Anda di halaman 1dari 3

RINGKASAN FI V (hal 1563) PENETAPAN PH <1071>

Harga pH adalah harga yang diberikan oleh alat potensiometrik (pH meter) yang sesuai, yang telah
dibakukan, yang mampu mengukur harga pH sampai 0,02 unit pH menggunakan elektroda indikator
yang peka, elektroda kaca dan elektrode pembanding yang sesuai. Alat harus mampu menunjukkan
potensial dari pasangan elektrode dan untuk pembakuan pH menggunakan potensial yang dapat
diukur oleh sirkuit dengan menggunakan pembakuan nol, asimetri, atau kalibrasi dan harus
mampu mengontrol perubahan dalam millivolt per perubahan unit pada pembacaan pH melalui
kendali suhu dan/atau kemiringan. Pengukuran dilakukan pada suhu 25o2o, kecuali dinyatakan lain
oleh masing-masing monografi.

Skala pH ditetapkan dengan persamaan :

( )
= +

E = potensial terukur dengan sel galvanic berisi larutan uji, dinyatakan sebagai pH
Es= potensial terukur dengan sel galvanic berisi larutan dapar untuk pembakuan yang tepat,
dinyatakan sebagai pHs
k= perubahan dalam potensial per perubahan unit dalam pH, secara teoritis sebesar
{0,05916 +0,000198(t-25)} volt pada suhu t

Definisi pH, skala pH, dan harga yang ditunjukkan oleh larutan dapar untuk pembakuan ditujukan
untuk memperoleh sistem operasional yang praktis, sehingga dapat dibandingkan antar
laboratorium. Harga pH yang diukur tidak persis sama dengan definisi klasik, bahwa pH=-[log
H+(dalam air)]. Jika pH larutan yang diukur mempunyai komposisi yang cukup mirip dengan larutan
dapar yang digunakan untuk pembakuan, pH yang diukur mendekati pH teoritis.

Jika pH meter dibakukan dengan larutan dapar dalam air, kemudian digunakan untuk mengukur pH
larutan atau suspensi dalam pelarut bukan air maka tetapan pengionan asam/basa, tetapan
dielektrik dari medium, potensial sambungan cairan (yang dapat memberikan kesalahan lebih
kurang 1 unit pH),dan respon ion hydrogen dari elektrode kac, semua akan berubah. Harga yang
diperoleh dengan larutan yang sifatnya hanya mengandung sebagian air dapat dianggap hanya
sebagai harga pH.

Larutan Dapar untuk Pembakuan pH Meter


Larutan dibuat menurut petunjuk, disimpan dalam wadah tahan bahan kimia, tertutup rapat
sebaiknya dari kaca Tipe I atau botol polietilen dengan tutup rapat atau tabung yang menyerap
karbon dioksida (kaca soda). Larutan segar sebaiknya dibuat dengan interval tidak lebih dari 3 bulan
menggunakan air bebas karbon dioksida. Tabel berikut menunjukkan pH dari larutan dapar sebagai
fungsi dari suhu. Petunjuk ini digunakan untuk membuat larutan dengan kadar molal sebagaimana
disebutkan. Untuk memudahkan, petunjuk diberikan dengan pengenceran hingga volume 1000 mL g
pelarut yang merupakan dasar sistem molalitas dari kadar larutan. Jumlah yang disebutkan tidak
dapat secara sederhana diperhitungkan tanpa informasi tambahan.
Kalium tetraoksalat 0,05 m Larutkan 12,61 g KH3(C2O4)2.2H2O dalam air hingga 1000 mL.
Kalium biftalat 0,05 m larutkan 10,12 g KHC8H4O4 yang telah dikeringkan pada suhu 110o selama 1
jam, dalam air hingga 1000 mL.
Ekuimolal fosfat 0,05 m Larutkan 3,53 g Na2HPO4 dan 3,39 g KH2PO4, masing-masing telah
dikeringkan pada suhu 120o selama 2 jam, dalam air hingga 1000 mL.
Natrium tetraborat 0,01 m Larutkan 3,80 g Na2B4O7.10H2O dalam air hingga 1000 mL. lindungi dari
penyerapan karbon dioksida.
Kalium hidroksida jenuh pada suhu 25o Kocok kalium hidroksida P berlebih dengan air dan enap
tuangkan pada suhu 25o sebelum digunakan. Lindungi dari penyerapan karbon dioksida.

Tabel Harga pH Larutan Dapar untuk Pembakuan


Suhu (oC) Kalium Kalium Ekuimolal Natrium Kalium
tetraoksalat biftalat 0,05 fosfat tetraborat hidroksida
0,05 m m 0,05m 0,01 m jenuh pada
suhu 25 oC
10 1,67 4,00 6,92 9,33 13,00
15 1,67 4,00 6,90 9,28 12,81
20 1,68 4,00 6,88 9,23 12,63
25 1,68 4,01 6,86 9,18 12,45
30 1,68 4,02 6,85 9,14 12,29
35 1,69 4,02 6,84 9,10 12,13
40 1,69 4,04 6,84 9,07 11,98
45 1,70 4,05 6,83 9,04 11,84
50 1,71 4,06 6,83 9,01 11,71
55 1,72 4,08 6,83 8,99 11,57
60 1,72 4,09 6,84 8,96 11,45

Karena adanya variasi dalam sifat maupun cara kerja pH meter, tidak praktis untuk memberikan
petunjuk yang dapat ditetapkan secara umum untuk penetapan pH secara potensiometrik. Prinsip
umum yang harus diikuti dalam melakukan petunjuk yang terdapat pada masing-masing alat oleh
pabrik adalah sebagai berikut :
- Sebelum digunakan, periksa elektrode, dan jembatan garam jika ada. Jika perlu, isi lagi
larutan jembatan garam dan perhatikan petunjuk lain yang diberikan oleh pabrik alat atau
pabrik elektrode
- Untuk pembakuan pH meter, pilih 2 Larutan dapar untuk pembakuan yang mempunyai
perbedaan pH tidak lebih dari 4 unit dan sedemikian rupa sehingga pH larutan uji terletak
diantaranya.
- Isi sel dengan salah satu Larutan dapar untuk pembakuan pada suhu yang larutan ujinya
akan diukur.
- Pasang kendali pada suhu larutan, dan atur kontrol kalibrasi untuk membuat pH identic
dengan yang tercantum pada tabel diatas
- Bilas elektrode dan sel beberapa kali dengan Larutan dapar untuk pembakuan yang kedua,
kemudian isi sel dengan larutan tersebut pada suhu yang sama dengan larutan uji. pH dari
larutan dapar kedua 0,07 unit pH dari harga yang tertera dalam tabel. Bila penyimpangan
lebih besar, periksa elektrode dan jika terdapat kesalahan, supaya diganti. Atur kemiringan
atau suhu hingga pH sesuai dengan yang tertera pada Tabel.
- Ulangi pembakuan hingga kedua Larutan dapar untuk pembakuan memberikan harga pH
tidak lebih dari 0,02 unit pH dari harga yang tertera pada Tabel, tanpa pengaturan lebih
lanjut dari pengendali.
- Jika sistem telah berfungsi dengan baik, bilas elektrode dan sel beberapa kali dengan larutan
uji, isi sel dengan sedikit larutan uji dan baca harga pH.
- Gunakan air bebas karbon dioksida P untuk pelarutan atau pengenceran larutan uji pada
penetapan pH
Pada semua pengukuran pH,diperlukan waktu yang cukup untuk mencapai kestabilan. Jika hanya
diperlukan harga pH perkiraan, dapat digunakan indikator dan kertas indikator.

Untuk pemilihan dapar dan komposisi Larutan dapar untuk pembakuan seperti tertera pada uji dan
penetapan kadar dalam kompendia (lihat Larutan dapar pada Pereaksi, Indikator dan Larutan).