cercetat
Analiza fizico-chimica a apei din sursa de cercetat
1 Prelevarea probelor de apa
Data prelevarii probei Analize efectuate
13.10.2008 Analiza indicatorilor organoleptici si fizici
03.11.2008 Alcalinitatea apei, aciditatea apei
10.11.2008 Reziduu fix, suspensii totale
12.11.2008 Determinarea calciului si magneziului, determinarea duritatii apei
19.11.2008 Determinarea CCOMn
08.12.2008 Determinarea clorurilor
2 Determinarea proprietatilor organoleptice
Acestea sunt reprezentate de acele caracteristici care impresioneaza organele noastre de simt.
Generalitati. Apa potabila nu trebuie sa aiba miros caracteristic. Mirosul apei este legat de prezenta in
exes a unor elemente naturale sau provenite prin purificarea apei, ca si din unele transformari la care sunt
supuse in apa anumite substante chimice, mai ales poluante.
Generalitati. Apa potabila trebuie sa aiba gust placut. Gustul particular al apei este dat de prezenta
sarurilor minerale si a substantelor organice prezente in apa.
Principiul metodei. Aprecierea gustului se face de persoane dotate cu o finete a simtului gustativ. Sunt
exclusi fumatorii si consumatorii de alcool.
Proprietatile fizice ale apei sunt reprezentate in primul rand de acele caracteristici care au la baza
metode obiective de determinare.
3.1 Determinarea culorii
Generalitati. Culoarea naturala a apei este data de acizii humici, lignina, tanin, compusi flavonici si unele
saruri minerale dizolvate. O apa colorata intens indica o poluare cu substante toxice.
Principiul metodei. Apa de analizat se compara cu apa distilata.
Ustensile necesare. 2 tuburi colorimetrice, apa de analizat, apa distilata.
Mod de lucru. Intr-un tub colorimetric se introduce apa de analizat, iar in celalalt apa distilata, iar apoi
se compara cele 2.
Generalitati. Aceasta este data de particule foarte fine aflate in suspensie care nu sedimenteaza in timp.
Principiul metodei. Separarea particulelor aflate in suspensie (filtrare, centrifugare) uscarea si cantarirea
lor.
Ustensile necesare. Capsula de portelan, baie de apa, cilindru gradat, balanta analitica, etuva, exicator,
palnie, pahar Erlenmeyer, hartie de filtru.
Mod de lucru.
1. Folosind hartia de filtru. Se iau 2 capsule de platina tratate si se introduce in una din ele o anumita
cantitate din apa de proba iar in cea de a doua aceiasi cantitate din apa de proba filtrata prin 2 hartii de
filtru suprapuse. Se evapora pe baia de apa pana la sec, se usuca la etuva la 105C timp de 2 ore si dupa
racire in exicator timp de o jumatate de ora se cantaresc la balanta analitica.
mg suspensii/dm3=
A- greutatea continutului din capsula cu apa nefiltrata (in mg) care se calculeaza scazand din
greutatea capsulei cu reziduu, greutatea capsulei goala.
B- greutatea (in mg) a continutului din capsula filtrata care se calculeaza scazand din greutatea
capsulei cu reziduu, greutatea capsulei goala.
2. Folosind creuzetul Gooch. Se fizeaza Gooch-ul la un balon Kitasato si se aseaza pe fund un strat de
azbest nu prea gros pesre care se pune sita si apoi un alt strat de azbest. Se filtreaza prin creuzet
aproximativ 100 ml apa bidistilata, pana ce apa trece limpede, se usuca la 105C timp de 1 ora apoi se
calcineaza la 600C, 15 minute. Dupa racire in exicator se cantareste pana la greutatea constanta. Gooch-
ul astfel pregatit se monteaza la corpul de trompa si se filtreaza prin el o cantitate de apa de analizat.
Creuzetul cu suspensiile retinute se usuca la etuva la 105C si dupa racire in exicator se cantareste.
Operatia de uscare si cantarire se repeta pana la greutatea constanta, adica diferenta dintre 2 cantariri
succesive sa nu fie mai mare de 2 unitati la a patra zecimala.
mg suspensii/dm3=
3. Folosind frita de sticla. Se aleg fritele de sticla de o porozitate convenabila. Se spala cu acid
clorhidric cald si se clatesc bine cu apa de robinet, apa distilata si bidistilata. Se usuca la 105C si dupa
racire se cantaresc. Se fixeaza frita la un corp de trompa si apoi se filtreaza o cantitate de apa de analizat.
Se usuca din nou la etuva si apoi se cantareste.
mg suspensii/dm3=
Folosind metoda centrifugarii. Se iau 50 ml apa de analizat si se introduc intr-un tub de centrifuga. Se
centrifugheaza la 3000 turatii timp de 15 minute, apoi se indeparteaza supernatantul prin sifonare fara a
perturba depozitul. Se introduce apa bidistilata in eprubeta de centrifuga (aproximativ 20 ml) se agita si se
centrifugheaza din nou si apoi se sifoneaza supernatantul. Se repeta aceasta operatie de spalare cu apa
bidistilata si centrifugare de 2-3 ori. Suspensia din tubul de centrifuga este trecuta cantitativ intr-o capsula
de platina tarata, se evapora pe baia de apa la sec si se usuca apoi la etuva la 105C pana la greutatea
constanta.
mg suspensii/dm3=
Rezultate experimentale.
Tabel nr. Det suspensii
nr.crt V probei apa msa capsula msa capsula masa capsula masa capsula(2) suspensii
si reziduu[g]
1 25 50,4169 50,4243 23.3064 23.3118 80
1 Determinarea conductivitatii
Rezultate experimentale.
s/cm
13.10.2008 191 s/cm
08.12.2008 89 s/cm
2 Determinarea pH-ului
13.10.2008 7.21 pH
03.11.2008 7.72 pH
10.11.2008 7.67 pH
18.11.2008 7.31 pH
08.12.2008 7.16 pH
Generalitati. Totalitatea substantelor organice si anorganice dizolvate in apa si care nu sunt volatile la
temperaturi de 105C.
Calcul. mg reziduu/dm3=
Rezultate experimentale.
nr. crt V probei apa[ml] masa capsula goala masa capsula cu reziduu fix
4 Determinarea alcalinitatii
Generalitati. Alcalinitatea este data de prezenta hidroxizilor (OH -) si a sarurilor (carbonati si
bicarbonati ale metalelor alcaline Na, K si alcalino-pamantoase Ca si Mg). Sunt de doua feluri:
permanente, indicatorul este fenolftaleina, virajul de la roz la incolor si totala, indicatorul este
metiloranjul, virajul de la galben la portocaliu.
1. Determinarea F
Principiul metodei. Neutralizarea solutiei borax 0.1N cu F= 1,0000 ca substanta etalon prin titrare cu HCl
in prezenta de metiloranj ca indicator.
Ustensile necesare. Biureta, 2 pahare Erlenmeyer, 2 pahare Berzelius, piseta, pipeta, para de cauciuc,
stativ.
Reactivi necesari. Solutie HCl 0,1 N, solutie borax 0,1 N cu F=1,0000, metiloranj.
Mod de lucru. Se masoara 3 probe de solutie borax, apa distilata, se adauga 3 picaturi indicator metiloranj;
se titreaza cu solutie HCl 0,1 N pana la virajul culorii de la galben la portocaliu. Se citesc volumele folosite la
titrare.
Calcule.
Rezultate.
nr. crt. Sol. Etalon, V probei sol. Sol. Titrant V real titrant F 1,2,3 F mediu
Ustensile necesare. Biureta, cilindru gradat, 2 pahare Erlenmeyer, 2 pahare Berzelius, piseta cu apa
distilata, stativ.
0,1N/dm3]
1 100 sol HCl 0,1 N cu metiloranj 1,2 12,41 12,41
F=1,0344
2 100 sol HCl 0,1 N cu metiloranj 1,2 12,41
F=1,0344
3. Determinarea alcalinitatii permanente
Principiul metodei. Neutralizarea unei cantitati de apa din apa de analizat cu un acid diluat in prezenta de
indicator fenolftaleina.
Mod de lucru. Se iau 100 ml apa de analizat si se introduc intr-un pahar Erlenmeyer si se adauga 2 picaturi
fenolftaleina. Daca nu apare coloratia roz, alcalinitatea permanenta este 0.
5 Determinatea aciditatii
Ustensile necesare. Stativ, biureta, clema, 2 pahare Berzelius, pipeta, piseta, para de cauciuc, 3 pahare
Erlenmeyer.
Reactivi necesari. Solutie NaOH 0,1N, solutie acid oxalic 0,1N, fenolftaleina.
Mod de lucru. Se iau 10 ml acid oxalic 0,1N cu F=1,0000, se pune o proba de apa de analizat intr-un pahar
Erlenmeyer, se adauga 3 picaturi de fenolftaleina si se titreaza cu NaOH de la virajul roz la incolor.
Calcul.
F=1,0000
2. Determinarea aciditatii apei
Generalitati. Este de doua tipuri: permanenta si totala.
a) Determinarea aciditatii totale
Principiul metodei. Neutralizarea probei de apa de analizat in prezenta de fenolftaleina ca indicator.
Ustensile necesare. 2 pahare Erlenmeyer, trusa volumetrica, cilindru gradat, 2 pahare Berzelius.
Reactivi necesari. Solutie NaOH 0,1N cu F= 0,9803, fenolftaleina.
Mod de lucru. Se iau 100 ml apa de analizat intr-un flacon Erlenmeyer si se titreaza cu solutia de
NaOH 0,1N in prezenta a 2 picaturi de fenolftaleina pana la aparitia culorii roz persistent.
Calcul.
Vr = volumul titrat
Vp = volumul probei
Rezultate experimentale.
Factor
1 100 Sol NaOH fenolftaleina 2,3 22.54 22,54
0,1n
2 100 2.3 22,54
F=0,9803
Generalitati. Calciul este un constituent cationic predominant in apa. Omu are nevoie de 1g Ca 2+/zi.
Excesul de Ca2+ imprima apei un gust salciu.
Principiul metodei. Titrarea probei de apa cu solutie complexon III 0,01 N, in prezenta de murexid ca
indicator. Ionii de calciu au proprietatea de a forma complecsi stabili cu EDTA, la pH= 12-13.
Reactii chimice.
CH2COONa CH2COONa
CH2 N / CH2 N
| CH2COOH | CH2COO
| CH2COOH | CH2COO/
CH2 N / CH2 N
CH2COONa CH2COONa
Ustensile necesare. Biureta, un pahar Berzelius, 2 pahare Erlenmeyer, cilindru gradat, spatula, hartie
indicator pH, bec de gaz, pipeta, para de cauciuc, piseta, bagheta, clema, mufa, stativ.
Reactivi necesari. Solutie complexon III 0,01 N cu F= 1,0000, solutie NaOH 1N, murexid, apa
distilata.
Mod de lucru. Mai intai se ia o proba mica de apa de analizat, pentru o determinare de 10 ml (proba de
incercare). Se adauga 2 ml solutie de NaOH 1N si se verifica pH-ul cu hartie indicator (acesta trebuie sa
fie cuprins intre 12-13). Se adauga un varf de spatula de murexid. Se titreaza cu solutie complexon III
0,01m si in functie de consum se hotaraste volumul celor 2 probe de apa de analizat. Peste probele de apa
se adauga cate 2 ml solutie NaOH 1N pana pH-ul devine 12-13. Se adauga un varf de spatula de murexid.
Se titreaza cu solutie complexon III 0,01m, pana la virajul indicatorului de la roz la violaceu. Se citesc la
biureta cele 2 volume de complexon III 0,01m folosite la titrare.
Calcul.
V EDTA= volumul solutiei EDTA 0,01m citit la biureta,ml
C EDTA= concentratia molara a solutiei EDTA
F EDTA= factorul de corectie a solutiei EDTA 0,01m
2.Determinarea Mg2+
Generalitati. Magneziul se gaseste in apa, in general sub forma de sulfati si in concentratie mare, imprima
apei un gust dezagreabil amar si un efect laxativ. El mai poate fi prezent in apa sub forma de cloruri si
carbonati.
Principiul metodei. Ionii de magneziu se titreaza cu solutie EDTA 0,01m. Titrarea se face cu solutie EDTA
0,01m in prezenta de Negru Eriocrom T la pH=10, ca indicator.
Reactii chimice.
CH2COONa CH2COONa
CH2 N / CH2 N
| CH2COOH | CH2COO
| CH2COOH | CH2COO/
CH2 N / CH2 N
CH2COONa CH2COONa
Ustensile necesare. Biureta, un pahar Berzelius, 2 pahare Erlenmeyer, cilindru gradat, spatula, hartie
indicator pH, bec de gaz, pipeta, para de cauciuc, piseta, bagheta, clema, mufa, stativ.
Reactivi necesari. Solutie complexon III 0,01m cu F= 1,0000, solutie HCl 1N, Negru Eriocrom T,
solutie tampon NH3/NH4Cl (pH=10)
Mod de lucru. In proba anterioara in care s-a titrat Ca 2+ se adauga 5 ml solutie HCl 1N si se
incalzeste pe becul de gaz pana la decolorare si la dizolvarea completa a hidroxidului de magneziu. Se
adauga solutie tampon pana cand pH-ul devine 10. Se adauga un varf de spatula de Negru Eriocrom T si
se titreaza cu solutie complexon III 0,01m pana la virajul indicatorului de la rosu la albastru. Se citesc la
biureta cele 2 volume de complexon III 0,01m folosite la titrare.
Calcul.
Rezultate experimentale.
nr. crt. V probei Sol.,titrant Indicator Vr. Titrant Vol. alti Mg2+[mg/dm3] Mg2+ mediu
5 ml sol. HCl
1N
Reactii chimice.
CH2COONa CH2COONa
CH2 N / CH2 N
| CH2COOH | CH2COO
| CH2COOH | CH2COO/
CH2 N / CH2 N
CH2COONa CH2COONa
CH2COONa CH2COONa
CH2 N / CH2 N
| CH2COOH | CH2COO
| CH2COOH | CH2COO/
CH2 N / CH2 N
CH2COONa CH2COONa
Reactivi necesari. Solutie complexon III 0,01m cu F= 1,0000, Negru Eriocrom T, solutie tampon
NH3/NH4Cl (pH=10).
Calcul.
Rezultate experimentale.
nr. crt. V probei Sol. Titrant Indicator Vr2 titrant V alti Ca2+ mediu Mg2+ 1,2 Mg2+ mediu
[ml]
1 100 sol. Complex Negru 6,9 2 ml sol. 21,6432 3,6480 4,0128
Generalitati. Duritatea apei este o masura a cantitatii totale de saruri de calciu si magneziu din apa.
Clasificari: duritatea temporara se datoreaza prezentei bicarbonatilor de calciu si magneziu, care prin
fierberea solutiei se descompun trecand in carbonati corespunzatori greu solubili; duritatea permanenta
este data de celelalte saruri de calciu si magneziu; duritatea totala reprezinta suma duritatilor temporare si
permanenta.
- ape moi 5 10 Ge
-ape mijlocii 10 20 Ge
-ape dure 20 30 Ge
1. Duritatea temporara
Principiul metodei. Neutralizarea bicarbonatilor de calciu si magneziu prin titrare cu acid clorhidric in
prezenta de metiloranj, ca indicator.
Reactii chimice.
Rezultate experimentale.
nr. crt. V probei apa Sol.,titrant, Indicator V real titrant Dt 1,2 [D] Dt medie
cu F=0,9986
2 100 1,3 3,63
2.Duritatea totala
Principiul metodei. Ionii de magneziu au prioritatea de a forma complexe de tip chelat cu sarea de sodiu a
acidului etilen-diaminotetraacetic, incolori, solubili si nedisociabili. Sfarsitul reactiei este marcat de indicatorii
specifici cum ar fi Negru Eriocrom T.
Reactivi necesari. Solutie complexon III 0,01m cu F=1,0000, solutie tampon NH3/NH4Cl.
Ustensile necesare. Biureta, 2 pahare Erlenmeyer, un cilindru gradat, pipeta, para de cauciuc, bagheta,
balon cu fund plat.
Mod de lucru. Se iau 25 ml de apa de analizat si se introduc intr-un balond cu fund plat de 100 ml. Se
dilueaza vol. pana la 50 ml apa bidistilata. Se adauga 1 ml solutie tampon pentru a obtine pH-ul 10 si 0,1 g
indicator Negru Eriocrom T apoi se titreaza cu solutie de complexon III pana ce culoarea vireaza de la rosu la
albastru.
Calcul.
nr. crt. V probei apa Sol.titrant, Indicator Vol.,sol. V real tit. Dt [D] Dt mediu
pH[ml}
1 100 sol. Complex Negru 1 ml solutie 6,9 3,8695 3,95D
3. Duritate permanenta
Generalitati. Clorurile din apa provin din solutie sau in urma unei poluari de origine animala sau
umana cand concentratia vireaza in timp.
Principiul metodei. Ionul clorura reactioneaza cu azotatul de argint in mediu neutru pentru a forma clorura
de argint, insolubila. Sfarsitul reactiei este indicat de cromatul de potasiu.
Reactii chimice.
Ustensile necesare. Biureta, stativ, clema, mufa, cilindru gradat, pahar Berzelius, pahar Erlenmeyer, piseta
cu apa distilata.
Reactivi necesari. Solutie K2CrO4 5%, solutie AgNO3 0,01N cu F=1,0000, apa distilata.
Mod de lucru. Se iau 100 ml apa de analizat, se adauga 2 picaturi de K 2CrO4 si se titreaza cu AgNO3
0,01N pana ce culoarea vireaza de la galben-verzui la galben-brun.
Calcul.
Rezultate experimentale.
nr. crt. V probei apa Sol. Titrant, Indicator Vr titrant [ml]Cl- [mg/dm3 Cl- mediu
F=1,0000
Generalitati. Substantele oxidabile din apa, sau consumul chimic de oxigen (CCO) sunt substante ce se pot
oxida atat la rece cat si la cald, sub actiunea unui oxidant. Oxidabilitatea reprezinta cantitatea de oxigen
echivalenta cu consumul de oxidant.
1. Determinarea F KMnO4
Principiul metodei. Determinarea F KMnO4 folosind solutia H2C2O4 0,01N cu F=1,0000, solutia
H2SO4 20% 5 ml in mediu acid.
Reactii chimice.
Mod de lucru. Se iau 3 probe a cate 10 ml solutie H 2C2O4 0,01m cu F=1,0000. Se adauga 5 ml solutie
H2SO4 20% apoi se pune la incalzit pana la 80C. Se titreaza cu KMnO4 pana la virajul de la incolor la roz.
Se citesc volumele folosite la titrare.
Calcul.
F titrant=
Rezultate experimentale.
nr. crt. Sol. Etalon, V probei sol. Sol. Titrant, V real titrant F 1,2,3 F mediu
a) oxidarea substantelor organice cu KMnO4 in mediu acid la cald rezulta exces de KMnO4 (3ml)
KMnO4 + H2C2O4 + H2SO4 MnSO4 + K2SO4 + CO2 + H2O rezulta exces de H2C2O4 (incolor) (7ml)
Ustensile necesare. Stativ, clema, biureta, pahar Berzelius, 2 pahare Erlenmeyer, pipeta, piseta, para de
cauciuc, cilindru gradat, bec de gaz, mufa.
Reactivi necesari. Solutie KMnO4 0,01N, solutie H2C2O4 0,01N, solutie H2SO4 20%.
Mod de lucru. Se iau 2 probe a cate 100 ml apa de analizat si se introduc intr-un flacon Erlenmeyer
pregatit in prealabil fara urme de substante organice. Peste se adauga 5 ml H2SO4 1:3 si 10 ml
permanganat de potasiu exact masurati. Se fierbe pe sita exact 10 din momentul in care incepe fierberea.
Se indeparteaza vasul de pe sita si se adauga in solutia fierbinte 10 ml acid oxalic exact masurati. Solutia
decolorata se titreaza cu permanganat de potasiu pana la aparitia coloratiei slab roz persistenta.
Calcul.
mg KMnO4/dm3=
Rezultate experimentale.
Date experimentale Rezultate
Nr. Vol. proba V1=vol de sol. V2=vol. sol. V3=vol. sol. CCOMn CCOMn CCOMn
crt. Vp [ml] KMnO4 0,01N H2C2O4 0,01N Titrant 0,01N cu [mg KMnO4/ mediu [mg mediu
[ml]
1 100 10 10 7,8 15,2714 15,4030 3,8507
Metoda: Adaptare a Metodei Standard pentru Analiza Apelor si Apelor Reziduale, editia 18, metoda
Aminoacid. Reactia intre fosfat si reactivi conduce la mentinerea in albastru a solutiei.