CRISTBAL DE HUAMANGA
FACULTAD DE INGENIERA QUMICA Y
METALURGIA
E.F.P: INGENIERA
AGROINDUSTRIAL
Prctica 10
2015
I.- OBJETIVOS:
Aprender el manejo, funcionamiento y cuidados del espectrofotmetro.
Determinar la calidad de cido carmnico en muestras de cochinilla y el porcentaje
de humedad de la muestra utilizada.
Observar la naturaleza de una curva de titulacin de una base diprtica con un
cido fuerte.
Determinar la pureza de una muestra de carbonato sdico; mediante titulacin
phmtrica.
ESPECTROFOTOMETRA
Leyes de absorcin
En ptica la ley de beer Lambert, tambin conocida como ley de beer o ley de beer
Lambert bouguer es una relacin emprica que relaciona la absorcin de luz con las
propiedades del material atravesado. En otras palabras esta ley relaciona la concentracin
y absorcin de la radiacin y permite hallar la concentracin de una especie qumica a partir
de la medida de la intensidad de la luz absorbida.
A = absorbancia (o absorbencia).
= coeficiente de extincin.
Potenciometra
Podemos dividir en dos grandes grupos los tipos de medidas potenciomtricas; por un lado
las valoraciones potenciomtricas (prctica 4) y por otro las potenciomtricas directas
(prctica 5). En breves palabras podemos decir que: Potenciometra directa es aquella en
que los dos electrodos, indicador y referencia, estn introducidos en una disolucin a
analizar y cuya actividad es calculada por una lectura de potencial de la misma. La
calibracin del electrodo indicador es totalmente necesaria y suele realizarse con
disoluciones de concentracin conocida. En las valoraciones potenciomtricas se valora una
muestra con una disolucin de concentracin conocida de agente valorante y se realiza un
seguimiento del potencial entre el electrodo indicador y el electrodo de referencia. El
punto final de la valoracin se observa cuando se produce un cambio brusco en el valor de
ese potencial.
Valoraciones potenciomtricas:
Dentro de los mtodos potenciomtricos de anlisis nos encontramos con las valoraciones
potenciomtricas, entendiendo por valoracin potenciomtrica, una valoracin basada en
medidas de potenciales de un electrodo indicador adecuado en funcin del volumen de
agente valorante adicionado.
De esta forma, el valor del potencial medido por el electrodo indicador vara a lo largo de la
valoracin, traducindose el punto de equivalencia por la aparicin de un punto singular en la
curva: potencial vs. cantidad de reactivo aadido. La deteccin de este punto, punto final,
puede establecerse de distintas formas. La ms sencilla es el registro directo del potencial
en funcin del volumen de reactivo aadido, donde ste punto se establece por un cambio
brusco en el potencial.
Materiales: Reactivos:
EVALUACIN:
mim f
%humedad= 100
mi
Donde:
mi=masa inicial
mf =masa final
Am
Cm =C p
AP
A m =absorbancia de lamuestra
PROCEDIMIENTO:
EVALUACIN:
2.- Observar si el volumen de HCl necesario para alcanzar el 2do. Punto de equivalencia es
o no exactamente el doble del 1er. Volumen. Si no es, determinar el tipo de impureza.
4.- A partir de la curva de titulacin obtenida calcular la constante de ionizacin del HCO 3-
Determinacin espectrofotomtrica:
Pesamos 0.0520g de muestra de
cochinilla seca molida y colocamos
en un vaso de 100mL luego
agregamos 15mL de HCl 2N.
Tapamos con una luna de reloj y
llevamos a ebullicin por
10minutos, hasta que la
extraccin se haya completado.
Enfriamos la mezcla hasta
temperatura ambiente.
IC VASO A
1 Vaso 1 0,259
2 Vaso 2 0,253
3 Vaso 3 0,288
0,2666666
PROMEDIO 7
EVALUACIN:
Mtodo absoluto:
0.266666667
Cm =100 ppm
1.39
Cm = 19,18465228mg/L
m AC
Para determinar: %AC= 100
mm
mg
Necesitamos la masa del cido carmnico: m AC =C m V ( L)
L
m AC = 9,592326139mg
m AC = 0,00959233g
0,00959233 g
Ahora reemplazamos: %AC= 100
0.0504 g
%AC=19.03
Primera neutralizacin:
Segunda neutralizacin:
v(HCl) ml pH v(HCl) ml pH
0 11,2 14 6,84
1 10,98 14,5 6,72
2 10,77 15 6,68
3 10,59 15,5 6,59
4 10,4 16 6,51
5 10,21 16,5 6,49
6 10,06 17 6,42
7 9,88 17,5 6,29
8 9,66 18 6,24
8,5 9,51 18,5 6,11
9 9,31 19 6
9,5 9,12 19,5 5,76
10 8,7 20 5,45
10,5 8,06 20,5 4,58
11 7,63 21 2,86
11,5 7,36 21,5 2,53
12 7,21 22 2,33
12,5 7,06 22,5 2,22
13 6,97 23 2,07
13,5 6,9 23,5 2,02
Curva de titulacin:
11
10
0
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 VmL
V HCl(ml) vs pH
12
11
10
0
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25
b) Determinando el volumen de equivalencia por el mtodo de la primera derivada.
DATOS DE VARIACIN DE pH
V mL pH V pH pH/V Vpr
0 11,2 >>> >>> >>> >>>
1 10,98 1 -0,21 -0,21 0,5
2 10,77 1 -0,18 -0,18 1,5
3 10,59 1 -0,19 -0,19 2,5
4 10,4 1 -0,19 -0,19 3,5
5 10,21 1 -0,15 -0,15 4,5
6 10,06 1 -0,18 -0,18 5,5
7 9,88 1 -0,22 -0,22 6,5
8 9,66 1 -0,15 -0,15 7,5
8,5 9,51 0,5 -0,2 -0,4 8,25
9 9,31 0,5 -0,19 -0,38 8,75
9,5 9,12 0,5 -0,42 -0,84 9,25
10 8,7 0,5 -0,64 -1,28 9,75
10,5 8,06 0,5 -0,43 -0,86 10,25
11 7,63 0,5 -0,27 -0,54 10,75
11,5 7,36 0,5 -0,15 -0,3 11,25
12 7,21 0,5 -0,14 -0,28 11,75
12,5 7,07 0,5 -0,1 -0,2 12,25
13 6,97 0,5 -0,07 -0,14 12,75
13,5 6,9 0,5 -0,06 -0,12 13,25
14 6,84 0,5 -0,12 -0,24 13,75
14,5 6,72 0,5 -0,04 -0,08 14,25
15 6,68 0,5 -0,09 -0,18 14,75
15,5 6,59 0,5 -0,08 -0,16 15,25
16 6,51 0,5 -0,05 -0,1 15,75
16,5 6,46 0,5 -0,04 -0,08 16,25
17 6,42 0,5 -0,13 -0,26 16,75
17,5 6,29 0,5 -0,05 -0,1 17,25
18 6,24 0,5 -0,13 -0,26 17,75
18,5 6,11 0,5 -0,11 -0,22 18,25
19 6 0,5 -0,24 -0,48 18,75
19,5 5,76 0,5 -0,31 -0,62 19,25
20 5,45 0,5 -0,87 -1,74 19,75
20,5 4,58 0,5 -1,72 -3,44 20,25
21 2,86 0,5 -0,33 -0,66 20,75
21,5 2,53 0,5 -0,2 -0,4 21,25
22 2,33 0,5 -0,11 -0,22 21,75
22,5 2,22 0,5 -0,15 -0,3 22,25
23 2,07 0,5 -0,05 -0,1 22,75
23,5 2,02 0,5 -2,02 -4,04 23,25
GRFICA N 03:( pH/V vs Vpr)
V e 1=10 mL
V e 2=20.5 mL
0 5 10 15 20 25
12
10
8
pH/V
0
Vpr
2.- Observar si el volumen de HCl necesario para alcanzar el 2do. Punto de equivalencia es
o no exactamente el doble del 1er. Volumen. Si no es, determinar el tipo de impureza.
Es casi el doble del primer volumen sin embargo se excede por una pequea cantidad 0,5mL.
Al observar que el volumen 2 es mayor que el volumen 1 sabemos entonces que se trata de
una mezcla de Na 2 CO 3+ NaH CO3 +i .
X =10 mL
Y =0,5 mL
20.5-(10*2)
X= 10mL
2x+y=20.5
Y=20.5-(2*10) --- y= 0,5mL
[ ]
meq g
%Na CO =
( 10 mL20.2
mL ) HCl106 /2000
meq
100
2 3
0.2 g
%Na2 CO 3=106
[ ]
meq g
%NaH CO =
( 0,5 mL0.2
mL ) HCl84 /1000
meq
100
3
0.2 g
%NaH CO 3=4.2
4.- A partir de la curva de titulacin obtenida calcular la constante de ionizacin del HCO 3-
1 10 mL
K V e1 = =5 mL
2 2
p H 1 =10
Sabemos: p K 2= p H 1
p K 2=10
K 2=antilog (10)
K 2=11010
1 20.5 mL10 mL
K V e2 = =5,25 mL
2 2
p H 2=9.98
Sabemos: p K 1=p H 2
p K 1=9.98
K 1=antilog (9.98)
10
K 1=1,04710
VI.- CONCLUSIONES:
Se logr observar la naturaleza de una curva de titulacin de una base diprtica con
un cido fuerte.
Se determin la pureza de una muestra de carbonato sdico y la concentracin del
cido clorhdrico frente a una curva patrn primario, mediante titulacin
potenciomtrica.
Se pudo determinar la cantidad del principio activo de una tableta farmacutica
(mg/tableta).
VII.- RECOMENDACIONES:
Tener un concepto previo de las grficas para poder identificar con que cido se
est trabajando.
Se tiene que tener la precaucin con el electrodo que se trabaja; ya que este, es
muy sensible a los protones y al pH.
Para tener una buena grfica y poder ver los ve exactos, se debe de agregar mL por
mL cuidadosamente en la titulacin.
VIII.- BIBLIOGRAFA:
www.google/wikipedia.com