AVALIAO DA ESTABILIDADE FISICO-QUMICA DE FILTROS SOLARES EM

GEL MANIPULADOS NA CIDADE DE PONTA GROSSA PR

Marielle A S Lagatta1
Traudi Klein2

Resumo: Os filtro solares so formulaes que ajudam a proteger a pele contra os

raios ultravioleta UVA/UVB do sol, tm a capacidade de absorver e/ou dispersar os
raios solares. Os testes realizados visam verificar a estabilidade fsico-qumica de
filtros solares em gel realizando os ensaios de pH, viscosidade, densidade,
caractersticas organolpticas e espalhabilidade. Assim, o objetivo do trabalho
avaliar a estabilidadefsico-qumica de duas formulaes de protetores solares
faciais em gel manipulados em duas diferentes farmcias de manipulao na cidade
de Ponta Grossa - PR. A avaliao da estabilidade do filtro solar em gel de suma
importncia, pois assim assegura a qualidade e segurana ao produto. Para isso
foram coletados dados em 0, 30 e 60 dias. As amostras ficaram em estufa a 40C.
Valores mdios encontrados para densidade diminuram ao longo do tempo,
provavelmente devido a perda de gua e compostos volteis.Para resultados de pH
observamos uma pequena alterao ao longo do tempo porem os valores ainda
ficam dentro da faixa de pH da pele. A viscosidade alterou bastante ao longo do
ensaio e isto denota grande instabilidade fsico-qumica a 40 C. Os caracteres
organolpticos e espalhabilidade tambm sofreram pequenas alteraes e a
estabilidade mostrou-se ineficiente ao longo de 60 dias. Assim, o trabalho
demonstrou a instabilidade fsico-qumica dos produtos nas condies testadas ao
longo de 60 dias de ensaios.

Palavras-chave: Filtros solares em gel; Oilfree;Estabilidade fsico-qumica; Controle de

qualidade; Cosmticos.

1 INTRODUO

Os protetores solares so definidos como: Produtos anti-solares destinados a

proteger a pele contra queimaduras e endurecimento provocado pelas radiaes,
diretas ou refletidas, de origem solar ou no, dermatologicamente incuos e isentos
de substncias irritantes ou foto-sensibilizantes e nos quais as substncias utilizadas

1Acadmica de graduao. Departamento de Farmcia. Faculdades Ponta Grossa Ponta Grossa

PR, Brasil, email: marielle_lagatta@hotmail.com
2Departamento de Farmcia. Faculdades Ponta Grossa Ponta Grossa PR, Brasil, email:

traudiklein@yahoo.com.br
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como protetores sejam estveis e no se decomponham sob a ao das radiaes

ultravioletas, por tempo mnimo de duas horas (BRASIL, 2004).
A utilizao diria de fotoprotetores tornou-se imperativa nos dias atuais na
preveno dos danos causados pele pelo sol. Diversos fatores ambientais
contribuem para o aumento da exposio aos efeitos nocivos da radiao UV. O
Brasil o pas com a maior rea intertropical do planeta, cujo ngulo de incidncia
da radiao solar mais perpendicular, intensificando assim os seus efeitos. Os
fotosprotetores devem ser capazes de absorver ou refletir a radiao incidente
protegendo o indivduo dos danos que podem ser causados pela radiao solar
(SANTOS, 1999; NOHYNEK,2000).
Como mecanismos de ao, os ativos presentes nos protetores solares,
podem bloquear ou absorver a radiao solar. Os absorvedores mais utilizados nas
formulaes so: os paminobenzoatos, os salicilatos, os cinamatos e as
benzofenonas. As substncias bloqueadoras mais empregadas so: dixido de
titnio, xido de alumnio e xido de zinco. Predominantes nos filtros com alto fator
de proteo solar bloqueiam os raios UVA e UVB, mas costumam ser menos aceitos
pelos usurios por deixarem uma colorao esbranquiada na pele. Para conferir
proteo equivalente sem consequncias estticas ou desconfortveis e
abrangncia nos comprimentos de onda UVA e UVB muitos filtros utilizam, em altas
concentraes, misturas de substncias absorvedoras da radiao, no entanto,
quanto maior a concentrao maior o potencial de irritao e sensibilizao, bem
como, o custo do produto final. Alm disso, cada vez mais crianas, idosos e
pessoas de pele sensvel utilizam filtros solares (BRASIL, 2007).
A estabilidade um parmetro de validao bastante descrita em normas de
validao de metodologia analtica (VILEGAS e CARDOSO,2007).
E necessria para assegurar a qualidade do cosmtico, desde a fabricao
at a expirao do prazo de validade. O estudo da estabilidade fornece indicaes
sobre o comportamento do produto, em determinado intervalo de tempo, frente a
condies ambientais a que possa ser submetido, desde a fabricao at o trmino
da validade (BARTH, 2000).
Diversos fatores podem influenciar na estabilidade das formulaes. Os
fatores extrnsecos ou externos considerados no estudo da estabilidade de
cosmticos so: processos de envelhecimento que ocorrem em consequncia do
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tempo, temperatura de armazenamento e de exposio luz, oxignio (gerao de

radicais livres e reaes de oxirreduo), umidade, alm do material de
acondicionamento, contaminao microbiolgica e vibrao relacionada ao
transporte (BRASIL, 2002). A estabilidade de um gel relaciona-se principalmente
viscosidade da fase interna. Partculas pequenas dispersas em um lquido (ou gs)
esto em constante choque devido ao movimento browniano. Diversas instabilidades
podem ocorrer no sistema devido a estas movimentaes (FLORENCE e ATWOOD,
2003).
Os testes de controle de qualidade devem ser conduzidos sob condies que
permitam fornecer informaes sobre a estabilidade do produto em menos tempo
possvel. Para isso, amostras devem ser armazenadas em condies que acelerem
mudanas passveis de ocorrer durante o prazo de validade. Deve-se estar atento
para essas condies no serem to extremas que, em vez de acelerarem o
envelhecimento, provoque alteraes que no ocorreriam no mercado. A sequencia
sugerida de estudos (preliminares, acelerados e de prateleira) tem por objetivo
avaliar a formulao em etapas, buscando indcios que levem a concluses sobre
sua estabilidade, se houver incompatibilidade conhecida entre componentes da
formulao e o vidro, o formulador deve selecionar outro material. O emprego de
outros materiais fica a critrio do formulador, dependendo de seus conhecimentos
sobre a formulao e os materiais de acondicionamento (BRASIL, 2012).
Assim, o objetivo do trabalho avaliar a estabilidade atravs das
caractersticas fsico-qumicas de dois filtros solar em gel, e portanto oillfree, atravs
de anlises de pH, densidade, viscosidade, caractersticas organolpticas e
espalhabilidade.

2 MATERIAL E MTODOS

Materiais
Foram utilizados as solues tampo fosfato pH 4 e pH 7 para calibrao do
pHmetro, gua destilada para preparao da soluo das formulaes e posterior
leitura do pH, e as Formulaes de filtros solares em gel apresentadas na Tabela 1.
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Tabela 1- Comparao das Formulaes dos filtros solares em gel.

Componente Funo na frmula
Formulao 1
Base pronta Oillfree Veiculo (CHEMISTRY, 2010)
Dixido de Titnio Bloqueador solar fsico (NANUM, 2010)
Filtro solar Hidrossolvel Filtro solar qumico UVA/UVB (NOSTRA, 2002)
Formulao 2
Eusolex 232 (cido Fenilbenzimidazol Filtro solar qumico UVA/UVB (FAGRON, 2011)
Sulfnico)
gua destilada Veculo Agente solubilizante (GOTTSCHALCK,
TARA; MCEWEN; GERALD , 2004)
EDTA Dissdico Antioxidante, sequestrante (FAGRON, 2003)
Natrosol 250 HHR (hidroxietilcelulose) Agente gelificante(BIOVITAL, 2009)
Fonte: o autor (2015).

Metodologia

Os testes foram realizados na Universidade Estadual de Ponta Grossa

UEPG, Ponta Grossa, PR, no Laboratrio de Produo de Medicamentos
LAPMED. A pesquisa foi qualitativa e quantitativa para os parmetros fsico-
qumicos analisados.
Foram analisadas as seguintes propriedades fsico-qumicas, de acordo com
Guia de Estabilidade de produtos cosmticos sugerido pela Agncia Nacional de
Vigilncia Sanitria (BRASIL, 2004): densidade, pH, caractersticas organolpticas,
espalhabilidade e viscosidade.
Os testes foram realizados em tempo 0, 30 e 60 dias, com as amostras
mantidas sob temperatura de 40 C em estufa (Nova tica 400ND/300C, So Paulo,
Brasil), permitindo, assim, obter informaes sobre a estabilidade do produto ao
longo do tempo.

Determinao da Densidade

Para determinao da densidade utilizou-se balo volumtrico de 10 mL

previamente tarado, preenchido cuidadosamente para no formar bolhas de ar, com
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a formulao em anlise, realizados em triplicata. O clculo da densidade foi

realizado segundo a frmula abaixo.
Equao1

Onde: m corresponde a massa em gramas correspondente a 10 mL da formulao

(peso do balo volumtrico cheio peso do balo volumtrico vazio); V corresponde
ao volume em mL de formulao pesada (10 mL). O ensaio foi realizados em
triplicata e calculados a mdia, o desvio padro (DP) e o coeficiente de variao
(CV%).

Determinao do pH

A medida do pH foi realizada atravs do mtodo potenciomtrico, utilizando

pHmetro digital (Gehaka PG 2000 So Paulo-Brasil), previamente calibrado com as
solues tampes ph 4,0 e 7,0. Preparou-se uma soluo a 10%, usando-se gua
destilada como solvente e procedeu-se a medida do pH em triplicata para cada
amostra.

Determinao das caractersticas organolpticas e espalhabilidade

As formulaes foram analisadas quanto s propriedades organolpticas

atravs da visualizao e do olfato, observando qualquer alterao da colorao ou
odor.
A espalhabilidade foi determinada aplicando poro da amostra na poro
interna do antebrao direito. As alteraes foram descritas da seguinte forma:
normal (+), sem alterao (++), pouca alterao (+++) ou muita alterao (++++)
(BRASIL, 2004).

Determinao da viscosidade

A viscosidade aparente foi determinada utilizando-se viscosmetro de

Brookfield (QuimisQ860MDiadema/So Paulo-Brasil), com spindle n 4. A velocidade
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de rotao foi de 6 rpm, sendo os resultados expressos em Pa.s, realizados em

triplicata.

3 RESULTADOS E DISCUSSO

Avaliamosduas amostras de filtro solares em gel, de duas farmcias de

manipulao diferentes, manipuladas na cidade de Ponta Grossa - PR, com fator de
proteo solar 15 e tivemos os resultados descritos na Tabela 2.

Tabela 2 - Resultado das anlises fsico-qumicas das formulaes de filtros solares em gel.
Densidade Viscosidade Caractersticas
Tempo pH
(mg/mL) (Pa.s) organolpticas/
(dias) (mdia DP)
mdia DP (mdia DP) espalhabilidade

Formulao 1

3,40 0,2705 6,56 0,0100 47,53 1,2740 +

0
30 3,34 0,2474 6,94 0,0152 34,26 0,6028 ++
60
1,79 0,0070 6,63 0,0100 22,65 2,7660 ++

Formulao 2

2,61 0,1778 6,33 0,0100 98,76 0,2082 +

0
30 3,49 0,0707 6,01 0,0152 96,7 0,72111 ++
60
1,76 0,0565 6,54 0,0152 88,96 1,3614 ++
Fonte: o autor (2015).

Os resultados de densidade, pH e viscosidade tambm foram expressos em

grficos para melhor visualizao do perfil dos resultados ao longo do tempo.
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Figura 1 Resultados de densidade (mg/mL) nos tempo 0, 30 e 60 dias para as duas formulaes
analisadas.

Fonte: o autor (2015).

Figura 2 Resultados de pH nos tempo 0, 30 e 60 dias para as duas formulaes analisadas.

Fonte: o autor (2015).

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Figura 3 Resultados de viscosidade (Pa.s) nos tempo 0, 30 e 60 dias para as duas formulaes
analisadas.

Fonte: o autor (2015).

A densidade representada pela relao entre a massa de uma substncia e

o volume que ela ocupa. No caso de lquidos ou semi-slidos este parmetro pode
indicar a incorporao de ar ou a perda de ingredientes volteis e gua (BRASIL,
2010).
Podemos perceber que a densidade de ambas as formulaes diminuram ao
final do tempo de ensaio (60 dias). Porm, ao longo de 30 dias o resultado se
manteve com pequenas alteraes. Podemos inferir que, em relao a densidade, a
formulao manteve-se relativamente estvel por 30 dias, nas condies testadas, e
que aps esse perodo houve perda significativa de produtos volteis e gua,
ocasionando a diminuio da densidade das formulaes.
A pele no possui pH neutro, e dependendo da regio do corpo ou da idade, o
pH varia, mas, no geral, o chamado pH fisiolgico da pele entre (4,5 - 6,0), onde o
mesmo, contribui para que ocorra proteo bactericida e fungicida em sua superfcie
(LEONARDI et al., 2002).
Podemos perceber que o pH, esta dentro do valor fisiolgico tornando assim
um produto seguro para o uso.Ou seja, produto se mantende relativamente estvel
em relao ao pH no perodo de 30 e 60 dias.
A viscosidade a medida de resistncia do sistema em fluir quando
submetida a uma fora. Desta forma, quanto maior a viscosidade de um produto,
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maior ser essa resistncia, influindo ainda na capacidade do produto em espalhar-

se sobre uma superfcie (LAHOUD & CAMPOS, 2010).
Utilizou-se o viscosmetro de Brookfield para anlise do perfil da viscosidade e
padronizaram-se as leituras utlizando-se o spindle S4 e velocidade de rotao de 6
rpm(SILVEIRA, 2007).A viscosidade uma varivel que caracteriza reologicamente
um sistema. A avaliao desse parmetro ajuda a determinar se um produto
apresenta a consistncia ou fluidez apropriada e pode indicar se a estabilidade
adequada, ou seja, fornece indicao do comportamento do produto ao longo do
tempo (BRASIL, 2004).
No perodo de 30 dias no houve alteraes significativas para a formulao
2, j a formulao 1 apresentou queda de viscosidade mesmo no perodo de 30 dias
em estufa. No final da anlise em 60 dias, ambas as formulaes tiveram suas
viscosidades bem menores do que no incio da anlise e conclumos que ocorreram
alterao e degradao dos componentes das formulaes nas condies testadas.
As caractersticas de espalhamento sobre a pele de uma emulso foto
protetora so importantes, tanto do ponto de vista sensorial como de eficcia. Uma
emulso foto protetora deve propiciar a sensao correta e esperada pelo
consumidor, alm de ter espalhamento adequado para garantir o Fator de Proteo
Solar (FPS) nominal (FRANCISCO et al., 2001).
Quanto as caractersticas organolpticas e de espalhabilidade as amostras
podem ser classificadas, em relao aspecto,cor e odor atravs de cruzes em:
normal (+), sem alterao (++); levemente modificada (+++); modificada(++++);
intensamente modificada (+++++).
De acordo com os ensaios a espalhabilidade e caractersticas organolpticas
tiveram pequenas alteraes, mas que no comprometeram as caractersticas
analisadas.

5 CONCLUSO

Os estudos de estabilidade de cosmticos, especialmente os filtro solares,

so usados freqentemente e ajudam a prevenir e evitar melanomas, so bastante
importantes para assegurar a qualidade e segurana desses produtos.
 10

Avaliamos algumas caractersticas fsico-qumicas de dois fotoprotetores em

gel FPS 15, manipulados em duas farmcias de manipulao diferentes na cidade
de Ponta Grossa PR. As caractersticas de densidade, viscosidade, pH e
caractersticas organolpticas e de espalhabilidade forma avaliadas ao longo de 60
dias armazenadas em estufa a 40 C.
O estudo demonstrou aps as anlises realizadas nas duas amostras de
filtros solares em gel, que as mesmas apresentaram pH e caractersticas
organolpticas e espalhabilidade com poucas alteraes ao longo do tempo.
J os ensaios de determinao de densidade e viscosidade tiveram
alteraes significativas com diminuio dos seus valores ao longo dos 60 dias de
ensaio, denotando instabilidade fsico-qumica nesses parmetros dentro das
condies avaliadas.
Assim, nossos resultados confirmam que as duas amostras, so definidas
como produtos relativamente estveis para os parmetros de pH e caractersticas
organolpticas e de espalhabilidade. Porem, para os parmetros de densidade e
viscosidade ambos os foto protetores apresentaram-se instveis ao longo do ensaio
quando expostos a temperatura de 40 C.
O estudo poderia realizar futuramente anlises microbiolgicas, estudo da
estabilidade prolongada e transporte dos filtros solares em gel,conforme Guia de
Estabilidade de Cosmticos ANVISA, e assim melhor avaliar tais formulaes.

6 REFERNCIAS

BRASIL. Ministrio da Sade. Anvisa.Guia de estabilidade de produtos

cosmticos. 1. ed., v. 3, Braslia: ANVISA,2004.

BRASIL.Ministrio da Sade. Anvisa. Resoluo n 237, de 22 de agosto de 2002.

Regulamento tcnico sobre protetores solares em cosmticos. 1. ed., Braslia:
ANVISA,2002.

BRASIL. Ministrio da Sade. Anvisa.Gerncia Geral de cosmticos. Guia de

controle de qualidade de produtos cosmticos. 1. Ed,Braslia: ANVISA. 2007.

BRASIL,Ministrio da Sade. Anvisa.Farmacopeia brasileira.1 Ed. v. 3,Braslia:

ANVISA.2010.

BARTH, A.L. Fator de proteo solar versus coeficiente de carga de filtros

solares qumicos: avaliao fotobiolgica de uma mistura de filtros solares
 11

qumicos. 2000. Dissertao (Mestrado em Cincias Farmacuticas)Faculdade de

Farmcia, Universidade Federal do Rio de Janeiro, Rio de Janeiro, 2000.

BIOVITAL. Conservantes. 2009. Disponvel em:

<http://www.biovital.ind.br/2014/index.php/produtos/item/48-conservantes/472-
natrosol-250-hhr>. Acesso em: 18 out. 2015.

BRASIL. Ministrio da Sade. Anvisa. Resoluo rdc n 3, de 18 de janeiro de

2012.
1. Ed,Braslia: ANVISA.2012.

CHEMISTRY, ALL. Base oillfree. 2010. Disponvel em:

<http://www.allchemistry.com.br/2014/media/creme_oil_free.pdf>. Acesso em: 18
out. 2015.

FAGRON. Edtadissdico. 2003. Disponvel em:

<http://www.fagron.com.br/literaturas/literaturas cosmeticas/edta_dissodico.pdf>.
Acesso em: 18 out. 2015.

FAGRON. Eusolwex232. 2011. Disponvel em:

<http://cdn.fagron.com.br/doc_prod/docs_2/doc_127.pdf>. Acesso em: 18 out. 2015.

FLORENCE, A. T; ATTWOOD, D. Princpios fsico qumicos em farmcia. Editora

da USP. v. 1, n. 1, p. 345-375, 2003.

GOTTSCHALCK, TARA E.; MCEWEN, JR, GERALD N. International

cosmeticingredient dictionary and handbook.10 Ed., v. 1, Washington:
Pharmabooks, 2004.

LAHOUD, M.H; CAMPOS, R. Aspectos tericos relacionados reologia

farmacutica. Viso Acadmica, Curitiba, n.1, Jun./2010

LEONARDI, G.R.; GASPAR,S.L;LORENA.R; CAMPOS,M; PATRICIA M.B.G. Estudo

da variao do ph da pele humana exposta formulao cosmtica acrescida ou
no das vitaminas a, e ou de ceramida, por metodologia no invasiva. Anais
Brasileiros de Dermatologia. Rio de janeiro, set/out-2002

NANUM. Dixido de titnio. 2010.Disponvel em:

<http://nanum.com.br/interna.php?Area=produto&ididioma=1&escolha=28>. Acesso
em: 18 out. 2015.

NOSTRA, PHARMA. Filtro solar uva/b hidrossolvel. 2002. Disponvel em:

<http://www.pharmanostra.com.br/pharmaphidelity/conteudo/insumos/f/filtro uva-b
hidrossoluvel.pdf>. Acessoem: 18 out. 2015.

NOHYNEK, G. J.; SCHAEFER H. Benefit and risk of organic ultraviolet

filters.Regulatory Toxicology and Pharmacology. v. 33, p. 285299, 2001.
 12

SANTOS, E. P. In vitro and in vivo determinations of sun protection factors of

sunscreens lotions with octylmethoxycinnamate.International Journal of Cosmetic
Science, n. 21, p.1-5, 1999.

SILVEIRA, C. A.S. Uso do viscosmetro de Brookfield em determinaes reolgicas.

Cincia e tecnologia. Revista Brasileira de Cincias Farmacuticas, v. 43, n. 3,
jul./set., 2007.

VILEGAS, W.; CARDOSO, C.A.L. Controle qumico de qualidade de fitoterpicos

e plantas medicinais. In: YUNES RA, CECHINEL FILHO V. Qumica de produtos
naturais, Novos Frmacos e a Moderna Farmacognosia. Itaja: Univali; 2007. P.157-
82.