PRCTICA 4

PORCENTAJE DE AZUFRE
1. OBJETIVOS
1.1. Determinar el porcentaje de azufre en el petrleo y productos derivados por el
mtodo de prueba estndar por energa dispersiva de rayos X espectrometra de
fluorescencia

2. TERIA
2.1. Norma ASTM D-4294
Alcance
Significado
Importancia y Uso
Resumen del Mtodo de Prueba
Equipos
2.2. Energa dispersiva de rayos X espectrometra de fluorescencia
2.3. Estndares de calibracin en espectrometra
2.4. Formas de tratamiento del azufre presente en el crudo y en sus derivados

3. PARTE EXPERIMENTAL
3.1. Material y Equipo
Analizador del contenido de azufre por fluorescencia de rayos x
Papel film
Celdas plstica
Contenedor para celdas
lubricante
3.2. Sustancias y Reactivos
Gasolina
Diesel
Crudo Pesado
3.3. Procedimiento
Prender el equipo con una anticipacin de por lo menos 2 horas con la finalidad de
producir la excitacin mediante tubo de rayos X con larga vida y no se vea afectada
por atenuacin de la fuente.
 Calibrar el equipo con el respectivo material de referencia para poder validar el
ensayo y saber que los resultados obtenidos son correctos.
Verter la muestra que se va analizar colocndola en el cartucho cilndrico hasta la
marca ,que posteriormente se colocara en el equipo analizador.(colocar
adecuadamente el papel film y lubricante)
Colocar la tapa para evitar cualquier propagacin de radiacin.
En el display se debe seleccionar el nombre de la muestra, fecha del anlisis y lo
ms importante el rango de porcentaje de azufre (esto se debe seleccionar de
acuerdo al criterio personal dependiendo de la muestra)
Finalmente el equipo automticamente realizara el anlisis y nos proporcionara el
resultado de una manera inmediata.
Imprimir el resultado y anexarlo al informe con la nomenclatura adecuada.

4. DATOS
4.1. Datos Experimentales

Tabla 1. Datos Experimentales

Muestra Cdigo Norma T, C

Diesel 2 SETRIA A, Y-T ASTM-D 4294 22,43
Gasolin ---------------------- ASTM-D 4294 22,43
a
Crudo MRI/CC/02/P ASTM-D 4294 22,43
negro

Nota: las ecuaciones deben ser propuestas por el estudiante para realizarlos clculos.
5. RESULTADOS

Tabla 2. Resultados

Muestra Cdigo Norma T, %S

C
Diesel 2 SETRIA A, Y- ASTM-D 25 0,603
T 4294
Gasolina --------------------- ASTM-D 25 0,616
 - 4294
Crudo MRI/CC/02/P ASTM-D 25 3,558
negro 4294

6. DISCUSIN
La prctica se realiz satisfactoriamente, el mtodo empleado fue el correcto, ya que
usando el procedimiento que nos indica la Norma ASTM-D 4294 se obtuvo el
porcentaje en masa de azufre de las diferentes muestras cuyo valor se observa en la
Tabla 2, sin embargo existieron errores que afectaron el resultado, uno de ellos fue que
al momento de preparar el cartucho, al colocar la pelcula de film, se formaron arrugas,
las cuales afectaron en la intensidad de las radiografas de azufre transmitidas, dndonos
resultados errneos. Adems otro factor que afect a los resultados fue que el equipo
estaba trabajando para determinar el rango de porcentaje de azufre desde 0 a 1%, el
crudo negro tuvo 3,558% de azufre, valor que est fuera del rango y se obtuvo por la
extrapolacin que realiza el equipo, sin embargo este valor tiene cierto grado de error.
Se recomienda usar como pelcula una lmina de poliimida ya que sta absorbe ms
rayos X de azufre, es mucho ms resistente al ataque qumico por compuestos
aromticos y exhibe mayor resistencia mecnica. Adems si una muestra da como
resultado un porcentaje fuera del rango establecido, se recomienda repetir el
procedimiento seleccionando en el equipo un rango adecuado para la muestra.

7. CONCLUSIONES
7.1. El contenido de azufre en el crudo y derivados es un factor importante ya que
determina la calidad y el costo de los mismos, por ello la prueba que se realiz para
determinar el contenido de azufre es de mucha importancia.
7.2. Las muestras de Diesel y Gasolina al tener un porcentaje bajo de azufre, pueden
ser transportadas y almacenadas ya que son de buena calidad, sin embargo el
Crudo. Al tener 3,558% de azufre debe ser sometido a un proceso para disminuir
o eliminar la cantidad de azufre.
7.3. El Crudo Negro es ms corrosivo que el Diesel y la Gasolina ya que por tener
mayor cantidad de azufre es ms propenso a que genere corrosin en tuberas
equipos, pues el azufre es un agente altamente corrosivo.
7.4. La determinacin de azufre usando el equipo es una prueba rpida y sencilla la
que se obtiene la respuesta en corto tiempo y el equipo realiza el anlisis
7.5. El contenido de azufre del crudo pesado fue de 3,558% y por ende es
considerado como un petrleo de mala calidad ya que tiene un porcentaje alto de
azufre porque no fue sometido a ningn proceso de desulfuracin.
8. CUESTIONARIO
8.1. Consecuencias y efectos que produce la presencia del azufre en la refinacin del
petrleo.
 Los crudos que contienen mayor cantidad de azufre son muy corrosivos pues el
azufre es un gran agente corrosivo, lo que provoca daos en tuberas, y equipos. Por
ello stos crudos tienen un mayor costo de refinacin.

8.2. Consultar 3 alternativas para disminuir o eliminar el contenido de azufre en los

derivados del petrleo.
1. La Hidrodesulfuracin: El proceso consiste en la adicin de hidrgeno para
inducir las reacciones de hidrogenacin e hidrogenlisis, con el fin de remover
elementos como el azufre. 2 Desulfuracin oxidativa son los Lavados Custicos
3. Biodesulfuracin: Los microorganismos actan como biocatalizadores de la
reaccion de desulfuracin.

9. REFERENCIAS BIBLIOGRFICAS

9.1. Citas Bibliogrficas

9.2. Bibliografa

10. ANEXOS

10.1. Diagrama del Equipo (Ver Anexo #1)

10.2. Resultados emitidos por Rayos X (Ver Anexo #2)
10.3. Tabla de especificaciones (Ver Anexo #3)
 RESUMEN
Determinacin del porcentaje de azufre en el petrleo y
productos derivados por el mtodo de prueba estndar por
energa dispersiva de rayos X espectrometra de fluorescencia.
Para lo cual se prepar el cartucho, primero se lubric el filo del
mismo, posteriormente se coloc un material plstico en la
base, se verti la muestra que se va a analizar en el cartucho
cilndrico hasta la marca, se coloc la tapa y se introdujo en el
equipo que est previamente encendido y calibrado, en el
display se seleccion el nombre de la muestra, la fecha del
anlisis y el rango de porcentaje de azufre, el equipo analiz la
muestra y nos proporcion el resultado impreso. Se obtiene el
porcentaje de azufre en masa de las diferentes muestras
analizadas. La determinacin de azufre usando el equipo
analizador del contenido de azufre por fluorescencia de rayos x
es una prueba rpida y sencilla ya que se obtiene la respuesta en
corto tiempo.
DESCRIPTORES:
PORCENTAJE_DE_AZUFRE/MUESTRA/ESPECTROME
TRA_DE_FLUORESCENCIA/RAYOS_X