Tinjauan Umum

Validasi Metoda dan Pengolahan

Data Hasil Validasi Metode
Analisis Kimia

Julia Kantasubrata
 Beberapa tahun terakhir ini dalam
laboratorium pengujian telah terjadi
perubahan paradigma
dari
Metode Standar
ke
Metode berbasiskan unjuk kerja atau
kinerja (performance)
 Metode Standar
vSecara resmi disetujui dan disahkan
oleh Institusi Ilmiah yang berwenang
(AOAC, ASTM, dll)
vProsedur diikuti agar dapat diperoleh
hasil yang benar
 Metode berbasiskan Kinerja
v Metode tidak lagi memerlukan status resmi
v Metode dari sumber manapun dapat
digunakan asalkan metode tersebut di
validasi.
v Unjuk kerja metode didasarkan pada presisi
dan akurasi
v Untuk itu dibutuhkan bahan acuan dengan
nilai benar
Latar Belakang Permasalahan Validasi Metode
Hasil Uji Profisiensi
Analisis Mineral dalam Tepung Kacang Kedelai
Unsur Nilai ASEAN Hasil Analisis *)
Rata-rata
Logam (mg/100g) Range
3.4 3 1490 50
Na
893 0.9 9700 790
257 3 4620 235
Ca
3919 2.3 5700 3250
176 0.2 1730 117
Fe
9.2 0.1 102 9.6
7.64 0.01 1180 6.75
Zn
4.70 0.17 440 4.26

Jumlah lab. peserta = 26

Pemerintah
Perguruan tinggi
Swasta
 Apa Penyebab Hasil Suatu Pengujian
(Analisis) Kimia bervariasi ?

Perbedaan dapat terjadi karena adanya variasi:

antar laboratorium atau

antar analis atau
antar metoda analisis
FaktorFaktor Penyebabnya:
O Faktor laboratorium (lingkungan, pengaturan/
penyelenggaraan, peralatan, reagens, fasilitas, dll.)

O Faktor metoda analisis

Metoda belum divalidasi/dikonfirmasi

O Pengumpulan dan Pengolahan Data

Kurang baiknya pengamatan, pencatatan
dokumentasi data; pengecekan data, pengolahan
& interpretasi.

O Analis/Faktor Manusia
Tidak pernah mengikuti diklat
Tidak disupervisi
Kurang kemampuan/kompetensi
 Perlunya Validasi Metode
O Untuk menentukan apakah seluruh tahap pengujian
telah memenuhi standar yang ditetapkan

O Hasil uji yang akurat adalah pencerminan dari pelaksa-

naan yang baik dari seluruh tahapan pengujian, maka:
validasi metode dilakukan dengan cara menguji
akurasi hasil analisis yang bersangkutan.

O CRM / SRM adalah salah satu sarana untuk menguji

akurasi hasil analisis tersebut.
 Pengujian (Analisis) yang baik
hendaknya memenuhi persyaratan:
O Analisis harus dapat memenuhi persyaratan/kebutuhan yang
ditentukan.
O Menggunakan metode dan peralatan yang telah diuji untuk
menjamin kesesuaian dengan persyaratan /tujuan pengguna-
annya (Fit for the Purpose).
O Menggunakan personil/analis yang qualified dan kompeten.
O Dilakukan asesmen yang reguler dan tidak memihak terhadap
kemampuan laboratorium.
O Hasil analisis tidak terpengaruh oleh faktor lokasi laboratorium.
O Laboratorium analisis harus memiliki prosedur jaminan mutu dan
pengendalian mutu yang memadai.
Parameter Kinerja Metode
1. Repeatability dan Reproducibility

2. Akurasi (ketepatan, accuracy)

3. Perolehan kembali (recovery)

4. Limit deteksi dan Limit kuantitasi

5. Ketidakpastian (uncertainty)

6. Daerah linier pengukuran dan daerah kerja

7. Konfirmasi identitas, selektifitas, spesifisitas

Bagaimana menetapkan Parameter
Unjuk Kerja Metode ?

vDiatur dalam EURACHEM GUIDE

mengenai Validasi Metode

Apa itu Validasi Metode ?

Didefinisikan dalam ISO 17025

 ISO - 17025 -2005
5.4.5 Validasi Metode

5.4.5.1 Validasi adalah konfirmasi melalui pengujian dan

pengadaan bukti yang objektif bahwa persyaratan tertentu
untuk suatu maksud khusus dipenuhi

5.4.5.2 Laboratorium harus memvalidasi:

a. metode tidak baku
b. metode yang didesain/dikembangkan laboratorium
c. metode baku yang digunakan diluar lingkup yg dimaksud
d. metode baku yang dimodifikasi
e. metode baku untuk menegaskan dan mengkonfirmasi
bahwa metode itu sesuai untuk penggunaan yg dimaksud

5.4.5.3 Laboratorium harus merekam hasil yang diperoleh,

prosedur yang digunakan untuk validasi dan pernyataan bahwa
metode tersebut tepat untuk penggunaan yang dimaksud.
Bagaimana halnya dengan Metode Baku ?
v Bukankah metode baku sudah tervalidasi ?
v Siapa yang memvalidasi metode tersebut ?

v Apabila metode baku digunakan di salah satu laboratorium,

akan dipertanyakan:
O Apakah analis di laboratorium tersebut sama trampilnya dengan
analis yang memvalidasi metode baku tersebut ?
O Apakah peralatan analisis yang ada di PP-Kimia-LIPI sama
baiknya dengan peralatan yang digunakan untuk memvalidasi
metode tersebut?

v Oleh karenanya Metode Baku masih harus di VERIFIKASI

v Apakah Verifikasi Metode juga mencakup penetapan:

O Repeatabilitas atau Reprodusibilitas

O Akurasi
O Recovery
O Batas deteksi minimum dan Batas Kuantisasi minimum
O Linearitas
O Konfirmasi identitas
O Estimasi ketidakpastian
 Bagaimana seorang analis dapat mengetahui bahwa
data yang dilaporkannya setiap hari cukup andal?

Presisi dapat dengan mudah di monitor

Bagaimana halnya dengan Akurasi ?
Apakah setiap saat kita menggunakan bahan acuan, padahal harganya
sangat mahal ?

Diandaikan metode analisis yang digunakan laboratorium sudah

divalidasi dan mempunyai akurasi yang baik.

Pertanyaannya: apakah dalam analisis sehari-hari dilaboratorium

dapat selalu dijamin data hasil analisis selalu tepat ?

Sebagai jaminan data yg dihasilkan selalu andal digunakan:

CONTROL SAMPLE DAN CONTROL CHART

Pertanyaan yang sering muncul di laboratorium

v Dalam melakukan validasi terhadap metode analisis

misal pangan:
O Kadar Air
O Kadar Lemak
O Protein
selain repeatabilitas & akurasi apakah juga perlu
laboratorium menetapkan
O Recovery
O Batas Deteksi Minimum
O Batas Kuantisasi Minimum
O Linearitas
O Konfirmasi identitas

v Bagaimana halnya apabila metode analisis yang

digunakan spektrofotometri atau kromatografi ?.
 Materi yang akan dibahas

O Apa yang dimaksud dengan validasi metode

O Mengapa metode harus divalidasi
O Bagaimana cara melakukannya
O Bagaimana data hasil validasi metode
diolah
O Bagaimana kesimpulan/pernyataan dibuat
 Dalam Proses Validasi Metode

Penentuan parameter-parameter unjuk kerja

metode dilakukan menggunakan peralatan
yang memenuhi spesifikasi, bekerja dengan
baik dan terkalibrasi secara memadai.

Bagaimana Mengkalibrasi Peralatan ?

Akan dibahas lebih lanjut.