Anda di halaman 1dari 20

LAPORAN PRAKTIKUM

ANALISIS INSTRUMENTASI

PERCOBAAN 4
ANALISIS CAMPURAN DUA KOMPONEN TANPA PEMISAHAN
SECARA SPEKTROFOTOMETRI

Oleh:
Kelompok 6/Offering-H
1. Irfan (140332605200)
2. Nofita Nafiatul Dinia (140332605111)
3. Novita Putri Islamiyah (140332600407)**

UNIVERSITAS NEGERI MALANG


FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
JURUSAN KIMIA
PROGRAM STUDI S1-KIMIA
Februari 2017
PERCOBAAN 1
A. JUDUL
Pengenalan Alat Spektrofotometer, Cara Mengoperasikan, Matching
Kuvet, Dan Pembuatan Spektrum Serapan

B. TUJUAN
1. Dapat menganalisis campuran dua komonen tanpa pemisahan
2. Penetapan konsentrasinya didalam sampel

C. DASAR TEORI
Spektrofotometri merupakan salah satu metode dalam kimia analisis
yang digunakan untuk menentukan komposisi suatu sampel baik secara
kuantitatif dan kualitatif yang didasarkan pada interaksi antara materi dengan
cahaya. Sedangkan peralatan yang digunakan dalam spektrofometri disebut
spektrofotometer.
Spektrofotometer sesuai dengan namanya adalah alat yang terdiri dari
spectrometer dan fotometer. Spektrometer menghasilkan sinar dari spektrum
dengan panjang gelombang tertentu dan fotometer adalah alat pengukur
intensitas cahaya yang di transmisikan atau yang di absorpsi.
Spektrofotometer bekerja berdasarkan penyerapan sinar yang
dihasilkan oleh sampel yang bewarna pada panjang gelombang tertentu.
Spektrofotometer dapat mengidentifikasi logam yang ada dalam sampel bila
sampel itu bewarna, namum sulit diidentifikasi pada sampel yang tidak
menghasilkan perubahan warna atau kadar logam dalam sampel sangat kecil
sekali.
Suatu grafik yang menghubungkan antara banyaknya sinar yang
diserap dengan frekuensi (panjang gelombang) sinar merupakan spektrum
absorpsi. Transisi yang dibolehkan untuk suatu molekul dengan struktur
kimia yang berbeda adalah tidak sama sehingga spektra absorpsinya juga
berbeda. Dengan demikian, spektra dapat digunakan sebagai bahan informasi
yang bermanfaat untuk analisis kualitatif. Banyaknya sinar yang diabsorpsi
pada panjang gelombang tertentu sebanding dengan banyaknya molekul yang
menyerap radiasi, sehingga spektra absorpsi juga dapat digunakan untuk
analisis kuantitatif.
Terdapat dua buah kemungkinan bila dua komponen atau lebih
dicampurkan dalam suatu larutan. Adanya interaksi akan dapat mengubah
spektrum absorbsi atau lebih tepat sifat penyerapan warna. Sebaliknya, jika
tidak ada interaksi sifat-sifat tersebut tidak mengalami perubahan. Dalam hal
demikian absorbsi larutan campuran akan merupakan jumlah aljabar dari
absorbsi larutan masing-masing komponen terpisah, tetapi dengan konsentrasi
dalam campuran. Dikatakan spektrum absorbsi campuran bersifat aditif.
Persamaan dalam setiap panjang gelombang dapat dituliskan sebagai berikut:
Pada 1: AI, 1 = I, 1.b.CI dan

AII, 1 = II, 1.b.CII

Pada 2: AI, 1 = I, 1.b.CI dan

AII, 1 = II, 1.b.CII

Atotal, 1= AI, 1 + AII, 1

Atotal, 2= AI, 2 + AII, 2

Dimana:

AI, 1 = Absorbans komponen I pada 1

AII, 1 = Absorbans komponen II pada 1

AI, 2 = Absorbans komponen I pada 2

AII, 2 = Absorbans komponen II pada 2

Persamaan yang sama dapat diturunkan untuk setiap panjang


gelombang pengukuran. Jika ada dua komponen yang dicampurkan, maka
diperlukan dua persamaan dari dua panjang gelombang yang berlainan agar
CI dan C II dapat dihitung, adapun harga masing-masing komponen dapat
diperoleh dari kemiringan kurva standar, dan A total dari hasil pengukuran.
Prinsip dasar dari analisis multi komponen dengan spektrofotometri
adsorpsi molekuler yaitu bahwa total absorpsi larutan adalah jumlah absorpsi
dari tiap-tiap komponennya. Hal ini tentu saja akan berlaku jika komponen-
komponen tersebut tidak berinteraksi dalam bentuk apapun. Secara teori bisa
saja terdapat banyak komponen tetapi dalam praktek, lebarnya puncak
absorpsi dalam spektrometri UV-Vis memastikan bahwa tidak ada panjang
gelombang yang cukup sesuai untuk penentuan sampel dengan jumlah
komponen yang banyak.

D. ALAT DAN BAHAN


Alat :
1. Spektrofotometer UV-Vis, spektronik 20
2. Kuvet
3. Peralatan gelas lainnya
Bahan :
1. Larutan krom (III) nitrat 0,5 M
2. Larutan kobalt (II) nitrat 0,5 M

E. PROSEDUR KERJA
1. Keaditifan absorbans Cr3+ dan Co2+
a. Disiapkan larutan-larutan
1) 0,01 M Cr3+
2) 0,06 M Co2+
3) Larutan campuran Cr3+ dan Co2+ mengandung 0,01 M Cr3+ dan 0,06
M Co3+
b. Diukur spektrum ketiga larutan diatas (dengan air suling sebagai
blanko) pada panjang gelombang 375 nm sampai 530 nm. Ditentukan
pula panjang gelombang maksimum masing-masing komponen. Dari
data yang diperoleh digambar spektrum absorbsi masing-masing
komponen dan absorbsi jumlahnya. Diperiksa keaditifannya.
2. Nilai
a. Disiapkan larutan-larutan
Cr3+ : 0,01 M ; 0,015 M ; 0,02 M
Co2+ : 0,06 M ; 0,08 M ; 0,10 M
b. Diukur masing-masing larutan pada maksimum Cr dan maksimum
Co. Dari data pengukuran dibuat kurva standarnya dan ditentukan pula
nilainya.
3. Analisis Contoh Campuran
Diukur absorbans sampel larutan campuran pada maksimum Cr dan
maksimum Co, serta nilai k yang telah diperoleh.

F. DATA PENGAMATAN
Penentuan

Co (510 nm) Cr (415 nm)


Larutan Konsentrasi (M)
Absorbansi (A) Absorbansi (A)
0,010 0,0655 0,1549
Cr 0,015 0,0969 0,2366
0,020 0,1192 0,3010
0,06 0,2518 0,0269
Co 0,08 0,3872 0,0362
0,10 0,4815 0,0506
Sampel
0,3565 0,5086
Campuran

G. ANALISIS DATA
1. Pembuatan Larutan
Membuat larutan 0,01 M Cr3+ dari larutan 0,5 M Cr3+
M 1 V 1=M 2 V 2
M 2V 2
V 1=
M1
0,01 M 50 mL
V 1=
0,5 M
V 1=1 mL
Jadi, untuk membuat larutan Cr3+ 0,01 M sebanyak 50 mL
dibutuhkan 1 mL larutan Cr3+ 0,5 M
Membuat larutan 0,06 M Co2+ dari larutan 0,5 M Co2+
M 1 V 1=M 2 V 2
M 2V 2
V 1=
M1
0,06 M 50 mL
V 1=
0,5 M
V 1=6 mL
Jadi, untuk membuat larutan Co2+ 0,06 M sebanyak 50 mL
dibutuhkan 6 mL larutan Co2+ 0,5 M
Membuat larutan campuran Cr3+ dan Co2+ mengandung 0,01 M Cr3+
dan 0,06 M Co2+
Dengan menambakan 1 mL larutan Cr3+ 0,5 M dan 6 mL
larutan Co2+ 0,5 M ke dalam labu ukur kemudian diencerkan
dengan akuades sebanyak 50 mL.
Membuat larutan 0,015 M Cr3+ dari larutan 0,5 M Cr3+
M 1 V 1=M 2 V 2
M 2V 2
V 1=
M1
0,015 M 50 mL
V 1=
0,5 M
V 1=1,5 mL
Jadi, untuk membuat larutan Cr3+ 0,015 M sebanyak 50 mL
dibutuhkan 1,5 mL larutan Cr3+ 0,5 M
Membuat larutan 0,02 M Cr3+ dari larutan 0,5 M Cr3+
M 1 V 1=M 2 V 2
M 2V 2
V 1=
M1
0,02 M 50 mL
V 1=
0,5 M
V 1=2 mL
Jadi, untuk membuat larutan Cr3+ 0,02 M sebanyak 50 mL
dibutuhkan 2 mL larutan Cr3+ 0,5 M
Membuat larutan 0,08 M Co2+ dari larutan 0,5 M Co2+
M 1 V 1=M 2 V 2
M 2V 2
V 1=
M1
0,08 M 50 mL
V 1=
0,5 M
V 1=8 mL
Jadi, untuk membuat larutan Co2+ 0,08 M sebanyak 50 mL
dibutuhkan 8 mL larutan Co2+ 0,5 M
Membuat larutan 0,10 M Co2+ dari larutan 0,5 M Co2+
M 1 V 1=M 2 V 2
M 2V 2
V 1=
M1
0,10 M 50 mL
V 1=
0,5 M
V 1=10 mL
Jadi, untuk membuat larutan Co2+ 0,10 M sebanyak 50 mL
dibutuhkan 10 mL larutan Co2+ 0,5 M

2. Keaditifan
Dengan menggunakan spektrofotometer UV-Vis, maka dapat diketahui
nilai maks Cr3+ sebesar 415,5 nm dan maks Co2+ sebesar 512 nm.
3. Nilai
Pada data pengamatan diperoleh bahwa nilai maks Cr3+ sebesar 415,5
nm dan maks Co2+ sebesar 512 nm. Namun karena spektrofometer yang
digunakan adalah spektrofotometer jarum sehingga dilakukan
pembulatan untuk maksimun masing-masing komponen. Untuk maks
Cr3+ sebesar 415 nm dan maks Co2+ sebesar 510 nm.
Co (510 nm) Cr (415 nm)
Larutan Konsentrasi (M)
Absorbansi (A) Absorbansi (A)
0,010 0,0655 0,1549
Cr 0,015 0,0969 0,2366
0,020 0,1192 0,3010
0,06 0,2518 0,0269
Co 0,08 0,3872 0,0362
0,10 0,4815 0,0506

Dari tabel di atas, dapat dibuat 4 kurva sebagai berikut:

a. Kurva [Cr] terhadap A pada maksimum Co 510 nm


[Cr] sebagai x A sebagai y
0 0
0,01 0,0655

0,015 0,0969

0,02 0,1192
Kurva [Cr] terhadap A pada panjang gelombang 510 nm
0.14
0.12
f(x) = 6.05x + 0
0.1 R = 0.99

0.08

Absorbansi
0.06
0.04
0.02
0
0 0.01 0.01 0.02 0.02 0.03
Konsentrasi (M)

Dalam kurva standar di atas, dapat diketahui bahwa y=ax+b ,


nilai y=6,0549 x +0,0023 dianggap sebagai y= 1 x . Nilai
a= =k , sehingga nilai k 1 adalah 6,0549 .

b. Kurva [Cr] terhadap A pada maksimum Cr 415 nm


[Cr] sebagai x A sebagai y
0 0
0,01 0,1549

0,015 0,2366

0,02 0,3010
Kurva [Cr] terhadap A pada panjang gelombang 415 nm
0.35
0.3
f(x) = 15.21x + 0
0.25 R = 1

0.2

Absorbansi
0.15
0.1
0.05
0
0 0.01 0.01 0.02 0.02 0.03
Konsentrasi (M)

Dalam kurva standar di atas, dapat diketahui bahwa y=ax+b ,


nilai y=15,211 x +0,002 dianggap sebagai y= 2 x . Nilai
a= =k , sehingga nilai k 2 adalah 15,211 .

c. Kurva [Co] terhadap A pada maksimum Co 510 nm


[Co] sebagai x A sebagai y
0 0
0,06 0,2518

0,08 0,3872

0,10 0,4815
Kurva [Co] terhadap A pada panjang gelombang 510 nm
0.6

0.5
f(x) = 4.82x - 0.01
0.4 R = 0.99

Absorbansi
0.3

0.2

0.1

0
0 0.02 0.04 0.06 0.08 0.1 0.12
Konsentrasi (M)

Dalam kurva standar di atas, dapat diketahui bahwa y=ax+b ,


nilai y=4,8221 x0,0092 dianggap sebagai y= 3 x . Nilai
a= =k , sehingga nilai k 3 adalah 4,8221 .

d. Kurva [Co] terhadap A pada maksimum Cr 510 nm


[Co] sebagai x A sebagai y
0 0
0,06 0,0269

0,08 0,0362

0,10 0,0506
Kurva [Co] terhadap A pada panjang gelombang 415 nm
0.06

0.05
f(x) = 0.49x - 0
0.04 R = 0.99

Absorbansi
0.03

0.02

0.01

0
0 0.02 0.04 0.06 0.08 0.1 0.12
Konsentrasi (M)

Dalam kurva standar di atas, dapat diketahui bahwa y=ax+b ,


nilai y=0,4907 x0,001 dianggap sebagai y= 4 x . Nilai
a= =k , sehingga nilai k 4 adalah 0,4907 .

4. Konsentrasi Sampel
Dari 4 kurva standar di atas, dapat dihitung konsentrasi dari sampel
campuran.
Diketahui:
b (diameter kuvet) = 1
A 1 sampel campuran pada 510 nm=0,3565
A 2 sampel campuran pada 415 nm=0,5086
1=6,0549
2 =15,211
3 =4,8221
4=0,4907

Ditanya:
C1 = konsentrasi Cr3+
C2 = konsentrasi Co2+
Penyelesaian:
A total ( maks Co)= A1 + A2
1 . b .C 1+ 3 . b .C 2
0,3565=6,0549.1. C1 + 4,8221.1. C2
0,3565=6,0549C 1+ 4,8221 C2

A total ( maks Cr )=A 1 + A2


2 . b .C 1+ 4 . b . C2
0,5086=15,211.1 .C 1+ 0,4907.1. C 2
0,5086=15,211C 1 +0,4907 C2
Penentuan C1
0,3565=6,0549C 1+4,8221 C2 x 0,4907
0,5086=15,211C 1 +0,4907 C2 x 4,8221
Sehingga,
0,1749=2,9711 C 1 +2,3662C 2
2,4525=73,349 C 1+2,3662 C 2
2,2776=70,37189C 1
2,2776
C1 =
70,37189
C1 =0,0324
Penentuan C2
0,3565=6,0549.1. C1 + 4,8221.1. C2
0,3565=6,0549.1.0,0324+ 4,8221.1. C 2
0,3565=0,1962+ 4,8221C 2
4,8221C 2=0,19620,3565
4,8221C 2=0,1603
0,1603
C2 =
4,8221
C2 =0,0332

Konsentrasi yang didapat merupakan konsentrasi sampel setelah


pengenceran 10 mL sampel menjadi 50 mL sehingga perlu disesuaikan
dengan cara mengalikan hasil konsentrasi dengan faktor pengenceran
yaitu 5 kali.
konsentrasi Cr3+ adalah 0,0324 M 5=0,162 M
konsentrasi Co2+ adalah 0,0332 M 5=0,166 M
Jadi, konsentrasi sampel Cr3+ adalah 0,162 M dan konsentrasi Co2+
adalah 0,166 M pada sampel campuran.

H. PEMBAHASAN
Percobaan ini bertujuan untuk menganalisis campuran dua komponen
tanpa dilakukan pemisahan dan menentukan konsenstrasi dalam suatu sampel
secara spektrofotometri. Prinsip dasar dari analisis multi komponen dengan
spektrofotometri adsorpsi molekuler yaitu bahwa total absorpsi larutan adalah
jumlah absorpsi dari tiap-tiap komponennya. Dalam percobaan dilakukan
analisis multi komponen campuran krom(III) dan kobalt(II).
1. Keaditifan Absorbansi Larutan Cr3+ dan larutan Co2+
Perlakuan pertama yaitu mengukur keaditifan dari larutan Cr3+
dan larutan Co2+. Adapun prinsip dasar dari keaditifan ini yaitu dua
macam kromofor yang berbeda akan mempunyai kekuatan absorpsi
cahaya yang berbeda pada satu panjang gelombang tertentu sehingga
diperoleh persamaan hubungan antara absorpsi dengan konsentrasi pada
dua panjang gelombang, akibatnya konsentrasi masing-masing
komponen dapat dihitung. Absorban dari masing-masing komponen
bersifat aditif apabila komponen-komponennya tidak saling bereaksi.
Pada percobaan ini, digunakan spektrofotometer UV-Vis untuk
menentukan maksimal dari Cr3+ dan maksimal Co2+, sehingga dapat
diperoleh grafik seperti di bawah ini.
Kurva yang terlihat dari spektrum UV-Vis pada larutan Cr3+ 0,01
M terdapat dua puncak yang berbeda-beda nilai absorbansnya. Penentuan
maksimal diperoleh pada puncak pertama sebesar 415 nm. Sementara
itu, terlihat spektrum UV-Vis pada larutan Co2+ 0,06 M menunjukkan ada
dua puncak yang terbentuk namun puncak ini overlap sehingga seperti
terlihat satu puncak saja. Penuntuan maksimal diperoleh pada puncak
kedua sebesar 510 nm. Dari nilai maksimal ini digunakan terhadap
pengukuran spektrofotometri spektronik 20D. Adanya lebih dari satu
puncak yang terbentuk disebabkan oleh kurang monokromatis alat UV-
Vis dan pengaruh pelarut yang mungkin sudah terkontaminiasi dengan
zat lain. Terdapat dua kemungkinan apabila dua komponen yang
berlainan dicampurkan dalam satu larutan. Adanya interaksi akan
merubah spektrum absorpsi dimana absorpsi larutan campuran akan
merubah jumlah aljabar dari absorpsi dua larutan dari masing-masing
komponen yang terpisah. Jadi spektrum absorpsinya merupakan
campuran bersifat aditif. Sampel campuran merupakan aljabar dari
larutan Cr3+ dan Co2+ sehingga grafiknya lebih tinggi dibandingkan
dengan yang lain. Dari gambar spektrum, grafik dari campuran sampel
lebih tinggi dari grafik Cr3+ dan Co2+ dan sedikit berimpit di ujungnya
dengan grafik Co2+. Dalam artian spektrum absorpsi dari sistem dua
komponen yang diperoleh menunjukkan spektrum yang overlap, dan
spektrum absorbsi campuran dua komponen tidak overlap.
2. Nilai dan Analisis Contoh Campuran
Pada percobaan penentuan nilai menggunakan spektrofotometer
jarum. Sebelum melakukan pengukuran absorbansi pada masing-masing
larutan terlebih dahulu kalibrasi teradap blanko agar meminimalisir
terjadinya kesalahan dalam pengukuran absorbansi. Adapun beberapa
faktor yang sering menyebabkan kesalahan dalam menggunakan
spektrofotometer untuk mengukur konsentrasi suatu analit diantaranya
adanya serapan yang dilakukan selain dari zat terlarutnya yaitu oleh
pelarut. Hal ini dapat diatasi dengan penggunaan blangko yaitu larutan
yang berisi selain komponen yang akan dianalisis termasuk zat
pembentuk warna. Serapan oleh kuvet. Kuvet digunakan memiliki
ketebalan yang berbeda-beda sehingga perlu dilakukan matching kuvet
untuk pengukuran yang menggunakan dua kuvet. Larutan Cr3+ dengan
konsentrasi 0,01 M ; 0,015 M ; 0,02 M dilakukan pengukuran absorbansi
pada maks Cr 415 nm dan maks Cr 510 nm. Sedangkan untuk larutan
Co2+ dengan konsentrsi 0,06 M ; 0,08 M ; 0,10 M juga dilakukan
pengukuran absorbansi pada maks Cr 415 nm dan maks Cr 510 nm.
Dari data absorbansi yang diperoleh, dapat dibuat 4 kurva standar. Pada
kurva dapat dilihat, dengan meningkatnya konsentrasi maka semakin
besar pula nilai absorbansi yang diperoleh dengan kata lain konsentrasi
berbanding lurus dengan absorbansi. Setelah itu dibuat garis regresi dari
kurva tersebut. Kemudian diperoleh nilai dan k dari persamaan
y=ax+b karena a= =k ( adalah kemiringan kurva atau slope).
Dari nilai k dapat dihitung konsentrasi sampel campuran yaitu Cr 3+
dan Co2+ dengan cara mensubtitusi persaman A total (maks Cr3+)
dengan A total (maks Cr3+) sehingga didapat konsentrasi sampel Cr3+
adalah 0,162 M dan konsentrasi Co2+ adalah 0,166 M pada sampel
campuran.
I. KESIMPULAN
Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan dapat diperoleh
kesimpuan sebagai berikut.
1. Spektrum absorpsi dari sistem dua komponen yang diperoleh
menunjukkan spektrum yang overlap, dan spektrum absorbsi campuran
dua komponen tidak overlap.
2. Nilai didapat dari kemiringan kurva atau slope yaitu dari persamaan
y=ax+b , dimana nilai a= =k .
3. Konsentrasi dari sampel campuran yang diperoleh untuk Cr3+ adalah 0,162
M sedangkan untuk larutan Co2+ adalah 0,166 M

J. DAFTAR PUSTAKA
Annisanfuhi. 2009. Analisis Campuran Dua Komponen Tanpa Pemisahan
Dengan Spektrofotometer, (online),
(https://annisanfushie.wordpress.com/2009/11/19/analisis-campuran-
dua-komponen-tanpa-pemisahan-dengan-spektrofotometer)
diakses tanggal 27 Februari 2017

Hukama, Ahmad. 2014. Percobaan II Analisis Campuran Dua Komponen


Tanpa Pemisahan Dengan Spektrofotometer. (online),
(http://ahmadhukama17.blogspot.co.id/2014/12/percobaan-ii-analisis-
campuran-dua.html)
diakses tanggal 27 Februari 2017

Lestari, Listiana. Analisis Campuran KMnO4 Dengan K2Cr2O7 Tanpa


Pemisahan Dengan Spektrofotometri 20d Dan UV-Vis, (online),
(http://www.academia.edu/14500241/ANALISIS_CAMPURAN_KM
nO4_DENGAN_K2Cr2O7_TANPA_PEMISAHAN_DENGAN_SPE
KTROFOTOMETRI_20D_DAN_UV-VIS),
diakses pada tanggal 27 Februari 2017
Jawaban Tugas

1. Mengapa tidak biasa digunakan azas aditif absorbansi jika terjadi reaksi antara
komponen-komponen dalam sampel. Gambarkan kira-kira kurvanya jika
terjadi interaksi!
Jawab:
Jika digunakan azas aditif absorbansi ketika terjadi reaksi antara komponen-
komponen, maka tidak akan terjadi overlap dari kedua larutan komponen.
Grafik kemungkinan yang terjadi sebagai berikut.

2. Berapa konsentrasi Krom (III) dan Kobalt (II) jika ditanyakan dalam ppm baik
dalam kurva standar maupun dalam sampel?
Jawab:

Konsentrasi
Larutan Konsentrasi (ppm)
(M)
0,010 mol 273,9961 gram 1000 mg
[ Cr ]=
0,010 1L mol 1 gram
2739,961 ppm
0,015 mol 273,9961 gram 1000 mg
[ Cr ]=
Cr 0,015 1L mol 1 gram
4109,9415 ppm
0,02 0 mol 273,9961 gram 1000 mg
[ Cr ]=
0,020 1L mol 1 gram
5479,922 ppm
Co 0,06 0,06 mol 182,9332 gram 1000 mg
[ Co ] =
1L mol 1 gram
10975,992 ppm
0,08mol 182,9332 gram 1000 mg
[ Co ] =
0,08 1L mol 1 gram
14634,656 ppm
0,10 mol 182,9332 gram 1000 mg
[ Co ] =
0,10 1L mol 1 gram
18293,32 ppm
0,162 mol 273,9961 gram 1000 mg
[ Cr ]=
Cr 0,162 1L mol 1 gram
Sampel
44387,3682 ppm
Campura
0,166 mol 182,9332 gram 1000 mg
n [ Co ] =
Co 0,166 1L mol 1 gram
30366,9112 ppm