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UNIVERSIDAD NACIONAL DE SAN

CRISTBAL DE HUAMANGA
FACULTAD DE INGENIERA QUMICA Y
METALURGIA

E.F.P: INGENIERA
AGROINDUSTRIAL
Prctica 10

determinaciones por mtodos


instrumentales
CURSO: anlisis qumico (qu-244)
PROFESOR DE TEORA: ing. Alcaraz Alfaro, tarcila.
PROFESOR DE PRCTICA: ING. palomino Hernndez,
guido.
ALUMNOS:
- BARRANTES herrera, Kety Mayt.
- Lpez Barboza, diana.
- romero bautista, sesmer.
GRUPO DE PRCTICA: mates (2-5p.m.)
AYACUCHO PER

2015

DETERMINACIONES POR MTODOS INSTRUMENTALES

I.- OBJETIVOS:
Aprender el manejo, funcionamiento y cuidados del espectrofotmetro.
Determinar la calidad de cido carmnico en muestras de cochinilla y el porcentaje
de humedad de la muestra utilizada.
Observar la naturaleza de una curva de titulacin de una base diprtica con un
cido fuerte.
Determinar la pureza de una muestra de carbonato sdico; mediante titulacin
phmtrica.

II.- MARCO TERICO:

ESPECTROFOTOMETRA

La espectrofotometra es un mtodo cuantitativo de anlisis qumico de absorcin


molecular que permite cuantificar sustancias a travs del uso de longitudes de luz
diferentes y est basada principalmente en la medida de la intensidad de la luz
monocromtica transmitida a travs de una solucin coloreada. La mayora de los cuerpos
en solucin tienen una capacidad de absorcin se realiza en la zona espectral visible, las
soluciones las ve el observador de un color que es producido por las radiaciones que no han
sido, absorbidos. La longitud de onda, comprende entre 90 y 800 nm y la empleada en
espectrofotometra visible es de 400 hasta 700 nm.

Leyes de absorcin

Cuando un haz de radiacin uv-visible atraviesa una disolucin conteniendo un analito


adsorbente, la intensidad incidente de haz (10) es atenuada hasta I. esta fraccin de
radiacin que no ha logrado traspasar la muestra es denominada transmitancia (T) (T =
1/10). Por aspectos prcticos, se utilizara la absorbancia (A), en lugar de la transmitancia
(A= -logT), por estar relacionados linealmente con la concentracin de la especie
adsorbente. Cuando un haz de luz pasa a travs de un medio se registra parte de la
sustancia.

Ley de beer Lambert

En ptica la ley de beer Lambert, tambin conocida como ley de beer o ley de beer
Lambert bouguer es una relacin emprica que relaciona la absorcin de luz con las
propiedades del material atravesado. En otras palabras esta ley relaciona la concentracin
y absorcin de la radiacin y permite hallar la concentracin de una especie qumica a partir
de la medida de la intensidad de la luz absorbida.

A = absorbancia (o absorbencia).

po = intensidad de la luz incidente.

p = intensidad de la luz una vez que ha atravesado el medio.

b= espesor o distancia que la luz atraviesa por el cuerpo (cm).

c = concentracin de la sustancia absorbente en el medio (ml/L).


= longitud de onda del haz de luz.

= coeficiente de extincin.

Potenciometra

Los mtodos potenciomtricos estn basados en la medida de la diferencia de potencial


entre dos electrodos introducidos en una disolucin. Los electrodos y la disolucin
constituyen lo que se conoce con el nombre de celda electroqumica. El potencial entre
ambos electrodos es normalmente medido con la ayuda de un equipo conocido como
potencimetro. Uno de los electrodos involucrado en el proceso se denomina indicador, el
cual tiene una respuesta respecto de una especie particular presente en el seno de la
disolucin y cuya actividad se mide durante el experimento y el otro recibe el nombre de
referencia, cuya caracterstica ms importante es que el potencial de semicelda de este
electrodo permanece siempre constante. El potencial de una celda electroqumica, viene
dado por:

Ecel potencial de la celda electroqumica

Eind potencial de semicelda del electrodo indicador (funcin de la actividad de la especie)

Eref potencial de semicelda del electrodo de referencia (constante y conocido)

Eu.l. potencial de unin lquida.

Tipos de medidas potenciomtricas:

Podemos dividir en dos grandes grupos los tipos de medidas potenciomtricas; por un lado
las valoraciones potenciomtricas (prctica 4) y por otro las potenciomtricas directas
(prctica 5). En breves palabras podemos decir que: Potenciometra directa es aquella en
que los dos electrodos, indicador y referencia, estn introducidos en una disolucin a
analizar y cuya actividad es calculada por una lectura de potencial de la misma. La
calibracin del electrodo indicador es totalmente necesaria y suele realizarse con
disoluciones de concentracin conocida. En las valoraciones potenciomtricas se valora una
muestra con una disolucin de concentracin conocida de agente valorante y se realiza un
seguimiento del potencial entre el electrodo indicador y el electrodo de referencia. El
punto final de la valoracin se observa cuando se produce un cambio brusco en el valor de
ese potencial.

Valoraciones potenciomtricas:

Dentro de los mtodos potenciomtricos de anlisis nos encontramos con las valoraciones
potenciomtricas, entendiendo por valoracin potenciomtrica, una valoracin basada en
medidas de potenciales de un electrodo indicador adecuado en funcin del volumen de
agente valorante adicionado.

Una valoracin potenciomtrica implica dos tipos de reacciones:


Una reaccin qumica clsica, base de la valoracin y que tiene lugar al reaccionar el
reactivo valorante aadido a la disolucin, o generado culombimtricamente, con la
sustancia a valorar.

Una o varias reacciones electroqumicas indicadoras de la actividad, concentracin,


de la sustancia a valorar, del reactivo o de los productos de reaccin.

De esta forma, el valor del potencial medido por el electrodo indicador vara a lo largo de la
valoracin, traducindose el punto de equivalencia por la aparicin de un punto singular en la
curva: potencial vs. cantidad de reactivo aadido. La deteccin de este punto, punto final,
puede establecerse de distintas formas. La ms sencilla es el registro directo del potencial
en funcin del volumen de reactivo aadido, donde ste punto se establece por un cambio
brusco en el potencial.

III.- MATERIALES Y REACTIVOS:

Materiales: Reactivos:

Fiola de 50Ml Cochinilla


Balanza analtica Agua destilada
Luna de reloj cido clorhdrico(HCl), 2N
Esptula. Carbonato de sodio(NaCO3)
Vaso precipitado de 100mL cido clorhdrico(HCl), 0.2M
pHmetro
Papel filtro espectrofotmetro
Matraz de Erlenmeyer de 250Ml
Soporte universal
Bureta de 50mL
Embudo

IV.- PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:

1.- PROCEDIMIENTO INSTRUMENTAL DEL ESPECTROFOTMETRO

Conectar el instrumento a la lnea de tensin de 220V, encender y dejar estabilizar


por 15min, aproximadamente.
Seleccionar el tipo de medicin a realizar.
Ajustar la longitud de onda a 495nm.
Calibrar el equipo con una solucin blanco (diluir 0.75mL de HCl 2N a 25mL) que se
coloca en una cubeta y ajustar la absorbancia a cero 0% T igual a 100.

2.- DETERMINACIN DE CIDO CARMNICO EN COCHINILLA

PRINCIPIO: El mtodo est basado en la comparacin de los valores de absorbancia de la


muestra problema con la absorbancia de una sustancia patrn de concentracin conocida y
determinada a las mismas condiciones de operacin (longitud de onda, recorrido ptico).
PROCEDIMIENTO:

2.1. Determinacin de humedad:

Pesar en una luna de reloj entre 3 y 4g de muestra.


Someter a secado en un horno elctrico a 70C por 30minutos
Retirar la muestra del horno, enriar en el desecador y pesar.
Colocar nuevamente la muestra en el horno y continuar secado por 15minutos, luego
retirar, enfriar y pesar.

2.2. Determinacin espectrofotomtrica:

Pesar 0.05g de muestra de cochinilla seca molida y colocar en un vaso de 100mL y


agregar 15mL de HCl 2N.
Tapar con una luna de reloj y llevar a ebullicin por 10minutos, hasta que la
extraccin se haya completado. Enfriar la mezcla hasta temperatura ambiente.
La mezcla resultante se pasa a una fiola de 500mL y se enrasa con agua destilada,
homogenizar.
Filtrar con papel de porosidad fina y eliminar los primeros 100mL del filtrado.
Separar tres fracciones de aproximadamente 30mLdel filtrado y destinar para el
anlisis.
Leer la absorbancia de cada porcin a 495nm de longitud de onda, en celdas de 1cm
de recorrido ptico.

EVALUACIN:

Del porcentaje de humedad:

mim f
%humedad= 100
mi

Donde:

mi=masa inicial

mf =masa final

De cido carmnico (AC)

Am
Cm =C p
AP

Cm =concentracin de la muestra ( ppm )

C P=concentracin del patrn=100 ppm

A m =absorbancia de lamuestra

A p absorbancia del patrn:1.39


m AC
%AC= 100
mm

3.- VALORACIN PHMTRICA DE UNA MUESTRA DE CARBONATO SDICO

PRINCIPIO: La curva de titulacin potenciomtrica/ phmtrica del carbonato sdico con


el cido clorhdrico pone de manifiesto los volmenes de cido fuere necesarios para cada
neutralizacin, que deben ser exactamente iguales; de lo contrario se calcular la
proporcin de impureza, la que puede ser Na2O2, Na2O o NaHCO3, que repercutir en la
precisin y exactitud de la determinacin.

PROCEDIMIENTO:

Preparar 250mL de HCl 0.2M


Pesar aproximadamente 200mg de Na2CO3anhidro, previamente secado a 180-200
C por una hora y disolver en unos 50mL de agua destilada en un vaso ppdo. De
250mL.
Calibrar el potencimetro con soluciones buffer de pH conocido (7 y 10).
Armar todo el equipo de titulacin: bureta enrazada con HCl 0.2M, el vaso de la
muestra disuelta, agitador magntico y potencimetro.
Anotar el pH de la solucin inicial. Proceder con la valoracin agregando el cido en
porciones de 0.5mL, anotado el pH despus de cada adicin hasta alrededor de pH
9.5 y luego despus de adiciones menores, cada 0.5Ml; hasta obtener dos
variaciones bruscas de pH y la solucin est francamente cida.

EVALUACIN:

1.- Elaborar la curva de titulacin y determinar los volmenes de equivalencia de HCl.

2.- Observar si el volumen de HCl necesario para alcanzar el 2do. Punto de equivalencia es
o no exactamente el doble del 1er. Volumen. Si no es, determinar el tipo de impureza.

3.- Determinar el de pureza del carbonato sdico y el de impureza.

4.- A partir de la curva de titulacin obtenida calcular la constante de ionizacin del HCO 3-

V.- CLCULOS Y RESULTADOS:

1.- PROCEDIMIENTO INSTRUMENTAL DEL ESPECTROFOTMETRO

El instrumento estuvo conectado a la lnea de tensin de 220V.


Ajustado a una longitud de onda a 495nm.
Calibrado el equipo con una solucin blanco (diluido 0.75mL de HCl 2N a 25mL) que
se coloca en una cubeta y ajustado la absorbancia a cero 0% T igual a 100.

2.- DETERMINACIN DE CIDO CARMNICO EN COCHINILLA

Determinacin espectrofotomtrica:
Pesamos 0.0520g de muestra de
cochinilla seca molida y colocamos
en un vaso de 100mL luego
agregamos 15mL de HCl 2N.
Tapamos con una luna de reloj y
llevamos a ebullicin por
10minutos, hasta que la
extraccin se haya completado.
Enfriamos la mezcla hasta
temperatura ambiente.

La mezcla resultante lo pasamos a una fiola de 500mL y se enrasamos con agua


destilada, luego homogenizamos.
Filtramos con un papel de porosidad fina y eliminamos los primeros 100mL del
filtrado.
Separamos tres fracciones de aproximadamente 30mLdel filtrado para el anlisis.

Leer la absorbancia de cada porcin a 495nm de longitud de onda, en celdas de 1cm


de recorrido ptico.

IC VASO A
1 Vaso 1 0,259
2 Vaso 2 0,253
3 Vaso 3 0,288
0,2666666
PROMEDIO 7

EVALUACIN:

CARMN + HCl CIDO CARMNICO

Mtodo absoluto:

A=abc PATRN VASO


=495nm =495nm Solucin en blanco para calibrar equipo:
b=1,0cm b=1,0cm
15mL HCl 2N 500mL
C=100ppm C=?
A=0,2666666
X . 25mL
A=1,39 7
X= 0.75mL de HCl

De cido carmnico (AC)

0.266666667
Cm =100 ppm
1.39

Cm = 19,18465228mg/L

m AC
Para determinar: %AC= 100
mm

mg
Necesitamos la masa del cido carmnico: m AC =C m V ( L)
L

m AC =19,18465228 mg/L 0.5 L

m AC = 9,592326139mg

m AC = 0,00959233g

0,00959233 g
Ahora reemplazamos: %AC= 100
0.0504 g

%AC=19.03

3.- VALORACIN PHMTRICA DE UNA MUESTRA DE CARBONATO SDICO

Preparamos 250mL de HCl 0.2M


El pesado de 200mg de Na2CO3anhidro, fue previamente secado a 180-200 C por
una hora y disuelto en unos 50mL de agua destilada en un vaso ppdo. de 250mL.
Calibramos el potencimetro con soluciones buffer de pH conocido (7 y 10).
Armamos todo el equipo de titulacin: bureta enrazada con HCl 0.2M, el vaso de la
muestra disuelta, agitador magntico y potencimetro.
Anotamos el pH de la solucin inicial.
pH = 11.20

Procedimos con la valoracin agregando


el cido en porciones de 1mL, anotado
el pH despus de cada adicin hasta
alrededor de pH 9.5 y luego despus de adiciones menores, cada 0.5mL; hasta
obtener dos variaciones bruscas de pH y la solucin est francamente cida.

Primera neutralizacin:

Na 2 CO 3+ HCl NaHCO3 + NaCl

Segunda neutralizacin:

NaHCO3 + HCl CO 2 + H 2 O+ NaCl

1.- Elaboramos la curva de titulacin y determinamos los volmenes de equivalencia de HCl,


mediante los mtodos de la media altura y primera derivada. Datos tomados en el
laboratorio:

v(HCl) ml pH v(HCl) ml pH
0 11,2 14 6,84
1 10,98 14,5 6,72
2 10,77 15 6,68
3 10,59 15,5 6,59
4 10,4 16 6,51
5 10,21 16,5 6,49
6 10,06 17 6,42
7 9,88 17,5 6,29
8 9,66 18 6,24
8,5 9,51 18,5 6,11
9 9,31 19 6
9,5 9,12 19,5 5,76
10 8,7 20 5,45
10,5 8,06 20,5 4,58
11 7,63 21 2,86
11,5 7,36 21,5 2,53
12 7,21 22 2,33
12,5 7,06 22,5 2,22
13 6,97 23 2,07
13,5 6,9 23,5 2,02
Curva de titulacin:

GRFICA N 01:( V HCl (ml) vs. pH)


pH
V HCl(ml) vs pH
12

11

10

0
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 VmL

a) Determinando el volumen de equivalencia por el mtodo de la media altura.

Para el Ph1 el Ve1: Para el Ph2 el Ve2:


Ve1=11.4mL Ve2=20.8mL
GRFICA N 02:( V HCl (ml) vs. pH)

V HCl(ml) vs pH
12

11

10

0
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25
b) Determinando el volumen de equivalencia por el mtodo de la primera derivada.

DATOS DE VARIACIN DE pH
V mL pH V pH pH/V Vpr
0 11,2 >>> >>> >>> >>>
1 10,98 1 -0,21 -0,21 0,5
2 10,77 1 -0,18 -0,18 1,5
3 10,59 1 -0,19 -0,19 2,5
4 10,4 1 -0,19 -0,19 3,5
5 10,21 1 -0,15 -0,15 4,5
6 10,06 1 -0,18 -0,18 5,5
7 9,88 1 -0,22 -0,22 6,5
8 9,66 1 -0,15 -0,15 7,5
8,5 9,51 0,5 -0,2 -0,4 8,25
9 9,31 0,5 -0,19 -0,38 8,75
9,5 9,12 0,5 -0,42 -0,84 9,25
10 8,7 0,5 -0,64 -1,28 9,75
10,5 8,06 0,5 -0,43 -0,86 10,25
11 7,63 0,5 -0,27 -0,54 10,75
11,5 7,36 0,5 -0,15 -0,3 11,25
12 7,21 0,5 -0,14 -0,28 11,75
12,5 7,07 0,5 -0,1 -0,2 12,25
13 6,97 0,5 -0,07 -0,14 12,75
13,5 6,9 0,5 -0,06 -0,12 13,25
14 6,84 0,5 -0,12 -0,24 13,75
14,5 6,72 0,5 -0,04 -0,08 14,25
15 6,68 0,5 -0,09 -0,18 14,75
15,5 6,59 0,5 -0,08 -0,16 15,25
16 6,51 0,5 -0,05 -0,1 15,75
16,5 6,46 0,5 -0,04 -0,08 16,25
17 6,42 0,5 -0,13 -0,26 16,75
17,5 6,29 0,5 -0,05 -0,1 17,25
18 6,24 0,5 -0,13 -0,26 17,75
18,5 6,11 0,5 -0,11 -0,22 18,25
19 6 0,5 -0,24 -0,48 18,75
19,5 5,76 0,5 -0,31 -0,62 19,25
20 5,45 0,5 -0,87 -1,74 19,75
20,5 4,58 0,5 -1,72 -3,44 20,25
21 2,86 0,5 -0,33 -0,66 20,75
21,5 2,53 0,5 -0,2 -0,4 21,25
22 2,33 0,5 -0,11 -0,22 21,75
22,5 2,22 0,5 -0,15 -0,3 22,25
23 2,07 0,5 -0,05 -0,1 22,75
23,5 2,02 0,5 -2,02 -4,04 23,25
GRFICA N 03:( pH/V vs Vpr)

V e 1=10 mL

V e 2=20.5 mL

0 5 10 15 20 25
12

10

8
pH/V

0
Vpr

2.- Observar si el volumen de HCl necesario para alcanzar el 2do. Punto de equivalencia es
o no exactamente el doble del 1er. Volumen. Si no es, determinar el tipo de impureza.

Por lo tanto de la grfica se leen los siguientes volmenes.


Ve1=10 mL
Ve2=20.5 mL10 mL=10.5 mL

Es casi el doble del primer volumen sin embargo se excede por una pequea cantidad 0,5mL.
Al observar que el volumen 2 es mayor que el volumen 1 sabemos entonces que se trata de
una mezcla de Na 2 CO 3+ NaH CO3 +i .

3.- Determinar el de pureza del carbonato sdico y el de impureza.

Calculo del % de pureza y % de impureza:

Los volmenes segn la grfica:

1er punto de equivalencia:

Na 2 CO 3+ HCl NaH CO3 + NaCl


X =10 mL

2do punto de equivalencia: Para la segunda neutralizacin del Na2 CO 3

NaH CO 3+ HCl NaCl+ H 2 O

X =10 mL

Y la reaccin del NaH CO 3 de la muestra:

NaH CO 3+ HCl NaCl+ H 2 O

Y =0,5 mL

20.5-(10*2)
X= 10mL
2x+y=20.5
Y=20.5-(2*10) --- y= 0,5mL

Calculando el %de pureza e impureza:

%Na2 CO 3= [ ( VxN ) HClPmeq Na 2 CO3


mi
100]

[ ]
meq g
%Na CO =
( 10 mL20.2
mL ) HCl106 /2000
meq
100
2 3
0.2 g

%Na2 CO 3=106

%NaH CO 3= [ ( VyN ) HClPmeqNaHC O3


mi
100 ]

[ ]
meq g
%NaH CO =
( 0,5 mL0.2
mL ) HCl84 /1000
meq
100
3
0.2 g

%NaH CO 3=4.2

4.- A partir de la curva de titulacin obtenida calcular la constante de ionizacin del HCO 3-
1 10 mL
K V e1 = =5 mL
2 2

Con esto volumen se hace un trazo en la grfica para hallar el pH:

p H 1 =10

Sabemos: p K 2= p H 1

p K 2=10

K 2=antilog (10)

K 2=11010

Calculando la constante de ionizacin de NaH CO 3 :

1 20.5 mL10 mL
K V e2 = =5,25 mL
2 2

Con esto volumen se hace un trazo en la grfica para hallar el pH:

p H 2=9.98

Sabemos: p K 1=p H 2

p K 1=9.98

K 1=antilog (9.98)
10
K 1=1,04710

VI.- CONCLUSIONES:

Se logr observar la naturaleza de una curva de titulacin de una base diprtica con
un cido fuerte.
Se determin la pureza de una muestra de carbonato sdico y la concentracin del
cido clorhdrico frente a una curva patrn primario, mediante titulacin
potenciomtrica.
Se pudo determinar la cantidad del principio activo de una tableta farmacutica
(mg/tableta).

VII.- RECOMENDACIONES:

Tener un concepto previo de las grficas para poder identificar con que cido se
est trabajando.
Se tiene que tener la precaucin con el electrodo que se trabaja; ya que este, es
muy sensible a los protones y al pH.
Para tener una buena grfica y poder ver los ve exactos, se debe de agregar mL por
mL cuidadosamente en la titulacin.

VIII.- BIBLIOGRAFA:

ANALISIS QUMICO INSTRUMENTAL. Ing. Tarcila Alcarraz Alfaro


QUMICA ANATICA CUALITATIVA. SEXTA EDICIN ARTHUR I. VOGEL.

www.google/wikipedia.com

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