256 ISSN0216 - 3128 Sunardi, dkk.

KETIDAKPASTIAN PENGUKURAN PADA METODE ~N~

UNTUK ANALISIS N, P, K, Si, AI, Cu, Fe DALAM CUPLIKAN
SEDIMEN
Sunardi, Susanna TS, Elin Nuraini
Pusat Teknologi Akselerator dan Proses Bahan-BATAN

ABSTRAK
KETIDAKPASTIAN PENGUKURAN PADA METODE AANC UNTUK ANALISIS N, P, K, Si, AI, Cu, Fe,
DALAM CUPLIKAN SEDIMEN. Telah dilakukan estimasi ketidakpasdtian pengukuran pada ana/isis N, P,
K, Si. AI, Cu, Fe, dalam cuplikan sedimen sungai dengan metoda AANC. Tujuan penelitian ini adalah untuk
memenuhi peryaratan akreditasi laboratorium Generator Neutron PTAPB - BATAN sesuai standar ISO/IEC
17025-2005. Untuk melakukan estimasi/perhitungan ketidakpastian diperlukan persiapan data pendukung
hasil analisis contoh dengan metode uji AANC, yaiitu spesifikasi kuantitas yang diukur, identifikasi sumber-
sumber ketidakpastian, kuantisasi masing-masing komponen ketidakpastian dan menghitung ketidakpastian
kombinasi serta ketidakpastian yang diperluas. Dalam metode ini, sebelum cuplikan sedimen diukur atau
dianalisis harus dibersihkan terlebih dahulu dari rumput batu-batu yang terikut, kemudian cuplikan
dikeringkan pada panas matahari dan dihomogenkan. Cuplikan ditimbang dengan berat terentu dan
diaktivasi dengan neutron cepat dan dicacah dengan spektrometer gamma. Analisis secara kuantitatif
dilakukan dengan metode relatif dengan bahan standar pembanding SRM 8704. Dari perhitungan estimasi
ketidakpastian unsur N, P, K, Si, AI, Cu, Fe diperoleh hasil sebagai berikut: 0,0274 %,0,0051 %, 0,0188 %,
0,0632 %, 0,071 %, 0,0122 %, 0,094 %. Dengan melihat hasi/ estimasi ketidakpastian hasil pengukuran
tersebut, maka bisa disimpulkan bahwa metode AANC masih cukup handal dan valid, untuk analisis unsur
dalam cuplikan.
Kata kunci:ketidakpastian, sedimen, AANC, ISO/IEC 17025-2005.

ABSTRACT
UNCERTAINIT MEASUREMENT OF N, P, K, Si, AI, Cu, Fe ANALYSIS IN SEDIMENT SAMPLES BY
FNAA ME7HOD. Uncertainty measurement of N, P, K, Si, AI, Cu, Fe analysis in river sediment samples by
FNAA method has been done. The aim of the research is to get accreditation certificate on laboratory of
neutron generator as well as ISO guide 17025. The estimation of uncertainty were prepared of supported
data samples with AANC method as measurement specific quantitative, identification of contribute
uncertainty, quantity of uncertainty companent, determination of combination uncertainty. Before analyzed
the samples must be cleaned from grass and stone and then samples was dried in sun shine and were
homogened. Samples were weighted for certain weight and iradiated with fast neutron using neutron
generator and counted with gamma spectrometry. Quantitative analyzed using relative method with SRM
8704 standard reference. The result uncertainty estimation of N, P, K, Si, AI, Cu, Fe are 0,0274 %, 0,0051
%. 0,0188 %, 0,0632 %, 0,071 %, 0,0122 %, 0,094 %. From this data uncertainty estimation it can be
concluded that the FNAA method reliable and validfor element contents analysis in samples.

..-----
Keyword: Uncerr;;;;;;;)ediment, FNAA, ISO/IEC 17025-2005

LA TAR BELAKANG ON untuk memperoleh pengakuan formal atau

sertifikat akreditasi diperlukan hasil uji yang absah
atau valid dengan ralat atau ketidakpastian peng-
Pusat Teknologi
(PTAPB) Akselerator
mempunyai dan Proses
alat akselerator Bahan
generator ukuran sekecil mungkin. Salah satu hasil uji yang
neutron (ON) yang telah digunakan untuk penelitian diperlukan dalam rangka memperoleh sertifikat
analisis unsur maupun keperluan penelitian yang akreditasi adalah ketidakpastian pengukuran,
lain. Untuk mendukung penelitian menggunakan sehingga diperoleh pengakuan dari pengguna yang
ON tersebut diperlukan suatu pengakuan tentang dituangkan dalam sertifikat mutu dari Komite
kebenaran penilaian hasil uji pada alat tersebut. Akreditasi Nasional (KAN).
Oalam rangka mendukung program laboratorium

Prosiding PPI - PDIPTN 2007

Pustek Akselerator dan Proses Bahan - BATAN
Yogyakarta, 10 Juli 2007
Sunardi, dkk. ISSN 0216 - 3128
Sertifikasi mutu suatu laboratorium bertujuan
untuk memberikan jaminan kepada konsumen atau
pengguna bahwa hasil uji yang dihasilkan alat
terse but mempunyai niIai ketelitian yang baik.
Program PTAPB dalam perluasan akreditasi
laboratorium perlu melakukan pengujian
ketidakpastian terhadap suatu bahan dengan metode
Analisis Aktivasi Neutron Cepat (AANC), sehingga
diperoleh data yang memenuhi standar ISO/IEC
17025, sehingga data-data yang dihasiIkan dapat
menunjang pengakuan keberadaan laboratorium
bagi pengguna alat tersebut[lJ,
Setiap nilai yang diperoleh dari suatu
pengukuran kuantitatif hanya merupakan suatu
perkiraan terhadap nilai benar (true value) dari sifat
yang diukur. Dalam hal ini diperlukan suatu
indikator mutu yang dapat diterapkan secara
universal, tetap/sesuai (consistent), dapat diukur
serta mempunyai arti yang jelas dan tidak samar-
samar. Indikator yang memenuhi persyaratan
tersebut adalah ketidakpastian (uncertainty) yang
merupakan suatu parameter yang menyatakan
rentanglkisaran yang didalamnya diperkirakan
terletak nilai benar dari sifat yang diukur. Yang
mempengaruhi pernitungan karlar unsur dan nilai
ketidakpastian dengan metode AANC meliputi
proses preparasi cuplikan, aktivasi, penimbangan
cuplikan waktu iradiasi, waktu tunda, pencacahan
dapat ditelusur dan diperhitungkan.
AANC adalah metode analisis unsur dalam
cuplikan dengan aktivasi neutron cepat, sehingga
cuplikan menjadi radioisotop. Radioisotop yang
terbentuk akan meluruh memancarkan gamma yang
spesifik, sehingga dengan alat spectrometer gamma
dapat dianalisis secara kualitatif maupun kuantitatif.
AANC mempunyai kelebihan tidak merusak
cuplikan, cuplikan tidak perlu banyak, hasiI yang
diperoleh cepat, analisis multi unsur dalam waktu
bersamaan.
Tujuan penelitian ini adalah menentukan
nilai ketidakpastian pengukuran unsur N, P, K, Si,
AI, Fe, Cu, dengan metode AANC dalam cuplikan
sedimen, untuk memenuhi persyaratan akreditasi
laboratorium akselerator generator neutron sesuai
ISO Guide 17025.
TAT A KERJA
A/at:
Unit generator neutron untuk mengaktivasi
cuplikan, spektrometer gamma dengan detektor
HPGe, timbangan analitik yang terkalibrasi, ampul
Prosiding
Pustek Akselerator
Yogyakarta,
-
257
polietilen, stopwatch terkalibrasi, timbangan analit
yang terkalibrasi.
Bahan:
Cuplikan contoh uji sedimen, cuplikan
standar SRM 8704, sumber standar pemancar
gamma Co-60, Cs-137, Eu-152. ----
~
Preparasi cuplikan
Cuplikan sedimen diambil dari beberapa
lokasi sepanjang sungai Code, cuplikan dibersihkan
dari kotoran rumput, batu/kerikiI kemudian digerus
hingga halus dan diayak agar homogen dan
ditimbang dengan berat tertentu dan dimasukkan
dalam vial polietilen. Cuplikan/contoh uji sedimen
dan standar disiapkan dari SRM ditimbang dengan
berat kurang lebih 1 gram dimasukkan dalan ampul
polietilen.
Iradiasi dan Pencacahan
Cuplikan sedimen dan standar SRM diakti-
vasi secara bersama-sama dengan neutron cepat
menggunakan generator neutron selama 30 men it
dengan arus ion 850 !-lA. Setelah itu isotop yang
terbentuk dicacah dengan spektrometer gamma
dengan detektor HPGe.
Penentuan kadar unsur
Penentuan unsur N, P, K, Si, AI, Cu, Fe
dilakukan dengan aktivasi neutron cepat 14 MeV
dari generator neutron dan isotop yang terbentuk
dicacah dengan spektroskopi gamma.
Dalam penelitian ini, untuk menghitung
kadar cuplikan digunakan metode relatif atau
komparatif, untuk itu diperlukan cuplikan standar
yang mengandung unsur yang akan ditentukan, yang
jumlah dan komposisi telah diketahui dengan pasti.
Cuplikan dan standar dipersiapkan dengan
perlakuan yang sama dan diiradiasi bersama-sama,
sehingga mengalami paparan neutron yang sarna
besarnya. Dengan jalan membandingkan laju cacah
cuplikan dan standar dapat dihitung kadar unsur di
dalam cuplikan
Identifikasi Ketidakpastian
Untuk menentukan ketidakpastian terdapat
beberapa langkah yaitu:
Menyusun suatu model dari langkah pengerjaan dan
menentukan persamaan atau rumus yang digunakan
dalam perhitungan hasil pengukuran, Faktor yang
berkontribusi dalam ketidakpastiannya dalam per-
samaan tersebut. Mengidentifikasi dan menginven-
tarisasi semua faktor yang dapat memberikan
PPI - PDIPTN 2007
dan Proses Bahan - BAT AN
10 Juli 2007
258 ISSN 0216 - 3128 Sunardi, dkk.

kontribusi kesalahan terhadap hasil akhir dalam

bentuk cause and effect diagram, serta mengel om-
pokkan faktor-faktor tersebut kedalam kategori
komponen ketidakpastian seperti terlihat pada
Gambar 1. Selanjutnya ditentukan spesifikasi
kuantitas yang diukur, menghitung masing-masing Untuk mendapatkan probabilitas yang
komponen ketidakpastian dan menghitung ketidak- memadai bahwa nilai hasil pengukuran berada
pastian kombinasi serta ketidakpastian yang dalam rentang yang diberikan oleh ketidakpastian,
diperluas. Gambar 1 menunjukkan faktor-faktor maka ketidakpastian baku gabungan dikalikan
yang mempengaruhi ketidakpastian pengukuran. dengan faktor cakupan (coverage factor). Berdasar-
kan distribusi Gauss menunjukkan bahwa faktor
Mengestimasi masing-masing komponen
cakupan = 2 memberikan ketidakpastian diperluas
ketidakpastian sehingga ekivalen dengan simpangan
dengan tingkat kepercayaan 95,5 %
baku (deviation standard), sesuai dengan faktor
kesalahannnya maka dilakukan kuantifikasi masing-
masing komponen ketidakpastian. Kategori
RINCIAN FORMULA YANG DIGU-
komponen ketidakpastian dapat dibedakan menjadi
dua tipe, yaitu A dan B. Tipe A merupakan NAKAN
komponen ketidakpastian yang berdasarkan data Untuk penentuan konsentrasi unsur dalam
percobaan dan dihitung dari rangkaian pengamatan, cuplikan dengan metoda AANC, digunakan rumus
sedangkan tipe B merupakan komponen ketidak- umum[2].
pastian yang berdasarkan informasi yang dapat
dipercaya (data sekunder), misalnya spesifikasi
pabrik, data pustaka, atau data validasi metode. C=--a--
mN
SA
A
A
CJ&Y (1-e -Ala) e-AId (1- e -Ale) (2)
Langkah selanjutnya menggabungkan
komponen ketidakpastian baku untuk menghasilkan dengan = fluks neutron, CJ = tampang lintang
ketidakpastian baku gabungan. Penggabungan ini reaksi, A = tetapan peluruhan, ta = waktu yang
disesuaikan dengan persamaan atau rumus yang diperlukan untuk iradiasi, td = waktu tunda
digunakan dalam perhitungan hasil pengukuran, (coolling time), te = waktu yang diperlukan untuk
maka persamaan umum untuk menggabungkan nilai pencacahan, m = massa cuplikan, a = kelimpahan
ketidakpastian baku dari komponen-komponennya relatif isotop cuplikan, NA = bilangan Avogadro,
menjadi ketidakpastian gabungan (Pe) sebagai SA = berat atom unsur cuplikan.
berikut :

Waktu tunda
Penimbangan & kalibrasi
timbangan
ROI

Cacah latar Waktu iradiasi Massa unsur cuplikan

standar
Massa wadah
Kadar
cup likan
Cacah latar

timbangan
Kalibrasi timbangan
ROI Waktu cacah

Waktu iradiasi

Gambar 1. Cause and effect diagram.

Prosiding PPI - PDIPTN 2007

Pustek Akselerator dan Proses Bahan - BAT AN
Yogyakarta, 10 Juli 2007
 Sunardi, dkk. ISSN 0216 - 3128 259

Persamaan (2) tersebut dapat dipandang sebagai Cacah yang diperoleh pada alat spektrometer
dasar dan persamaan akhir analisis aktivasi neuton gamma adalah cacah setelah mengalami penundaan
cepat (AANC). Untuk penghitungan kadar/konsen- dengan waktu tertentu (CI). Untuk memperoleh
trasi dalam penelitian ini digunakan metode relatif cacah saat selesai aktivasi (Co) maka cacah
atau komparatif, maka diperlukan cuplikan standar penundaan dikonversi ke cacah awal (saat selesai
SRM yang telah diketahui konsentrasi dengan pasti. aktivasi) dengan rumus sebagai berikut :
Cuplikan standar dan cuplikan contoh uji (unknown)
diaktivasi bersama-sama, sehingga mendapat
paparan neutron yang sarna, sehingga persamaan (2)
dapat disederhanakan menjadi dengan .A. = tetapan peluruhan radioaktif
t = waktu tunda
C
m =-xxm (3)
x C S
S

HASIL DAN PEMBAHASAN

dengan: mx = massa unsur dalam contoh uji,
ms = massa cuplikan standar Perhitungan ketidakpastian penentuan kadar
un sur nitrogen (N) dalam contoh uji dengan metode
Cx = cacah pada contoh uji,
komparatif menggunakan standar pembanding SRM
Cx = cacah pada cuplikan standar dengan metode relatif.

1. Ketidakpastian dari timbanganl3]

1.1 0-5 5,8 . 10-7 2,7.10-7
7,6 . 10-6
1,847.
3,06 10-5
Nilai ketidakpastian (J.!)
. 10-7)2+ (1,847 . 10-5)2+ (3,06 . 10-6)2 = 7,82. 10-6

2. Ketidakpastian massa (m, dan ms)

Nilai ketidakpastian (J.!)

7,82. 10-6
10 kali 1,543.10-4
8,1 .10-5
0,0028
gr 0,0028

3. Aktivitas cuplikan (C., C,)

Nilai ketidakpastian (J.!)

Aktivitas cuplikan N dalam contoh uji rata-rata (Cx) = 10,3 0,13 0,13
Aktivitas cuplikan standar N (Cs) = 21,36 0,08 0,08
Aktivitas blanko 2, I 0,005 0,005
Pulse pile up = 140,78 0,008 0,008
Ketidakpastian aktivitas contoh uj i (J.!Cx) total unsur N 0,1303
Ketidak astian aktivitas total Cx total unsur N standar 0,0805
Ketidakpastian aktivitas contoh uji (J.!Cx) total unsure N adalah = "(0,13)2 + (0,005)2 + (0,008)2 = 0,1303
Ketidakoastian aktivitas total (uCx) total unsur N standar = "(0,08)2 + (0,005)2 + (0,008)2 = 0,0805

Prosiding PPI - PDIPTN 2007

Pustek Akselerator dan Proses Bahan - BATAN
Yogyakarta, 10 Juli 2007
 260 ISSN 0216 - 3128 Sunardi, dkk.

4. Ketidakpastian standar SRM (standard reference Material)141

Nilai ketidakpastian (~)

Ketidakpastian unsur N =0,0005 (data sertifikat) 2,88 10-5

5. Menghitung massa yang terkandung dalam Ketidakpastian adalah rentang nilai yang
cuplikan (m.) menyatakan perkiraan nilai benar hasil penelitian/
pengujian berada. Nilai ketidakpastian juga
Menghitung kadar N menyatakan mutu hasil pengukuran atau pengujian,
semakin kecil nilai ketidakpastian maka semakin
Dengan persamaan.(3) dapat dihitung kadar unsur N
baik hasil penelitian atau pengujian. Ketidakpastian
dipengaruhi oleh banyak faktor, diantaranya:
tataeara sampling dan preparasi eontoh, kalibrasi
peralatan, instrum en, kesalahan random, kesalahan
sistemik serta keeakapan peneliti.
= 10,3 x 0,10971 = 0,0529 Dalam penelitian ini euplikan ditempatkan
21,36
dalam satu wadah, sehingga menerima paparan
neutron yang sarna, sehingga ketidakpastian yang
dengan berat total euplikan 1,1 gram maka kadar N
timbul akibat perbedaan t1uks neutron dapat diabai-
adalah 4,81 %.
kan dan jarak euplikan dengan detektor maupun
Ketidakpastian Gabungan standar dengan detektor dibuat sama kurang lebih
2,5 em, maka perbedaan geometri dapat diabaikan[5J.
~g = ;J(~ICx/c.f + (~C/Cs)2 + (~ms/mi Sumber-sumber ketidakpastian antara lain:
+ (lunJI11J~ kehomogenan eontoh sewaktu sampling mempeng-
aruhi hasil pengujian sehingga ketidakseragaman
;/(0,1303/1 0,3f + (0,0805/21,36f eontoh uji harus diperhatikan; preparasi euplikan,
+ (0,0028/1,035)2 + (0,0028/1, I)~ proses recovery cuplikan dari proses preparasi harus
diperhatikan; kalibrasi peralatan, pengkalibrasian
= 0,0137 alat turut mempengaruhi ketidakpastian alat yang
digunakan dalam pengujian., instrumen-instrumen
Ketidakpastian diperluas 0,0137 x 2 = 0,0274 yang digunakan juga memiliki penyimpangan
Sehingga kadar unsur N dalam euplikan eontoh uji sebagaimana tercantum dalam sertifikat sehingga
dan nilai ketidakpastiannya adalah akan turut mempengaruhi pengujian, oleh karena itu
harus diperhatikan pula kesalahan random,
Inx = (4,81 0,0274) % merupakan kesalahan yang terjadi tanpa disengaja,
bervariasi dari satu uji ke uji berikutnya. Kesalahan
random sulit dihindari karena disebabkan oleh
Dengan perhitungan seperti diatas, maka nilai
ketidakpastian untuk unsur yang lain dapat di- t1uktuasi yang tidak diduga-duga[6] serta kesalahan
tentukan, yang hasilnya ditampilkan pada Tabel I. sistematik, berupa kesalahan yang ditimbulkan oleh
adanya faktor tetap yang mengakibatkan data hasil
uji cenderung lebih tinggi atau lebih rendah dari
Tabel 1. Hasil Perhitungan ketidakpastian harga yang sesungguhnya. Kesalahan sistematik
unsur N, P, K, Si, AI, Cu, Fe. dapat disebabkan oleh kesalahan kalibrasi, ke-
No
N
Fe
Unsur
Cu
Al
KP Kadar(60,4
Si (0,645
(21,27
(4,81
(6,13
(5,71
(0,238
ppm
unsur 0,0274)
0,0051)
0,0632)
0,094)
0,071)
0,0188)

dan 0,0122%
%
%
%%)
ketidakpastian (~) salahan titik nol, kelelahan komponen alat, gesekan
62543 8 1 dan keadaan saat bekerja[7]. Personil, keterampilan
dan ketelitian seorang analis akan memberikan
pengaruh pada besar kecilnya nilai ketidakpastian
pengukuran[8].
Untuk memudahkan pemahaman penyum-
bang atau kontribusi ketidakpastian dalam peng-
ukuran dengan metode AANC maka data-datanya
dibuat Tabel 2.

Prosiding PPI - PDIPTN 2007

Pustek Akselerator dan Proses Bahan - BATAN
Yogyakarta, 10 Juli 2007
 Sunardi, dkk.
Tabel2. Kontribusi ketidakpastian
I
Nilai
234Rangking
0,0027
0,130
0,0126
0,0028
0,0037
0,080
0,0028
0,0025
Ketidakpastian
Kuantitas 10,3gram
21.36
1,1
1,035 cps
cps
gram
J.trelatif
(J.t) (J.I!nilai)
Pada Tabel 2 dapat dilihat rangking ketidak-
pastian relatif yang paling besar menyumbang
ketidakpastian berasal dari faktor aktivitas, hal ini
disebabkan aktivitas cuplikan dipengaruhi oleh
beberapa faktor seperti waktu cacah, waktu tunda
waktu iradiasi, tluktuasi tluks neutron, faktor ROI
(region Of Interest), sedang yang paling kecil
menyumbang ketidakpastian relatif berasal dari
faktor ketidakpastian dari timbangan, hal ini
dimungkinkan, karena timbangan yang digunakan
secara rutin dilakukan kalibrasi ulang oleh badan
yang berwenang, namun tetap memberikan
sumbangan ketidakpastian yang nilainya relatif
keci!..
Merujuk pada Gambar I. yaitu Cause and
Effect Diagram (Fish Bone Diagram), dari diagram
tersebut sumber-sumber ketidakpastian dapat
dibedakan atas preparasi cuplikan contoh uji dan
standar, aktivasi dan pencacahan, kalibrasi tim-
bangan serta proses perhitungan.
Dalam preparasi cuplikan atau contoh uji
dan standar, ketidakpastiannya dapat bersumber dari
timbangan, yang meliputi perbedaan maksimum
pembacaan, keseragaman skala optik, kalibrasi
massa yang terpasang pada timbangan, serta unjuk
kerja timbangan. Data-data ini merupakan data
sekunder, karena berasal dari Sertifikat Kalibrasi
dari timbangan, dalam hal ini diterapkan
perhitungan dengan tipe B, faktor ketidakpastian
timbangan akan mempengaruhi ketidakpastian
massa. Selain itu, faktor lainnya yang berpengaruh
pada ketidakpastian adalah aktivitas yang diperoleh
dari hasil aktivasi dan pencacahan, baik itu aktivitas
cuplikan maupun aktivitas standar, nilai ketidak-
pastian aktivitas diperoleh dari perambatan ralat
sehingga dalam perhitungannya yang diterapkan
adalah tipe A, yaitu data yang digunakan adalah
data primer atau data hasil percobaan/eksperimen.
Ketidakpastian ini mempengaruhi ketidakpastian
perhitungan, kemudian dengan menggabungkan
seluruh faktor ketidakpastian akan diperoleh
ketidakpastian gabungan.
Untuk mendapatkan probabilitas yang
memadai bahwa nilai hasil pengukuran berada
Prosiding PPI - PDIPTN 2007
Pustek Akselerator dan Proses Bahan - BATAN
Yogyakarta, 10 Juri 2007
ISSN 0216 - 3128 261
dalam peng-ukuran dengan metode AANC.
dalam rentang yang diberikan oleh ketidakpastian,
maka ketidakpastian gabungan dikalikan dengan
faktor cakupan, faktor tersebut menunjukkan tingkat
kepercayaan. Dalam penelitian ini, faktor cakupan
yang digunakan adalah 2 dengan tingkat keper-
cayaan 95,5 %.
Penelitian yang baik adalah penelitian yang
memilikinilai ketidakpastian yang kecil, karena
rentang nilai yang menyatakan perkiraan nilai benar
juga keci!.
Pada Tabel I terlihat bahwa hasil ketidak-
pastian pengukuran yang dilakukan dengan metode
AANC memiliki nilai ketidakpastian yang berubah-
ubah, berkisar antara 0,005 I % sampai dengan
0,094 %.. Persentase kesalahan ini cukup kecil dan
memenuhi tingkat kepercayaan 95,5% yang
memperbolehkan persentase kesalahan hingga 4,5%,
sehingga tingkat keakuratan yang diperoleh dari
penelitian ini cukup baik.
Faktor-faktor yang mempengaruhi hasil
pengukuran ketidakpastian pengujian kandungan
unsur dalam cuplikan sedimen sungai dengan
metode AANC adalah penentuan suatu unsur dalam
cuplikan dipengaruhi oleh pancaran energi gamma,
kelimpahan relatif, tampang lintang aktivasi, reaksi
inti yang terjadi dan waktu paronya, hasil
pencacahan sangat dipengaruhi oleh komposisi
cuplikan, reaksi antara neutron dengan unsur lain
yang tidak diinginkan akan mempengaruhi proses
pencacahan sehingga menghasilkan hasil yang tidak
sesuai harapan. Nilai yang akurat dari analisis
kuantitatif dapat diperoleh jika kondisi pencacah
pada saat melakukan pencacahan sarna dengan
kondisi pada saat kalibrasi.
KESIMPULAN
Berdasarkan hasil eksperimen dan per-
hitungan ketidakpastian yang telah dilakukan dapat
diambil kesimpulan sebagai berikut :
Diperoleh nilai kadar dan ketidakpastian peng-
ukuran dengan metode AANC pada cuplikan, N, P,
K, Si AI, Cu, Fe adalah (4,81 0,0274) %, (0,645
-
262

0,0051) %, (0,238 0,0188) %, (21,27 0,0632)

ISSN 0216 - 3128

2.
Sunardi, dkk.

NARGOL WALLA, SAM ..S. et.al, Activation

%, (6,13 0,071) %, (60,4 ppm 0,012%), (5,76
0,094) %. Dengan hasil tersebut menunjukkan
bahwa nilai ketidakpastian pengukuran dengan
metode AANC untuk analisis unsur N, P, K, Si, AI,
Cu, Fe memiliki nilai ketidakpastian relatif kecil
hal ini menunjukkan rentang kisaran yang
didalamnya terletak nilai benar dari sifat yang dikur
relatif kecil, sehingga ada kedekatan antara nilai
hasil uji dengan nilai yang sebenamya, sehingga
metode AANC memenuhi standar sebagai alat uji
dalam analisis unsur.
UCAP AN TERIMA KASIH
Analysis with Neutron Generators, John Wiley
and Sons, New York, 1973.
3. Sertifikat ka/ibrasi Timbangan Mekanik,
Indocal Laboratori System, Bandung, 2005.
4. NATIONAL INSTITUTE OF STANDART &
TECHNOLOGY, Certificate Reference Material
8704, Buffalo River Sediment, 2000.
5. J.KUCERA, P. BODE, V.STEPANEK, The
1993 ISO Guide to the Expression of
Uncertainty in Measurement Applied to
Neutron Activation Analysis, J Radional. Nucl.
Chern. 245, Nuclear Physics Institute, Rez near
Prague, Czech Republic, 2000.

Dalam kesempatan ini penulis mengucapkan 6. KUKUH S., Validasi Metode, Buku Panduan
terima kasih kepada Sdr. Suraji dan Sdr. Supriyanto Pelatihan Asesor, BSN, Jakarta, 1999.
yang telah membantu dalam aktivasi cuplikan, 7. B. DARMA WAN DJONOPUTRO, Teori
semoga amal kebaikan Sdr. mendapat imbalan dari Ketidakpastian Menggunakan Satuan SI,
Allah SWT. Terbitan Kedua, ITB, Bandung, 1984.
8. JULIA KANT ASUBRA TA, Dasar Ketidak-
pastian Pengukuran, Pusat Penelitian Kimia-
DAFTAR PUSTAKA LIPl,Jakarta,2003.
I. BSN, Persyaratan Umum Kompetensi 9. WILLIAMS, A., ELLISON, SLR., ROSSLEIN,
Laboratorium Pengujian dan Laboratorium M., Quantifiying Uncertainty in Analytical
Ka/ibrasi, ISO/IEC 17025, Edisi Kedua, Measurement, Euraghem/citac Guide, Second
Jakarta, 2005. Edition, 2000.

Prosiding PPI - PDIPTN 2007

Pustek Akselerator dan Proses Bahan - BAT AN
Yogyakarta, 10 Juli 2007

1\