UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR

FACULTAD DE CIENCIAS QUIMICAS- QUIMICA FARMACEUTICA

LABORATORIO DE ORGANICA # 2

Autores: Fecha: Grupo N Horario:

06/06/2017 5 Martes 7-9

TTULO DE LA PRCTICA: EXTRACCIN SLIDO-LQUIDO (SOXHLET).

RESUMEN

En la prctica se llev a cabo la extraccin del aceite de anis mediante una extraccin
utilizando un aparato Soxthlex adems se realiz pruebas, para la identificacin de los
componentes qumicos que conforma el aceite del anis, presumiendo que el aceite
contena grupos funcionales como alcoholes, aldehdos, cetonas, esteres e insaturaciones
se procedi a realzar las diferentes pruebas con reactivos respectivos que daran positivo
a cualquiera de los grupos funcionales antes mencionados , dando como resultado
positivo en el aceite la presencia de insaturaciones (dobles enlaces) utilizando
Br2/CHCl3 provocando en el doble enlace la adicin electrofilica rompiendo el doble
enlace formando dihaluros y utilizando KMnO4 inmediatamente despus de aadirlo se
form un precipitado color caf que indica la reduccin del permanganato a oxido de
magnesio.
PALABRAS CLAVES: rota vapor, anis, equipo de Soxhlet, capuchn, insaturaciones.
INTRODUCCIN
Extractor SOXHLET Principio de funcionamiento
Es un tipo de material de vidrio En general, el extractor SOXHLET
inventado por Franz Von Soxhlet quien realiza varias extracciones de manera
fue un quimico alemn especializado en automtica con el mismo solvente el
la qumica de alimentos y que se utiliza cual se evapora y condensa llegando
para la extraccin de compuestos cuya siempre de una manera pura al material.
funcin principal el recircular vapores La velocidad del reflujo depende
con ayuda de un sifn a la fuente de directamente de la eficiencia y el
disolvente que se encuentra en tamao del condensador. Al calentarse
evaporacin continua logrando asi un el solvente contenido en un baln los
arrastre de los principios activos de la vapores ascienden por un tubo de
materia prima contenida en un cartucho vidrio, condensan en el refrigerante y
desechable y generalmente elaborado caen dentro del recipiente que contiene
con papel filtro el cual permite que el la materia prima dentro del cartucho, el
disolvente entre y salga. (Carey, 1999) cual se llena lentamente de lquido hasta
ser descargado, mediante el sifn,
nuevamente el baln. (Carey, 1999)
Caractersticas a tomar en cuenta
Para que esta extraccin con el equipo
SOXHLET se lleve a cabo
pertinentemente se debe tomar en
cuenta lo siguiente:
El solvente: se debe tener en
cuenta que hay una temperatura
mxima y una minima de
ebullicin en la que el equipo
funciona adecuadamente, por
ejemplo, el diclorometano que
se utiliza para la extraccin de
grasas y resinas de manera
selectiva tiene un punto de
ebullicin de 40C muy cercano
a la temperatura ambiente
particularmente en los climas
calidos. Cuando se efectua una
extraccin con el agua de
refrigeracin a 26C, se pierde
mas de la mitad del solvente.
Por lo que podemos decir que al
aumentar el punto de ebullicin
disminuye significativamente el
caudal de solvente que se
evapora y por ende la velocidad
de extraccin. Adems, se debe
tomar en cuenta el carcter no
polar de algunos solventes los
mismos que suelen tener
dificultad en sifonamiento
puesto que no mojan el vidrio.
Ello es frecuente con los
derivados clorados como el
diclorometano y el cloroformo y
los hidrocarburos, superiores al
hexano. (Blog, 2013)
La matriz solida: las
dimensiones de las partculas
son muy importantes para este
proceso ya que la difusin
interna puede der el paso
limitante durante la extraccin,
es decir, que se necesitara un
menor tiempo y se lograra una
buena eficiencia si el tamao de
las partculas de la materia
prima es menor. (Blog, 2013)
Condiciones de operacin.
(Blog, 2013)
Partes del extractor de
SOXHLET
Cartucho: generalmente hecho
de papel filtro y es en donde se
encuentra la muestra.
Tubo refrigerante: se utiliza para
condensar los vapores
desprendidos
Tubo Soxhlet: consta de un
cuerpo cilndrico con boca
esmerilada y un tubo sifn
protegido por el tubo para pasje
de vapor. La parte inferior del
extractor termina en una unin
esmerilada la cual le sirve para
adaptarse al tubo extractor.
Baln: es un material de vidrio
en el que se coloca el solvente.
Calentador: cumple la funcin
de calentar el solvente que se
encuentra en el baln para que
este desprenda vapor.
Sifn: es un tubo de vidrio por el
cual el lquido que se desborda
 el tubo Soxhlet cae nuevamente
al baln en donde ocurre un
Baln
Calentador
Extraccin solido-liquido
La extraccin es una operacin de
separacin por transferencia de materia
en la que se ponen en contacto dos fases
inmiscibles con objeto de transferir uno
o varios componentes de una fase a otra.
Si la mezcla original est en fase slida
y se pretende separar de ella un
componente de otro mediante su
contacto con una fase liquida
(disolvente) que lo disuelve
selectivamente, se habla de una
extraccin solido-liquido lixiviacin.
Para llevar a cabo este proceso es
necesario poner en contacto ntimo las
OBJETIVOS
nuevo reflujo. (Carey, 1999)
Extractor Soxhlet con cartucho
Refrigerante
dos fases lo cual se logra con la ayuda
del extractor soxhlet. Adems, tiene un
amplio uso en la industria donde se
emplea desde la metalurgia hasta la
obtencin de aceites vegetales a partir
de semillas. (Blog, 2013)
Principios activos y aceites esenciales
del Ans
Este fruto contiene al menos 70 mg
de aceite esencial (principalmente
anetol), aldehdos y cetonas ansicas,
cineol, estragol y safrol. Contienen,
adems, taninos, azcares, cidos y
fenoles en pequeas cantidades.
(Valera, 2010)
Objetivo General:
Emplear la tcnica de extraccin slido y liquida.
Objetivos Especficos:
Familiarizar al estudiante con la tcnica de extraccin slido lquido
Extraer un componente de una matriz slida empleando un disolvente caliente

MATERIALES Y MTODO:

EQUIPOS Cocineta

Rotavapor

Equipo de extraccin Soxhlet

Balanza analtica

Papel filtro
MATERIALES
Probeta

n-hexano
REACTIVOS
Muestra vegetal seca

Elaborado por: Chuqun Blanca y otros.

Descripcin de la metodologa:
Para la extraccin del aceite esencial del
ans, se pes de 20 a 25 gr de ans
molido que se coloc en un capuchn
de papel filtro, que este se coloc en un
equipo de SOXHLET previamente
armado, para colocar hexano en el
equipo, despus se calent hasta que en
el baln se observe un cambio de color
que ser la presencia del principio
activo del ans mezclado con hexano.
Para la separacin del principio activo
del ans y del hexano, se coloc en el
rota vapor a una temperatura de 45 C
hasta que el hexano se evapore y en el
refrigerantes este se condense y pase a
otro baln para volver a utilizarlo.
Para la identificacin de alcoholes, se
realiz dos pruebas, en la primera
prueba se adicion en una placa 1 gota
del aceite esencial, mas 1 gota de di
sulfuro de carbono e hidrxido de
potasio, al no presentar ningn cambio,
se descart la presencia de alcoholes.
En el segunda prueba se agreg una
gota del aceite esencial en una placa , se
adiciono molibdato amonio 1% y cido
sulfrico 1M, al no presentar ningn
cambio se descarta la presencia de
alcoholes.
Para la identificacin de aldehdos y
cetonas; se aadi 1 gota del aceite
RESULTADOS
REGISTR DE DATOS TEORICOS
Sustancia Densidad Peso
molecular
g/ml g/mol
n- hexano 0,6548 86,18
REGISTR DE DATOS EXPERIMENTALES
esencial en una placa, ms 1 gota de
2,4-DNFH al no presentar ningn
cambio descartamos la presencia de
cetonas y aldehdos. Despus al aceite
esencial de ans se le agreg una gota de
anilina y una gota de cido actico al no
presentar ningn cambio descartamos la
presencia de cetonas y aldehdos.
En la identificacin de esteres, se
agreg, a una gota del aceite esencial de
ans mas hidroxilanina, cido
clorhdrico y tricloruro de hierro 2,5%
al no presentar ningn cambio
descartamos la presencia de esteres.
Para la identificacin de instauraciones,
se agreg 1 gota de aceite esencial de
ans, mas 1gota de bromo en cloro
metano se observ la formacin de un
precipitado, eso nos da una prueba
positiva a la presencia de
instauraciones. Despus se realiz una
segunda prueba adicionando una gota
de acetona, y una gota de permanganato
de potasio, al aceite esencial de anis, se
observ un precipitado de color marron,
eso nos da una prueba positiva a la
presencia de insaturaciones.
Punto de Punto de
fusin ebullicin
C C
-95 69
Sustancia Cantidad
n- hexano 150 ml
Ans 20,5 g
Alcaloide 0.6

Calculo del % de aceite esencial de anis

%/ = 100

0,6
%/ = 100
20,5

% = , %

REACCIONES DE LAS INSATURACIONES PRESENTES EN EL ACEITE

ESENCIAL DE ANIS:

OBSERVACIONES:

En la extraccin del ans se obtuvo el respectivo aceite con las siguientes

caractersticas: color amarillento- verdosa, consistencia pegajosa y olor a esencia
de ans.

En esta prctica se aprendi mucho ya que pudimos ver como se obtiene la

esencia y reconocerla porque la obtencin de esencias debido al tiempo que
tarda y la materia prima tiene un costo muy alto.

Pruebas de reconocimiento
 ALCOHOLES
ACEITE REACTIVOS COLOR RESULTADO
ans CS2 + KOH verde claro Negativo
ans (NH4)6Mo7O24 + H2SO4 verde claro Negativo
ALDEHIDOS Y CETONAS
ACEITE REACTIVOS COLOR RESULTADO
ans 2,4 DNFN naranja Negativo
ans C6H5NH2 + C2H4O2 verde claro Negativo
ESTERES
ACEITE REACTIVOS COLOR RESULTADO
ans H3NO+ HCl + FeCl3 amarillo Negativo
INSATURACIONES
ACEITE REACTIVOS COLOR RESULTADO
ans Br en CHCl3 amarillo Positivo
ans KMnO4 + C3H6O marrn Positivo

PRUEBA DEL ACEITE DE ANS: Contiene instauracin.

DISCUSIONES: que en este caso fue el ans, con un

Para la extraccin del ans, se requiri la
utilizacin del mtodo de extraccin
solido-liquido por lo que se us el
equipo de soxhlet la cual se obtuvo la
separacin de la fase solida mediante la
utilizacin de una fase liquida que en
este caso es el hexano caliente, ya que
es un solvente insoluble en agua pero
soluble en la mayora de los compuestos
orgnicos, y as se pueda realizar la
separacin de los componentes del ans
(Nez, 2007).
En el proceso de extraccin se
realizaron 2 sifonadas ya que es
suficiente para extraer el producto
requerido para la prctica ya que dentro
de este producto hay fracciones de fcil
separacin y a medida que avanza el
proceso cada vez ms difcil extraer la
pequea fraccin sobrante, hasta que en
las etapas finales, no se extrae nada ms
(Coulson, 2003).
La extraccin de soxhlet es
indispensable para el aislamiento de
productos naturales existentes en tejidos
tanto de animales como en las plantas
contenido de agua elevado y para
lixiviar compuestos orgnicos de sales
inorgnicas (Caldas, 2012).
El compuesto orgnico que se extrae del
ans se denomina anetol o trans
1metoxi-4 (pro-1-enil) benceno y se
obtuvo un rendimiento del 0.23%, el
mismo que es relativamente bajo,
debido a que el este producto no es muy
abundante en la hoja de ans por lo cual
se da esta extraccin de bajas cantidades
(Coulson, 2003).
En las pruebas de reconocimiento del
aceite de ans, se obtuvo como resultado
la presencia de instauraciones ya que en
el principio activo del ans que es el
acetol, en su frmula estructural
(C10H12O) no presenta grupos
funcionales como alcoholes, steres ,
aldehdos y cetonas que por ende sus
pruebas de reconocimiento van a dar
como resultado negativo (Nez, 2007).
El ensayo de Br2/CHCl3 sobre un
hidrocarburo consiste en comprobar la
presencia de alquenos o fenoles con una
simple prueba. Con el alqueno se
produce una adicin electrofilia,
rompiendo el enlace doble y generando
un dihaloalcano. Con un aromtico no para que el mismo disolvente orgnico
existe reaccin. (Ochoa, 2010). Se vuelva ser vaporizado, repitiendo un
identific que en el aceite de anis, su nuevo ciclo de extraccin; mientras que
estructura contena insaturaciones dio el producto extrado no voltil, se va
positivo con esta prueba la reaccin se concentrando en el baln.
caracteriza por el cambio de coloracin
de amarrillo a rosado lo que ratifica la Bibliografa
presencia del alqueno. Blog. (2013). Qumica Orgnica.
El ensayo de Baeyer permite reconocer
la presencia de enlaces dobles. Al Carey, F. A. (1999). Qumica
agregar el reactivo al compuesto Orgnica. Mc. Graw Hill 3 ed.
insaturado (alqueno) se forma
Valera, J. (2010). Alimentacion
rpidamente un precipitado de color
Medicinal. Lima: INDECOPI.
marrn y desaparece el color purpura.
ensayo para identificar las Whitesell, M. A. ( 2000).
instauraciones se realiza con una
Qumica Orgnica. Addison
solucin de KMnO4. (Villareal, 2012).
Wesley Mxico: University of
La practica se realiz con unas gotas de
Texas.
aceite esencial y unas gotas de reactivo
hasta la aparicin de un precipitado caf Caldas, A, P. (2012). Piloto de
que indica la reduccin del Mn y la extraccin solido-liquido.
oxidacin del compuesto orgnico a un Cuenca. Recuperado el 03 de 07
glicol. de 2016:
http://www.ecured.cu/extractor_
CONCLUSINES:
de_soxhlet
Se familiariz a los integrantes del
presente grupo, la tcnica de extraccin Nez, C, E. (2007).
solido-liquido del componente de una Extracciones con equipo
matriz slida (ans), afirmando que es Soxhlet. Cuenca. Recuperado 3l
una operacin unitaria cuya finalidad es 03 de 07 de 2016:
la separacin de uno o ms http://www.ub.edu/oblq/oblq%c
componentes, contenido en una fase astellano/extraccio_tip.html
slida que aqu viene a ser el ans,
mediante la utilizacin de una fase Coulson, J., & Richardson, J.
liquida o disolvente que en este caso fue (2003). Ingeniera Qumica
el hexano. operaciones bsicas. Inglaterra:
Reverte, S.A. Recuperado el 03
Se extrajo un componente de una de 07 de 2016:
muestra vegetal seca de ans mediante la https://fijarabo.webs.ill.es/Practi
utilizacin de extraccin soxhlet cs/Oba/ObaFiles/AMater.pdf
caracterizado por la diferencia de
solubilidad de los componentes de una
mezcla en un disolvente adecuado que
mediante la temperatura, acta como
una determinante de la extraccin con
disolvente caliente permitiendo el paso
del disolvente orgnico que comparte
del producto extrado al baln inicial
 ANEXOS

Fig 2. Muestras de aceite

esencial para la realizacin de
Fig 1. Equipo de Rotavapor
pruebas de identificacin.
para la extraccin del solvente
usado hexano