Anda di halaman 1dari 18

i

PROPOSAL PENELITIAN

ANALISIS KADAR TIMBAL (Pb) PADA PRODUK LIPSTIK YANG


BEREDAR DI KOTA MAKASSAR DENGAN MENGGUNAKAN
SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM (SSA)

OLEH :

DEBY NARESWARI HUSLAN


150 2013 0293
C.2

FALKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS MUSLIM INDONESIA
MAKASSAR
2017

i
ii

ABSTRAK

Pada dekade terakhir penggunaan kosmetik terus meningkat. Salah satu kosmetik
yang sering digunakan oleh wanita adalah lipstik. Lipstik harus aman dan tidak
boleh mengandung bahan-bahan berbahaya seperti logam berat. Lipstik dapat
tercemar oleh logam berat seperti kadmium dan timbal. Penelitian ini bertujuan
untuk mengetahui kadar kadmium dan timbal pada beberapa merek lipstik
teregistrasi dan tidak teregistrasi oleh BPOM RI warna coklat gelap (dark brown)
dan merah muda terang (shocking pink) yang beredar di daerah makassar.
Preparasi sampel menggunakan metode destruksi basah dengan menggunakan
HNO3 65% : H2O2 30 % (3:1). Kadmium dan timbal dianalisa dengan
Spektrofotometri Serapan Atom (SSA) pada panjang gelombang spesifik berturut-
turut yaitu 228,8 nm dan 283,3 nm. Penentuan kadar kadmium dan timbal
berdasarkan peraturan dari Health Canada dan BPOM RI nomor
HK.03.1.23.07.11.6662.
Kata kunci : Lipstik, logam berat, kadmium, timbal, dan SSA

ii
1

BAB I

PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang


Dalam kehidupan yang semakin modern ini semakin banyak pula produk
kecantikan yang diproduksi. Salah satu produk kecantikan yang paling sering
digunakan adalah lipstik. Lipstik merupakan alat perias yang digunakan pada
bibir dengan tujuan untuk memberi warna sesuai warna yang digunakan. Dalam
beberapa tahun belakangan ini banyak penelitian yang menunjukkan bahwa
beberapa produk lipstik mengandung bahan logam berat yang dapat
membahayakan atau bersifat racun.
Kosmetik berasal dari kata Yunani yaitu kosmetikos yang artinya
keterampilan menghias atau mengatur. Kosmetik adalah salah satu hal penting
dalam kehidupan khususnya untuk wanita. Produk-produk kosmetik dipakai
secara berulang setiap hari di seluruh tubuh, mulai dari rambut sampai ujung kaki,
sehingga dibutuhkan persyaratan aman untuk dipakai. Apakah terdapat kandungan
bahan dapat memberikan efek berbahaya pada tubuh atau justru aman untuk
digunakan.
Cemaran kadmium dan timbal pada lipstik telah ditemukan di beberapa
negara seperti; pada Oktober 2005, kadmium dan timbal ditemukan di Umuahia,
Nigeria Tenggara (Nnorom et al., 2005). Pada tahun 2012, di Iran ditemukan
cemaran kadmium dan timbal pada lipstik yang di impor dari berbagai negara
(USA, Perancis, Inggris, Korea, China, Turki, Canada, Taiwan, dan Jerman), yang
kemudian dibandingkan dengan lipstik dari Iran (Ziarati et al., 2012). Pada Mei
2013, ditemukan cemaran kadmium dan timbal dalam berbagai merek lipstik di
pasar lokal, Faisalabad, Pakistan (Khalida A, et al., 2013). Selanjutnya ditemukan
cemaran kadmium dan timbal pada lipstik dan lipgloss milik member Asian
Communities for Reproductive Justice (ACRJ) di Oakland, California (Liu, et al.,
2013). Di Indonesia telah ditemukan cemaran kadmium dan timbal pada lipstik
dalam negeri dan luar negeri (Supriyadi, 2008). Beberapa faktor yang diduga
sebagai penyebab pencemaran kadmium dan timbal pada lipstik adalah bahan
dasar yang digunakan secara alami mengandung Pb seperti pada beewax yang
mengandung Pb 10 ppm. Pewarna yang digunakan mengandung kadmium dan

1
2

timbal seperti iron oxide yang mengandung kadmium 1 ppm dan timbal 10
ppm (Rowe et al, 2009). Selain itu, cemaran kadmium dan timbal dapat tercemar
pada saat produksi seperti berasal dari solder kadmium dan timbal atau pada
peralatan untuk produksi lipstik yang menggunakan cat mengandung kadmium
dan timbal (Nourmoradi et al., 2013 dan Hepp et al., 2009).
I.2 Perumusan Masalah
1. Berapa kadar logam berat kadmium dan timbal pada beberapa merek
lipstik yang beredar di daerah makassar?
2. Apakah kadar logam berat kadmium dan timbal pada beberapa merek
lipstik yang beredar di daerah makassar melebihi batas aman yang telah
ditetapkan oleh Health Canada dan BPOM RI ?
I.3 Tujuan Penelitian
1. Untuk mengetahui kadar logam berat kadmium dan timbal pada beberapa
merek lipstik yang beredar di daerah Makassar.
2. Untuk mengetahui kesesuaian kadar logam berat kadmium dan timbal
pada beberapa merek lipstik yang beredar di daerah Makassar dengan
batas aman yang telah ditetapkan oleh Health Canada dan BPOM RI.

BAB II

2
3

TINJAUAN PUSTAKA

2.1. Lipstik
Lipstik merupakan salah satu produk kosmetik yang paling banyak
digunakan (Tranggono dan latifah, 2007). Untuk menghasilkan produk lipstik
digunakan campuran lilin, minyak, dan pigmen dalam berbagai konsentrasi
(Barel et al, 2009). Penyimpanannya yaitu dalam wadah logam atau plastik
dengan tutup pulir dan dalam keadaan tertutup (Departemen Kesehatan RI,
1985).
Lipstik akan tidak aman jika tercemar oleh logam berat yaitu dapat
menimbulkan efek buruk berupa keracunan apabila jumlah logam berat sudah
melebihi batas toleransi. Contoh logam, yakni Timbal (Pb), Kadmium (Cd),
Merkuri (Hg), Arsenik (As), dan lainnya (Agustina, 2010 dan Widowati, 2011).
Menurut Nnorom et al (2005), dua logam berat yang berpotensi
berbahaya adalah kadmium (Cd) dan timbal (Pb). Kadmium adalah elemen yang
sangat toksik dengan waktu paruh yang cukup lama. Penimbunan kadmium
terutama pada ginjal, kulit, paru dan pankreas (Arisman, 2008). Pada orang
dewasa, kadmium dapat menyebabkan kanker payudara, penyakit kardiovaskular
atau paru-paru, penyakit jantung, kegagalan reproduktif bahkan dapat
menyebabkan kemandulan (Istarani dan Ellina, 2014 dan Agustina, 2010).
Sedangkan timbal dapat mengakibatkan gangguan sintesis darah, hipertensi,
hiperaktivitas, kerusakan otak, disfungsi ginjal dan retardasi mental (anak-anak
lebih sensitif) (Herman, 2006 dan Widyaastuti, 2002). Pada wanita hamil timbal
dapat melewati plasenta dan kemudian akan ikut masuk dalam sistem peredaran
darah janin dan selanjutnya setelah bayi lahir, timbal akan dikeluarkan bersama
air susu ibu (Widowati et al,2008).
2.1.1 Fungsi Lipstik
Lipstik digunakan untuk mewarnai bibir dengan sentuhan artistik sehingga
dapat meningkatkan estetika dalam tata rias wajah (Departemen Kesehatan RI,
1985). Selain itu, lipstik dapat menambah warna pada bibir agar terlihat lebih
sehat dan juga membentuk bibir. Lipstik juga digunakan untuk harmonisasi
wajah antara mata, rambut, dan pakaian. Kemudian lipstik mampu menciptakan

3
4

ilusi bibir agar terlihat lebih kecil atau lebih besar tergantung dari warnanya
(Barel et al, 2001).
2.1.2 Jenis Lipstik
Menurut Chenny Han (2010) ada beragam jenis lipstik sebagai berikut:
1. Stik, Jenis ini tidak mengkilap, sedikit lembab, dan mudah digunakan.
2. Palet, dalam satu wadah terdapat beberapa jenis warna. Jenis ini biasanya
berupa krim padat atau balm.
3. Pen Lip Polish, berbentuk cair, kemasannya seperti pena. Praktis karena
ujungnya dilengkapi dengan kuas dan dapat memberikan efek mengkilap
pada bibir.
4. Liquid, bentuknya cair, mengkilap dan pekat. Biasanya kemasannya
dilengkapi dengan spons atau kuas dibagian ujung untuk memudahkan
pengolesan.
5. Pasta, bentuknya semacam gel cair, dikemas dalam bentuk tube seperti
pasta gigi dan dapat membuat bibir mengkilap.
2.1.3 Komposisi Lipstik
Secara garis besar, lipstik terdiri dari zat warna yang terdispersi dalam
pembawa yang terbuat dari campuran lilin dan minyak dalam komposisi yang
sedemikian rupa sehingga dapat memberikan suhu lebur dan viskositas yang
dikehendaki. Suhu lebur lipstik yang ideal yaitu mendekati suhu bibir (36-38oC).
Salah satu faktor yang harus diperhatikan pada lipstik adalah faktor ketahanan
terhadap suhu cuaca disekelilingnya, terutama suhu daerah tropik. Suhu lebur
lipstik dibuat lebih tinggi, yaitu lebih kurang 62oC, biasanya berkisar antara 55-
75oC (Departemen Kesehatan RI, 1985).
Komposisi lipstik antara lain:
1. Lilin
Lilin berperan pada kekerasan lipstik. Misalnya: carnauba wax,
parafin waxes, ozokerite, beewax, candelila wax, ceresine (Tranggono dan
Latifah, 2007).

2. Minyak

4
5

Fase minyak dalam lipstik memiliki kemampuan melarutkan zat-


zat warna eosin. Misalnya: castor oil, tetrahydrofurfuryl alkohol, fatty acid
alkylolamides, dihydroc alkohol beserta monoeter dan mono fatty acid
esternya, isopropyl myristate, isopropyl, butyl stearate, paraffin oil
(Tranggono dan Latifah, 2007).
3. Lemak
Lemak berperan untuk melembabkan dan memberikan kesan
mengkilap (Chee et al. 2010). Misalnya, krim kakao, minyak tumbuhan
yang sudah dihidrogenasi (misalnya hydrogenatd castrol oil), cetyl
alcohol, oleyil alkohol, lanolin Tranggono dan Latifah, 2007).
4. Asetogliserid
Asetogliserid berfungsi untuk memperbaiki sifat thixotropik batang
lipstik sehingga meskipun termperatur berfluktuasi, kepadatan lipstik
tetap konstan (Tranggono dan Latifah, 2007)
5. Zat-zat pewarna
Zat pewarna yang dipakai secara universal di dalam lipstik adalah
zat warna eosin yang memenuhi dua persyaratan sebagai zat warna untuk
lipstik, yaitu kelekatan pada kulit dan kelarutannya di dalam minyak.
Pelarut terbaik untuk eosin adalah castrol oil (Tranggono dan Latifah,
2007). Castrol oil berfungsi sebagai emolien untuk menghaluskan dan
melembutkan kulit serta bersifat melembabkan (Widodo dan Sumarsih,
2007).
6. Antioksidan
Antioksidan yang digunakan harus memenuhi syarat
(Wasitaatmadja, 1997):
a. Tidak berbau agar tidak mengganggu wangi parfum dalam kosmetika.
b. Tidak berwarna.
c. Tidak toksik.
d. Tidak berubah meskipun disimpan lama.

7. Pengawet

5
6

Kemungkinan bakteri atau jamur untuk tumbuh di dalam sediaan


lipstik sebenarnya sangat kecil karena lipstik tidak mengandung air. Akan
tetapi ketika lipstik diaplikasikan pada bibir kemungkinan terjadi
kontaminasi pada permukaan lipstik sehingga terjadi pertumbuhan
mikroorganisme. Oleh karena itu perlu ditambahkan pengawet di dalam
formula lipstik. Pengawet yang sering digunakan yaitu metil paraben dan
propil paraben (Poucher, 2000).
8. Parfum
Bahan pewangi (fragnance) atau lebih tepat bahan pemberi rasa
segar (flavoring), harus mampu menutupi bau dan rasa kurang sedap dari
lemak-lemak dalam lipstik dan menggantinya dengan bau dan rasa yang
menyenangkan (Tranggono dan atifah, 2007). 9. Surfaktan Surfaktan
berfungsi memudahkan pembasahan dan dispersi partikel partikel pigmen
warna yang padat (Tranggono dan Latifah, 2007)
2.1.4 Pembuatan Lipstik
Pada umumnya pembuatan lipstik meliputi 3 tahap (Tranggono dan
Latifah, 2007) :
1. Penyiapan campuran komponen, yaitu campuran minyak-minyak,
campuran zat-zat warna, dan campuran wax.
2. Pencampuran semua itu membentuk massa lipstik.
3. Pencetakan massa lipstik menjadi batangan-batangan lipstik
2.2 Struktur Anatomi Bibir
Bibir merupakan kulit yang memiliki ciri tersendiri karena lapisan
jangatnya sangat tipis. Kandungan lemaknya sedikit sehingga dalam cuaca yang
kering dan dingin lapisan jangat akan cenderung mengering, pecahpecah yang
emungkinkan zat yang melekat padanya mudah penetrasi ke stratum
germinativum (Departemen Kesehatan RI, 1985). Bibir terdiri dari bagian
eksternal yang ditutupi oleh kulit, sedangkan bagian internal oleh jaringan epitel
yang mengandung mukosa. Bagian ini memiliki banyak pembuluh darah dan
ujung-ujung saraf sensorik (Syaifuddin, 2009). Selain itu juga terdapat otot
orbikularis oris menutup bibir, levator anguli oris mengangkat, dan depresor
anguli oris menekan ujung mulut (Pearce, 2009). Bibir memiliki sifat lebih peka
dibandingkan dengan kulit lainnya. Karena itu hendaknya berhati-hati dalam

6
7

memilih bahan yang akan digunakan untuk sediaan bibir, terutama dalam hal
memilih lemak, pigmen dan zat pengawet yang digunakan untuk maksud
pembuatan sediaan (Departemen Kesehatan RI, 1985).
2.3 Logam Berat
Logam berat sejatinya unsur penting yang dibutuhkan setiap makhluk hidup.
Sebagai elemen, logam berat yang esensial seperti tembaga (Cu), selenium (Se),
Besi (Fe) dan Zink (Zn) penting untuk menjaga metabolisme tubuh manusia
dalam jumlah yang tidak berlebihan, jika berlebihan akan menimbulkan toksik
pada tubuh. Logam berat yang termasuk elemen mikro merupakan kelompok
logam berat yang nonesensial yang tidak mempunyai fungsi sama sekali dalam
tubuh. Logam tersebut bahkan sangat berbahaya dan dapat menyebabkan
keracunan (toksik) pada manusia yaitu: timbal (Pb), merkuri (Hg), arsenik (As)
dan cadmium (Cd) (Agustina, 2010).
2.3.1 Logam Berat Kadmium (Cd)
2.3.1.1 Karakteristik Kadmium (Cd)
Kadmium adalah metal berbentuk kristal putih keperakan (Slamet, 2004).
Kadmium merupakan bahan alami yang terdapat dalam kerak bumi. Umumnya
kadmium terdapat dalam kombinasi dengan element lain seperti oksigen
(kadmium oxide), klorin (kadmium cloride) dan belerang (kadmium sulfide).
Senyawa ini stabil, padat, tak mudah menguap, namun kadmium oxide sering
dijumpai sebagai partikel kecil dalam udara. Kebanyakan kadmium merupakan
produk samping dalam pengecoroan seng, timah atau tembaga (Jeyaratnam dan
David Koh. 2010).
2.3.1.2 Bahaya Kadmium (Cd)
Menurut Sudarmaji et al (2006) dan Istarani (2014) gejala akut dan kronis akibat
keracunan kadmium sebagai berikut :
Gejala akut :
a. Sesak dada.
b. Kerongkongan kering dan dada terasa sesak (constriction of chest).
c. Nafas pendek.
d. Nafas terengah-engah, distress dan bisa berkembang ke arah penyakit
radang paru-paru.

7
8

e. Sakit kepala dan menggigil.


f. Mungkin dapat menyebabkan kematian.
Gejala kronis:
a. Kemampuan mencium bau menurun.
b. Berat badan menurun.
c. Gigi terasa ngilu dan berwarna kuning keemasan. Selain
d. menyerang pernafasan dan gigi, keracunan yang bersifat kronis
e. menyerang juga saluran pencernaan, ginjal, hati dan tulang.
f. Kanker payudara.
g. Penyakit kardiovaskular.
2.3.2 Logam Berat Timbal (Pb)
2.3.2.1 Karakteristik Timbal (Pb)
Timbal mempunyai nomor atom 82, berat molekul 207,19 dan berat jenis
11,34. Timbal berwarna kebiru-biruan atau abu-abu keperakan dengan titik leleh
327,5 0C dan titik didih pada tekanan atmosfer 1740 0C (Tangahu et al., 2011).
Timbal sebagai logam berat merupakan unsur yang terbanyak di alam. Timbal
nampak mengkilap atau berkilauan ketika baru dipotong, tetapi segera menjadi
buram ketika kontak dengan udara terbuka (Sugiyarto dan Retno, 2010).
Menurut Sudarmaji et al (2006), kadar Pb yang secara alami dapat
ditemukan dalam bebatuan sekitar 13 mg/kg. Khusus Pb yang tercampur dengan
batu fosfat dan terdapat didalam batu pasir (sand stone) kadarnya lebih besar yaitu
100 mg/kg. Pb yang terdapat di tanah berkadar sekitar 5 - 25 mg/kg dan di air
bawah tanah (ground water) berkisar antara 1- 60 g/liter. Secara alami Pb juga
ditemukan di permukaan air. Kadar Pb pada air telaga dan air sungai adalah
sebesar 1 -10 g/liter. Dalam air laut kadar Pb lebih rendah dari dalam air tawar.
Laut Bermuda yang dikatakan terbebas dari pencemaranpun mengandung Pb
sekitar 0,07 g/liter. Kandungan Pb dalam air danau dan sungai di USA berkisar
antara 1-10 g/liter. Secara alami Pb juga ditemukan di udara yang kadarnya
berkisar antara 0,0001 - 0,001 g/m3. Logam berat Pb yang berasal dari tambang
dapat berubah menjadi PbS (golena), PbCO 3 (cerusite) dan PbSO4 (anglesite) dan
ternyata golena merupakan sumber utama Pb yang berasal dari tambang.

8
9

Timbal banyak digunakan untuk berbagai keperluan karena sifat sifatnya


sebagai berikut (Fardiaz, 1992) :
1. Timbal mempunyai titik cair rendah sehingga jika digunakan dalam bentuk
cair dibutuhkan teknik yang cukup sederhana dan tidak mahal.
2. Timbal merupakan logam yang lunak sehingga mudah diubah menjadi
berbagai bentuk.
3. Sifat-sifat kimia timbal menyebabkan logam ini berfungsi sebagai lapisan
pelindung jika kontak dengan udara lembab.
4. Timbal dapat membentuk alloy dengan logam lainnya. Alloy yang
terbentuk mempunyai sifat berbeda dengan timbal yang murni.
5. Densitas timbal lebih tinggi dibandingkan dengan logam lainnya kecuali
emas dan merkuri
2.3.2.2 Keracunan Timbal (Pb)
Menurut Richard N et al (2006) keracunan timbal disebabkan oleh hal-hal
berikut ini :
a. Afinitasnya tinggi untuk gugus sulfihidril, dapat menghambat fungsi
enzim seperti enzim-enzim yang terlibat dalam penyatuan besi kedalam
molekul heme.
b. Kompetisi dengan ion kalsium untuk memperebutkan penyimpanannya di
dalam tulang.
c. Inhibisi enzim yang berkaitan dengan membran sel sehingga terjadi
gangguan pada kelangsungan hidup sel darah merah (hemolisis),
kerusakan ginjal dan hipertensi.
d. Gangguan pada metabolisme 1,25 dihidroksivitamin D. Paparan bahan
tercemar
Pb dapat menyebabkan gangguan pada organ sebagai berikut :
a. Gangguan terhadap fungsi ginjal
Pb dapat menyebabkan tidak berfungsinya tubulus renal, nephropati
irreversible, sclerosis vaskuler, sel tubulus atropi, fibrosis dan sclerosis
glumerolus. Akibatnya dapat menimbulkan aminoaciduria dan glukosuria,
dan jika paparannya terus berlanjut dapat terjadi nefritis kronis
b. Gangguan terhadap sistem reproduksi.

9
10

Pb dapat menyebabkan gangguan pada sistem reproduksi berupa


keguguran, kesakitan dan kematian janin. Pb mempunyai efek racun
terhadap gamet dan dapat menyebabkan cacat kromosom. Anak anak
sangat peka terhadap paparan Pb di udara. Paparan Pb dengan kadar yang
rendah yang berlangsung cukup lama dapat menurunkan IQ. Pada wanita
hamil Pb dapat melewati plasenta dan kemudian akan ikut masuk dalam
sistem peredaran darah janin dan selanjutnya setelah bayi lahir, Pb akan
dikeluarkan bersama air susu ibu (Widowati et al.,2008).
c. Gangguan terhadap sistem hemopoitik
Keracunan Pb dapat menyebabkan terjadinya anemia akibat
penurunan sintesis globin walaupun tak tampak adanya penurunan kadar zat
besi dalam serum. Anemia ringan yang terjadi disertai dengan sedikit
peningkatan kadar ALA (Amino Levulinic Acid) urine. Dapat dikatakan
bahwa gejala anemia merupakan gejala dini dari keracunan Pb pada
manusia.
d. Gangguan terhadap sistem syaraf
Efek pencemaran Pb terhadap kerja otak lebih sensitif pada anakanak
dibandingkan pada orang dewasa. Paparan menahun dengan Pb dapat
menyebabkan lead encephalopathy. Gambaran klinis yang timbul adalah
rasa malas, gampang tersinggung, sakit kepala, tremor, halusinasi, gampang
lupa, sukar konsentrasi dan menurunnya kecerdasan. Daya racun Pb di
dalam tubuh di antaranya disebabkan oleh penghambatan enzim oleh ion-
ion Pb2+. Enzim yang diduga dihambat adalah yang diperlukan untuk
pembentukan hemoglobin. Pada jaringan atau organ tubuh, logam Pb akan
terakumulasi pada tulang, karena logam ini dalam bentuk ion (Pb2+) mampu
menggantikan keberadaan ion Ca2+ (kalsium) yang terdapat pada jaringan
tulang. Tulang berfungsi sebagai tempat pengumpulan Pb karena sifat-sifat
ion Pb2+ yang hampir sama dengan dengan Ca2+ (Fardiaz, 1992). Dalam
tubuh, lebih dari 90 % Pb disimpan dalam tulang (Sumardjo, 2009).
2.4 Logam Berat Pada Lipstik
Timbal

10
11

Lipstik dapat terkontaminasi dengan timbal dapat disebabkan karena


bahan dasar yang digunakan secara alami mengandung logam berat atau tercemar
selama produksi (Nourmoradi et al., 2013). Menurut Hepp et al (2009),
kontaminasi timbal pada lipstik mungkin berasal dari solder timbal atau pada
peralatan yang digunakan untuk produksi lipstik yang menggunakan cat yang
mengandung timbal. Timbal dapat digunakan sebagai zat warna seperti Pb
karbonat dan Pb sulfat (Ardyanto, 2005).
2.5 Destruksi
Destruksi merupakan proses perusakan oksidatif dari bahan organik
sebelum penetapan suatu analit anorganik atau untuk memecah ikatan dengan
logam. Agar unsur-unsur tersebut tidak saling mengganggu dalam analisis, maka
salah satu unsur harus di hilangkan, dengan adanya proses destruksi tersebut
diharapkan yang tertinggal hanya logamlogamnya saja. Dalam pendestruksian
hendaknya memilih zat pengoksidasi yang cocok baik untuk logam maupun jenis
sampel yang akan dianalisis. Secara umum, destruksi ada dua yaitu destruksi
basah dan destruksi kering (Dewi, 2012).
2.5.1 Destruksi Basah
Pada umumnya destruksi basah dapat menentukan unsur-unsur dengan
onsentrasi yang rendah (Wulandari dan Sukesi, 2013). Destruksi basah dilakukan
dengan cara menguraikan bahan organik dalam larutan asam pengoksidasi pekat
(H2SO4, HNO3, H2O2 dan HClO4) dengan pemanasan sampai jernih. Mineral
anorganik akan tertinggal dan larut dalam larutan asam kuat. Mineral berada
dalam bentuk kation logam dan ikatan kimia dengan senyawa organik telah
terurai. Larutan selanjutnya disaring dan siap dianalisis dengan SSA (Dewi,
2012). Larutan asam nitrat pekat merupakan asam yang paling efektif dan paling
sering digunakan dalam destruksi basah karena dapat memecah sampel menjadi
senyawa yang mudah terurai dan larutan asam nirtat pekat sendiri sukar menguap.
(Dewi, 2011). Preparasi sampel dengan metode destruksi basah dilakukan pada
suhu rendah dan dengan penambahan campuran asam kuat untuk mendestruksi
senyawa organik dan bahan lain dalam sampel. Metode destruksi basah lebih
sering dilakukan untuk analisis sampel yang mudah menguap. Keuntungan
dengan metode analisis ini adalah waktu dan proses pengerjaannya lebih cepat,

11
12

kehilangan mineral akibat penguapan dapat dihindari. Hanya saja dengan metode
destruksi basah ini kemungkinan kesalahan lebih besar akibat penggunaan reagen
yang lebih banyak dan dalam pengerjaannya membutuhkan perhatian yang ekstra
dari analis karena dalam pelaksanaannya reaksi yang terjadi berlangsung kuat dan
dapat membuat residu keluar, maka selama pemanasan harus lebih berhati-hati
(Gandjar dan Rohman, 2007).

BAB III

METODOLOGI PENELITIAN

12
13

3.1 Tempat dan Waktu Penelitian


3.1.1 Tempat
Penelitian analisa cemaran logam berat kadmium dan timbal pada
beberapa merek lipstik yang beredar di daerah makassar dengan menggunakan
spektrofotometri serapan atom dilaksanakan di Laboraturium Kimia Farmasi
Univbersitas Muslim Indoensia.
3.1.2 Waktu
Penelitian ini dilaksanakan pada bulan Februari sampai dengan Mei 2017.
3.2 Sampel
Sampel yang digunakan pada penelitian adalah dari 4 lipstik teregistrasi
berwarna coklat gelap (dark brown), 4 lipstik teregistrasi berwarna merah muda
terang (shocking pink), 4 lipstik tidak teregistrasi berwarna coklat gelap (dark
brown), dan 4 lipstik tidak teregistrasi berwarna merah muda terang (shocking
pink).
3.3 Alat dan Bahan
3.3.1 Alat
Alat yang digunakan dalam penelitian ini meliputi: seperangkat alat SSA
(Perkin Elmer), lemari asam, timbangan analitik (AND GH-202), hot plate (MSC
400), labu ukur (Pyrex), gelas ukur (Pyrex), pipet ukur (Pyrex), mikro pipet
(Eppendorf research plus), gelas beker (Pyrex), pipet tetes, tissue, batang
pengaduk, vial, corong, lap, dan kertas saring.
3.3.2 Bahan
Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah larutan standar
(Cd (NO3)2), larutan standar (Pb(NO3)2) , larutan asam nitrat 65 % pro analisis,
larutan H2O2 30 % pro analisis dan aquabides.
3.4 Tahapan Penelitian
3.4.1 Sampel Uji
3.4.1.1 Pendataan Merek Lipstik yang Beredar di Daerah Makassar
Tahap pertama survai lokasi tempat penjualan sampel di daerah Makassar
seperti: Pasar Makassar, MTC Makassar, Sentral Makassar, Ramayana Makassar,
Carefour Makassar, Top Mode Makassar dan Indo Mode Makassar.
3.4.1.2 Pengambilan sampel Uji

13
14

Sampel uji terdiri dari 4 merek lipstik yang teregistrasi dan 4 merek lipstik
yang tidak teregistrasi warna coklat gelap (dark brown) dan merah muda terang
(shocking pink) yang dijual di pasar swalayan dan pasar tradisional daerah
Makassar.
3.5 Analisa Logam Berat pada Beberapa Merek Lipstik
Kurva Kalibrasi Timbal (Pb) Larutan induk timbal (Pb(NO 3)2) 1000 ppm
dipipet 0,50 mL, dimasukkan ke labu ukur 100,00 mL, lalu ditambahkan
aquabides sampai tanda batas labu ukur. Diperoleh larutan dengan konsentrasi
5,00 ppm. Larutan dengan konsetrasi 5,00 ppm di encerkan menjadi 0,10 ppm;
0,30 ppm; 0,50 ppm; 0,10 ppm, dan 0,30 ppm dalam labu ukur 50 mL. Larutan
standar yang telah dibuat tersebut masing-masing diukur serapannya dengan SSA
pada panjang gelombang 283,3 nm, lalu hasilnya diplot
menjadi kurva kalibrasi.
3.5.2 Preparasi Sampel
Preparasi sampel dengan menggunakan metode destruksi basah yaitu
sampel ditimbang 1,00 gram, lalu dimasukkan kedalam gelas beker 250 mL
untuk dilakukan destruksi basah dengan menggunakan campuran asam HNO3
65% dan H2O2 30%. Destruksi dilakukan dengan HNO 3 65% sebanyak 15 mL
ditambahkan kedalam beker gelas dan sambil dipanaskan di hotplate pada suhu
1000 C. Proses ini dilakukan sampai hilangnya asap berwarna coklat. Setelah itu
larutan ditambahkan dengan H2O2 30 % sebanyak 5 mL sedikit demi sedikit
sambil dilakukan pemanasan pada suhu 1000 C. Proses destruksi dihentikan
sampai larutan jernih, yang menandakan bahwa proses destruksi telah sempurna.
Setelah proses destruksi selesai, larutan didiamkan sampai dingin, lalu larutan
dimasukkan kedalam labu ukur 50 mL dan tambahkan aquabides sampai tanda
batas labu ukur, kemudian larutan dihomogenkan. Lalu disaring dengan
menggunakan kertas saring dan dimasukkan ke dalam vial. Destruksi sampel
dilakukan dua kali ulangan (Bukhari, 2013 dan Wulandari, 2013).
3.5.3 Penentuan Timbal dalam Sampel
Penentuan Kadar Timbal dalam Sampel Untuk menentukan kadar timbal
mula-mula dilakukan pengukuran larutan standar yang telah dipersiapkan terlebih
dahulu hingga diperoleh kurva kalibrasi dari larutan standar 0,00; 0,10 ppm; 0,30

14
15

ppm; 0,50 ppm; 1,00 ppm; 3,00 ppm dan 5,00 ppm. Setelah itu dilakukan
pengukuran serapan sampel. Pengukuran dilakukan dengan menggunakan SSA
dengan panjang gelombang 283.3 nm.
3.5.4 Perhitungan (BPOM RI, 2011)
Hitung kadar Pb dengan persamaan garis regresi kurva kalibrasi
menggunakan rumus:

Kadar timbal (g/g)= = C (G /mL) x F (mL)

B (g)
Dimana :
C = Konsentrasi kadmium atau timbal dalam sampel yang dihitung dari kurva
kalibrasi
F = Volume larutan uji dalam mL
B = Bobot sampel dari larutan uji
3.5.5 Persyaratan Cemaran Logam Berat Kadmium dan Timbal
Menurut peraturan kepala BPOM RI nomor HK. 03.1.23.08.11.07517 tahun
2011 bahwa kadmium merupakan bahan yang dilarang dalam kosmetik dan belum
ada ketetapan persyaratan cemaran logam berat kadmium, sehingga untuk
persyaratan cemaran logam berat kadmium pada penelitian ini mengacu pada
ketetapan dari Health Canada yaitu 3 g/g.
Persyaratan cemaran logam timbal menurut Peraturan Kepala BPOM RI Nomor
HK.03.1.23.07.11.6662 adalah < 20 g/g.

DAFTAR PUSTAKA

Afrianti, Ria dan Syahriar Harun. 2011. Penentuan Kadar Kalsium Pada Ikan
Kering Air Laut dan Ikan Kering Air Tawar Dengan Metode
Spektrofotometri Serapan Atom. Scienta 2(1)

15
16

Barel, Andre O., Marc Paye, Howard I. Maibach. 2001. Handbook of Cosmetic
Science and Technology (First edition). New York: Marcel Dekker, Inc.

Barel, Andre O., Marc Paye., dan Howard I. Maibach.2009. Cosmetic Science and
Technology (Third Edition). USA: Informa Healthcare.

Agustina, Titin. 2010. Kontaminasi Logam Berat Pada Makanan Dan


Dampaknya Pada Kesehatan. Teknubuga 2(2) : 53-65

Ardyanto, Denny. 2005. Deteksi Pencemaran Timah Hitam (Pb) Dalam Darah
Masyarakat Yang Terpajan Timbal (Plumbum). Jurnal Kesehatan

Lingkungan (2) : 67-76 Arisman. 2008. Keracunan Makanan : Buku Ajar Ilmu
Gizi. Jakarta: Buku Kedokteran ECG.

Boybul dan Iis Haryat. 2009. Analisis Unsur Pengotor Fe, Cr, Dan Ni Dalam
Larutan Uranil Nitrat Menggunakan Spektrofotometer Serapan Atom.
Sdm Teknologi Nuklir. ISSN 1978-0176

Chenny, Han. 2010. Make-up Bibir Sesuai Aura dan Fengshui. PT Gramedia
Pustaka Utama: Jakarta.

16