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UNIVERSIDAD MAYOR DE SAN ANDRS

FACULTAD DE INGENIERA
CARRERA DE INGENIERA METALRGICA

MANUAL DE GUAS
DE LABORATORIO DE PIROMETALURGIA

Por: Luis Cervando Chambi Viraca


MAGISTER EN INGENIERA METALRGICA
DOCENTE DE PIROMETALURGIA IIMETMAT-UMSA
SISTEMA MODULAR 1-2012

La Paz, Junio de 2012


ndice general

1 CARBONO FIJO, PODER CALORFICO 1


1.1 Objetivo . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1
1.2 Fundamento terico . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1
1.2.1 Carbono fijo . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1
1.2.2 Poder calorfico . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2
1.3 Parte experimental . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3
1.3.1 Procedimiento . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3
1.3.2 Equipos, materiales y reactivos . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3
1.4 Datos adquiridos . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3
1.5 Clculos y resultados . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3
1.6 Conclusiones y recomendaciones . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4
1.7 Cuestionario . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4

2 SECADO DE SLIDOS 5
2.1 Objetivo . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5
2.2 Fundamento terico . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5
2.2.1 Humedad en base seca . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5
2.2.2 Humedad en base hmeda . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5
2.3 Parte experimental . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8
2.3.1 Procedimiento . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8
2.3.2 Equipos, materiales y reactivos . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8
2.4 Datos adquiridos . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9
i
Manual de Guas de Laboratorio de Pirometalurgia

2.5 Clculos y resultados . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9


2.6 Conclusiones y recomendaciones . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9
2.7 Cuestionario . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9

3 CALCINACIN DE LA CALIZA 11
3.1 Objetivo . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 11

3.2 Fundamento terico . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 11


3.3 Parte experimental . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 12
3.3.1 Procedimiento . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 12
3.3.2 Equipos, materiales y reactivos . . . . . . . . . . . . . . . . . . 12
3.4 Datos adquiridos . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 13

3.5 Clculos y resultados . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 13


3.6 Conclusiones y recomendaciones . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 13
3.7 Cuestionario . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 13

4 TOSTACIN DE SULFUROS 15
4.1 Objetivo . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15

4.2 Fundamento terico . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15


4.3 Parte experimental . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 16
4.3.1 Procedimiento . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 16
4.3.2 Equipos, materiales y reactivos . . . . . . . . . . . . . . . . . . 17
4.4 Datos adquiridos . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 17

4.5 Clculos y resultados . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 17


4.6 Conclusiones y recomendaciones . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 18
4.7 Cuestionario . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 18

5 TOSTACIN DE CONCENTRADOS DE ZINC 19


5.1 Objetivo . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19

5.2 Fundamento terico . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19


5.3 Parte experimental . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 20
ii
Manual de Guas de Laboratorio de Pirometalurgia

5.3.1 Procedimiento . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 20
5.3.2 Equipos, materiales y reactivos . . . . . . . . . . . . . . . . . . 21
5.4 Datos adquiridos . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 21

5.5 Clculos y resultados . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 21


5.6 Conclusiones y recomendaciones . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 21
5.7 Cuestionario . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 21

6 ANLISIS DE GASES 22
6.1 Objetivo . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 22

6.2 Fundamento terico . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 22


6.3 Parte experimental . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 22 6.3.1
Procedimiento . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 22
6.3.2 Equipos, materiales y reactivos . . . . . . . . . . . . . . . . . . 23
6.4 Datos adquiridos . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 24

6.5 Clculos y resultados . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 24


6.6 Conclusiones y recomendaciones . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 24
6.7 Cuestionario . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 24

7 FUSIN ESCORIFICANTE 25
7.1 Objetivo . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 25

7.2 Fundamento terico . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 25


7.3 Parte experimental . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 26 7.3.1
Procedimiento . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 26
7.3.2 Equipos, materiales y reactivos . . . . . . . . . . . . . . . . . . 26
7.4 Datos adquiridos . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 27

7.5 Clculos y resultados . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 27


7.6 Conclusiones y recomendaciones . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 27
7.7 Cuestionario . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 27
8 FUSIN REDUCTORA 28
iii
Manual de Guas de Laboratorio de Pirometalurgia

8.1 Objetivo . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 28
8.2 Fundamento terico . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 28
8.3 Parte experimental . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 29
8.3.1 Procedimiento . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 29
8.3.2 Equipos, materiales y reactivos . . . . . . . . . . . . . . . . . . 30
8.4 Datos adquiridos . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 30

8.5 Clculos y resultados . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 30


8.6 Conclusiones y recomendaciones . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 30
8.7 Cuestionario . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 30

9 SINTERIZACIN 31
9.1 Objetivo . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 31

9.2 Fundamento terico . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 31


9.3 Parte experimental . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 32
9.3.1 Procedimiento . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 32
9.3.2 Equipos, materiales y reactivos . . . . . . . . . . . . . . . . . . 32
9.4 Datos adquiridos . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 32

9.5 Clculos y resultados . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 32


9.6 Conclusiones y recomendaciones . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 32
9.7 Cuestionario . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 32

10 MATIFICACION 34
10.1 Objetivo . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 34

10.2 Fundamento terico . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 34


10.3 Parte experimental . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 35
10.3.1 Procedimiento . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 35
10.3.2 Equipos, materiales y reactivos . . . . . . . . . . . . . . . . . . 35
10.4 Datos adquiridos . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 35

10.5 Clculos y resultados . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 35


10.6 Conclusiones y recomendaciones . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 36
iv
Manual de Guas de Laboratorio de Pirometalurgia

10.7 Cuestionario . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 36

11 CONVERSION DE MATA 37
11.1 Objetivo . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 37

11.2 Fundamento terico . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 37


11.3 Parte experimental . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 38 11.3.1
Procedimiento . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 38
11.3.2 Equipos, materiales y reactivos . . . . . . . . . . . . . . . . . . 38
11.4 Datos adquiridos . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 38

11.5 Clculos y resultados . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 39


11.6 Conclusiones y recomendaciones . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 39
11.7 Cuestionario . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 39
v
ndice de figuras

2.1 Secado de muestras . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 7

4.1 Diagrama Kellogg . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 16

5.1 Efecto de la temperatura sobre el potencial de oxgeno para 1 atm de SO2 del
sistema Zn-Fe-S-O, Diagrama escaneada , Ref. T.Rosenqvist . . . . . . . . 20
7.1 Diagrama de equilibrio de fases, sistema C aO F eO SiO2 . . . . . . . . 26

8.1 Diagrama de relacin de equilibrio PC O2 /PC O en funcin de la temperatura . 29

9.1 Diagrama de equilibrio de fases, sistema C aO F eO SiO2 . . . . . . . . 33


11.1 Diagrama Kellogg sobrepuesto sistema Cu-Fe-S-O a 1300o C . . . . . . . . . 38
vi
Indice de Tablas

1.1 Composicin de carbn aproximada . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4


2.1 Determinacin de la velocidad de secado . . . . . . . . . . . . . . . . . 9

3.1 Determinacin del rendimiento de calcinacin . . . . . . . . . . . . . . . . . . 13

7.1 Determinacin del rendimiento de calcinacin . . . . . . . . . . . . . . . . . . 27


vii
Laboratorio 1
CARBONO FIJO, PODER CALORFICO

1.1 Objetivo

Determinar mediante un proceso metalrgico la cantidad de carbono til existente


en un combustible slido y calcular por frmulas tericas el poder calorfico.

1.2 Fundamento terico

El carbn, debido a los diversos grados de cambios metamrficos, se conoce


como una mezcla compleja de sustancias vegetales y sus estudios se la realizan
de acuerdo al carbono fijo y el poder calorfico.

1.2.1 Carbono fijo

El contenido de carbono fijo de cualquier carbn se debe interpretar como un


ndice de su valor como combustible y reductor, porque el calor generado y la
capacidad de reducir la proporciona la cantidad de carbono fijo.

Un carbn comn contiene, adems del carbono fijo, sustancias perjudiciales que
tienen que ser eliminadas y estas son; la humedad, materias voltiles, cenizas, etc.

La relacin que utilizaremos para determinar el carbono fijo ser:

%CF = 100 %H2O %MV %CZ (1.1)


Donde: %H2O : es el porcentaje de humedad.

%MV : es el porcentaje de voltiles.


%CZ : es el porcentaje de cenizas
1
Manual de Guas de Laboratorio de Pirometalurgia

o
a) Humedad: La humedad se determinar por el secado de la muestra a 100 C
aproximadamente, segn la relacin:
%H2O = i f 100 (1.2)

i

Donde: i : es el peso inicial de la muestra.


f : es el post secado

b) Voltiles: Se determina por el sometimiento de una muestra en un ambiente


inerte a 800oC, mediante la siguiente relacin:
MV = i f 100 (1.3)

i

Donde: i : es el peso inicial de la muestra.


f : es el post volatilizacin

c) Cenizas: Se determina por combustin completa del combustible slido en un


ambiente normal a una temperatura de 850oC mediante la siguiente relacin:
CZ = i f 100 (1.4)

i

Donde: i : es el peso inicial de la muestra.


: es el post combustin
f

1.2.2 Poder calorfico

Poder calorfico se denomina a la cantidad de calor generado por la combustin


completa de una unidad de combustible y la medicin se la realiza por dos
mtodos los cuales son:

a) Directamente, midiendo el calor liberado por la combustin calorimtrica de


un peso conocido de combustible slido.

b) Tericamente, si se conoce la composicin aproximada del combustible el poder


calorfico se lo puede determinar utilizando algunas frmulas empricas tales como:

Frmula de Dulong [1] en funcin de la composiciones:

P C = 8100C + 34000(H O ) + 2200S 586(9H + H2O) (kcal )(1.5)


8 kg
M.Sc. L.C.Chambi Pgina 2
Manual de Guas de Laboratorio de Pirometalurgia

Frmula de Dulong en funcin del porcentaje de carbono fijo:


P C = 8100( %CF ) + 5632( %MV ) 586( %H2O ) (kcal ) (1.6)
100 100 100 kg

1.3 Parte experimental

1.3.1 Procedimiento
a) Humedad: Pesar 40 g. de carbn vegetal, reducir de tamao a 20# (mallas
Tyler), de estos 40 g. reducidos, pesar 2 muestras de 10 g. cada una, colocar las
muestras sobre un vidrio reloj, luego introducir al horno secador el cual debe
o
encontrarse a una temperatura de 100 C aproximadamente, durante 2 h.
luego sacar las muestras y pesar.

b) Voltiles: Del proceso de secado se obtienen productos que se denominan carbn


anhidro, de estas dos muestras pesar a 1 g. colocar en navecillas e introducir al
o
horno horizontal a 700 C en un ambiente inerte (usar gas nitrgeno) durante
7 minutos, luego sacar las muestras y pesar.

c) Cenizas: De los producto de secado, pesar 1 g de cada una, colocar en navecillas


o
e introducir al horno horizontal a 850 C en un ambiente normal por el tiempo
de 10 minutos, luego sacar y pesar.

1.3.2 Equipos, materiales y reactivos

Horno secador, Horno horizontal, Pinzas, Navecillas, Insufladores, flujmetro,


Balanza de precisin, vidrio reloj, carbn vegetal, gas nitrgeno.

1.4 Datos adquiridos

Presente los datos de laboratorio en este subttulo.

1.5 Clculos y resultados

Calcular el caudal de nitrgeno que se necesita para las pruebas, para ello
con-sidera las dimensiones del tubo de almina.
M.Sc. L.C.Chambi Pgina 3
Manual de Guas de Laboratorio de Pirometalurgia
Calcular la cantidad de aire terico seco requerido para combustionar las
muestras, proporcionando el 60 % de exceso al terico requerido.

Calcular la cantidad de aire hmedo si el aire tiene 1,5 % de vapor de agua.

Calcular el porcentaje de carbn fijo mediante las frmulas indicadas.

Calcular el poder calorfico mediante las frmulas tericas dadas.

1.6 Conclusiones y recomendaciones

1.7 Cuestionario

1. Explique. Qu es un carbn vegetal?.

2. Qu es ceniza?

3. Qu es carbn incombustible?

4. Qu es carbn mineral?

5. Cules son los productos de una combustin completa?

6. Cules son los elementos principales de un carbn?

7. Qu es un coque?

8. A qu se denomina carbono fijo?

9. Describa el mtodo estndar para determinar el carbono fijo

10. Si se da una composicin de un carbn

Tabla 1.1: Composicin de carbn aproximada


%C %H %O %N %S %H2O % CZ
79.0 6.9 6.6 1.4 0.9 1.8 3.3

3
a) Determinar los m de aire seco para combustionar un kilogramo de carbn.
b) Determinar el poder calorfico.
M.Sc. L.C.Chambi Pgina 4
Laboratorio 2
SECADO DE SLIDOS

2.1 Objetivo

Eliminar la humedad de un material slido hmedo; tal eliminacin estar limitada


por la humedad relativa del ambiente donde se lleva a cabo el secado de material.

2.2 Fundamento terico

La operacin de secado consiste en la eliminacin de agua contenida en la sustancia


slida a temperaturas menores al de ebullicin del agua, y esta puede lograrse mediante
la circulacin de gases o de aire caliente sobre la superficie libre del material hmedo.

La humedad de un material se clasifica en:

2.2.1 Humedad en base seca

m (2.1)
agua
HBS = ( ) 100
msolido seco

2.2.2 Humedad en base hmeda

m seco ) 100 (2.2)


agua
HBH = (
magua + msolido
En la operacin de secado de slidos en contacto con una corriente de aire a temperatura
constante, la eliminacin del agua ser parcial y depende de las condiciones en las que
5
Manual de Guas de Laboratorio de Pirometalurgia

se encuentre el gas secador (temperatura y presin), el cual posee una humedad


relativa definida por:
= PV 100 (2.3)
PV

Donde: PV
P V : es la presin de vapor de agua.
: es el presin mxima de vapor a la temperatura T.
El material hmedo secar si su contenido de humedad es superior a la humedad
relativa del aire. El secado se produce hasta alcanzar la humedad de equilibrio
que se manifiesta cuando la presin de vapor del agua en el aire es igual a la
presin parcial del agua que acompaa al slido hmedo.

La humedad que pierde el material hmedo se llama humedad libre y est definida por:

HL = HT Heq (2.4)
Donde: HL : Humedad libre.

H : Humedad total.
T

H : Humedad de equilibrio
Eq

La velocidad de secado [2], bajo condiciones constantes del gas secador


(temperatura, presin y humedad), analticamente est definida por:

VS = ( dH ) (2.5)
A dt

Donde: (dH/dt) : es la prdida de humedad por unidad de tiempo.


A : es el rea de exposicin.
: masa del slido seco.
VS : velocidad de secado

En la representacin grfica de la velocidad de secado en funcin a la humedad y


de la humedad en funcin del tiempo se distinguen dos perodos de secado los
cuales son; el perodo ante crtico y el perodo post crtico.
M.Sc. L.C.Chambi Pgina 6
Manual de Guas de Laboratorio de Pirometalurgia

a)Velocidad de secado en funcin de la humedad b) Humedad en funcin del tiempo

Figura 2.1: Secado de muestras


Donde: HBS : promedio de la humedad en base seca.
HC : Humedad crtica.
AB : Periodo ante crtico.
BC : Periodo post crtico

El tiempo total que debe ser secado un material tiene dos componentes:

Tiempo de secado en el perodo ante crtico:

De la ecuacin (2.5) y considerando que la VS es constante, se tiene:

dt = dH integrando entre Ho y HC
(2.6)
A VS
HC
t = dH = (Ho HC ) (2.7)
AV AVS
S Ho

Donde: Ho : la humedad inicial y


HC : la humedad crtica

Tiempo de secado en el perodo post crtico:

De la ecuacin (2.5) y considerando que la VS es funcin de la humedad VS = f (H ):

tP = H
(2.8)
C dH
A V
Ho S
M.Sc. L.C.Chambi Pgina 7
Manual de Guas de Laboratorio de Pirometalurgia

La integracin de la anterior ecuacin ha de realizarse grficamente representando


1/VS , en funcin de H y el rea contenida es el tiempo de secado para este perodo.

Analticamente el tiempo de secado post crtico se obtiene por la ecuacin (2.9),


con-siderando que la variacin VS en funcin de la humedad es lineal.

tP = ( HC HEq )ln( HC HEq ) (2.9)


A V H H
S f Eq

Donde: Hf : la humedad final

2.3 Parte experimental

2.3.1 Procedimiento

500 g. de material slido dividir en dos partes y proceder de acuerdo a dos mtodos.

a) Primer mtodo:

250 g. de material hmedo dividir en 10 partes y colocar en las capsulas.

o
Introducir al horno secador a una temperatura de 60 a 80 C.

Extraer las muestras cada 5 min. y registrar el peso.

b) Segundo mtodo:

250 g. de material hmedo colocar en un recipiente de rea conocido.

o
Introducir al horno secador a una temperatura de 60 a 80 C.

Extraer las muestras cada 5 min. y registrar el peso.

2.3.2 Equipos, materiales y reactivos

Horno secador, termmetro, 10 cpsulas de porcelana, 2 recipientes metlicos y


500 g. de material hmedo.
M.Sc. L.C.Chambi Pgina 8
Manual de Guas de Laboratorio de Pirometalurgia
2.4 Datos adquiridos

Presente los datos de laboratorio en este subttulo.

2.5 Clculos y resultados

a.- Completar la siguiente tabla:

Tabla 2.1: Determinacin de la velocidad de secado


Tiempo Masa Masa H H VS
BS BS
Hrs. Total g. H2O K gH2O
K gS
Valor medio K gH2O
K gS
(a1+a2)
0.0 m1 x1 a1 = b1 v1
2
0.25 m2 x2 a2 b2 v2
0.50 m3 x3 a3 b3 v3
0.75 m4 x4 a4 b4 v4
1.00 m5 x5 a5 b5 v5

b.- Graficar la humedad en funcin del tiempo

c.- Graficar velocidad de secado en funcin del promedio de humedad.

d.- Determinar la humedad crtica

e.- Determinar la humedad de equilibrio.

f.- Determinar la Vs en el perodo ante crtico.

g.- Determinar el tiempo crtico y el tiempo post crtico.

2.6 Conclusiones y recomendaciones

2.7 Cuestionario
1. Cul es la diferencia entre secado y evaporacin?

2. Qu es un slido higroscpico?
M.Sc. L.C.Chambi Pgina 9
Manual de Guas de Laboratorio de Pirometalurgia

3. Explique los conceptos de humedad ligada o agua ligada y humedad


desligada o agua desligada?

4. Qu riesgos se corre en la tostacin de un material hmedo, sin que el


material haya sido secado previamente?

5. Se tiene 500 g. de mineral hmedo con el 50 % de humedad en base


hmeda, cunta agua debe eliminarse para tener el mismo material con una
humedad del 10 %?
M.Sc. L.C.Chambi Pgina 10
Laboratorio 3
CALCINACIN DE LA CALIZA

3.1 Objetivo

Obtener xido de calcio a partir de carbonato de calcio por efecto de la


temperatura, observar los efectos del tiempo y el tamaos de grano. Comprobar la
obtencin de CaO por termogravimetria.

3.2 Fundamento terico


La calcinacin, es la descomposicin de un compuesto mediante el calor
suministrado por un agente externo; el compuesto puede ser: carbonato, sulfato,
xidos o sulfuros dobles. El producto de ste proceso generalmente es un xido
slido debido a que du-rante la calcinacin no existe fusin ni volatilizacin.

De la calcinacin del carbonato de calcio se obtiene xido de calcio, este


producto tiene diversas aplicaciones industriales. En pirometalurgia se
usa como formador de escorias por su estabilidad en ambiente reductor
a elevadas temperaturas y es denominado fundente porque baja la
temperatura de fusin de la escoria. En flotacin se usa como regulador
del pH por su alta solubilidad en agua. En siderurgia se usa como agente
desulfurizante por la afinidad por el azufre, tambin el xido de calcio de
A.Yazawa alta pureza se usa en pinturas como pigmento.

o
La descomposicin de la caliza se basa en la reaccin (3.1), a temperatura de 855 C
11
Manual de Guas de Laboratorio de Pirometalurgia

aproximadamente procede de acuerdo a la energa libre de Gibbs presentada [3]:

o
hC aC O3i hC aOi + C O2 GT = 42490 37,70T (cal/mol) (3.1)

La reaccin (3.1) llega al equilibrio cuando la presin parcial del C O 2 es igual a la


constante de equilibrio.

K =P (3.2)
eq C O2

La presin de equilibrio es conocida como la presin de descomposicin del


carbonato de calcio. Si, a cualquier temperatura la presin parcial del C O 2 es
inferior a la del equilibrio, la caliza se descompondr hasta que la presin de C O 2
alcance el valor de equilibrio.

3.3 Parte experimental

3.3.1 Procedimiento

Obtener 50 g. de caliza clasificada al 100 % a -65+100 #.

o
Calentar el horno hasta 900 C.

Tomar cuatro navecillas y pesar 1.5 g de caliza en cada una de ellas.

Introducir las navecillas al horno y sacar de ella una navecilla cada 30 minutos.

Pesar el contenido de las navecillas y mandarla al anlisis qumico.

Repetir todo lo anterior para caliza clasificada a -28+65 #.

Realizar la calcinacin en la termobalanza utilizando reactivo puro.

3.3.2 Equipos, materiales y reactivos

Horno, navecillas, pinzas, mineral de caliza clasificada a diferentes tamaos.


M.Sc. L.C.Chambi Pgina 12
Manual de Guas de Laboratorio de Pirometalurgia

3.4 Datos adquiridos

Presente los datos de laboratorio en este subttulo.

3.5 Clculos y resultados

a) Calcular la temperatura terica de descomposicin de la caliza.

b) Completar la siguiente tabla.

Tabla 3.1: Determinacin del rendimiento de calcinacin


Tiempo Peso Peso Ley de Peso Peso Peso Peso %C aO %C O2 %C O2 Rend.
min inicial final C aC O3 inalt. tranf formd elimdo formdo elimdo elimdo %

0.00
30.00
60.00

c) Graficar:Rendimiento Vs. tiempo


% C aO formado Vs. tiempo
% C O2 eliminado Vs. tiempo
% C O2 no eliminado Vs. tiempo

d) Realizar la comparacin con los resultados obtenidos en la termobalanza.

3.6 Conclusiones y recomendaciones

3.7 Cuestionario

1. Si la reaccin emprica que gobierna la cintica del proceso es: logR =


0,003145T 3,3085 donde: R = radio de avance de la interfaces de
calcinacin (cm/hr). Deter-minar el tiempo de calcinacin total para partculas
de c/u de las granulomtrias empleadas en la realizacin de la prctica.

2. Si la caliza tiene adems M gC O 3 cual la influencia de este compuesto en la


cal-cinacin?.
M.Sc. L.C.Chambi Pgina 13
Manual de Guas de Laboratorio de Pirometalurgia

3. En base a datos termodinmicos para la calcinacin de la caliza, grafique: P C


O2 = f (T ).

4. Como se podra favorecer la formacin de C aO?.

5. El proceso de calcinacin del C aC O 3 es un proceso exotrmico o


endotrmico?, explique con datos termodinmicos su respuesta.

6. Cree Ud. que es necesario agregar carbn para realizar la calcinacin?; si es


nece-sario calcule cuantos moles son necesarios, suponiendo que el aire de
o
combustin ha sido recalentado a 500 C; y si no es necesario diga el por qu?.
M.Sc. L.C.Chambi Pgina 14
Laboratorio 4
TOSTACIN DE SULFUROS

4.1 Objetivo

Eliminar impurezas como el azufre y arsnico en forma de xidos voltiles de los


con-centrados mediante el proceso de tostacin.

4.2 Fundamento terico

La tostacin de minerales sulfurosos es un proceso pirometalrgico que consiste


en la eliminacin de azufre, adicionalmente eliminar elementos como el arsnico,
bismuto y otros constituyentes que se consideran perjudiciales para los procesos
posteriores de recuperacin del metal.

En el proceso de tostacin, los sulfuros se oxidan, este aspecto generalmente


presentan propiedades termodinmicas exotrmicas los cuales estn
representados mediante la siguiente reaccin generalizada:
o (4.1)
M eS(S) + 3/2 O2(g) M eO(S) + 3/2SO2(g) Hr

Un diagrama que rige los procesos pirometalrgicos en gen-


eral, fue propuesto por H.H. Kellogg [4], en reconocimiento a
su aporte se denominan diagramas Kellogg, donde se muestra
las reas de predominancia de los distintos compuestos que
formar el proceso pirometalrgicos en cuestin, el diagrama
se observa en la Figura 4.1.
H.H.Kellogg
15
Manual de Guas de Laboratorio de Pirometalurgia

Figura 4.1: Diagrama Kellogg

Por otra parte, en el diagrama kellogg tambin puede aplicarse la regla de fases
de gibbs descrita por la siguiente ecuacin:
(4.2)
V =C +2+

Donde: C Componentes en el sistema.
2 Dos propiedades intensivas T, P.
Nmero de fases en el sistema

El diagrama kellogg indica que la tostacin se realiza para oxidar del sulfuro M eS
a M eO, si embargo si el proceso ocurriera en forma incompleta se obtendr
sulfato M eSO4 como se observa en el diagrama de la Figura 4.1.

4.3 Parte experimental


4.3.1 Procedimiento

a) Primer mtodo

100 g. de pirita de alta pureza seleccionar a un tamao de grano -65+100 #.

La muestra seleccionada introducir en una bandeja de acero inoxidable,


previa-mente registrado los pesos de la bandeja y de la muestra.
M.Sc. L.C.Chambi Pgina 16
Manual de Guas de Laboratorio de Pirometalurgia

o
Introducir el anterior sistema a un horno (700 C) adecuadamente acondicionado para la
medicin de gases, para este aspecto considere el manual de uso del Horsat.

Insuflar un caudal de aire determinado por balance de masa.

Controlar el tiempo y remover la carga cada cierto periodo constante.

Evitar que se encienda la carga. Cuando ya no exista ms desprendimiento


de gases apagar el horno y posteriormente extraer la bandeja con la calcina.

Pesar la bandeja y la calcina registrando como pesos finales.

a) Segundo mtodo

1 g. de pirita de alta pureza de tamao de grano fino, introducir a un crisol de


porcelana previamente registrado el peso.

Introducir el anterior sistema a la termobalanza, la prueba ser realizado en condi-


o
ciones isotrmicas a 700 C, previamente debe encenderse el computador
con los softwares respectivos. Suministrar un flujo de aire de 0.6 l/min.

Controlar la curva de prdida de peso hasta que se obtenga una lnea


paralela al eje de las abscisas.

4.3.2 Equipos, materiales y reactivos

Horno, bandeja de acero inoxidable, flujometro, termocuplas, crisol de porcelana,


pinzas, mineral de pirita.

4.4 Datos adquiridos

Presente los datos de laboratorio en este subttulo.

4.5 Clculos y resultados

1. Realizar el balance de masa y calorfico en la planillas del Software HSC.

2. Analizar la regla de fases de gibbs para el sistema Fe-S-O.


M.Sc. L.C.Chambi Pgina 17
Manual de Guas de Laboratorio de Pirometalurgia

3. Calcular la formacin de SO2 considerando compuestos puros.

4. Graficar la prdida de peso en funcin del tiempo, de sta grfica obtenga


una ecuacin cintica, para el segundo mtodo experimental.

5. Realizar la comparacin de prdida de peso de los dos mtodos


experimentales con los datos tericos.

6. Redacte un programa computacional para generar el diagrama kellogg para


el sis-tema Fe-S-O, considere datos termodinmicos de Thermochemical
properties of inorganic substances Barin Knacke y Metallurgical
Thermochemistry Kubaschews-ki Evan Alcock.

4.6 Conclusiones y recomendaciones

4.7 Cuestionario

1. Explique con un ejemplo (metalrgico) a que se refiere propiedades


endotrmicas y exotrmicas.

2. Ser necesario agregar carbn al proceso de tostacin?, argumente su respuesta.

3. Explique detalladamente el funcionamiento del Horno de tostacin de pisos.

4. Un mineral de cobre contiene 20 % C u2S, 40 % F eS2, 30 % SiO2 y 10 % H2O, el


cual es tostado usando combustible igual al 5 % del peso del mineral produciendo
gases que se mezclan con los gases de las reacciones de oxidacin del azufre

(SO2) para ser retirados por la chimenea. El mineral tostado contiene C uO, F e 2O3,

SiO2 y se uso el 100 % de aire en exceso del requerimiento terico para la tostacin
y la combustin. El combustible contiene 85 % C y 15 % H.

Calcular

3
a) Los m de aire usado por tonelada de mineral.
b) El peso del mineral tostado
c) El volumen de gases en la chimenea y
3
d) Los g. de H2O en la chimenea por m de gas.
M.Sc. L.C.Chambi Pgina 18
Laboratorio 5
TOSTACIN DE CONCENTRADOS DE ZINC

5.1 Objetivo

Calcinar en forma completa un concentrado de zinc.

5.2 Fundamento terico


La tostacin del sulfuro de zinc est de acuerdo con la
reac-cin 5.1:

2Z nS + 3O2 = 2Z nO + 2SO2 (5.1)

El concentrado de zinc por su caracterstica mineralgica


traer constituyentes como hierro, plomo, arsnico, etc. que
dificultan el proceso pirometalrgica y la reaccin (5.1) se
complica debido a la formacin de otros productos
complejos, ste problema se muestra en la Figura 5.1 que es
T.Rosenqvist
un diagrama de estabilidad del sistema Zn-Fe-S-O.

En la Figura 5.1 se observa la fase sulfato y su formacin se favorece a bajas temper-


aturas y altos potenciales de oxgeno. El Z nSO4 o el Z nO 2Z nSO4 coexisten con el F
e2O3. Si la temperatura es muy baja el Z nSO 4 y el F e2(SO4)3 coexistirn como est
indicado con la lnea 6 en el diagrama. En cambio si la temperatura es alta y los
potenciales de oxgeno son bajas el Z nS formar soluciones slidas con el F eS como (Z
n, F e)S, a potenciales de oxgeno mayores se formara (Z n, F e)F e 2O4. Con una tem-
o
peratura de 800 a 900 C el F e3O4 comenzar a oxidarse a F e2O3 con potenciales del
19
Manual de Guas de Laboratorio de Pirometalurgia

orden -8 a -7 aproximadamente y la fase estable es Z nO + Z nO F e2O3 y recin a


un potencial oxgeno de -2.5 el Z nO se convertir el sulfato bsico Z nO 2Z nSO4.
Adicionalmente a un potencial de -1.5 el Z nO F e2O3 se convertir en Z nO 2Z
nSO4 y posteriormente a un potencial igual a la atmosfrica se obtendr el Z nSO 4,
este com-portamiento ocurre por efecto del hierro principalmente ya que es ms noble
que el zinc y con cierta cantidad de carbn las ferritas liberan al ZnO [5, 6].

Figura 5.1: Efecto de la temperatura sobre el potencial de oxgeno para 1 atm de SO2 del
sistema Zn-Fe-S-O, Diagrama escaneada , Ref. T.Rosenqvist

5.3 Parte experimental


5.3.1 Procedimiento
o
1. Calentar el horno de tostacin a una temperatura de 700 C y pesar 100 g. de
mineral de Zinc cuya composicin qumica debe ser conocida, el tamao de
grano de ser 100#.

2. Colocar en un recipiente de acero inoxidable e introducir al horno durante 30 min.


M.Sc. L.C.Chambi Pgina 20
Manual de Guas de Laboratorio de Pirometalurgia

al cabo de 3 a 5 min se observara el desprendimiento del gas SO 2 y medir


con el aparato orsat cada 4 min. para tener un registro.

3. A 30 min de trabajo sacar con precaucin la calcina del horno, esperar a que
enfre y pesar la muestra para enviar una alcuota a anlisis por Azufre y hierro.

5.3.2 Equipos, materiales y reactivos

Horno de tostacin; pinzas; mineral (sulfuros de cinc); recipiente de acero,


termocupla, bomba de aire y flujmetro.

5.4 Datos adquiridos

Presente los datos de laboratorio en este subttulo.

5.5 Clculos y resultados

1. Realizar el balance msico de la tostacin y la comparacin con el diagrama de


la Figura 5.1 y el diagrama kellogg que debe construirlo con el programa HSC.

2. Realizar el clculo de la cantidad de oxgeno que se requiere, si el aire tiene


una humedad relativa del 60 % adems determinar la cantidad de aire
hmedo que se requiere.

5.6 Conclusiones y recomendaciones

5.7 Cuestionario

1. Si la presin de SO2 = 0.1 atm. Cul ser el comportamiento del cinc, hierro y
azufre?

2. Discutir la regla de fases de gibbs en el diagrama kellogg del sistema Zn-S-O


o
y Fe-S-O sobrepuestos a 700 C.
M.Sc. L.C.Chambi Pgina 21
Laboratorio 6
ANLISIS DE GASES

6.1 Objetivo

Realizar el anlisis de gases de una prueba de tostacin con el aparato orsat.

6.2 Fundamento terico


El laboratorio enfocar el estudio de los gases SO 2, C O2, O2,

C O y N2. Los gases se determinan por un procedimiento


sistemtico que implica la utilizacin sucesiva de varios
absorbentes como se observa en la fotografa. Este mtodo es
el denominado anlisis de gases con el aparato ORSAT [1] y
consiste en; medir un volumen de una muestra gaseosa. La
disminucin del volumen despus de cada absorcin
representa el volumen del constituyente buscado.

Equipo Orsat

6.3 Parte experimental


6.3.1 Procedimiento

1. Instalar el Orsat a un conducto de gases, colocar el frasco nivelador a una altura


piezomtrica respecto al cero de la bureta que contiene agua destilada con aprox. 5

% en volumen de H2SO4c con 2 a 3 ml de indicador orange metil, obtener gases con


el bulbo y expulsarlo por el tubo mltiple comn de vidrio conectado en la parte
superior de las pipetas absorbentes sin bajar el frasco nivelador de su
22
Manual de Guas de Laboratorio de Pirometalurgia

posicin inicial, repetir esta operacin de succin y expulsin aprox. 5 a 7 veces.

2. Realizada la anterior operacin, obtener una muestra representativa que ser llena-
do en la bureta graduada. Colocar el frasco nivelador al nivel del agua acidulada de
la bureta (nivel cero). Esto implica que ya se tiene la muestra de gases en la bureta,
si se tiene un exceso de gas permitir que est escape suavemente a la atmsfera
por medio del grifo sobre la bureta y el bulbo de muestreo.

3. Nivelada al cero, desplazar el gas a la primera pipeta absorbente mediante el


da ra
frasco nivelador elevando y bajando, con la precaucin de que las pipetas 2 , 3 y
ta
4 estn completamente cerradas, repetir esta operacin por lo menos 5 a 7 veces
para cada pipeta absorbente, leer el desplazamiento del volumen del lquido
en la bureta graduada, este volumen significara el porcentaje en volumen del
gas que se est midiendo. El orden de desplazamiento o lectura es SO 2, C O2,
O2, C O. El N2 se obtendr de la diferencia es decir 100 volumen desplazado

6.3.2 Equipos, materiales y reactivos

1. Horno horizontal, mineral de pirita

2. Equipo Orsat; cuyas partes esenciales son:

a. bureta graduada con camisa de agua

b. tubo mltiple comn de vidrio,

c. pipetas de absorcin de gases,

d. pipeta de combustin lenta conectada elctricamente,

e. frascos de levantamiento o nivelacin,

f. tubo en U con filtro,

g. bulbo (pera) para succin gases,

h. bolsas de expansin de pipetas absorbentes.

3. Los absorbentes utilizados son:

a. SO2 solucin de yodo 0.1 N (KI)

b. C O2 solucin de K(OH) al 30 %
M.Sc. L.C.Chambi Pgina 23
Manual de Guas de Laboratorio de Pirometalurgia

c. O2 solucin de pirogalato de potasio al 19 %


d. C O solucin de cloruro cuproso amoniacal
e. N2 diferencia

6.4 Datos adquiridos

Presente los datos de laboratorio en este subttulo.

6.5 Clculos y resultados

Por diferencia de volmenes obtener directamente los porcentajes de cada


componente del gas analizada.

SO2 = x %
C O2 = y %
O2 = z %
CO=i%
N2 = 100 (x + y + z + i) %

Con estos datos calcular el peso molecular y peso especfico en condiciones normales.

Tcond = ....... Patm = .......

6.6 Conclusiones y recomendaciones

6.7 Cuestionario

1. Definir presin de vapor y punto de roco.

2. Cul es la diferencia entre presin dinmica y presin esttica?

3. Cul seria la explicacin, si despus de realizar la absorcin en la bureta se


obtiene un valor negativo de lectura?

4. Con el Pe. encontrado y suponiendo fluido incompresible y h = 16,96 mmH g,


calcular la velocidad de los gases de salida.
M.Sc. L.C.Chambi Pgina 24
Laboratorio 7
FUSIN ESCORIFICANTE

7.1 Objetivo

Analizar varios tipos de escoria en pruebas de laboratorio.

7.2 Fundamento terico

La fusin es una operacin muy empleada en la metalurgia cuya finalidad es


obtener metales a partir de sus minerales, la ganga que acompaa al mineral es
eliminada en la escoria que es una fase independiente de la fase metlica, el peso
especfico de la escoria es menor con respecto al metlico lo que obliga a formar
capas superpuestas, la escoria debe formarse despus que el metal se hay
reducido, debe ser fusible a la temperatura del horno y debe ser fluida.

Es de importancia determinar la composicin adecuada de las escorias y


determinar las cantidades de los materiales que se requieren para obtener una
escoria fluida. El clculo de la composicin de la escoria se hace basndose en la
relacin que debe tener los principales componentes de la misma [7].

Escorias para reducir minerales de hierro:

C aO : SiO2 : F eO (7.1)

Escorias para reducir minerales no ferrosas:

C aO : SiO2 : F eO (7.2)

En la bibliografa existen varios diagramas de sistemas indicados anteriormente,


aqu se muestra el diagrama ternario del sistema C aO : SiO 2 : F eO para realizar
el laboratorio correspondiente
25
Manual de Guas de Laboratorio de Pirometalurgia

Figura 7.1: Diagrama de equilibrio de fases, sistema C aO F eO SiO2

7.3 Parte experimental


7.3.1 Procedimiento

1. Para un mineral de caracterstica oxidada preparar dos distintas relaciones


de escoria en base al diagrama de la Figura 7.1.

2. Calcular los fundentes necesarios en gramos para que la escoria sea liquida

3. Introducir al horno las mezclas preparadas en distintos crisol de arcilla, la


o
tem-peratura debe ser de 1100 C el cual deber medir con una termocupla.

4. Cuando la escoria est lquida extraer el crisol y vaciar la escoria en un


recipiente cnico de hierro fundido. Espere que enfre.

5. Registrar pesos iniciales y finales.

7.3.2 Equipos, materiales y reactivos

Horno, crisoles, pinzas, concentrado de esta (casiterita, con la menor cantidad


de azufre) arena, caliza, carbn y hematita.
M.Sc. L.C.Chambi Pgina 26
Manual de Guas de Laboratorio de Pirometalurgia

7.4 Datos adquiridos

Presente los datos de laboratorio en este subttulo.

7.5 Clculos y resultados

1. Discutir la clase de escoria obtenido debido a la variacin de relacin de escoria

2. Determinar la temperatura del proceso para cada relacin en base a la Figura 7.1.

3. Realizar un balance msico del proceso.

4. Calcular la recuperacin de proceso.

7.6 Conclusiones y recomendaciones


7.7 Cuestionario

1. Defina ndice de basicidad de una escoria y especifique algunos ejemplos.

2. Qu efectos tendr los compuestos M gO, M nO, Al2O3, etc. en la escoria.

3. Redacte un programa computacional para el balance msico.

4. Analice en el diagrama de la Figura 7.1 si uno de los fundentes no est presente y


verifique que su programa computacional responda en la realizacin del balance.

5. Problema: Se tiene dos concentrados de estao. Calcular la cantidad de


arena y caliza que se deben agregar si las relaciones son:

F eO = 1,3 C aO = 0,5
SiO2 SiO2
Tabla 7.1: Determinacin del rendimiento de calcinacin
Sn As Sb Fe SiO2 CaO Al2O3 S
Conc. A 44.50 0.49 0.18 12 3 0.5 0.6 11.11
Conc. B 44.22 0.69 0.15 15 2 0.2 0.8 6.06
Arena x 90
Caliza y 90
M.Sc. L.C.Chambi Pgina 27
Laboratorio 8
FUSIN REDUCTORA

8.1 Objetivo

Obtener estao metlico a partir de un concentrado de alta ley por fusin reductora.

8.2 Fundamento terico

La reduccin de SnO2, previamente tostado, esta expresado por la siguiente ecuacin.


SnO 2(s) + 2C O (g) = Sn + C O 2(g) o
G = 3500 7,42T (cal/mol) (8.1)
(l) T

El concentrado de estao trae otros metales como Pb, Bi, Cu, Fe, S, etc., siendo nece-
saria analizar el comportamiento de estos elementos en el diagrama de la Figura 8.1. Los

metales considerados se reducen a temperaturas relativamente bajas y a razones C O 2/C


O altas, es decir a bajas concentraciones de C O, de tal manera que antes de que se
reduzca el estao se reducirn los metales indicados pasando a impurificar el metlico.

El comportamiento del hierro respecto al Sn tambin presenta importancia debido a


que el F e3O4 pasa a F eO cuando el SnO2 se reduce a Sn(l), las fases Sn(M ) y F
eOesc deben constituirse como productos en el proceso metalrgicos, sin embargo
cuando las condiciones son muy reductoras (baja relacin P C O2 /PC O y alta
concentracin de C O) el F eO se reduce parcialmente a F e (l) cuando el SnO2 se
reduce en forma completa a Sn [8], las reacciones que predominan el proceso son:
SnO + C O = SnO +C O (8.2)
2(s) (g) (esc) 2(g)
SnO +C O = Sn +C O (8.3)
(esc) (g) (M ) 2(g)
F eO +C O =F e +C O (8.4)
(esc) (g) (M ) 2(g)
Considerando la diferencia de las dos ltimas reacciones (8.3) y (8.4) se tiene.
SnO (esc) + F e = Sn + F eO (esc) o
G = 10703 12,63T (cal/mol) (8.5)
(M ) (M ) T
28
Manual de Guas de Laboratorio de Pirometalurgia

aM aesc
Sn F eO
Donde : Keq = M esc (8.6)
a a
Fe SnO

La anterior ecuacin (8.6) indica que la reduccin del estao depende de las
actividades de los constituyentes en la fase metlica y fase escoria.

6
5

Sb2O3 Cu2O
4 Sb
Cu
3

2
>

Fe3O4
log PCO /PCO

1
SnO2
2

Sn FeO
0

1 Fe

2
CO2 + C = 2CO

4 8 10 12 14 16

6
4 >
10 /T, K

Figura 8.1: Diagrama de relacin de equilibrio PC O2 /PC O en funcin de la temperatura

8.3 Parte experimental


8.3.1 Procedimiento
o
1. Calentar el horno a 1200 C

2. En base a la composicin del mineral fijar la relacin de escoria C aO : F eO : SiO2.

3. Determinar las cantidades necesarias de fundentes.

4. Calcular la cantidad de carbn necesario para reducir el xido de estao tomando


en cuenta que Cf = 78 % y considera determinar el carbn fijo en laboratorio.
M.Sc. L.C.Chambi Pgina 29
Manual de Guas de Laboratorio de Pirometalurgia

5. Mezclar los anteriores materiales e introducir en un crisol de arcilla al horno.

6. Cuando la carga este fluida en el crisol, sacar del horno y vaciar en una lingotera.

7. Registrar los pesos iniciales y finales de los reactivos y productos.

8.3.2 Equipos, materiales y reactivos

Horno, crisoles, pinzas, fundentes y concentrado de esta con mnimo % de azufre.

8.4 Datos adquiridos

Presente los datos de laboratorio en este subttulo.

8.5 Clculos y resultados


1. Analizar la recuperacin del proceso fusin reductora.

2. Realizar el balance msico con el programa redactado para el laboratorio anterior.

8.6 Conclusiones y recomendaciones

8.7 Cuestionario

1. Si utiliza otro reductor como H 2 la reduccin del estao ser mayor o


menor?. Discuta su respuesta con datos termodinmicos.

2. La obtencin de cabezas duras depende fundamentalmente de las actividades,


encontrar una relacin sencilla combinando las actividades y GT .

o
3. Explique en el diagrama log(P C O2 /PC O ) Vs. T Figura 8.1 a 1100 C, en que
rangos de PC O2 /PC O puede obtener:

(a) Ms Fe reducido en el estao metlico.

(b) Menos Fe reducido en el estao metlico.

4. Explique el actual flujograma de fusin de Sn en la Empresa Metalrgica Vinto.

5. Resuma el proceso Ausmelt a instalarse en Bolivia.


M.Sc. L.C.Chambi Pgina 30
Laboratorio 9
SINTERIZACIN

9.1 Objetivo

Obtener una carga sinterizada de minerales de hierro con adecuadas propiedades


fsico-qumicas y mecnicas para posterior tratamiento.

9.2 Fundamento terico

La sinterizacin es un proceso de aglomeracin trmica que se aplica a una mezcla de


finos de minerales de hierro [9], productos siderrgicos, minerales de plomo, recicla-dos,
escorificantes y combustibles slidos a procesarse en altos hornos, la sinterizacin tiene
dos propsitos: primero, eliminar el azufre de la carga en forma de gas sulfuroso y
segundo, acondicionar la carga en forma apropiada para cargarla al horno (en Bo-livia,
este procedimiento no fue considerado debido a que no se instal el alto horno, sin
embargo existe el inters de muchos pequeos emprendimientos mineros en utilizar este
proceso). Este proceso actualmente es llevado a cabo en un equipo denominado
Maquina de Dwight-Lloyd.

Se distinguen principalmente tres etapas o estados en el transcurso de la


sinterizacin los cuales son:

1. Etapa inicial o de crecimiento de contactos entre partculas.

2. Etapa de densificacin y crecimiento de grano.

3. Etapa final con poros cerrados.


31
Manual de Guas de Laboratorio de Pirometalurgia

9.3 Parte experimental


9.3.1 Procedimiento

1. En una bandeja de acero inoxidable colocar 200 g. de mineral de hierro.

o
2. introducir al horno a una temperatura de 1200 C

3. Preparar el mineral para una composicin de escoria en base al diagrama ternario


de la Figura 9.1, relacin de escoria C aO : F e 2O3 : SiO2.

4. Proporcionar una flujo de aire para oxidacin.

5. Remover constantemente la carga sinterizada.

6. Extraer la bandeja y esperar que enfre.

7. Registrar los pesos iniciales y finales.

9.3.2 Equipos, materiales y reactivos

Horno, crisoles, pinzas, concentrado de esta (casiterita, con la menor cantidad


de azufre) y fundentes.

9.4 Datos adquiridos

Presente los datos de laboratorio en este subttulo.

9.5 Clculos y resultados

1. Analizar la forma del sinter

2. Realizar el balance msico con el programa redactado para el laboratorio


anterior, considerando que los productos son oxidos.

9.6 Conclusiones y recomendaciones


9.7 Cuestionario

1. Que efecto tiene el tamao de grano del mineral en la sinterizacin?.


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Manual de Guas de Laboratorio de Pirometalurgia
2. La Mquina de sinterizacin funciona con cierta velocidad, cul es esa velocidad?.

3. Cul es el efecto de la velocidad (mayor o menor) sobre el producto sinterizado?.

4. Cul es el efecto de la temperatura en la sinterizacin?

5. Cuales son las reacciones que ocurre en la sinterizacin, fundamente su


respuesta utilizando los diagramas kellogg graficados con el programa HSC.

Figura 9.1: Diagrama de equilibrio de fases, sistema C aO F eO SiO2


M.Sc. L.C.Chambi Pgina 33
Laboratorio 10
MATIFICACION

10.1 Objetivo

Obtener en laboratorio una fase mata de cobre.

10.2 Fundamento terico

En general, los procesos pirometalrgicos de fusin de cobre se basan en el


principio de oxidacin parcial de los concentrados sulfurosos [6, 10]. La fusin de
concentrados de sulfuro, tostado parcialmente o sin tostar con adicin de
fundentes produce dos fases fundidas inmiscibles, una fase pesada de cobre
conocida como mata y una fase oxidada y ferrosa denominada escoria.

La fase escoria fue estudiada con detalle en anteriores laboratorios. La fase mata
(teri-camente) es considerado como una solucin fundida de C u 2S y F eS, en
donde el % de Cu en la mata (denominada grado de mata) determina el % del Fe
y S. En la prctica, la mata de cobre disuelve metales preciosos preferentemente y
contiene pequeas can-tidades de P bS, Z nS y otros sulfuros.

En procesos para el caso del plomo, estao, antimonio y bismuto la formacin de


la fase mata depender de la cantidad de azufre que contenga la carga y del
proceso que se seleccione para la obtencin del metlico.

Un aspecto de importancia es la cantidad necesaria de azufre que se requiere para este


proceso. Si el azufre se encuentra en menor proporcin al requerido el cobre se oxidar
34
Manual de Guas de Laboratorio de Pirometalurgia

y pasar a la escoria. Si la cantidad de azufre se encuentra en exceso toda vez


que el cobre a reaccionado con el azufre, reaccionaran los otros elementos del
mineral como el hierro, plomo, etc. por orden de afinidad de acuerdo con las bases
termodinmicas y menor ser la ley de cobre en a mata. Por lo anterior la cantidad
de azufre debe ser controlado por un proceso previo de tostacin, En procesos
modernos se trata de evitar la etapa de tostacin y se realiza al mismo tiempo que
la fusin de mata mejorando el aprovechamiento energtico.

10.3 Parte experimental


10.3.1 Procedimiento
o
1. Calentar el horno a 1200 C.

2. Realizar el balance previo para controlar la cantidad de azufre en la carga.

3. De acuerdo al balance de masa debe preparar los fundentes necesarios,


utilice los diagramas ternarios de formacin de escoria.

4. Preparado la mezcla mineral introducir en un crisol de arcilla.

5. Esperar que la mezcla, a esa temperatura se fluidice, extraer el crisol para


vaciar los productos en una lingotera.

6. Registrar los pesos iniciales y finales de los reactivos y productos.

10.3.2 Equipos, materiales y reactivos

Horno, crisoles, pinzas, mineral de sulfuro de cobre y fundentes.

10.4 Datos adquiridos

Presente los datos de laboratorio en este subttulo.

10.5 Clculos y resultados

1. Analizar las fases obtenidas.


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Manual de Guas de Laboratorio de Pirometalurgia

2. Realizar el balance msico con el programa redactado para el laboratorio


anterior, considerando que todo el cobre y el Fe necesario paran a la mata.

10.6 Conclusiones y recomendaciones


10.7 Cuestionario

1. Explique termodinmicamente el efecto del azufre en la formacin de la mata.

2. Si en el proceso de tostacin se elimina la mayor cantidad de azufre, ser


econmi-cos o anti econmico?.

3. Que efecto cumple la SiO2 en el proceso de formacin de mata?.

4. Describa en forma resumida el proceso Outokumpu de fusin instantnea.

5. Explique la diferencia conceptual, diferencia esquemtica y diferencia


constructiva del Kivcet-CS y Kivcet-LZ.
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Laboratorio 11
CONVERSION DE MATA

11.1 Objetivo

Obtener cobre metlicos a partir de mata obtenida del laboratorio anterior.

11.2 Fundamento terico

El uso de del trmino conversin deriva de la nomenclatura siderrgica ya que fue


en la pirometalurgia del hierro donde se desarroll este proceso.

La formacin de la mata (desarrollado en el laboratorio anterior) consisti en concen-


trar y enriquecer el cobre. Un segundo paso para la obtencin del cobre metlico es la
conversin de mata que se realiza en etapas bien definidas [9, 11]. Una primera etapa
consiste en la oxidacin con aire para remover el Fe y el azufre de la mata obteniendo
un cobre de alta pureza (98 a 99 %) segn la siguiente reaccin:

F eS + 3/2O = F eO + SO
(M ata) 2(g) (Esc) 2(g)

Una segunda etapa de conversin del sulfuro de cobre a cobre metlico segn la
siguiente reaccin:

CuS +O = 2C u + SO
2 (M ata) 2(g) (blister) 2(g)

Las etapas de conversin se observa en el diagrama kellogg sobrepuesto para el


cobre y el hierro que se muestra en la Figura 11.1.
37
Manual de Guas de Laboratorio de Pirometalurgia
o
Figura 11.1: Diagrama Kellogg sobrepuesto sistema Cu-Fe-S-O a 1300 C

11.3 Parte experimental


11.3.1 Procedimiento
o
1. Calentar el horno a 1200 C.

2. La mata del anterior laboratorio se debe moler y mezclar con los fundentes
nece-sarios para obtener una escoria fluida.

3. Insuflar aire al bao a flujo mnimo determinado por balance.

4. Extraer el crisol para vaciar los productos en una lingotera.

5. Registrar los pesos iniciales y finales de los reactivos y productos.

11.3.2 Equipos, materiales y reactivos

Horno, crisoles, flujometro, pinzas, mata de cobre y fundentes.

11.4 Datos adquiridos

Presente los datos de laboratorio en este subttulo.


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Manual de Guas de Laboratorio de Pirometalurgia

11.5 Clculos y resultados

1. Realizar el balance de masa correspondiente.

2. Analice los resultados y comprelo con los aspectos termodinmicos de la


conver-sin.

3. Calcule la recuperacin del proceso.

11.6 Conclusiones y recomendaciones


11.7 Cuestionario

1. Qu tipo de escoria ha formado en el laboratorio?.

2. Qu es metal blanco?

3. Si el proceso de conversin se efecta con el cuidado adecuado, qu pureza


de cobre deber conseguir en el blister? analice esta respuesta en un
diagrama de equilibrio de fases Cu-S.

4. Explique en forma resumida el convertido tipo Teniente.


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