Anda di halaman 1dari 23

BAB I

PENDAHULUAN
1.1.Latar Belakang
Ekstraksi adalah pemisahan satu atau beberapa bahan dari suatu padatan atau
cairandengan bantuan pelarut. Ekstraksi juga merupakan proses pemisahan satu
atau lebih komponen dari suatu campuran homogen menggunakan pelarut cair
(solven) sebagai separating agen. Pemisahan terjadi atas dasar kemampuan larut
yang berbeda dari komponen-komponen dalam campuran.Berdasarkan fase yang
terlibat, terdapat dua jenis ekstraksi, yaitu ekstraksi cair-cair dan ekstraksi padat-
cair. Ekstraksi multi-tahap memenuhi beberapa tahapan tergantung pada
kemurnian ekstrak yang diinginkan yang bertujuan untuk mengambil salah satu
komponen yang ingin dipisahkan dari bahan tersebut. Bahan yang terdapat dalam
zat yang memenuhi kelarutan tinggi dengan pelarutnya akan larut dan dibawa
dalam pelarutnya sehingga zat atau komponen ekstrak terpisahkan dari sistem
campuran tersebut. Komponen ekstrak dapat berpindah dari campuran
komponenke dalam pelarutnya disebabkan oleh adanya beda kelarutan dan juga
adanya beda konsentraasi.
Pada ekstraksi padat-cair, satu atau beberapa komponen yang dapat larut
dipisahkandari bahan padat dengan bantuan pelarut. Pada ekstraksi, yaitu ketika
bahan ekstraksi dicampur dengan pelarut, maka pelarut menembus kapiler-kapiler
dalam bahan padat dan melarutkan ekstrak. Larutan ekstrak dengan konsentrasi
yang tinggi terbentuk di bagian dalam bahan ekstraksi. Dengan cara difusi akan
terjadi kesetimbangan konsentrasi antara larutan tersebut dengan larutan di luar
bahan padat. Pada ekstraksi cair-cair, satu komponen bahan atau lebih dari suatu
campuran dipisahkan dengan bantuan pelarut. Ekstraksi cair-cair terutama
digunakan, bila pemisahan campuran dengan cara destilasi tidak mungkin
dilakukan (misalnya karena pembentukan azeotrop atau karena kepekaannya
terhadap panas) atau tidak ekonomis. Seperti ekstraksi padat-cair, ekstraksi cair-
cair selalu terdiri dari sedikitnya dua tahap, yaitu pencampuran secara intensif
bahan ekstraksi dengan pelarut dan pemisahan kedua fase cair itu sesempurna
mungkin.

III-1
III-2

1.2. Tujuan Percobaan.


Tujuan praktikum yang akan dilakukan adalah:
1. Menentukan pengaruh jumlah tahap pencucian.
2. Menentukan pengaruh kecepatan putaran pengaduk.
3. Menentukan pengaruh lamanya waktu pengadukan terhadap konsentrasi
NaOH yang dihasilkan serta untuk mengetahui efisiensi reaktor.
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
2.1 Pengertian Ekstraksi
Ekstraksi adalah suatu metode pemisahan komponen berdasarkan
kemampuan kelarutan satu atau beberapa komponen tersebut pada fasa yang lain.
Fasa lain yang ditambahkan biasanya berupa zat cair sedangkan campuran yang
dipisahkan dapat berupa zat cair atau zat padat.

2.2 Jenis-jenis Ekstraksi


Ekstraksi terbagi menjadi beberapa bagian diantaranya ekstraksi berdasarkan
metode kontak antara solvent dan campuran yang akan diekstraksi, ekstraksi
berdasarkan fasa campuran yang akan dipisahkan.
Ekstraksi berdasarkan metode kontak antara solven dan campuran.
Berdasarkan metode kontaknya ekstraksi terbagi menjadi 3 macam:
a. Ekstraksi single stage
Ekstraksi single stage adalah ekstraksi satu tahap dimana umpan dan pelarut
dicampur hingga mencapai kesetimbangan dan diperoleh ekstrak yang diinginkan
(Sunkay:1967).
b. Ekstraksi Gross Current .
Pada ekstraksi gross current pelarut ditambahkan disetiap tahap. Hasil
pemisahan tetapi jumlah solvent yang dibutuhkan lebih banyak. (Sunkay:1962).
c. Ekstraksi Counter Current.
Ekstraksi Counter Current adalah jenis ekstraksi yang paling efisien, yang
banyak digunakan untuk tujuan komersial apalagi memungkinkan rafinat dan
ekstrak megalir berlawanan arah. (Sunkay:1967).
Ekstraksi berdasarkan fasa campurannya dapat dibagi menjadi 2 macam yaitu:
a. Ekstraksi Liquid-liquid.
Ekstraksi liquid-liquid yaitu memisahkan komponen dari campuran cair yang
homogen berdasarkan perbedaan larutan pada solvent. Karena proses pemisahan
jenis ini dipengaruhi oleh potensial kimianya maka proses pemisahan dengan cara
ekstraksi ini lebih baik daripada distilasi. (Sunkay:1967).
b. Ekstraksi Liquid-Solid.

III-3
III-4

Ekstraksi liquid-solid adalah ekstraksi yang memisahkan satu atau lebih


komponen dalam campuran melalui reaksi. Ekstraksi ini sangat dipengaruhi oleh
ukuran partikel padatan yang akan diekstrak karena total luas permukaan akan
semakin besar dengan berkurangnya ukuran partikel sedangkan luas permukaan
total sangan berpengaruh baik pada ekstraksi karena akan memudahkan kontak
antara pelarut dan padatan yang akan diekstrak sehingga tingkat difusivitasnya
lebih tinggi.
Berdasarkan proses yang digunakan, ekstraksi dapat dibedakan menjadi :
1. Pengempaan atau penekanan.
Proses yang terjadi pada ekstraksi dengan menggunakan pengempaan adalah
dengan memberikan tekanan selama proses pengempaan akan mendorong cairan
terpisah dan keluar dari sistem campuran padat cair (berdasarkan beda tekanan).
2. Pemanasan.
Proses yang terjadi pada ekstraksi dengan menggunakan pemanasan ini adalah
pemanasan bahan hewani akan menyebabkan protein dalam jaringan akan
menggumpal, sehingga jaringan akan mengkerut. Pengkerutan tersebut akan
mengakibatkan tekanan dalam jaringan lebih besar daripada tekanan dari luar
jaringan, sehingga menyebabkan minyak akan terperas keluar. Proses ekstraksi
dengan menggunakan pemanasan ini disebut juga dengan rendering.
3. Pelarut.
Dasar proses yang terjadi pada ekstraksi dengan menggunakan pelarut adalah
kemampuan larut yang berbeda dari komponen-komponen dalam campuran.

2.3 Pemilihan Pelarut.


Sebagaimana definisikan ekstraksi pelarut adalah proses pemisahan atau
pengambilan solute dalam solid dengan bantuan pelarut sehingga perlu dilakukan
pemilihan pelarut yang tepat agar solid yang akan diambil dapat terpisahkan
dengan maksimal.
Adapun beberapa faktor yang harus diperhatikan dalam pemilihan pelarut
diantaranya:
1. Selektifitas.
III-5

Adalah kemampuan suatu pelarut untuk mengikat atau hanya satu bagian dari
sistim komponen terebut maka dipilihlah pelarut dengan tingkat selektifitas tinggi
terhadap solute.
2. Titik didih.
Pelarut harus memiliki titik didih rendah atau volatilitasnya tinggi agar dapat
dengan mudah dipisah dengan solute menggunakan metode distilasi.
3. Viskositas .
Pelarut yang digunakan harus memiliki viskositas rendah agar hilang tekan
menjadi rendah dan laju perpindahan massanya tinggi. Jika viskositas suatu
pelarut tinggi maka susunan molekul-molekulnya yang terkandung dalam pelarut
tersebut rapat sehingga laju perpindahan massa dari zat yang akan diekstrak
menjadi lebih lama dan menjadi tidak efisien waktu.
4. Stabil.
Artinya pelarut yang telah mengandung ekstrak tidak mudah rusak jika
disimpan dalam waktu yang lama.
5. Tidak Korosif.
Tidak korosif sehingga tidak berdampak buruk bagi alat (tidak menyebabkan
korosi pada alat).
6. Tidak beracun.
Pelarut yang digunakan tidak boleh bersifat racun karena dapat
membahayakan kesehatan.
7. Tersedia dalam jumlah yang banyak (mudah didapat).
8. Ekonomis.

2.4 Faktor FaktoryangMempengaruhi Proses Ekstraksi.


Faktor-faktor yang mempengaruhi proses ekstraksi pelarut ini, antara lain:
1. Jenis Pelarut.
Pelarut yang digunakan adalah pelarut organik. Pelarut organik sangat cepat
menguap sehingga cepat terjadi sirkulasi uap dan perolehan minyak akan semakin
rendah, disamping itu titik didih lebih rendah akan mempermudah proses
pemisahan.
2. Volume pelarut.
III-6

Volume pelarut yang kecil/sedikit akan menghasilkan minyak yang sedikit


karena kontak antar uap pelerut dengan sampel sedikit sekali dan sebaliknya.
3. Temperatur.
Temperatur yang tinggi akan meningkatkan harga difusi massa sehingga
perpindahan solute ke pelarut juga meningkatkan harga difusi massa.
4. Ukuran partikel.
Semakin halus ukuran partikel maka akan semakin mudah dalam
mendapatkan minyak tetapi akan mempengaruhi terhadap warna minyak yang
dihasilkan. Partikel yang terlalu halus akan mempersulit keluarnya minyak,
karena kontak dengan pelarut kecil.
5. Pengadukan.
Fungsi pengadukan adalah untuk mempercepat terjadinya reaksi antara pelarut
dengan solut.
6. Lama waktu.
Lamanya waktu ekstraksi akan menghasilkan mjinyak yang lebih banyak,
karena sirkulasi uap akan semakin sering kontak antara solut dengan pelarut lebih
lama.

2.5. Metode Ekstraksi.


Dikenal 4 jenis metoda operasi ekstraksi padat-cair :
1. Operasi dengan Sistem Bertahap Tunggal
Dengan metoda ini, pengontakan antara padatan dan pelarut dilakukan
sekaligus, dan kemudian disusul dengan pemisahan larutan dari padatan sisa. Cara
ini jarangditemukan dalam operasi industri karena perolehan solut yang rendah.

2. Operasi dengan sistem bertahap banyak dengan aliran sejajar atau aliran
silang
Operasi ini dimulai dengan pencampuran umpan padatan dan pelarut dalam
tahappertama; kemudian aliran bawah dari tahap ini dikontakkan dengan pelarut
baru padatahap berikutnya, dan demikian seterusnya. Larutan yang diperoleh
sebagai aliranatas dapat dikumpulkan menjadi satu seperti yang terjadi pada
sistem dengan aliransejajar, atau ditampung secara terpisah, seperti pada sistem
dengan aliran silang.
III-7

3. Operasi secara kontinu dengan aliran berlawanan.


Dalam sistem ini, aliran bawah dan atas mengalir secara berlawanan. Operasi
dimulaipada tahap pertama dengan mengontakkan larutan pekat yang merupakan
aliran atastahap kedua, dan padatan baru. Operasi berakhir pada tahap ke-n (tahap
terakhir),dimana terjadi pencampuran antara pelarut baru dan padatan yang
berasal dari tahapke-n (n-1). Dapat dimengerti bahwa sistem ini memungkinkan
didapatkannyaperolehan solut yang tinggi, sehingga banyak digunakan di dalam
industri.

4. Operasi secara batch dengan sistem bertahap banyak dengan aliran


berlawanan.
Sistem ini terdiri dari beberapa unit pengontak batch yang disusun berderet
ataudalam lingkaran yang dikenal sebagai rangkaian ekstraksi (extraction battery).
Didalam sistem ini, padatan dibiarkan stationer dalam setiap tangki dan
dikontakkandengan beberapa larutan yang konsentrasinya makin menurun.
Padatan yang hampirtidak mengandung solut meninggalkan rangkaian setelah
dikontakkan dengan pelarutbaru, sedangkan larutan pekat sebelum keluar dari
rangkaian terlebih dahuludikontakkan dengan padatan baru di dalam tangki yang
lain.
BAB III
METODOLOGI PERCOBAAN
3.1.Alat-Alat Percobaan
Adapun peralatan yang digunakan adalah:
1. Gelas piala 1000 ml berfungsi sebagai reactor.
2. Hot plate dan magnetic stirrer berfungsi sebagai sumber panas dan alat
pengadukan.
3. Gelas ukur 250 ml berfungsi sebagai alat penakar cairan.
4. Buret 50 ml berfungsi sebagai alat titrasi.
5. Pipet takar 10 ml berfungsi untuk mengambil zat cair dengan volume
tertentu.
6. Piknometer 10 ml berfungsi sebagai alat pengukur densitas.
7. Neraca kasar berfungsi sebagai alat pengukur massa zat.
8. Standar dan klem berfungsi sebagai alat penyangga buret.
9. Pompa hisap berfungsi sebagai alat pngecil tekanan.
10. Erlenmeyer 250 ml berfungsi sebagai wadah zat dalam titrasi.
11. Gelas piala 250 ml berfungsi sebagai wadah zat sementara.
12. Batang pengaduk berfungsi sebagai alat pengadukan manual.
13. Botol semprot berfungsi sebagai wadah aquades.

3.2.Bahan-Bahan Percobaan.
Adapun bahan-bahan yang digunakan ialah:
1. CaO berfungsi sebagai reaktan.
2. Larutan Na2CO3 1 M berfungsi sebagai reaktan.
3. Larutan HCl 1 M berfungsi sebagai larutan standar dalam titrasi
4. Indikator PP berfungsi sebagai indicator dalam titrasi.
5. Aquadest berfungsi sebagai solvent.

3.3.Prosedur Kerja.
3.3.1 Prosedur Percobaan Ekstraksi Multi-tahap.
Berikut ini merupakan langkah-langkah ekstraksi multi-tahap:
1. Dipasang peralatan ekstraksi.

III-8
III-9

2. Ditimbang sejumlah Na2CO3 dan CaO sesuai dengan tugas yang diberikan.
3. Dimasukan Na2CO3 dan CaO kedalam reaktor (No.3) dan tambahkanlah
sejumlah air ke dalamnya.
4. Dilakukan pengadukan sampai bercampur sempurna lalu diamkanlah
untuk waktu tertentu(sesuai dengan penugasan).
5. Dipisahkan larutan dengan padatan (volume larutan diukur dan dititrasi).
6. Dibuang larutan pada poin 5, kemudian tambahkan lagi air ke dalam
reaktor (3) dan lakukan hal yang sama pada poin 4.
7. Dipisah larutan dan padatan pada poin 6 (ukur volume larutan dan titrasi
dengan HCl).
8. Diambil larutan pada poin 7 dan masukan ke reaktor No.2 yang telah diisi
dengan padatan seperti pada poin 2 dan lakukan seperti pada poin 4 dan 5.
9. Setiap mengambil larutan harus dititrasi dengan HCl 1 M. .
10. Sambil menunggu pemisahan (pengendapan) pada reaktor No. 2 tahap 2,
lakukan pengadukan pada reaktor No. 3 dan seterusnya. Ulangi langkah-
langkah di atas sampai tahap ke-6.

3.3.2 Prosedur Percobaan pada Reaktor Kesetimbangan.


1. Kedalam gelas piala yang berisi campuran larutan jenuh Na2CO3 dan
bubur Ca(OH)2 ditambahkan air dalam jumlah tertentu. Volume campuran
ini kemudian harus diukur.
2. Setelah campuran tersebut diaduk dan dibiarkan selama jangka waktu
tertentu, larutan yang berada di atas padatan dipisahkan dengan cara
dekantasi. Larutan yang berhasil dipisahkan diukur volumenya dan
ditentukan konsentrasi solute yang terkandung di dalamnya.
3. Kedalam padatan yang tertinggal di dalam gelas piala kemudian
ditambahkan air yang sama jumlahnya dengan larutan yang berhasil
dipisahkan pada langkah 2.
4. Langkah 2 dan 3 ini diulang beberapa kali, dan dihentikan bila konsentrasi
solute dalam larutan mencapai suatu harga yang sukar untuk ditentukan
dengan cara titrasi biasa.
III-10

5. Langkah terakhir yang harus dilakukan adalah mengukur volume padatan


sisa (atas dasar padatan kering).

3.4 Skema Peralatan

3 E F

A 3 2 E F

3 2 1 E
F

2 1 3 E
F

1 3 2 E
F

3 2 1 E

Gambar 3.1 Skema Proses Ekstraksi Multi-tahap.

Gambar 3.2 Skema Proses Kesetimbangan.


BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1. Data Pengamatan


Dari percobaan yang telah dilakukan, diperoleh data pengamatan seperti pada
tabel dibawah ini.
Tabel 4.1.1 Data Pengamatan untuk Ekstraksi Multi-Tahap dengan Kecepatan
Pengadukan 100 rpm

Volume
Reaktor + Stirrer + Piknometer +
Tahap Reaktor Titrasi
Rafinat (gram) Ekstrak (gram)
(ml)
24,5
1 1 385,59 26,3028 25
26
1 387,36 25,6285 -
26
2
2 314,87 25,0285 27
26
1 381,54 26,3810 -
2 317,46 26,2871 -
3 32
3 353,09 26,7300 33
33
2 320,95 26,0575 -
3 354,3 26,0701 -
4 38,5
1 376,77 26,4696 38
38
3 353,78 26,0360 -
1 375,35 26,0390 -
5 30,5
2 316,22 26,3633 31
30,5
1 376,83 26,0151 -
2 317,59 26,0170 -
6 35,5
3 361,33 26,2630 34,5
35

III-11
III-12

Tabel 4.1.2 Data Pengamatan untuk Ekstraksi Multi-Tahap dengan Kecepatan


Pengadukan 200 rpm

Volume
Reaktor + Stirrer + Piknometer +
Tahap Reaktor Titrasi
Rafinat (gram) Ekstrak (gram)
(ml)
26,7
1 1 354,16 26,1915 24,5
25
1 353,69 26,0017 -
28,5
2
2 353,90 26,2837 30,3
29
1 383,44 25,9251 -
2 353,22 26,2500 -
3 32
3 388,12 26,5949 31,5
31,5
2 352,62 25,9621 -
3 386,23 25,9920 -
4 32,5
1 352,80 26,2821 33
32
3 385,38 25,9312 -
1 352,64 25,9495 -
5 31,5
2 385,63 26,2929 33
30,6
1 351,15 25,9285 -
2 383,67 25,9484 -
6 33
3 388,40 26,2462 31,8
32,7

Tabel 4.1.3 Data Pengamatan pada Proses Kesetimbangan dengan Kecepatan


Pengadukan 100 rpm
Berat
Volume Berat Rafinat Volume
Piknometer
Ekstrak + Reaktor + titrasi
Tahap + Ekstrak
(ml) Stirer (g) (ml)
(g)
33
1 150 26,3431 358,78 33
33
37
2 165 26,0460 358,21 38
38
III-13

Berat
Volume Berat Rafinat Volume
Piknometer
Ekstrak + Reaktor + titrasi
Tahap + Ekstrak
(ml) Stirer (g) (ml)
(g)
17,5
3 160 26,0154 356,10 18
18
11
4 152 26,0165 356,46 13
12,5
4
5 152 26,0208 353,04 4
4
1,5
6 150 26,0081 354,05 1,5
1,5

Tabel 4.1.4 Data Pengamatan pada Proses Kesetimbangan dengan Kecepatan


Pengadukan 200 rpm
Berat
Volume Berat Rafinat Volume
Piknometer
Ekstrak + Reaktor + titrasi
Tahap + Ekstrak
(ml) Stirer (g) (ml)
(g)
21
1 130 26,2637 352,37 19,5
21
18
2 150 25,9455 350,91 18,5
20
1
3 152 25,9373 349,59 1,5
1
1,2
4 148 25,9359 349,11 1
1,1
0,75
5 150 25,9455 349,69 0,8
0,8
0,5
6 152 25,9340 351,7 0,7
0,45

4.2 . Hasil Pengolahan Data


Berikut ditampilkan hasil pengolahan data dari percobaan yang telah dilakukan.
III-14

Tabel 4.2.1 Pengolahan Data Ekstraksi Multi-Tahap dengan Kecepatan


Pengadukan 100 rpm
Volume Densitas Volume
Rafinat
rpm Tahap Reaktor Ekstrak Ekstrak Titrasi
(gram)
(ml) (gram/ml) (ml)
1 1 142 1,0306 12,05 25,17
1 148 0,9632 13,82 -
2
2 140 0,9032 12,01 26,33
1 120 1,0385 8,00 -
3 2 124 1,0291 14,6 -
3 100 1,0734 11,96 32,67
2 118 1,0061 18,09 -
100 4 3 111 1,0074 13,17 -
1 104 1,0473 3,23 38,17
3 150 1,0039 12,63 -
5 1 150 1,0043 1,18 -
2 128 1,0367 13,36 30,67
1 145 1,0019 3,29 -
6 2 143 1,0021 14,73 -
3 131 1,0267 20,2 35

Tabel 4.2.2 Pengolahan Data Kesetimbangan dengan Kecepatan Pengadukan 100


rpm
Volume
Densitas Rafinat Volume Titrasi
rpm Tahap Ekstrak
(gram/ml) (gram) (ml)
(ml)
1 150 1,0345 17,65 33
2 165 1,0049 17,08 37,67
3 160 1,0019 14,97 17,83
100 4 152 1,0020 15,33 12,17
5 152 1,0024 11,91 4
6 150 1,0012 12,92 1,5

Tabel 4.2.3 Pengolahan Data Ekstraksi Multi-Tahap dengan Kecepatan


Pengadukan 200 rpm
Volume Volume
Densitas Rafinat
rpm Tahap Reaktor Ekstrak Titrasi
(g/ml) (gram)
(ml) (ml)
1 1 142 1,0043 12,58 25,4
1 144 0,9853 12,11 -
2
2 128 1,0145 11,31 29,27
1 142 0,9776 41,86 -
3 2 124 1,0101 10,63 -
3 115 1,0446 46,99 31,67
4 2 158 0,9813 10,03 -
3 148 0,9843 45,1 -
III-15

Tahap Volume Volume


Densitas Rafinat
rpm Reaktor Ekstrak Titrasi
(g/ml) (gram)
(ml) (ml)
4 1 140 1,0133 11,22 32,5
3 150 0,9782 44,25 -
5 1 148 0,9801 11,06 -
200 2 140 1,0144 43,04 31,7
1 150 0,9780 9,57 -
6 2 148 0,9799 41,08 -
3 138 1,0097 47,27 32,5

Tabel 4.2.4 Pengolahan Data Kesetimbangan dengan Kecepatan Pengadukan 200


rpm
Volume Volume
Densitas Rafinat
rpm Tahap Ekstrak Titrasi
(gram/ml) (gram)
(ml) (ml)
1 130 1,0115 10,79 20,5
2 150 0,9046 9,33 18,83
3 152 0,9788 8,01 1,17
4 148 0,9787 7,53 1,1
200 5 150 0,9797 7,11 0,68
6 152 0,9785 6,74 0,55

4.3 . Hasil
Dari percobaan serta pengolahan data yang telah dilakukan maka didapatkan hasil
sebagai berikut:
Tabel 4.3.1 Hasil untuk Ekstraksi Multi-Tahap

ekstrak We Me Ws Wa reakto %
rpm
g/mL ( gram ) (M) ( gram ) ( gram ) (%) Yield
1,0306 146,345 0,2517 1,4297 144,9155 37,62 28,45
0,9032 126,448 0,1933 1,0825 125,3655 28,49 21,49
100 1,0734 107,34 0,2633 1,5268 105,8132 40,18 30,26
1,0473 108,92 0,3817 1,5878 107,3322 41,78 31,57
1,0367 132,69 0,3067 1,5703 131,1197 41,32 31,38
1,0267 134,49 0,3500 1,8340 132,656 48,26 36,57
1,00024 142,6106 0,2540 1,4427 141,1679 38,13 28,79
1,00229 129,8560 0,2926 1,4981 128,3579 38,96 29,40
1,0217 120,1290 0,3167 1,4568 118,6704 38,10 28,76
1,02121 141,8620 0,3250 1,8200 140,0420 46,39 35,01
200
1,02161 142,0160 0,3170 1,7752 140,2408 46,92 35,41
1,02224 139,3386 0,3250 1,7940 137,5446 47,37 35,75
III-16

Tabel 4.3.2 Hasil untuk Proses Kesetimbangan

ekstrak We Me Ws Wa reakto %
rpm
g/mL ( gram ) (M) ( gram ) ( gram ) (%) Yield
1,0345 155,1750 0,3300 1,9800 153,1950 52,11 39,40
1,0049 165,8085 0,3767 0,22602 163,3223 65,43 49,35
1,0019 160,3040 0,0377 0,1084 160,0627 6,35 4,78
100 1,0020 152,304 0,0178 0,07163 152,1958 2,85 2,15
1,0024 152,3648 0,0122 0,024 152,2906 1,95 1,48
1,0012 150,1800 0,0040 0,0091 150,1560 0,63 0,48
1,0195 131,4950 0,2050 1,0660 130,429 28,17 21,26
1,00019 135,6900 0,01883 0,1130 135,5770 2,9384 2,225
0,99933 148,7776 0,0017 0,0103 148,7879 0,2694 0,205
1,0002 144,8476 0,0011 0,006512 144,8411 0,1659 0,129
200
1,00014 146,9550 0,00068 0,00408 146,9509 0,1078 0,081
1,0001 148,7320 0,00055 0,0034 148,7286 0,0897 0,068

4.4. Pembahasan
4.4.1. Mekanisme Ekstraksi Multi-Tahap
Secara umum, ekstraksi merupakan proses pemisahan satu atau beberapa
komponen dari suatu padatan atau cairan sebagai sumber komponen dengan
bantuan pemanasan, tekanan dan pelarut. Ekstraksi padat cair, yang sering disebut
leaching adalah proses pemisahan zat yang dapat melarut (solute) dari suatu
campuran dengan padatan yang tidak dapat larut (inert) dengan mengunakan
pelarut cair. Pada ekstraksi multi tahap ini, alat yang digunakan hanyalah sebuah
reaktor sederhana berupa gelas piala dengan sebuah hotplate dan strirrer.
Hotplate berfungsi sebagai sumber panas dan stirrer berfungsi sebagai alat
pengaduk. Tujuan dilakukannya pengadukan ialah untuk memperbesar tumbukan
antar reaktan. Pada saat reaksi berlangsung, solvent akan masuk ke dalam pori-
pori solid untuk mengambil solute dengan cara bereaksi dan membentuk ikatan
kimia sehingga diperoleh ekstrak yang diinginkan yaitu berupa NaOH. Pada
percobaan ini, solute yang ingin diambil adalah berupa NaOH dari bahan Na2CO3
dan CaO. Solvent yang digunakan berupa air atau aquadest. Pada saat semua
reaktan (solid) dan solvent telah dimasukkan ke dalam reaktor, diasumsikan mula-
mula CaO bereaksi terlebih dahulu dengan solvent air, dari reaksi ini akan
menghasilkan senyawa baru berupa Ca(OH)2. Kemudian senyawa Ca(OH)2
bereaksi dengan Na2CO3 membentuk NaOH dan CaCO3 dengan reaksi sebagai
berikut:
III-17

CaO(s) + H2O(l) Ca(OH)2(aq)

Ca(OH)2 (aq) + Na2CO3 (s) 2NaOH(aq) + CaCO3(s)

Jika reaksi tersebut digabungkan dan dijadikan dalama satu proses reaksi, maka
reaksinya akan berlangsung sebagai berikut:
CaO(s) + H2O(l) + Na2CO3 (s) 2NaOH(aq) + CaCO3(s)

Dalam proses ekstraksi tersebut dilakukan proses pengadukan dengan variasi


kecepatan pengadukan 100 rpm dan 200 rpm, pengadukan berfungsi untuk
menggerakkan bahan atau komponen-komponen dalam reaktor sehingga dengan
adanya gerakan tersebut menimbulkan tumbukan antar reaktan sehingga reaksi
akan berlangsung dengan cepat. Dalam proses pengadukan tentunya akan
menimbulkan suatu pola aliran. Berdasarkan pola aliran yang dihasilkan, jenis
pola aliran pengadukan dapat dibagi menjadi tiga golongan, yaitu pola aliran
aksial, pola aliran radial dan pola aliran campuran.
Pada pola aliran aksial, proses pengadukan akan menimbulkan pola aliran
yang sejajar dengan sumbu poros pengaduk. Kemudian pada pola aliran radial,
pengadukan akan menimbulkan aliran yang mempunyai arah tangensial dan radial
terhadap bidang rotasi pengaduk. Komponen aliran tangensial akan menyebabkan
timbulnya vorteks dan terjadinya suatu pusaran tetapi dapat dihilangkan dengan
pemasangan buffle. Sedangkan pada pola aliran campuran, pola aliran yang
terbentuk bervariasi antara pola aliran aksial dan pola aliran radial.
Dalam percobaan ekstraksi multi tahap ini pola aliran yang dihasilkan berupa
aliran radial. Dalam percobaan ini untuk kecepatan 100 rpm tidak terbentuk
vorteks karena kecepatan pengadukannya rendah, namun pada kecepatan putaran
200 rpm terbentuk vorteks. Namun, pada saat melakukan percobaan, vorteks ini
diatasi dengan memposisikan reaktor sedikit bergeser dari tempat semestinya
sehingga pengaduk stirrer tidak berada di tengah reaktor sehingga aliran vorteks
terpecah.
Dinamakan ekstraksi multi tahap karena pada prosesnya, dilakukan berulang-
ulang hingga beberapa tahap dimana rafinat masih di gunakan sebagai umpan
pada reaktor berikutnya karena diduga di dalam rafinat masih mengandung solute
sampai rafinat tersebut sudah berada dalam kesetimbangan. Ekstrak yang
III-18

diperoleh juga masih digunakan sebagai solvent pada tahap berikutnya sampai
solvent tersebut dianggap sudah dalam keadan jenuh atau tidak dapat mengambil
solute yang akan diekstrak.
Sedangkan ekstraksi kesetimbangan sendiri adalah ekstraksi yang tidak
menambahkan umpan baru pada setiap tahapnya tetapi menambahkan pelarut baru
disetiap tahapnya dan solid yang digunakan berasal dari rafinat yang terbentuk
pada setiap tahap. Ekstraksi ini bertujuan untuk menentukan berapa banyak tahap
yang dibutuhkan pada suatu ekstraksi untuk mencapai titik kesetimbangannya
sehingga solute benar-benar tidak ada lagi di dalam solid.
Pada percobaan ekstraksi multi-tahap dan kesetimbangan, dilakukan proses
titrasi untuk mengetahui konsentrasi NaOH yang berhasil diekstrak dari solid.
Titrasi ini menggunakan HCl sebagai larutan penitarnya karena yang ingin
dihitung adalah konsentrasi NaOH yang merupakan senyawa basa sehingga
metode titrasi yang digunakan adalah titrasi asam basa dengan menggunakan
indicator penolepthalein (PP).

4.4.2. Perbandingan Perolehan NaOH Dengan Tahap Pencucian


Dari percobaan yang telah dilakukan, maka didapatkan grafik hubungan
antara perolehan NaOH dengan tahap pencucian pada proses kesetimbangan
seperti gambar di bawah ini
2.0000 1.9800
1.8000
1.6000
berat NaOH (gram)

1.4000
1.2000
1.0000 1.0660
100 rpm
0.8000
200 rpm
0.6000
0.4000
0.2000 0.22602
0.1130 0.1084 0.07163
0.0000 0.0103 0.0065120.024 0.0091
0.00408 0.0034
0 1 2 3 4 5 6
tahap pencucian

Gambar 4.4.1 Kurva Perbandingan perolehan NaOH dengan Tahap Pencucian


Pada Kesetimbangan
III-19

Dari gambar di atas, dapat dilihat bahwa semakin banyak tahap pencucian
maka semakin kecil berat NaOH yang diperoleh baik pada proses dengan
kecepatan pengadukan 100 rpm maupun dengan kecepatan pengadukan 200 rpm.
Yang dimaksud dengan proses pencucian ialah penambahan solvent berupa air
namun solid yang digunakan tetap solid yang pertama tanpa ada penambahan
solid baru sehingga seolah-olah solid tadi dicuci atau dihilangkan komponen
solute nya dengan cara penambahan solvent secara kontinyu pada setiap tahap.
Dari kurva tersebut juga dapat dilihat bahwa proses dengan kecepatan pengadukan
100rpm memiliki hasil perolehan berat NaOH yang lebih tinggi dibandingkan
dengan kecepatan pengadukan 200rpm, sedangkan berdasarkan teori seharusnya
dengan kecepatan pengadukan yang lebih besar diperoleh berat NaOH yang lebih
banya, kemungkinan penyebabnya ialah vortex yang tidak diatasi oleh praktikan
sehingga walaupun kecepatan pengadukan lebih tinggi tetapi jika terjadi vortex
maka antar reaktan tidak akan saling bertumbukan dengan sempurna sehingga
tidak diperoleh hasil sebagaimana mestinya.

4.4.3. Perbandingan Efisiensi Reaktor Dengan Kecepatan Pengadukan


Dari percobaan yang telah dilakukan, diperoleh grafik hubungan antara
efisiensi reaktor pada proses ekstraksi multi tahap dengan kecepatan 100 rpm dan
200 rpm seperti gambar di bawah ini.
50.00 46.39 46.92 48.26 47.37
45.00 41.78 41.32
38.96 40.18
38.10
40.00 37.62
38.13
35.00
efisiensi reaktor (%)

30.00 28.49
100 rpm
25.00
200 rpm
20.00
15.00
10.00
5.00
0.00
Gambar 4.4.2 Grafik Hubungan Efisiensi Reaktor multi-tahap pada Kecepatan
100 rpm dengan 200 rpm
III-20

Dari gambar di atas, dapat dilihat bahwa reaktor dengan kecepatan


pengadukan 200 rpm lebih baik atau lebih efisien dibandingkan dengan reaktor
dengan kecepatan pengadukan 100 rpm pada suhu yang sama karena semakin
cepat proses pengadukan, proses tumbukan antar reaktan semakin besar. Namun
pada grafik di atas terdapat ketidaksesuaian dari efisiensi rector, dimana efisiensi
reaktor dengan kecepatan pengadukan 100 rpm lebih besar dibandingkan dengan
kecepatan pengadukan 200 rpm. Hal ini disebabkan karena kemungkinan
terbentuknya aliran vortex pada saat pengadukan dengan kecepatan 200 rpm
sehingga padatan hanya mengikuti pola aliran.

4.4.4. Perbandingan %yield ekstraksi multi-tahap pada kecepatan 100 rpm

vs 200 rpm

Selanjutnya praktikan memperoleh hubungan antara perbandingan


%yield ekstraksi multi tahap dengan kecepatan 100 rpm vs 200 rpm pada gambar
di bawah ini.

40.00
36.57
35.01 35.41 35.75
35.00
28.45 31.57 31.38
30.26
30.00 28.79 29.40 28.76

25.00
21.49
100 rpm
%yield

20.00
200 rpm
15.00

10.00

5.00

0.00

Gambar 4.4.3 Perbandingan % Yield Ekstraksi Multi Tahap Pada Kecepatan 100
rpm Vs 200 rpm
Dari gambar di atas, terlihat bahwa persentasi yield yang didapatkan pada
kecepatan pengadukan 200 rpm lebih besar dibandingkan dengan persentasi yield
pada kecepatan pengadukan 100 rpm. Hal ini dikarenakan bahwa ekstrak yang
III-21

diperoleh dengan laju pengadukan 200 rpm lebih besar dibandingkan dengan
ekstrak yang dihasilkan pada pengadukan 100 rpm, yang artinya dengan
menggunakan pengadukan 200 rpm, perolehan ekstrak lebih mendekati benar
sesuia dengan ekstrak yang seharusnya diperoleh secara teoritis.

4.4.4. Perbandingan berat NaOH ekstraksi multi-tahap pada kecepatan 100

rpm vs 200 rpm

Dari percobaan yang telah dilakukan, maka didapatkan grafik hubungan


antara perolehan NaOH ekstraksi multi-tahap pada dengan tahap kecepatan 100
rpm vs 200 rpm seperti gambar di bawah ini:

20,000
18,200 17,752 17,940
18,000
16,000 14,427 14,981 14,568
14,000
berat NaOH (gram)

12,000
10,000 100 rpm

8,000 200 rpm

6,000
4,000
2,000
0
1 2 3 4 5 6

Gambar 4.4.5 Perbandingan Berat NaOH Ekstraksi Multi Tahap Pada Kecepatan
100 rpm Vs 200 rpm
Dari gambar di atas, diperoleh berat NaOH bervariasi antara kecepatan
pengadukan 100 rpm dengan 200 rpm. Berat NaOH yang didapatkan pada
kecepatan pengadukan 200 rpm lebih banyak dibandingkan dengan 100 rpm.
Namun terdapat dua data yang tidak sesuai yang dapat dilihat pada grafik di atas,
hal ini mungkin dikarenakan kesalahan dalam pengadukan dimana dalam
pengadukan terbentuk vorteks pada saat pengadukan dengan kecepatan 200 rpm
sehingga tumbukan antar reaktan tidak sempurna dan menyebabkan berkurangnya
konversi perolehan berat NaOH tersebut.
BAB V
PENUTUP
5.1. Kesimpulan
Dari percobaan yang telah dilakukan dapat disimpulkan bahwa :
1. Semakin banyak jumlah tahap pencucian, maka perolehan ekstrak akan
semakin sedikit, dimana yang dimaksud dengan tahap pencucian adalah
dilakukannya penambahan solvent secara kontinyu tetapi solid yang
digunakan tetap sama sehingga semakin lama solute dalam solid akan
smakin sedikit.
2. Semakin cepat laju pengadukan pada ekstraksi multi-tahap, semakin
banyak ekstrak yang diperoleh. Namun, laju aliran pengadukan harus
dijaga agar tidak terbentuk vortex yang akan menurunkan perolehan
ekstrak.
3. Efisiensi reactor lebih besar pada pengadukan 200 rpm dibandingkan
dengan pengadukan 100 rpm pada waktu yang sama, artinya samakin lama
waktu pengadukan dan semakin besar kecepatan pengadukan maka
efesiensi reactor akan semakin meningkat.

5.2. Saran
Untuk percobaan selanjutnya diharapkan agar variasi dilakukan bukan hanya
pada kecepatan pengadukan saja melainkan juga pada waktu pengadukan
sehingga dapat diperoleh perbandingan yang jelas antara efesiensi reactor
terhadap kecepatan pengadukan dan efesiensi reactor terhadap lamanya waktu
pengadukan.

III-22