UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS

FACULTAD DE QUIMICA E INGENIERIA QUIMICA

DEPARTAMENTO ACADEMICO DE FISICOQUIMICA
LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA CUANTITATIVA

Calibracin

Profesor: Espinosa Descalzo Elizabeth

Alumno: Neira Carrillo Alonso Cdigo: 14070019

Lima-Per

2017-I
ndice
Resumen...................................................................................................................................... 2
Principios Tericos ..................................................................................................................... 3
Desarrollo Experimental ............................................................................................................ 6
Tabulacin de Datos ................................................................................................................ 10
Ejemplo de Clculos ................................................................................................................ 15
Discusin de Resultados ......................................................................................................... 16
Conclusiones ............................................................................................................................... 18
Bibliografa ................................................................................................................................. 19

Resumen

En esta prctica se realiz la calibracin de la balanza y del material

volumtrico (pipeta, bureta y matraz volumtrico), cuyo objetivo fue
familiarizarnos con los diferentes conceptos ya sea de pesos, volmenes
facilitando la comprensin sobre el rol e importancia de la estadstica en la
qumica analtica cuantitativa. Se elaboro la curva de gauss con las balanzas
que se utilizaron en el laboratorio donde una de ellas fue exacta(investigacin)
y la otra fue precisa(dentro del laboratorio), adems de eso se hallo la
estimacin de precisin de la balanza que fue 0,65650 0,000765 con la
balanza del laboratorio y con la otra balanza fue de 1,02062 0,0047.

Con respecto a las calibraciones en la calibracin de la pipeta se hallo una

desviacin de 0,00726 y una exactitud de 0,00519 en la de la fiola se obtuvo
una desviacin de 0,0711 y una exactitud de 0,32778 con la bureta una
desviacin de 0,0547 , con esto se logra hallar la relacin entre la desviacin
estndar y la precisin y la relacin entre la exactitud y el sesgo y asi podremos
entender que la calibracin es un factor determinante para obtener resultados
certeros

Principios Tericos

La calibracin es el proceso de comparar los valores obtenidos por un

instrumento de medicin con la medida correspondiente de un patrn de
referencia (o estndar). Segn la Oficina Internacional de Pesas y Medidas,
la calibracin es "una operacin que, bajo condiciones especficas,
establece en una primera etapa una relacin entre los valores y las
incertidumbres de medida provistas por estndares e indicaciones
correspondientes con las incertidumbres de medida asociadas y, en un
segundo paso, usa esta informacin para establecer una relacin para
obtener un resultado de la medida a partir de una indicacin"

De esta definicin se puede deducir que para calibrar un instrumento o un

estndar se necesita disponer de uno de mayor precisin (patrn) que
proporcione el valor convencionalmente verificable, el cual se utilizar para
compararlo con la indicacin del instrumento que est siendo sometido a la
calibracin. Esto se realiza mediante una cadena ininterrumpida y
completamente documentada de comparaciones hasta llegar al patrn
primario, que constituye lo que se conoce como trazabilidad. El objetivo de
la calibracin es mantener y verificar el buen funcionamiento de los equipos,
responder los requisitos establecidos en las normas de calidad y garantizar
la fiabilidad y la trazabilidad de las medidas. Los instrumentos de medida
requieren ser calibrados con ms frecuencia cuanto ms exactas sean sus
muestras, es decir, cuanto menor sean las tolerancias de error. En general,
los intervalos de calibracin dependen de factores como los requerimientos
dados por un cliente o una regulacin y la estabilidad con el tiempo del
instrumento a calibrar.

Precisin se refiere a la dispersin del conjunto de valores obtenidos de

mediciones repetidas de una magnitud. Cuanto menor es la dispersin
mayor la precisin. Una medida comn de la variabilidad es la desviacin
estndar de las mediciones y la precisin se puede estimar como una
funcin de ella. Es importante resaltar que la automatizacin de diferentes
pruebas o tcnicas puede producir un aumento de la precisin. Esto se
debe a que con dicha automatizacin, lo que logramos es una disminucin
de los errores manuales o su correccin inmediata. No hay que confundir
resolucin con precisin.

Exactitud se refiere a cun cerca del valor real se encuentra el valor

medido. En trminos estadsticos, la exactitud est relacionada con el sesgo
de una estimacin. Cuanto menor es el sesgo ms exacta es una
estimacin. Cuando se expresa la exactitud de un resultado, se expresa
mediante el error absoluto que es la diferencia entre el valor experimental y
el valor verdadero.
Material Volumtrico

El material volumtrico tiene por finalidad la medicin exacta de volmenes

y debe ser controlado antes de utilizarlo. Para ello se requiere pesar la
cantidad de agua pura (contenida en los matraces volumtricos) o
transferida ( por pipetas y buretas), a una temperatura dada, y calcular el
volumen obtenido a partir de la masa pesada. Es importante que, antes de
utilizar cualquier material volumtrico, se examine si las paredes del
recipiente de medida estn engrasadas. Para verificar esto se debe
enjuagar el material con agua; cuando la superficie de vidrio est limpia y
libre de grasa, el agua se extiende y deja una pelcula invisible cuando se
deja correr sobre ella. Si el agua no las humedece uniformemente, se debe
limpiar.

LIMPIEZA DEL MATERIAL Para la limpieza, muchas veces es suficiente

una disolucin de un detergente comn. En caso de que no fuera suficiente,
se puede utilizar mezcla crmica o una disolucin de hidrxido de potasio
en alcohol ( esta ltima no debe dejarse mucho tiempo en contacto con el
vidrio porque lo ataca lentamente) . Siempre que se utilice una disolucin de
limpieza, el recipiente se lavar cuidadosamente, primero con agua
corriente y despus con agua destilada para verificar que las paredes
queden uniformemente humedecidas. El material aforado no debe ser
secado en estufa ya que puede provocar distorsin del vidrio y causar un
cambio en el volumen

CALIBRACIN Para obtener el volumen calibrado a partir de la masa de

agua es importante tener en cuenta que :

(1) la densidad del agua vara con la temperatura

(2) el volumen del recipiente de vidrio vara con la temperatura

 (3) el agua que llena el recipiente se pesa en aire

Desarrollo Experimental

Materiales
 Matraz volumtrico de 50 ml con incertidumbre de 0.5
Bureta de 50mL con incetidumbre 0,1.
Pipeta volumtrica de 5 mL con incertidumbre de 0,01
Equipos
Balanza analtica
Balanza electromecnica

Reactivos
Agua desionizada

Procedimiento Experimental:

Determinacin de la precisin de la balanza

1. Se coloco en el platillo una moneda de X g.(limpia y seca)

2. Se debe tomar el objeto con pinzas adecuadas recubiertas con tefln
3. Retirar el objeto o las pesas y volver a pesar (30 veces), colocando
siempre la moneda en el centro del platillo
4. Determinar el rango , R

Calibracion de Pipeta

1. Se pesa hasta el miligramo ms cercano un vaso de una capacidad

adecuada.
2. Se llena la pipeta hasta unos pocos milmetros por encima de la lnea
cero, con agua destilada, que debe estar a la temperatura del
laboratorio. (Registrar la temperatura)
3. Secar la punta de la pipeta con papel, luego hacer el ajuste del menisco
lentamente. La punta deber estar en contacto con la pared interior seca
de un vaso mientras se realice el ajuste.
4. Descargar el contenido de la pipeta dentro del recipiente pesado,
manteniendo la punta de la pipeta en contacto con la pared interna del
recipiente y se deja salir el agua hasta que llegue a la lnea marcada
(pipeta de dos trazos), la cual debe estar a la altura del ojo sosteniendo
la pipeta verticalmente.
5. Dejar drenar la pipeta durante 20 a 30 segundos. Luego el recipiente se
vuelve a pesar.
6. El volumen del agua se calcula a partir del peso del agua que descarg
la pipeta y el valor apropiado segn la Tabla N 2 (se encuentra en la
gua)
7. La calibracin se repite

Calibracion de Bureta
 1. Se pesa un matraz volumtrico de 125 mL registrando su peso hasta
el miligramo ms cercano.

2. Se llena la bureta con agua y se prueba que no presente fuga; se

descarga un poco y se deja escurrir un minuto, se hace la lectura
hasta el 0,01 mL ms cercano. Se repite la lectura despus de 5
minutos (no debe haber ocurrido ningn cambio)

3. Se llena la bureta con agua destilada a la temperatura del laboratorio,

la cual se mide y se registra. Luego se elimina las burbujas de aire de
la punta de la bureta. Se enrasa la bureta hasta la marca 0,00 mL.
Esto se realiza en 30 segundos por lo menos. Se registra la lectura
inicial hasta el 0,01 mL ms cercano. Cualquier gota suspendida en
la punta de la bureta se elimina tocando la punta de la bureta con el
lado seco de un vaso.

4. Una vez establecido el ajuste de la llave, se vierte aproximadamente

10mL de agua de la bureta, lentamente, descargndolos dentro del
matraz volumtrico pesado. La punta de la bureta debe quedar
dentro de la boca del matraz, tocando la pared. El cuello del matraz
no debe mojarse. Espere un minuto y despus de dejar que drene la
bureta, se registra la lectura final. Se pesa, tomando en cuenta hasta
el miligramo ms cercano. Se registra el peso.

5. Volver a llenar la bureta para obtener otra lectura inicial. Se sacan

cerca de 20 mL en el matraz, se obtiene la lectura final y se vuelve a
pesar.

6. Repetir el proceso para los volmenes de 30, 40 y 50 mL con otros

matraces pesados.

7. Para cada intervalo de calibracin, el peso del agua se multiplica por

el valor apropiado en la Tabla N 2, para obtener el volumen real del
agua. La diferencia entre ese volumen real y el volumen aparente (el
de la bureta) es la correccin.

8. Si el volumen real es mayor que el volumen aparente, la correccin

que se obtiene por diferencia ser positiva, lo que significa que se le
debe sumar este valor a las lecturas posteriores que se realicen en la
bureta al trabajar con ella.
9. La calibracin debe realizarse por duplicado para verificarla. Los
resultados deben coincidir alrededor de 0,04mL

Calibracin de Matraz Volumtrico

1. Pesar un matraz volumtrico con tapa, tapar y colocar en el plato de
la balanza. Anotar el peso del matraz vaco.

2. Usando un embudo pequeo adicionar agua destilada a temperatura

ambiente hasta enrasar el matraz (el exceso agregado se elimina con
la punta de una tira de papel de filtro). Para enrasar se puede utilizar
un pipeta Pasteur o un gotero. Se pesa y el volumen del agua que
contiene el matraz se calcula con el peso del agua, la temperatura y
el valor adecuado de la Tabla N 2

3. La calibracin se verifica repitiendo el procedimiento. Los resultados

por duplicado deben coincidir hasta 0,1mL
Tabulacin de Datos

Tabla 1 Pesadas con las monedas en ambas balanzas

PESADA CON BALANZA PESADA CON BALANZA ANALITICA DE

#PESADAS
ANALITICA DE LABORATORIO LABORATORIO DE INVESTIGACION

1
0,6558 1,0123
2 0,65603 1,0199
3 0,65604 1,0203
4 0,65604 1,0203
5 0,65612 1,0204
6 0,65619 1,0204
7 0,65620 1,0205
8 0,65626 1,0205
9 0,65630 1,0205
10 0,65631 1,0206
11 0,65636 1,0207
12 0,65641 1,0208
13 0,65643 1,0208
14 0,65644 1,0208
15 0,65647 1,0208
16 0,65647 1,0209
17 0,65652 1,0209
18 0,65653 1,0209
19 0,65655 1,0211
20 0,65655 1,0211
21 0,65658 1,0211
22 0,65664 1,0212
23 0,65664 1,0212
24 0,65669 1,0213
25 0,65680 1,0213
26 0,65684 1,0214
27 0,65684 1,0215
28 0,65688 1,0216
29 0,65718 1,0217
30 0,65733 1,0217
 TABLA 2 DATOS DE LA BALANZA DEL LABORATORIO

DISTRIBUCION DESVIACION Estimacin de precisin

MEDIA Rango de balanza
NORMAL ESTANDAR
135,394 0,65650 0,0003389 0,00153 0,000765
441,134
459,553
459,553
617,800
764,617
785,524
906,801
980,658
997,869
1074,439
1131,976
1148,821
1155,826
1170,968
1170,968
1175,988
1173,925
1166,757
1166,757
1148,562
1087,159
1087,159
1013,935
805,587
721,841
721,841
637,854
161,797
60,740

TABLA 3 -DATOS DE LA BALANZA DEL LABORATORIO DE INVESTIGACION

Estimacin de
DISTRIBUCION DESVIACION
MEDIA Rango precisin de
NORMAL ESTANDAR
balanza
0,0005779 0,0094 0,0047
221,7696
1,02062 0,001634
239,6191
239,6191
 242,0246
242,0246
243,5402
243,5402
243,5402
244,1491
243,8445
242,6297
242,6297
242,6297
242,6297
240,5184
240,5184
240,5184
233,7096
233,7096
233,7096
229,0870
229,0870
223,7164
223,7164
217,6548
210,9658
203,7179
195,9835
195,9835

Tabla 4 Calibracion de una pipeta de 5 mL

Ensayo W del W del Temp(c) W del Volumen Desviacion Exactitud

vaso vaso Agua de Agua Estandar (Vreal-
vacio(g) con (g) (mL) Media)
agua
(g)
1 33,6105 38,6133 5,0028 5,0238
2 33,6177 38,6054 4,9877 5,00864
3 33,7875 38,7756 4,9881 5,00905 0,00726 0,00519
4 33,7476 38,7415 26 4,9939 5,0148
5 33,7088 38,7106 5,0018 5,0228
Valor Real Media Vol Agua
5*1,0042=5,021 5,01581
 Tabla 5 Cablibracion de un matraz volumtrico de 50 mL

Ensayo W de la fiola W de fiola Temp.(c) W del Volumen Desviacin

con agua Agua (g) de Estndar Exactitud
Agua(mL) (Precision)
1 42,8903 92,5669 49,6766 49,8852
2 42,8963 92,6191 49,7228 49,9316
3 42,9034 92,4621 49,5587 49,7668 0,0711 0,32778
4 42,9038 92,6438 26 49,7400 49,9489
5 42,9068 92,5768 49,6700 49,8786
Valor Real Media Vol Agua
50*1,0042=50,21 49,88222

Tabla 6 Calibracion de bureta de 50 mL

Ensa W de Lectur W del Temp( W del Volumen Correccion Desviacion

yo matraz a Final matraz c) agua (g) del de bureta Estandar
vacio con agua agua(mL)
0 100,4413 0 100,4413 0 0 0
10 110,6512 10 120,6795 10,0283 10,0704 0,0704
20 132,9633 20 152,8481 19,8848 19,9683 -0,0317
26 0,0547
30 114,7362 30 145,5347 30,7985 30,9278 0,9278
40 128,7632 40 168,5311 39,7679 39,9349 -0,0651
50 106,3677 50 156,1025 49,7348 49,9436 -0,0564

Tabla 7 Volumen de 1g de Agua pesado al aire con pesas de acero

Temperatura (c) Z (mL/g)

26 1,0042
 Grafica 1 - DATOS DE LA BALANZA DEL LABORATORIO

DATOS DE LA BALANZA DEL LABORATORIO

1400.000

1200.000

1000.000

800.000

600.000

400.000

200.000

0.000
0.6556 0.6558 0.656 0.6562 0.6564 0.6566 0.6568 0.657 0.6572 0.6574 0.6576

Grafica 2 - DATOS DE LA BALANZA DEL LABORATORIO DE

INVESTIGACION

DATOS DE LA BALANZA DEL LABORATORIO

DE INVESTIGACION
300.0000000
250.0000000
200.0000000
150.0000000
100.0000000
50.0000000
0.0000000
1.01 1.012 1.014 1.016 1.018 1.02 1.022 1.024
Ejemplo de Clculos

Hallando el Rango (R) y la estimacin de precisin de la balanza

Balanza de Laboratorio

Valor Mximo: 0,65733

Valor Mnimo:0,6558
Rango = V. Max V. Min = 0,00153
(R/2)= estimacin de precisin de la balanza =0,00076
Discusin de Resultados

Sobre la calibracin de la balanza del laboratorio, se obtuvo un rango de

0,00153 y con ese rango se pudo determinar la estimacin de precisin de
balanza que dio como resultado 0,65650 0,000765 con estos datos ya se
puede obtener un peso constante en la balanza, sobre la grafica 1 se
observa que los puntos estn dispersos a travs de toda la grafica y se
observa que esta tiene un ancho aceptable este ancho nos indica la
precisin por lo que podemos decir que esta balanza es precisa , ahora
sobre la exactitud los datos que tenemos como ya se dijo estn dispersos a
travs de toda la curva y no estn cercanos a la media que se encuentra
justo en el pico de la campana por lo que esta balanza no es exacta.

Sobre la calibracin de la balanza del laboratorio de investigacin, se obtuvo

un rango de 0,0094 y con ese rango se pudo determinar la estimacin de
precisin de la balanza que dio como resultado 1,02062 0,0047 con estos
datos ya se puede obtener un peso constante en la balanza, sobre la grafica
2 se observa que la mayora de puntos estn concentrados en el pico de la
curva por lo que podemos afirmar que esta balanza es exacta , pero su
determinacin de precisin queda inconclusa ya que la curva no se ve
completada con los datos obtenidos.

En la calibracin de la pipeta de 5 mL. Se hallaron los volmenes de agua

estos tienen una media de 5,01581, una desviacin estndar de 0,00726 y
una exactitud de 0,00519, se puede ver que los valores esta a una milsima
entre s, pero en la gua se indica que deben estar a una millonsima por lo
que tenemos un error considerable al haber hecho esta calibracin.

En la calibracin de la bureta de 50 mL se hizo la correccin del volumen y

se hallo unas desviacin estndar de 0,0547, en los resultados de la
correccin de la bureta se obvio uno de los datos al momento de hallar la
desviacin ya que no se encontraba cercano a los otros, difera en alrededor
de 1 mL. Solo se obtuvo un caso donde el volumen real fue mayor al
aparente por lo que ese valor debe ser agregado a las lecturas posteriores
que se realice con la bureta. Obviando ese dato aun asi obtenemos un error
porque la gua nos indica que esto solo puede tener una desviacin mxima
de 0,04.

En la calibracin del matraz volumtrico de 50 mL se obtuvo una desviacin

estndar de 0,0711 y una exactitud de 0,32778; se encuentra dentro del
rango de lo permitido ya que esto puede variar como mximo en 0,1 mL

Finalmente sobre el material volumtrico podemos decir que viendo la

desviacin estndar de cada uno podemos saber cules de esos materiales
son ms precisos(pipeta>bureta>fiola) pero la exactitud no depender de la
desviacin ya que para la exactitud solo es una resta entre el valor real y la
media y la exactitud depender de la resta de la media con el valor real de
la tabla 7 , este valor mientras ms cercano a cero , quiere decir que fuimos
ms exactos .
Conclusiones

Se logr el objetivo de la prctica, ya que se identific el manejo correcto y

las condiciones en las que debe de encontrarse un equipo, se comprob
que la calibracin es un factor determinante para el error al igual que otros
tipos de errores: humanos, instrumentos, procedimiento, mtodo etc. Por lo
tanto para obtener resultados precisos y certeros se debe de conocer el
manejo de los diferentes equipos del laboratorio.
Se concluye que ninguna de las 2 balanzas que se utilizaron fueron
precisas y exactas a la vez
Concluyendo sobre el material volumtrico podemos decir que la desviacin
nos dir la precisin mas no la exactitud ya que esta se determina por el
sesgo entre el valor real y la media
Bibliografa

http://depa.fquim.unam.mx/amyd/archivero/Documento_calibracion
_material_volumetrico_33701.pdf
https://es.wikipedia.org/wiki/Precisi%C3%B3n_y_exactitud#Cuantifi
caci.C3.B3n_y_estimaci.C3.B3n
https://es.wikipedia.org/wiki/Sesgo_estad%C3%ADstico
https://exceltotal.com/como-hacer-una-campana-de-gauss-en-excel/
http://3.bp.blogspot.com/-MRl-
dgeza88/VQTLKodSUuI/AAAAAAAABaM/jkhA0feDmwA/s1600/pi-
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