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Dispersin de radiacin: Turbidimetra 1

Prctica 12

PRCTICA 12

DISPERSIN DE RADIACIN

DETERMINACIN TURBIDIMTRICA DE SULFATOS

1. Introduccin

Las tcnicas analticas pticas se clasifican en espectroscpicas y no espectroscpicas. En las


primeras ocurre interaccin de los fotones de la radiacin con los tomos o molculas del analito
y generan transiciones energticas. Las tcnicas no espectroscpicas son aquellas en las que no
hay intercambio de energa, sino que se basan en una interaccin entre la radiacin
electromagntica y la materia que da como resultado cambios en la direccin o en las propiedades
fsicas de dicha radiacin. Los principales mecanismos de interaccin que intervienen en estas
tcnicas son la dispersin, la refraccin, la difraccin y la polarizacin. Ejemplos de tcnicas no
espectroscpicas son la turbidimetra, la nefelometra, la refractometra, la polarimetra y la
difraccin de rayos X, entre otras. En este ensayo se aplica la turbidimetra, tcnica basa en la
dispersin de radiacin.

Se aplica a mezclas heterogneas. Por ejemplo partculas suspendidas en aguas naturales o


residuales. Tambin se puede aplicar en la determinacin de ciertos iones disueltos como el anin
sulfato pero previamente se hace precipitar con ion bario, Ba2+ dado la baja solubilidad del
producto generando una dispersin, enturbiando el medio; a mayor contenido de sulfatos, mayor
turbidez.

2. Propsito de la prctica

Al final de la sesin, el alumno tiene competencia para:


2.1. Conocer el fundamento de la turbidimetra y sus aplicaciones.
2.2. Determinar sulfatos en muestras acuosas por turbidimetra

3. Hiptesis
3.1. La presencia de partculas suspendidas en medio acuoso desva la direccin de un haz de
radiacin que incide sobre ellas.
3.2. El sulfato precipita en presencia del ion bario enturbiando el medio lo que permite
determinar su concentracin por turbidimetra.

Palma, Juan Carlos


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Prctica 12

4. Marco terico/revisin de literatura


La dispersin de la radiacin es un fenmeno fsico mediante el cual la radiacin
electromagntica al incidir sobre una suspensin de partculas es desviada en su direccin de
propagacin de forma aparentemente catica en cada uno de los ncleos de dispersin dando
como resultado radiacin dispersada en todas las direcciones del espacio. La radiacin
dispersada, si es de la misma longitud de onda que la fuente primaria, se denomina dispersin
elstica y es la base de las tcnicas analticas turbidimetra y nefelometra.

Determinacin de la concentracin por turbidimetra

En turbidimetra se mide la transmitancia, T, que es el cociente entre la intensidad de la fuente de


radiacin transmitida por la muestra, IT, y la intensidad de la radiacin de la fuente trasmitida
por el blanco, Io:
IT
T = --------
Io
La transmitancia es proporcional a la concentracin de partculas dispersantes, C, mediante una
relacin similar a la ley de Lambert-Beer:

-log T = k.b.C

Donde b es la longitud del camino ptico y k una constante que depende de varios factores,
como el tamao y la forma de las partculas y la longitud de onda de la fuente de radiacin. La
concentracin se expresa como masa por unidad de volumen.

La relacin exacta entre la transmitancia y la concentracin se establece mediante una curva de


calibracin que se prepara usando un conjunto de patrones de concentracin conocida.

Figura 1. Diferencia entre Nefelometra y turbidimetra.

Palma, Juan Carlos


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Figura 2. Otra forma de la diferencia entre nefelometra y turbidimetra.

5. Requerimientos para la prctica 12


5.1. De materiales/reactivos/equipos.
Un laboratorio de qumica con suministros de energa, agua, desage, materiales y
equipos de laboratorio.
Materiales y equipos.
De los materiales por mesa
Gradilla con 10 tubos de prueba e 15 mL
Pipetas volumtricas de 1, 2, 5 y 10 mL;
Pipetas graduadas de 10 mL
Propipetas
Matraz volumtrico o fiolas de 25, 50 y 100 mL (06 de cada uno)
Vaso de precipitados de 100
1 piceta con agua destilada
De los reactivos
o Solucin madre de 1000 mg/L de sulfatos, SO42-. Pesar 1.4792 g de
sulfato de sodio anhidro, Na2SO4 y diluir con agua destilada en un matraz
volumtrico de 1 L.
o Solucin acondicionadora de sulfato. Preparacin: En un vaso de 500 mL
mezclar en orden: 300 mL de agua destilada con probeta; 30 mL de HCl
concentrada; 100 mL de 2-propanol (alcohol isoproplico); 75 gramos de
NaCl y mezclar bien; finalmente agregar 50 mL de glicerol: agitar y
enrazar a 500 mL.
o Cloruro de Bario, en cristales.
De los equipos
o Balanza analtica;
o Espectrofotmetro UV-VIS;
o Cubetas de plstico o vidrio y cuarzo

5.2. De buenas prcticas de laboratorio: para asegurar exactitud y precisin de resultados.


La prctica de laboratorio debe ser desarrollada siguiendo los lineamientos establecidos
en el Manual de Buenas Prcticas de Laboratorio.

Palma, Juan Carlos


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El trabajo en el laboratorio demanda orden y concentracin en el desarrollo de los


diferentes procesos para asegurar exactitud y precisin en los resultados.

5.3. De gestin ambiental: ecoeficiencia, reciclaje, segregacin, disposicin.


Es obligatorio desarrollar la prctica en el laboratorio considerando los lineamientos
establecido en el Manual de Gestin de Residuos de Laboratorio y lo estipulado en los
elementos de la norma ISO 14001, con la finalidad de cumplir con un procedimiento
ecoeficiente, reciclaje, segregacin y disposicin correspondiente.
Aplicar los lineamientos del Manual de Gestin de Residuos de Laboratorio.
Manejar las instrucciones de tratamiento y disposicin de residuos slidos, efluentes y/o
emisiones en rea de trabajo. Referencia: elementos de la norma ISO 14001.
Utilizar los recipientes para disposicin de residuos slidos.
Utilizar los recipientes para disposicin de residuos lquidos.

5.4. De seguridad y salud de las personas. Protectores, incendios, derrames, accidentes,


Manual de gestin de seguridad y salud ocupacional.

Identificacin/Investigacin de Peligros y Evaluacin de Riesgos. Factores de Riesgos:


Fsicos, Qumicos, Biolgicos, Psicosociales, Ergonmicos. Referencia: elementos de la
norma OSHA 18001.
MSDS (Material Safaty Data Sheet: ficha de datos de seguridad de materiales) cartillas de
seguridad de cada uno de los reactivos usados, considerando los pictogramas
correspondientes.
Material y equipo de proteccin personal que la prctica lo exija: guantes para calor;
protector de ojos; mandil o guardapolvo.
Campana de extraccin de gasas cuando lo requiera.

6. Metodologa y procedimiento experimental.


6.1. Actividad 1. Calibracin del nefelmetro o del turbidmetro
Calibrar el equipo segn instrucciones del manual del equipo e indicaciones del
profesor.
6.2. Actividad 2. Construccin de una curva de calibracin de SO42-
Preparar 100 mL de cada uno de los estndares segn datos de la siguiente tabla
Calcular el volumen de solucin madre de 1000 ppm de sulfato para preparar 100
mL de solucin estndar segn tabla 1. Enrazar con agua destilada
Tabla 1. Preparacin de soluciones estndar: 5, 10, 20, 40 y 80 ppm de SO42-
ppm SO42-
a preparar Blanco (0) 5 ppm 10 ppm 20 ppm 40 ppm 80 ppm
Volumen a
preparar 100 mL 100 mL 100 mL 100 mL 100 mL 100 mL
Vol. 1000
ppm SO42- a 0.0 mL
tomar
mL de agua
destilada 100

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Tabla 2. Generacin de precipitado de BaSO4 (Ba2+ + SO42-) de los estndares


Usar tubos de prueba de 15 mL en gradillas.

Vol de cada
estnd. a tomar 10 mL 10 mL 10 mL 10 mL 10 mL 10 mL
mL de solucin
acondicionadora 1 mL 1 mL 1 mL 1 mL 1 mL 1 mL
Cristales de sal
de BaCl2 1 pizca 1 pizca 1 pizca 1 pizca 1 pizca 1 pizca
En vortex En vortex En vortex En vortex En vortex En vortex
Mezcla 10 segund 10 segund 10 segund 10 segund 10 segund 10 segund

6.3. Actividad 3. Generacin de precipitado en muestras de agua


Asegurarse que las muestras no tengan concentraciones mayores a 80 ppm de sulfatos que
es el mximo del estndar. Si se excediera deber diluirse hasta que se encuentre en el rango
de concentraciones del estndar.

Tabla 3. Generacin de principados en muestras acuosas de SO42-

Cdigo muestra 1 Cdigo muestra 2


..

Rept 1 Rept 2 Rept 3 R1 R2 R3


mL de muestra
de o dilucin de 10 mL 10 mL 10 mL 10 mL 10 mL 10 mL
muestra
mL de solucin
acondicionadora 1 1 1 1 1 1
Factor dilucin
si se realiz.
Cristales de sal
de BaCl2 1 pizca 1 pizca 1 pizca 1 pizca 1 pizca 1 pizca
En vortex En vortex En vortex En vortex En vortex En vortex
Mezcla 10 segund 10 segund 10 segund 10 segund 10 segund 10 segund

6.4. Lectura de transmitancia o dispersin de radiacin con el equipo designado.

Si es un nefelmetro leer directamente la turbidez y construir su curva de calibracin con


los estndares.
Si es un turbidmetro, leer transmitancia y pasar log T para construir la curva de calibracin.

6.5. Actividad 4. Balance de masa de entradas y salidas de materiales. Cualitativo.


Identificar y clasificar los residuos generados y disponerlos en los recipientes que
corresponden. Elaborar un esquema de elementos de entrada y salida para cada experimento
o ensayo realizado usando como modelo el esquema 2.

Palma, Juan Carlos


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7. Resultados

Para obtener los resultados se deben tabular los datos de las actividades indicadas en el numeral 6
en cada una delas tablas correspondientes:

Tabla 4. Resultados de lectura de turbidez/transmitancia de estndares.

ppm de SO42- 0.0 5 ppm 10 ppm 20 ppm 40 ppm 80 ppm


Turbidez del
nefelmetro
Lectura de
pT = - log T 0.0
del turbidmetro
Curva calibrac
Y=mX + b

Tabla 5. Lecturas de muestras y concentracin.

Muestra 1 Muestra 2
..

R1 R2 R3 R1 R2 R3
Turbidez o
-logT
ppm SO42- en la
dilucin
Factor de
dilucin
ppm SO42- en la
muestra
ppm promedio
mg SO42-/L

Palma, Juan Carlos


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8. Discusin de resultados.
Realizar una discusin crtica comparativa entre los resultados obtenidos (datos prcticos) y los
obtenidos en fuentes bibliogrficas (datos tericos), tambin debe considerar las observaciones
en el laboratorio identificando infraestructura calidad de materiales, equipos y cualquier
deficiencia que restringe el desarrollo de los experimentos.

9. Conclusiones
El laboratorio permite el logro de la competencia mencionada en el numeral 2 de la Prctica 8?
Las conclusiones corresponden a la sntesis de todas las actividades desarrolladas en la prctica
de laboratorio con la finalidad de obtener los datos para realizar la evaluacin final: qu obtuve?;
qu logr?; cules son esos resultados?, todas estas preguntas estn vinculadas con el numeral
2, donde las buenas prcticas de laboratorio permiten el logro de las competencias esperadas. Las
conclusiones pueden o no confirmar la hiptesis planteada en el marco terico.

10. Bibliografa/referencias bibliogrficas:


Manual de Buenas Prcticas de Laboratorio. 2007. Servicio de Prevencin de Riesgos Laborales.
Consejo Superior de Investigaciones Cientficas. Ministerio de Educacin y Ciencia. Sevilla,
Espaa. http://www.icv.csic.es/prevencion/Documentos/manuales/bpl_csic.pdf
Buenas Prcticas de Laboratorio.
http://aulavirtual.usal.es/aulavirtual/demos/microbiologia/unidades/documen/uni_02/44/GLP.ht
m
http://conductimetria.blogspot.pe/2012_05_01_archive.html.
http://catedras.quimica.unlp.edu.ar/qa2/guias/2010-TP-08-Titulaciones_Conductimetricas.pdf
http://hydroenv.com.mx/catalogo/index.php?main_page=page&id=35&chapter=2
http://conductimetro.atwebpages.com/images/manual_calibracion.pdf

Palma, Juan Carlos


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Prctica 12

EVALUACIN DE ENTRADA PRCTICA 12


FECHA: .. NOTA..

Apellidos y nombres .. Firma....

Grupo de Teora.. Grupo de prctica: ...

Ttulo de la Prctica 11

BALOTARIO DE PREGUNTAS
1. Cul es el ttulo, propsito, hiptesis de la prctica 12?
2. Cul es la diferencia entre nefelometra y turbidimetra?; dibuje un esquema con las
diferencias
3. Cules son las tcnicas pticas llamadas espectroscpicas y las no espectroscpicas y en
que se diferencian?
4. Si se desea preparar 100 mL de soluciones estndar de 5, 10, 20, 40 y 80 ppm de sulfatos,
Qu volumen de solucin madre de 1000 ppm se requerir en cada caso y cuantos mL de
diluyente agua se aumentar?
ppm estnd
a preparar Blanco 5 ppm 10 ppm 20 ppm 40 ppm 80 ppm
mL de 1000
ppm SO42- 0.0
mL de agua
destilada 100
Volumen 100 mL 100 mL 100 mL 100 mL 100 mL 100 mL
final

5. En una determinacin espectrofotomtrica se encontr la siguiente informacin de lecturas


de absorbancia y concentracin de P en g/L estndar y muestra. La absorbancia de una
dilucin de 5 en 50 mL de muestra dio una absorbancia de 0.137. Cul es la concentracin
del analito en la muestra original en g/L?

P (g/L) 2.13 4.26 6.40 8.53 X g/L


Absorbancia 0.048 0.110 0.173 0.230 0.137

Palma, Juan Carlos


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Prctica 12

CUESTIONARIO PARA EL INFORME 12

1. Cul es el ttulo, propsito, hiptesis de la prctica 12?


2. Cul es la diferencia entre nefelometra y turbidimetra?; dibuje un esquema con las
diferencias
3. Cules son las tcnicas pticas llamadas espectroscpicas y las no espectroscpicas y
en que se diferencian?
4. Si se desea preparar 100 mL de soluciones estndar de 5, 10, 20, 40 y 80 ppm de sulfatos,
Qu volumen de solucin madre de 1000 ppm se requerir en cada caso y cuantos mL de
diluyente agua se aumentar?
ppm estnd
a preparar Blanco 5 ppm 10 ppm 20 ppm 40 ppm 80 ppm
mL de 1000
ppm SO42- 0.0
mL de agua
destilada 100
Volumen 100 mL 100 mL 100 mL 100 mL 100 mL 100 mL
final

5. En una determinacin espectrofotomtrica se encontr la siguiente informacin de


lecturas de absorbancia y concentracin de P en g/L estndar y muestra. La absorbancia
de una dilucin de 5 en 50 mL de muestra dio una absorbancia de 0.137. Cul es la
concentracin del analito en la muestra original en g/L?

P (g/L) 2.13 4.26 6.40 8.53 X g/L


Absorbancia 0.048 0.110 0.173 0.230 0.137

6. Cuas la diferencia entre turbidez y opacidad?


7. Qu es un opacmetro? Describa su fundamento. Muestre un esquema o un dibujo de
sus componentes.

Palma, Juan Carlos


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REPORTE DE SALIDA PRCTICA 12

FECHA: .. NOTA..
Alumno Cdigo Firma

Grupo de Teora.. Grupo de prctica: .


Ttulo de la Prctica: ......
...
Propsito de la Prctica..

....
Hiptesis de trabajo
....

....

RESULTADOS
Para obtener los resultados se deben tabular los datos de las actividades indicadas en el numeral 6
en cada una delas tablas correspondientes:

Tabla 4. Datos de la calibracin del nefelmetro

Patrones de calibracin
..NTU .. NTU . NTU

pT = - log T

Tabla 5. Resultados de lectura de turbidez/transmitancia de estndares.

ppm de SO42- 0.0 5 ppm 10 ppm 20 ppm 40 ppm 80 ppm

Turbidez del
nefelmetro
Lectura de
pT = - log T 0.0
del turbidmetro

Palma, Juan Carlos


Dispersin de radiacin: Turbidimetra 11
Prctica 12

Curva calibrac
Y=mX + b

Tabla 6. Lecturas de muestras y concentracin.

Muestra 1 Muestra 2
..

R1 R2 R3 R1 R2 R3
Turbidez o
-logT
ppm SO42- en la
dilucin
Factor de
dilucin
ppm SO42- en la
muestra
ppm promedio
mg SO42-/L

Elaborar un esquema cualitativo de elementos materiales consumibles y desechables de


laboratorio de entrada y salida para cada experimento o ensayo realizado usando como modelo
el esquema 1.

Palma, Juan Carlos