Prcticas de Laboratorio de Qumica Analtica

PRCTICA 8: Determinacin de calcio en piedras calizas.

Procedimiento:
1. Secar la muestra durante 1 a 2 horas a 110 C y enfre en un desecador.
2. Si el material se descompone en medio cido, pese muestras de 0.15 g en vasos de 250 ml.
3. Adicione 5 ml de agua a cada muestra y cubra con un vidrio de reloj.
4. Agregue 5 ml de HCl concentrado, gota a gota, evitando prdidas debidas a salpicaduras.
5. Coloque 3 gotas de agua de bromo saturado para oxidar cualquier hierro presente y hierva
suavemente durante 5 minutos para eliminar el exceso de Br2.
6. Diluya cada solucin de muestra a 25 ml aproximadamente, caliente a ebullicin y adicione 100
ml de solucin caliente de (NH4)2C2O4 al 6% (p/v).
7. Adicione 4 gotas de rojo de metilo y precipite Ca C2O4 por la adicin lenta de NH3 6M.
8. Cuando el indicador empiece a virar, adicione NH3 a una velocidad de una gota por cada 3
segundos. Contine hasta que las soluciones cambien al color intermedio amarillo-naranja del
indicador (4.5 a 5.5), comprobando el pH con papel indicador.
9. Deje que las soluciones reposen por no ms de 30 minutos y filtre en crisoles de Gooch. Lave los
precipitados con varias porciones de 5 ml de agua fra.
10. Enjuague el exterior de los crisoles para eliminar (NH4)2C2O4 residual y regrese el precipitado a los
vasos en los cuales se form el CaC2O4.
11. Adicione 50 ml de agua y 25 ml de H2SO4 3M a cada el vaso de precipitacin. Caliente entre 80-
90C y titule con permanganato 0.02 M. La temperatura debe ser superior a 60C durante toda la
titulacin. Vuelva a calentar si fuese necesario.
12. Informe el contenido de calcio como porcentaje de CaO en la muestra problema.