene lugar la interaccin con la materia . Es importante destacar, que durante este
proceso, se aplica la ley de Lambert-Beer en su mxima expresin, con base en sus leyes de
absorcin, en lo que concierne al paso de la molcula de fundamental-excitado.
Detector
El detector es el encargado de captar la radiacin y, a su vez, dejarla en evidencia para su estudio
posterior. Existen dos tipos:

a) los que responden a fotones;

b) los que responden al calor.
Fotodetectores
En los instrumentos modernos se encuentra una serie de 16 fotodetectores para percibir la seal
en forma simultnea en 16 longitudes de onda, cubriendo el espectro visible. Esto reduce el
tiempo de medida, y minimiza las partes mviles del equipo.
Celdas

Celdas de espectofotometra. En un primer plano, dos de cuarzo aptas para el trabajo con luz
ultravioleta; en segundo plano, de plstico, para colorimetra (O.Logan, 2013)

Haga un diagrama de lmpara de ctodo hueco y describa su funcionamiento.

Una lmpara de ctodo hueco (LCH) es un tipo de lmpara que es usada en fsica y qumica como
una fuente de lneas espectrales, generalmente para el funcionamiento de espectrmetros de
absorcin atmica y como estabilizador de frecuencias de lser.

Una LCH consiste de un tubo de vidrio que contiene un ctodo, un nodo y un gas amortiguador
(normalmente un gas noble). Al aplicar un gran voltaje entre el nodo y el ctodo, el gas presente
es ionizado dando lugar a un plasma. Los iones son entonces acelerados hacia el ctodo y logran
desprender tomos de ste. (Barrios, 2015)

Describa el quemador para un atomizador de llama convencional.

Un quemador para un atomizador de llama convencional es un aparato utilizado para quemar

combustible lquidos, o gaseosos o ambos al mismo tiempo para producir calor.

Determine la concentracin en mg/L del mineral de la muestra analizada y compare los

resultados con lo indicado en la etiqueta del producto o en las Normas si fuera el caso.

La pregunta ya est respondida en los clculos anteriormente realizados.

Indicar las ventajas y desventajas del horno en comparacin con la llama en

espectroscopia de absorcin atmica.

Ventajas

Sus lmites de deteccin son inferiores a la ppm.

Tiene una precisin del orden del 1% del coeficiente de variacin.
La preparacin de la muestra suele ser sencilla.
Tiene relativamente pocas interferencias.
 Su manejo es sencillo.
El precio es razonable.
Existe abundante bibliografa.

Deventajas

Slo pueden analizarse las muestras cuando estn en disolucin

Tienen diferentes tipos de interferencias.
Solo pueden analizar elementos de uno en uno.
No se pueden analizar todos los elementos del Sistema Peridico.
Por ser una tcnica de absorcin, sus curvas de calibrado slo son lineales en un corto
rango de concentracin. (Artemis, 2012)

GRFICOS