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UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR

FACULTAD DE CIENCIAS QUIMICAS- QUIMICA FARMACEUTICA


LABORATORIO DE ORGANICA # 2

Autores: Fecha: Grupo N Horario:


06/06/2017 5 Martes 7-9

TTULO DE LA PRCTICA: EXTRACCIN SLIDO-LQUIDO (SOXHLET).


RESUMEN

En la prctica se llev a cabo la extraccin del aceite de anis mediante una extraccin
utilizando un aparato Soxthlex adems se realiz pruebas, para la identificacin de los
componentes qumicos que conforma el aceite del anis, presumiendo que el aceite
contena grupos funcionales como alcoholes, aldehdos, cetonas, esteres e insaturaciones
se procedi a realzar las diferentes pruebas con reactivos respectivos que daran positivo
a cualquiera de los grupos funcionales antes mencionados , dando como resultado
positivo en el aceite la presencia de insaturaciones (dobles enlaces) utilizando
Br2/CHCl3 provocando en el doble enlace la adicin electrofilica rompiendo el doble
enlace formando dihaluros y utilizando KMnO4 inmediatamente despus de aadirlo se
form un precipitado color caf que indica la reduccin del permanganato a oxido de
magnesio.
PALABRAS CLAVES: rota vapor, anis, equipo de Soxhlet, capuchn, insaturaciones.
INTRODUCCIN
Extractor SOXHLET Principio de funcionamiento
Es un tipo de material de vidrio En general, el extractor SOXHLET
inventado por Franz Von Soxhlet quien realiza varias extracciones de manera
fue un quimico alemn especializado en automtica con el mismo solvente el
la qumica de alimentos y que se utiliza cual se evapora y condensa llegando
para la extraccin de compuestos cuya siempre de una manera pura al material.
funcin principal el recircular vapores La velocidad del reflujo depende
con ayuda de un sifn a la fuente de directamente de la eficiencia y el
disolvente que se encuentra en tamao del condensador. Al calentarse
evaporacin continua logrando asi un el solvente contenido en un baln los
arrastre de los principios activos de la vapores ascienden por un tubo de
materia prima contenida en un cartucho vidrio, condensan en el refrigerante y
desechable y generalmente elaborado caen dentro del recipiente que contiene
con papel filtro el cual permite que el la materia prima dentro del cartucho, el
disolvente entre y salga. (Carey, 1999) cual se llena lentamente de lquido hasta
ser descargado, mediante el sifn, son muy importantes para este
nuevamente el baln. (Carey, 1999) proceso ya que la difusin
interna puede der el paso
Caractersticas a tomar en cuenta
limitante durante la extraccin,
Para que esta extraccin con el equipo es decir, que se necesitara un
SOXHLET se lleve a cabo menor tiempo y se lograra una
pertinentemente se debe tomar en buena eficiencia si el tamao de
cuenta lo siguiente: las partculas de la materia
prima es menor. (Blog, 2013)
El solvente: se debe tener en
Condiciones de operacin.
cuenta que hay una temperatura
(Blog, 2013)
mxima y una minima de
ebullicin en la que el equipo Partes del extractor de
funciona adecuadamente, por SOXHLET
ejemplo, el diclorometano que
se utiliza para la extraccin de Cartucho: generalmente hecho
grasas y resinas de manera de papel filtro y es en donde se
selectiva tiene un punto de encuentra la muestra.
ebullicin de 40C muy cercano
a la temperatura ambiente Tubo refrigerante: se utiliza para
particularmente en los climas condensar los vapores
calidos. Cuando se efectua una desprendidos
extraccin con el agua de
refrigeracin a 26C, se pierde Tubo Soxhlet: consta de un
mas de la mitad del solvente. cuerpo cilndrico con boca
Por lo que podemos decir que al esmerilada y un tubo sifn
aumentar el punto de ebullicin protegido por el tubo para pasje
disminuye significativamente el de vapor. La parte inferior del
caudal de solvente que se extractor termina en una unin
evapora y por ende la velocidad esmerilada la cual le sirve para
de extraccin. Adems, se debe adaptarse al tubo extractor.
tomar en cuenta el carcter no
polar de algunos solventes los
mismos que suelen tener Baln: es un material de vidrio
dificultad en sifonamiento en el que se coloca el solvente.
puesto que no mojan el vidrio.
Ello es frecuente con los Calentador: cumple la funcin
derivados clorados como el de calentar el solvente que se
diclorometano y el cloroformo y encuentra en el baln para que
los hidrocarburos, superiores al este desprenda vapor.
hexano. (Blog, 2013)

La matriz solida: las Sifn: es un tubo de vidrio por el


dimensiones de las partculas cual el lquido que se desborda
el tubo Soxhlet cae nuevamente nuevo reflujo. (Carey, 1999)
al baln en donde ocurre un
Baln Extractor Soxhlet con cartucho

Calentador Refrigerante

Extraccin solido-liquido dos fases lo cual se logra con la ayuda


del extractor soxhlet. Adems, tiene un
La extraccin es una operacin de
amplio uso en la industria donde se
separacin por transferencia de materia
emplea desde la metalurgia hasta la
en la que se ponen en contacto dos fases
obtencin de aceites vegetales a partir
inmiscibles con objeto de transferir uno
de semillas. (Blog, 2013)
o varios componentes de una fase a otra.
Si la mezcla original est en fase slida Principios activos y aceites esenciales
y se pretende separar de ella un del Ans
componente de otro mediante su Este fruto contiene al menos 70 mg
contacto con una fase liquida de aceite esencial (principalmente
(disolvente) que lo disuelve anetol), aldehdos y cetonas ansicas,
selectivamente, se habla de una cineol, estragol y safrol. Contienen,
extraccin solido-liquido lixiviacin. adems, taninos, azcares, cidos y
Para llevar a cabo este proceso es fenoles en pequeas cantidades.
necesario poner en contacto ntimo las (Valera, 2010)
OBJETIVOS
Objetivo General:
Emplear la tcnica de extraccin slido y liquida.
Objetivos Especficos:
Familiarizar al estudiante con la tcnica de extraccin slido lquido
Extraer un componente de una matriz slida empleando un disolvente caliente

MATERIALES Y MTODO:

EQUIPOS Cocineta

Rotavapor

Equipo de extraccin Soxhlet

Balanza analtica

Papel filtro
MATERIALES
Probeta

n-hexano
REACTIVOS
Muestra vegetal seca

Elaborado por: Chuqun Blanca y otros.

Descripcin de la metodologa:
Para la extraccin del aceite esencial del
ans, se pes de 20 a 25 gr de ans
molido que se coloc en un capuchn
de papel filtro, que este se coloc en un esencial en una placa, ms 1 gota de
equipo de SOXHLET previamente 2,4-DNFH al no presentar ningn
armado, para colocar hexano en el cambio descartamos la presencia de
equipo, despus se calent hasta que en cetonas y aldehdos. Despus al aceite
el baln se observe un cambio de color esencial de ans se le agreg una gota de
que ser la presencia del principio anilina y una gota de cido actico al no
activo del ans mezclado con hexano.
presentar ningn cambio descartamos la
Para la separacin del principio activo
presencia de cetonas y aldehdos.
del ans y del hexano, se coloc en el
rota vapor a una temperatura de 45 C En la identificacin de esteres, se
hasta que el hexano se evapore y en el agreg, a una gota del aceite esencial de
refrigerantes este se condense y pase a ans mas hidroxilanina, cido
otro baln para volver a utilizarlo.
clorhdrico y tricloruro de hierro 2,5%
Para la identificacin de alcoholes, se
al no presentar ningn cambio
realiz dos pruebas, en la primera
descartamos la presencia de esteres.
prueba se adicion en una placa 1 gota
del aceite esencial, mas 1 gota de di Para la identificacin de instauraciones,
sulfuro de carbono e hidrxido de se agreg 1 gota de aceite esencial de
potasio, al no presentar ningn cambio, ans, mas 1gota de bromo en cloro
se descart la presencia de alcoholes. metano se observ la formacin de un
En el segunda prueba se agreg una precipitado, eso nos da una prueba
gota del aceite esencial en una placa , se positiva a la presencia de
adiciono molibdato amonio 1% y cido instauraciones. Despus se realiz una
sulfrico 1M, al no presentar ningn segunda prueba adicionando una gota
cambio se descarta la presencia de de acetona, y una gota de permanganato
alcoholes. de potasio, al aceite esencial de anis, se
observ un precipitado de color marron,
Para la identificacin de aldehdos y
eso nos da una prueba positiva a la
cetonas; se aadi 1 gota del aceite
presencia de insaturaciones.
RESULTADOS
REGISTR DE DATOS TEORICOS

Sustancia Densidad Peso Punto de Punto de


molecular fusin ebullicin
g/ml g/mol C C
n- hexano 0,6548 86,18 -95 69

REGISTR DE DATOS EXPERIMENTALES


Sustancia Cantidad
n- hexano 150 ml
Ans 20,5 g
Alcaloide 0.6

Calculo del % de aceite esencial de anis


%/ = 100

0,6
%/ = 100
20,5

% = , %

REACCIONES DE LAS INSATURACIONES PRESENTES EN EL ACEITE


ESENCIAL DE ANIS:

OBSERVACIONES:

En la extraccin del ans se obtuvo el respectivo aceite con las siguientes


caractersticas: color amarillento- verdosa, consistencia pegajosa y olor a esencia
de ans.

En esta prctica se aprendi mucho ya que pudimos ver como se obtiene la


esencia y reconocerla porque la obtencin de esencias debido al tiempo que
tarda y la materia prima tiene un costo muy alto.

Pruebas de reconocimiento
ALCOHOLES
ACEITE REACTIVOS COLOR RESULTADO
ans CS2 + KOH verde claro Negativo
ans (NH4)6Mo7O24 + H2SO4 verde claro Negativo
ALDEHIDOS Y CETONAS
ACEITE REACTIVOS COLOR RESULTADO
ans 2,4 DNFN naranja Negativo
ans C6H5NH2 + C2H4O2 verde claro Negativo
ESTERES
ACEITE REACTIVOS COLOR RESULTADO
ans H3NO+ HCl + FeCl3 amarillo Negativo
INSATURACIONES
ACEITE REACTIVOS COLOR RESULTADO
ans Br en CHCl3 amarillo Positivo
ans KMnO4 + C3H6O marrn Positivo

PRUEBA DEL ACEITE DE ANS: Contiene instauracin.

DISCUSIONES: que en este caso fue el ans, con un


contenido de agua elevado y para
Para la extraccin del ans, se requiri la lixiviar compuestos orgnicos de sales
utilizacin del mtodo de extraccin inorgnicas (Caldas, 2012).
solido-liquido por lo que se us el El compuesto orgnico que se extrae del
equipo de soxhlet la cual se obtuvo la ans se denomina anetol o trans
separacin de la fase solida mediante la 1metoxi-4 (pro-1-enil) benceno y se
utilizacin de una fase liquida que en obtuvo un rendimiento del 0.23%, el
este caso es el hexano caliente, ya que mismo que es relativamente bajo,
es un solvente insoluble en agua pero debido a que el este producto no es muy
soluble en la mayora de los compuestos abundante en la hoja de ans por lo cual
orgnicos, y as se pueda realizar la se da esta extraccin de bajas cantidades
separacin de los componentes del ans (Coulson, 2003).
(Nez, 2007). En las pruebas de reconocimiento del
aceite de ans, se obtuvo como resultado
En el proceso de extraccin se la presencia de instauraciones ya que en
realizaron 2 sifonadas ya que es el principio activo del ans que es el
suficiente para extraer el producto acetol, en su frmula estructural
requerido para la prctica ya que dentro (C10H12O) no presenta grupos
de este producto hay fracciones de fcil funcionales como alcoholes, steres ,
separacin y a medida que avanza el aldehdos y cetonas que por ende sus
proceso cada vez ms difcil extraer la pruebas de reconocimiento van a dar
pequea fraccin sobrante, hasta que en como resultado negativo (Nez, 2007).
las etapas finales, no se extrae nada ms El ensayo de Br2/CHCl3 sobre un
(Coulson, 2003). hidrocarburo consiste en comprobar la
presencia de alquenos o fenoles con una
La extraccin de soxhlet es
indispensable para el aislamiento de simple prueba. Con el alqueno se
productos naturales existentes en tejidos produce una adicin electrofilia,
tanto de animales como en las plantas rompiendo el enlace doble y generando
un dihaloalcano. Con un aromtico no para que el mismo disolvente orgnico
existe reaccin. (Ochoa, 2010). Se vuelva ser vaporizado, repitiendo un
identific que en el aceite de anis, su nuevo ciclo de extraccin; mientras que
estructura contena insaturaciones dio el producto extrado no voltil, se va
positivo con esta prueba la reaccin se concentrando en el baln.
caracteriza por el cambio de coloracin
de amarrillo a rosado lo que ratifica la Bibliografa
presencia del alqueno. Blog. (2013). Qumica Orgnica.
El ensayo de Baeyer permite reconocer
la presencia de enlaces dobles. Al Carey, F. A. (1999). Qumica
agregar el reactivo al compuesto Orgnica. Mc. Graw Hill 3 ed.
insaturado (alqueno) se forma
Valera, J. (2010). Alimentacion
rpidamente un precipitado de color
Medicinal. Lima: INDECOPI.
marrn y desaparece el color purpura.
ensayo para identificar las Whitesell, M. A. ( 2000).
instauraciones se realiza con una
Qumica Orgnica. Addison
solucin de KMnO4. (Villareal, 2012).
Wesley Mxico: University of
La practica se realiz con unas gotas de
Texas.
aceite esencial y unas gotas de reactivo
hasta la aparicin de un precipitado caf Caldas, A, P. (2012). Piloto de
que indica la reduccin del Mn y la extraccin solido-liquido.
oxidacin del compuesto orgnico a un Cuenca. Recuperado el 03 de 07
glicol. de 2016:
http://www.ecured.cu/extractor_
CONCLUSINES:
de_soxhlet
Se familiariz a los integrantes del
presente grupo, la tcnica de extraccin Nez, C, E. (2007).
solido-liquido del componente de una Extracciones con equipo
matriz slida (ans), afirmando que es Soxhlet. Cuenca. Recuperado 3l
una operacin unitaria cuya finalidad es 03 de 07 de 2016:
la separacin de uno o ms http://www.ub.edu/oblq/oblq%c
componentes, contenido en una fase astellano/extraccio_tip.html
slida que aqu viene a ser el ans,
mediante la utilizacin de una fase Coulson, J., & Richardson, J.
liquida o disolvente que en este caso fue (2003). Ingeniera Qumica
el hexano. operaciones bsicas. Inglaterra:
Reverte, S.A. Recuperado el 03
Se extrajo un componente de una de 07 de 2016:
muestra vegetal seca de ans mediante la https://fijarabo.webs.ill.es/Practi
utilizacin de extraccin soxhlet cs/Oba/ObaFiles/AMater.pdf
caracterizado por la diferencia de
solubilidad de los componentes de una
mezcla en un disolvente adecuado que
mediante la temperatura, acta como
una determinante de la extraccin con
disolvente caliente permitiendo el paso
del disolvente orgnico que comparte
del producto extrado al baln inicial
ANEXOS

Fig 2. Muestras de aceite


esencial para la realizacin de
Fig 1. Equipo de Rotavapor
pruebas de identificacin.
para la extraccin del solvente
usado hexano